JPS6114910A - 弾性重合体の造粒方法 - Google Patents
弾性重合体の造粒方法Info
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- JPS6114910A JPS6114910A JP13532484A JP13532484A JPS6114910A JP S6114910 A JPS6114910 A JP S6114910A JP 13532484 A JP13532484 A JP 13532484A JP 13532484 A JP13532484 A JP 13532484A JP S6114910 A JPS6114910 A JP S6114910A
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2021/00—Use of unspecified rubbers as moulding material
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、オレフィン系弾性重合体、ハロゲン化弾性重
合体などの弾性重合体の粘性溶液から溶媒を効率よく回
収しかつ直接揮発分含有率の低い粒状の弾性重合体を分
離する方法に関するものである。
合体などの弾性重合体の粘性溶液から溶媒を効率よく回
収しかつ直接揮発分含有率の低い粒状の弾性重合体を分
離する方法に関するものである。
（従来の技術〕
従来、オレフィン系弾性重合体、ハロゲン化ポリオレフ
ィン、クロロスホン化ポリオレフィンなどの弾性重合体
の有機溶媒溶液から該弾性重合体を分離回収する方法と
しては、次のような方法が知られている。
ィン、クロロスホン化ポリオレフィンなどの弾性重合体
の有機溶媒溶液から該弾性重合体を分離回収する方法と
しては、次のような方法が知られている。
〔１〕該弾性重合体の有ｖＡＡ溶媒溶液を該弾性重合体
の貧溶媒中に投入することにより不溶化析出させ、回収
する方法〔貧溶媒沈澱法〕。
の貧溶媒中に投入することにより不溶化析出させ、回収
する方法〔貧溶媒沈澱法〕。
〔２〕該弾性重合体の有機溶媒溶液から水蒸気蒸留法に
より溶媒を回収し、弾性重合体を水中分散状態で回収し
、さらに乾燥する方法〔水蒸気蒸留法〕。
より溶媒を回収し、弾性重合体を水中分散状態で回収し
、さらに乾燥する方法〔水蒸気蒸留法〕。
〔３〕該弾性重合体の有機溶媒溶液を加熱した回転ドラ
ム表面に供給し、溶媒を除去し、乾燥フィルムとして取
り出す方法〔回転ドラム乾燥法〕。
ム表面に供給し、溶媒を除去し、乾燥フィルムとして取
り出す方法〔回転ドラム乾燥法〕。
〔４〕該弾性重合体の有機溶媒溶液をベント付押出乾燥
機に供給し、乾燥する方法〔ベント付押出乾燥機法〕。
機に供給し、乾燥する方法〔ベント付押出乾燥機法〕。
これらの方法のうちで、貧溶媒沈澱法では多量の貧溶媒
を必要とし、析出処理後の混合溶媒から貧溶媒および該
有機溶媒の回収に余分な熱量を要し、工程も煩雑になる
という欠点があり、水蒸気蒸留法では分散弾性重合体の
凝集を防止するために種々の分散剤を添加することを必
要とし、その結果弾性重合体の耐熱性、耐老化性などの
物性が低下するという欠点があり、回転ドラム乾燥法で
は生成薄膜フィルムの処理が困難であるという欠点があ
り、ベント付押出乾燥機法では弾性重合体濃度の低い溶
液を供給しても揮発性成分含有率の低い弾性重合体を得
ることは困難であり、さらに完全に除去しようとすると
強加熱が必要となり、その結果得られる弾性重合体が劣
化するという欠点がある。
を必要とし、析出処理後の混合溶媒から貧溶媒および該
有機溶媒の回収に余分な熱量を要し、工程も煩雑になる
という欠点があり、水蒸気蒸留法では分散弾性重合体の
凝集を防止するために種々の分散剤を添加することを必
要とし、その結果弾性重合体の耐熱性、耐老化性などの
物性が低下するという欠点があり、回転ドラム乾燥法で
は生成薄膜フィルムの処理が困難であるという欠点があ
り、ベント付押出乾燥機法では弾性重合体濃度の低い溶
液を供給しても揮発性成分含有率の低い弾性重合体を得
ることは困難であり、さらに完全に除去しようとすると
強加熱が必要となり、その結果得られる弾性重合体が劣
化するという欠点がある。
また、最近ワックス、ポリプロピレン、ポリスチレン、
ポリブタジェンなどの有機溶媒溶液の濃縮に遠心薄膜蒸
発器を用いる方法も知られている。
ポリブタジェンなどの有機溶媒溶液の濃縮に遠心薄膜蒸
発器を用いる方法も知られている。
しかし、この方法でもハロゲン化ポリオレフィン、クロ
ロスルホン化ポリオレフィンなどの耐熱安定性の低い弾
性重合体では重合体濃度を高々７０重量％まで濃縮する
のが精一杯であり、それ以上に濃縮すると該弾性重合体
が熱劣化を起こしたり、装置内部への付着や詰まりなど
の運転の障害を起こしたりすることが多かった。例えば
、特開昭５７−４７３０３号公報の提案によればクロロ
スルホン化ポリオレフィンの四塩化炭素溶液から該クロ
ロスルホン化ポリオレフィンを分離乾燥する方法として
該溶液を攪拌薄膜式蒸発装置に供給してポリマー濃度が
３０〜７０重量％になるまで濃縮し、該濃縮物をベント
付押出乾燥機に供給して乾燥する方法が提案されている
。該公報の記載からも明らかなように、薄膜式蒸発装置
での濃縮の際にポリマー濃度が７０重量％を越えると該
弾性重合体の焼けによる装置内部への付着や詰まりなど
の運転の障害となり、該薄膜式蒸発装置のみによって一
段階で乾燥弾性重合体を得ることは不可能であると認識
されていた。
ロスルホン化ポリオレフィンなどの耐熱安定性の低い弾
性重合体では重合体濃度を高々７０重量％まで濃縮する
のが精一杯であり、それ以上に濃縮すると該弾性重合体
が熱劣化を起こしたり、装置内部への付着や詰まりなど
の運転の障害を起こしたりすることが多かった。例えば
、特開昭５７−４７３０３号公報の提案によればクロロ
スルホン化ポリオレフィンの四塩化炭素溶液から該クロ
ロスルホン化ポリオレフィンを分離乾燥する方法として
該溶液を攪拌薄膜式蒸発装置に供給してポリマー濃度が
３０〜７０重量％になるまで濃縮し、該濃縮物をベント
付押出乾燥機に供給して乾燥する方法が提案されている
。該公報の記載からも明らかなように、薄膜式蒸発装置
での濃縮の際にポリマー濃度が７０重量％を越えると該
弾性重合体の焼けによる装置内部への付着や詰まりなど
の運転の障害となり、該薄膜式蒸発装置のみによって一
段階で乾燥弾性重合体を得ることは不可能であると認識
されていた。
また、従来、弾性重合体の溶液から粒状の弾性重合体を
得る方法としては、前述の方法によって一旦溶媒を分離
乾燥した弾性重合体を溶融条件下に押出し、カッティン
グを施して造粒する方法が採用されている。しかも、こ
の方法ではカッティングの際に発生する熱で弾性重合体
の粒子が再融着を起こすので弾性重合体の造粒の際には
、水中でのカッティング処理が施されている。このよう
に、弾性重合体の造粒には、分離乾燥工程、水中カッテ
ィング造粒工程などのいずれも煩雑な処理工程を必要と
していた。
得る方法としては、前述の方法によって一旦溶媒を分離
乾燥した弾性重合体を溶融条件下に押出し、カッティン
グを施して造粒する方法が採用されている。しかも、こ
の方法ではカッティングの際に発生する熱で弾性重合体
の粒子が再融着を起こすので弾性重合体の造粒の際には
、水中でのカッティング処理が施されている。このよう
に、弾性重合体の造粒には、分離乾燥工程、水中カッテ
ィング造粒工程などのいずれも煩雑な処理工程を必要と
していた。
本発明者らは、弾性重合体の有機溶媒溶液から粒状の弾
性重合体を回収する従来技術が前述の状況にあることに
鑑み、該弾性重合体溶液から容易な処理によって粒状の
弾性重合体を製造する方法について検討した結果、該弾
性重合体溶液を遠心薄膜式蒸発装置に供給し特定の条件
下に脱溶媒処理を行うと、前記目的が達成できることを
見出し、本発明に到達した。本発明の方法によれば、ハ
ロゲン化ポリオレフィンやクロロスルホン化ポリオレフ
ィンなどの耐熱安定性の低い弾性重合体の溶液からも一
段階の処理によって熱劣化を起こさせることなくしかも
装置内部への付着や詰まりを起こさせることなく、直接
均一な粒度の弾性重合体が得られるという利点を有して
おり、また従来のように煩雑な水中でのカッティング造
粒工程を必要としないという特徴を有している。さらに
、前述の公知文献の記載からは薄膜式蒸発装置によって
直接揮発成分の含有率の少ない弾性重合体は得られない
と認識されていたにもかかわらず、本発明の方法では薄
膜式蒸発装置に供給して特定の条件下で運転することに
より粒状の弾性重合体が得られる点に関して特異である
。
性重合体を回収する従来技術が前述の状況にあることに
鑑み、該弾性重合体溶液から容易な処理によって粒状の
弾性重合体を製造する方法について検討した結果、該弾
性重合体溶液を遠心薄膜式蒸発装置に供給し特定の条件
下に脱溶媒処理を行うと、前記目的が達成できることを
見出し、本発明に到達した。本発明の方法によれば、ハ
ロゲン化ポリオレフィンやクロロスルホン化ポリオレフ
ィンなどの耐熱安定性の低い弾性重合体の溶液からも一
段階の処理によって熱劣化を起こさせることなくしかも
装置内部への付着や詰まりを起こさせることなく、直接
均一な粒度の弾性重合体が得られるという利点を有して
おり、また従来のように煩雑な水中でのカッティング造
粒工程を必要としないという特徴を有している。さらに
、前述の公知文献の記載からは薄膜式蒸発装置によって
直接揮発成分の含有率の少ない弾性重合体は得られない
と認識されていたにもかかわらず、本発明の方法では薄
膜式蒸発装置に供給して特定の条件下で運転することに
より粒状の弾性重合体が得られる点に関して特異である
。
本発明を概説すれば、本発明は、ムーニー粘度（ＭＬ、
）が１０以上の範囲にある弾性重合体の有機溶媒溶液で
あって該弾性重合体の濃度が５ないし５０重量％の範囲
にありかつ粘度が５００，０００センチポイズ以下の範
囲にある有機溶媒溶液を遠心薄膜式蒸発装置に供給し、
供給された該溶液中に含まれる弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ
当たり０．２ないし１．４ｋＭの実質動力を与え、該溶
液に遠心力をあたえることにより薄膜を形成させながら
揮発性成分の含有率が１０重量％以下の範囲に達するま
で脱溶媒を行うことを特徴とする弾性重合体の造粒方法
、を発明の要旨とするものである。
）が１０以上の範囲にある弾性重合体の有機溶媒溶液で
あって該弾性重合体の濃度が５ないし５０重量％の範囲
にありかつ粘度が５００，０００センチポイズ以下の範
囲にある有機溶媒溶液を遠心薄膜式蒸発装置に供給し、
供給された該溶液中に含まれる弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ
当たり０．２ないし１．４ｋＭの実質動力を与え、該溶
液に遠心力をあたえることにより薄膜を形成させながら
揮発性成分の含有率が１０重量％以下の範囲に達するま
で脱溶媒を行うことを特徴とする弾性重合体の造粒方法
、を発明の要旨とするものである。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明の方
法において使用される弾性重合体はムーニー粘度（Ｍ
Ｌ、ヤ４）が１０以上の範囲にある弾性重合体であり、
好ましくはムーニー粘度＜ ＭＬ：”ｌ；、＞が３０な
いし１００の範囲にある弾性重合体である０弾性重合体
としては、オレフィン系弾性重合体、ハロゲン化オレフ
ィン系弾性重合体、クロロスルホン化ポリオレフィン系
弾性重合体などを例示することができる。オレフィン系
弾性重合体としては結晶化度が通常２０％以下の低結晶
性ないしは非品性のオレフィン系重合体であり、具体的
にはエチレン・プロピレン・５−エチリデン−２−／
ＪＬｔホル＊ン［１合体、エチレン・プロピレン・ジシ
クロペンタジェン共重合体、エチレン・プロピレン・１
，４−へキサジエン共重合体、エチレン・ｌ−ブテン・
５−エチリデン−２−ノルボルネン共重合体、エチレン
・１−ブテン・ジシクロペンタジェン共重合体、エチレ
ン・１−ブテン・ヘキサジエン共１合体、エチレン・プ
ロピレン共重合体、エチレン・１−ブテン共重合体など
を例示することができる。ハロゲン化オレフィン系弾性
重合体としては通常結晶化度が２０％以下の低結晶性な
いしは非結晶性のハロゲン化オレフィン系弾性重合体で
あり、具体的には塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロ
ピレンおよび前記例示の各オレフィン系弾性重合体の塩
素化物、臭素化物をそれぞれ例示することができ、これ
からのハロゲン化オレフィン系弾性重合体のハロゲン含
有率は通常１５ないし５０重量％、好ましくは３０ない
し４０重量％の範囲である。クロロスルホン化ポリオレ
フィン系弾性重合体としては結晶化度が２０％以下の低
結晶性ないしは非結晶性のクロロスルホン化ポリオレフ
ィン系弾性重合体であり、具体的には前記例示の塩素化
ポリオレフィン、各オレフィン系弾性重合体の塩素化物
に対応するクロロスルホン化ポリオレフィン系弾性重合
体を例示することができる。該クロロスルホン化ポリオ
レフィン系弾性重合体は前記オレフィン系弾性重合体の
溶液に塩素と亜硫酸ガスまたは塩素と塩化スルフリルを
反応させるか、あるいは前記塩素化オレフィン系弾性重
合体の溶液に塩素と亜硫酸ガスまたは塩化スルフリルを
反応させることによって製造することができる。該クロ
ロスルホン化ポリオレフィン系弾性重合体の塩素含有率
は通常２５ないし４５重量％の範囲であり、硫黄含有率
は通常０．５ないし１．５重量％の範囲である０本発明
の方法に使用される弾性重合体のムーニー粘度（Ｍ Ｌ
’＋＋４）は通常ＩＯないし１５ｏ、好ましくは３ｏ
ないし１００の範囲である。
法において使用される弾性重合体はムーニー粘度（Ｍ
Ｌ、ヤ４）が１０以上の範囲にある弾性重合体であり、
好ましくはムーニー粘度＜ ＭＬ：”ｌ；、＞が３０な
いし１００の範囲にある弾性重合体である０弾性重合体
としては、オレフィン系弾性重合体、ハロゲン化オレフ
ィン系弾性重合体、クロロスルホン化ポリオレフィン系
弾性重合体などを例示することができる。オレフィン系
弾性重合体としては結晶化度が通常２０％以下の低結晶
性ないしは非品性のオレフィン系重合体であり、具体的
にはエチレン・プロピレン・５−エチリデン−２−／
ＪＬｔホル＊ン［１合体、エチレン・プロピレン・ジシ
クロペンタジェン共重合体、エチレン・プロピレン・１
，４−へキサジエン共重合体、エチレン・ｌ−ブテン・
５−エチリデン−２−ノルボルネン共重合体、エチレン
・１−ブテン・ジシクロペンタジェン共重合体、エチレ
ン・１−ブテン・ヘキサジエン共１合体、エチレン・プ
ロピレン共重合体、エチレン・１−ブテン共重合体など
を例示することができる。ハロゲン化オレフィン系弾性
重合体としては通常結晶化度が２０％以下の低結晶性な
いしは非結晶性のハロゲン化オレフィン系弾性重合体で
あり、具体的には塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロ
ピレンおよび前記例示の各オレフィン系弾性重合体の塩
素化物、臭素化物をそれぞれ例示することができ、これ
からのハロゲン化オレフィン系弾性重合体のハロゲン含
有率は通常１５ないし５０重量％、好ましくは３０ない
し４０重量％の範囲である。クロロスルホン化ポリオレ
フィン系弾性重合体としては結晶化度が２０％以下の低
結晶性ないしは非結晶性のクロロスルホン化ポリオレフ
ィン系弾性重合体であり、具体的には前記例示の塩素化
ポリオレフィン、各オレフィン系弾性重合体の塩素化物
に対応するクロロスルホン化ポリオレフィン系弾性重合
体を例示することができる。該クロロスルホン化ポリオ
レフィン系弾性重合体は前記オレフィン系弾性重合体の
溶液に塩素と亜硫酸ガスまたは塩素と塩化スルフリルを
反応させるか、あるいは前記塩素化オレフィン系弾性重
合体の溶液に塩素と亜硫酸ガスまたは塩化スルフリルを
反応させることによって製造することができる。該クロ
ロスルホン化ポリオレフィン系弾性重合体の塩素含有率
は通常２５ないし４５重量％の範囲であり、硫黄含有率
は通常０．５ないし１．５重量％の範囲である０本発明
の方法に使用される弾性重合体のムーニー粘度（Ｍ Ｌ
’＋＋４）は通常ＩＯないし１５ｏ、好ましくは３ｏ
ないし１００の範囲である。
本発明の方法において、前記弾性重合体は有機溶媒溶液
として使用される。該溶液中の弾性重合体の濃度は５な
いし５０重量％の範囲にあることが必要であり、さらに
好ましくは１ｏないし２０重量％の範囲である。該溶液
中の弾性重合体の濃度があまりに低くなると蒸発処理さ
せる溶媒量が多くなるので工業的実施の面がら好ましく
なく、弾性重合体の濃度があまりに高くなると溶液の粘
度が高くなってもはや液体として扱うことが出来なくな
る。該弾性重合体の有機溶媒溶液の粘度はｓｏｏ、 ｏ
ｏｏセンチポイズ以下の範囲にあることが必要であり、
さらに好ましくは５００ないし１００．０００センチポ
イズ、とくに好ましくはＬＯＯＯないし５゜、０００セ
ンチポイズの範囲である。該溶液の粘度があまりに高く
なるともはや液体として扱えなくなり、ポンプ輸送が困
難になるので工業的実施の面から好ましくない。
として使用される。該溶液中の弾性重合体の濃度は５な
いし５０重量％の範囲にあることが必要であり、さらに
好ましくは１ｏないし２０重量％の範囲である。該溶液
中の弾性重合体の濃度があまりに低くなると蒸発処理さ
せる溶媒量が多くなるので工業的実施の面がら好ましく
なく、弾性重合体の濃度があまりに高くなると溶液の粘
度が高くなってもはや液体として扱うことが出来なくな
る。該弾性重合体の有機溶媒溶液の粘度はｓｏｏ、 ｏ
ｏｏセンチポイズ以下の範囲にあることが必要であり、
さらに好ましくは５００ないし１００．０００センチポ
イズ、とくに好ましくはＬＯＯＯないし５゜、０００セ
ンチポイズの範囲である。該溶液の粘度があまりに高く
なるともはや液体として扱えなくなり、ポンプ輸送が困
難になるので工業的実施の面から好ましくない。
該溶液を構成する有機溶媒としては、種々の有機溶媒を
使用することができる。具体的にはペンタン、メチルペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタンなどのＨ肪族系炭化水素、
シクロペンクン、メチルシクロペンタン、シクロヘキサ
ンなどの脂環族系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシ
レンなどの芳香族炭化水素、塩化メチレン、クロロホル
ム、ブロモホルム、四塩化炭素、塩化エチレン、トリク
ロロエタン、トリクロルエチレン、テトラクロロエタン
、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素などを例示
することができる。
使用することができる。具体的にはペンタン、メチルペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタンなどのＨ肪族系炭化水素、
シクロペンクン、メチルシクロペンタン、シクロヘキサ
ンなどの脂環族系炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシ
レンなどの芳香族炭化水素、塩化メチレン、クロロホル
ム、ブロモホルム、四塩化炭素、塩化エチレン、トリク
ロロエタン、トリクロルエチレン、テトラクロロエタン
、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素などを例示
することができる。
本発明の方法において、弾性重合体の溶液は遠心薄膜式
蒸発装置に供給され、脱溶媒処理が施される。遠心薄膜
式蒸発装置としては、横型遠心薄膜式蒸発装置、縦型遠
心薄膜式蒸発装置などのいずれのタイプの装置をも使用
することができる。
蒸発装置に供給され、脱溶媒処理が施される。遠心薄膜
式蒸発装置としては、横型遠心薄膜式蒸発装置、縦型遠
心薄膜式蒸発装置などのいずれのタイプの装置をも使用
することができる。
この遠心薄膜式蒸発装置の伝熱用の内側にはいずれのタ
イプの場合にも回転翼または回転可動翼を有するロータ
ーが設けられており、伝熱用の外側には通常伝熱用を加
熱するために熱媒流通用のジャケットが設けられている
。
イプの場合にも回転翼または回転可動翼を有するロータ
ーが設けられており、伝熱用の外側には通常伝熱用を加
熱するために熱媒流通用のジャケットが設けられている
。
本発明の方法において、前記薄膜式蒸発装置に供給され
た該弾性重合体溶液から脱溶媒を行い、揮発性成分の含
有率が１０重量％以下、好ましくは３．０重量％以下の
粒状の弾性重合体を得るためには、供給された該溶液中
に含まれる弾性重合体１瞳／ｈｒ当たり０．２ないし１
．４に−の範囲、好ましくは０．４ないし０．８ｋＨの
範囲の実質動力を該溶液に与え、該溶液に遠心力を与え
ることにより薄膜を形成させることが必要である。該溶
液中に含まれる弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当たりの実質動
力が０．２ｋＷより小さい場合には粒状化した弾性重合
体が得られなくなり、１．４に−より大きくなると粒状
化した弾性重合体は得られるが、その熱劣化が大きくな
り優れた品質の粒状弾性重合体が得られなくなる。ここ
で、実質動力とは、該弾性重合体溶液の供給下における
遠心薄膜式蒸発装置の定常運転に必要な所要動力（Ｗ）
から、該弾性重合体溶液を供給することなく同じ回転数
で遠心薄膜式蒸発装置を空運転させるに必要な所用動力
（Ｗ）を差引いた値とする。
た該弾性重合体溶液から脱溶媒を行い、揮発性成分の含
有率が１０重量％以下、好ましくは３．０重量％以下の
粒状の弾性重合体を得るためには、供給された該溶液中
に含まれる弾性重合体１瞳／ｈｒ当たり０．２ないし１
．４に−の範囲、好ましくは０．４ないし０．８ｋＨの
範囲の実質動力を該溶液に与え、該溶液に遠心力を与え
ることにより薄膜を形成させることが必要である。該溶
液中に含まれる弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当たりの実質動
力が０．２ｋＷより小さい場合には粒状化した弾性重合
体が得られなくなり、１．４に−より大きくなると粒状
化した弾性重合体は得られるが、その熱劣化が大きくな
り優れた品質の粒状弾性重合体が得られなくなる。ここ
で、実質動力とは、該弾性重合体溶液の供給下における
遠心薄膜式蒸発装置の定常運転に必要な所要動力（Ｗ）
から、該弾性重合体溶液を供給することなく同じ回転数
で遠心薄膜式蒸発装置を空運転させるに必要な所用動力
（Ｗ）を差引いた値とする。
本発明の方法において、該遠心薄膜式蒸発装置による脱
溶媒処理は通常５０ないし２００℃、好ましくは８０な
いし１５０℃の温度で実施され、その際の圧力は通常常
圧ないし減圧下に実施される。弾性重合体が熱劣化を起
こし易い場合には必要に応じて減圧下に脱溶媒が実施さ
れる。その際の圧力は通常 ７６０ないしｌ Ｑ ｘｉ
ｓ Ｈｇ、好ましくは７６０ないし２００ ｎＨｇの範
囲である。本発明の遠心薄膜式蒸発装置による脱溶媒処
理において、該装置の伝熱用の原料供給口からの長さが
全長の通常１０ないし３０％の領域が脱溶媒領域であり
、通常９０ないし７０％の領域が造粒領域である。該脱
溶媒領域においては供給弾性重合体に遠心攪拌および伝
熱面からの熱の供給により脱溶媒を起こさせ遠心攪拌混
線を起こさせており、実質供給動力の大部分が消費され
ていると推定され、該造粒領域では弾性重合体の破断と
融着が繰り返され次第に粒径の揃った粒状体を調製して
おり、この領域ではほとんど実質供給動力は消費されて
いないと推定される。
溶媒処理は通常５０ないし２００℃、好ましくは８０な
いし１５０℃の温度で実施され、その際の圧力は通常常
圧ないし減圧下に実施される。弾性重合体が熱劣化を起
こし易い場合には必要に応じて減圧下に脱溶媒が実施さ
れる。その際の圧力は通常 ７６０ないしｌ Ｑ ｘｉ
ｓ Ｈｇ、好ましくは７６０ないし２００ ｎＨｇの範
囲である。本発明の遠心薄膜式蒸発装置による脱溶媒処
理において、該装置の伝熱用の原料供給口からの長さが
全長の通常１０ないし３０％の領域が脱溶媒領域であり
、通常９０ないし７０％の領域が造粒領域である。該脱
溶媒領域においては供給弾性重合体に遠心攪拌および伝
熱面からの熱の供給により脱溶媒を起こさせ遠心攪拌混
線を起こさせており、実質供給動力の大部分が消費され
ていると推定され、該造粒領域では弾性重合体の破断と
融着が繰り返され次第に粒径の揃った粒状体を調製して
おり、この領域ではほとんど実質供給動力は消費されて
いないと推定される。
本発明の方法において得られる粒状弾性重合体の平均粒
径は通常０．１ないし５ｆｉ、好ましくは２、ＯＮの範
囲である。また、該粒状弾性重合体中の揮発性成分の含
有率は１０重量％以下、好ましくは３重量％以下の範囲
である。
径は通常０．１ないし５ｆｉ、好ましくは２、ＯＮの範
囲である。また、該粒状弾性重合体中の揮発性成分の含
有率は１０重量％以下、好ましくは３重量％以下の範囲
である。
本発明の方法を実施例によって具体的に説明する。
実施例１
原料供給口、溶媒蒸発蒸気排出口、粒状弾性重合体排出
口を備えた熱媒循環用ジャケット付円筒型伝熱胴（内径
１５０ｆｉ、長さ４２０ｍ）の内部にメカニカルシール
を介して回転する回転翼付ローターを設けてなる横型遠
心薄膜式蒸発装置（回転数１０５Ｏｒ、ｐ、ｍ時の空転
動力は１．５に−であった）を使用し、ジャケットに熱
媒を循環させ１００°Ｃに保った。
口を備えた熱媒循環用ジャケット付円筒型伝熱胴（内径
１５０ｆｉ、長さ４２０ｍ）の内部にメカニカルシール
を介して回転する回転翼付ローターを設けてなる横型遠
心薄膜式蒸発装置（回転数１０５Ｏｒ、ｐ、ｍ時の空転
動力は１．５に−であった）を使用し、ジャケットに熱
媒を循環させ１００°Ｃに保った。
原料弾性重合体溶液としては、塩素含有２５．５重量％
、ムーニー粘度（Ｍ Ｌ’：：） ８３の塩素化エチレ
ン・１−ブテン・５−エチリデン−２−ノルボルネン（
ＥＮＢ）共重合体の四塩化炭素溶液（５０℃における粘
度５，０００センチポイズ、ポリマー濃度１２．６重量
％）を使用した。
、ムーニー粘度（Ｍ Ｌ’：：） ８３の塩素化エチレ
ン・１−ブテン・５−エチリデン−２−ノルボルネン（
ＥＮＢ）共重合体の四塩化炭素溶液（５０℃における粘
度５，０００センチポイズ、ポリマー濃度１２．６重量
％）を使用した。
前記横型遠心薄膜式蒸発装置に前記塩素化工チレン・１
−ブテン・ＥＮＢ共重合体の四塩化炭素溶液を５０℃で
１６ｋｇ／ｈｒの割合で供給し、大気圧下の条件でロー
ターを１０５Ｏｒ、ｐ、ａ＋の速度で回転させ、該横型
遠心薄膜式蒸発装置を連続的に運転した。このとき、該
横型遠心薄膜式蒸発装置の蒸気排出口から排出された蒸
気を凝縮させることにより四塩化炭素１３．９ｋｇ／ｈ
ｒ （回収率９９．４％）を回収し、粒状弾性重合体排
出口から粒状塩素化エチレン・１−ブテン・ＥＮＢ共重
合体を得た。該粒状塩素化エチレン・１−ブテン・ＥＮ
Ｂ共重合体の直径は０．５ないし２鶴の範囲であって微
粒状の弾性重合体を含まず、その揮発分含有率は３．７
５重量％であった。、また、該粒状の弾性重合体は色相
も良好で、沸点温度のトルエンへの不溶分は１重量％以
下であり、熱劣化によるゲル状重合体の生成も認められ
なかった。
−ブテン・ＥＮＢ共重合体の四塩化炭素溶液を５０℃で
１６ｋｇ／ｈｒの割合で供給し、大気圧下の条件でロー
ターを１０５Ｏｒ、ｐ、ａ＋の速度で回転させ、該横型
遠心薄膜式蒸発装置を連続的に運転した。このとき、該
横型遠心薄膜式蒸発装置の蒸気排出口から排出された蒸
気を凝縮させることにより四塩化炭素１３．９ｋｇ／ｈ
ｒ （回収率９９．４％）を回収し、粒状弾性重合体排
出口から粒状塩素化エチレン・１−ブテン・ＥＮＢ共重
合体を得た。該粒状塩素化エチレン・１−ブテン・ＥＮ
Ｂ共重合体の直径は０．５ないし２鶴の範囲であって微
粒状の弾性重合体を含まず、その揮発分含有率は３．７
５重量％であった。、また、該粒状の弾性重合体は色相
も良好で、沸点温度のトルエンへの不溶分は１重量％以
下であり、熱劣化によるゲル状重合体の生成も認められ
なかった。
なお、この際の運転所要動力は４ｋＷであり、実質所要
動力は２．５に−であり、弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当た
りの実質動力は１．２５に−であった。
動力は２．５に−であり、弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当た
りの実質動力は１．２５に−であった。
実施例２
実施例１と同じ装置を使い、ジャケットを１３３℃に保
った。
った。
原料弾性重合体溶液としては、塩素含量２２．９重量％
、ムーニー粘度（Ｍ Ｌ’ｎ １２１の塩素化エチレン
・プロピレン共重合体くエチレン／プロピレンのモル比
８１／１９）の四塩化炭素溶液（５０℃における粘度３
０００センチポイズ、濃度１０重量％）を使用した。こ
の原料液を２５℃にて２２．８ｋｇ／ｈｒの割合で前記
装置に供給し、大気圧化の条件でローターを１１０５Ｏ
ｒｐの速度で回転させて連続運転を行った。このとき蒸
気排出口から排出された蒸気を凝縮させて四塩化炭素１
８．１ｋｇ／ｈｒを回収し、粒状弾性重合体排出口から
粒状塩素化エチレン・プロピレン共重合体を得た。該粒
状製品は、０．５ないし２ｆｌの範囲であ一つて微粉を
含まず、その揮発分含有率は５．０重量％であった。ま
た該粒状製品は色相も良好で、沸点温度のトルエンへの
不溶分は１重量％以下であり、熱劣化によるゲル状重合
体の生成もなかった。なお、この際の運転所要動力は２
．４に−であり空転動力１．６８ｋＷを差し引いた実質
所要動力は０．７２ｋＷであり、弾性重合体１ｋｇ／ｈ
ｒ当たりの実質動力は０．３ｋＭであった。
、ムーニー粘度（Ｍ Ｌ’ｎ １２１の塩素化エチレン
・プロピレン共重合体くエチレン／プロピレンのモル比
８１／１９）の四塩化炭素溶液（５０℃における粘度３
０００センチポイズ、濃度１０重量％）を使用した。こ
の原料液を２５℃にて２２．８ｋｇ／ｈｒの割合で前記
装置に供給し、大気圧化の条件でローターを１１０５Ｏ
ｒｐの速度で回転させて連続運転を行った。このとき蒸
気排出口から排出された蒸気を凝縮させて四塩化炭素１
８．１ｋｇ／ｈｒを回収し、粒状弾性重合体排出口から
粒状塩素化エチレン・プロピレン共重合体を得た。該粒
状製品は、０．５ないし２ｆｌの範囲であ一つて微粉を
含まず、その揮発分含有率は５．０重量％であった。ま
た該粒状製品は色相も良好で、沸点温度のトルエンへの
不溶分は１重量％以下であり、熱劣化によるゲル状重合
体の生成もなかった。なお、この際の運転所要動力は２
．４に−であり空転動力１．６８ｋＷを差し引いた実質
所要動力は０．７２ｋＷであり、弾性重合体１ｋｇ／ｈ
ｒ当たりの実質動力は０．３ｋＭであった。
比較例１
実施例１と同じ装置を使い、ジャケットの温度を１３３
℃に保った。原料弾性重合体溶液としては塩素含量１５
．８重量％、ムーニー粘度（Ｍ Ｌ’ＩＪ６５の塩素化
エチレン・１−ブテン・ＥＮＢ共重合体の四塩化炭素溶
液（５０℃における粘度４０００センチポイズ、濃度１
１．１重量％）を使用した。この原料液を２５℃にて１
６．７ｋｇ／ｈｒの割合で前記装置に供給し、大気圧下
の条件でローターを１１０５Ｏｒｐの速度で回転させて
連続運転を行った。この時蒸気排出口から排出された蒸
気を凝縮させて四塩化炭素を１４．８５ ｋｇ／ｈｒ回
収し、粒状弾性重合体排出口より粒状の塩素化エチレン
・１−ブテン・ＥＮＢ共重合体を１．８５ｋｇ／ｈｒ得
た。該粒状製品は０．５ないし４ｆｉでありその揮発分
含有率は０．５重量％未満であったが、弾性重合体は熱
劣化を起こし、沸点温度のトルエンに不溶のゲル状重合
体が３４．１ｗｔ％も発生し、色も黒かつ色に変化して
いた。
℃に保った。原料弾性重合体溶液としては塩素含量１５
．８重量％、ムーニー粘度（Ｍ Ｌ’ＩＪ６５の塩素化
エチレン・１−ブテン・ＥＮＢ共重合体の四塩化炭素溶
液（５０℃における粘度４０００センチポイズ、濃度１
１．１重量％）を使用した。この原料液を２５℃にて１
６．７ｋｇ／ｈｒの割合で前記装置に供給し、大気圧下
の条件でローターを１１０５Ｏｒｐの速度で回転させて
連続運転を行った。この時蒸気排出口から排出された蒸
気を凝縮させて四塩化炭素を１４．８５ ｋｇ／ｈｒ回
収し、粒状弾性重合体排出口より粒状の塩素化エチレン
・１−ブテン・ＥＮＢ共重合体を１．８５ｋｇ／ｈｒ得
た。該粒状製品は０．５ないし４ｆｉでありその揮発分
含有率は０．５重量％未満であったが、弾性重合体は熱
劣化を起こし、沸点温度のトルエンに不溶のゲル状重合
体が３４．１ｗｔ％も発生し、色も黒かつ色に変化して
いた。
この際の実質動力は４．３に−であり、空転動力１．６
８ｋＷを差し引いた実質所要動力は２．６２に−であり
、弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当たりの実質動力は１．４２
に−であった。
８ｋＷを差し引いた実質所要動力は２．６２に−であり
、弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当たりの実質動力は１．４２
に−であった。
Claims (1)
- （１）ムーニー粘度（ＭＬ＾１＾０＾０＾℃＿１＿＋＿
４）が１０以上の範囲にある弾性重合体の有機溶媒溶液
であつて該弾性重合体の濃度が５ないし５０重量％の範
囲にありかつ粘度が５００，０００センチポイズ以下の
範囲にある有機溶媒溶液を遠心薄膜式蒸発装置に供給さ
れた該溶液中に含まれる弾性重合体１ｋｇ／ｈｒ当たり
０．２ないし１．４ｋＷの実質動力を与え、該溶液に遠
心力を与えることにより薄膜を形成させながら揮発性成
分の含有率が１０重量％以下の範囲に達するまで脱溶媒
を行うことを特徴とする弾性重合体の造粒方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13532484A JPS6114910A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 弾性重合体の造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13532484A JPS6114910A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 弾性重合体の造粒方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114910A true JPS6114910A (ja) | 1986-01-23 |
| JPH0514603B2 JPH0514603B2 (ja) | 1993-02-25 |
Family
ID=15149093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13532484A Granted JPS6114910A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 弾性重合体の造粒方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6114910A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04348126A (ja) * | 1991-03-15 | 1992-12-03 | Ube Ind Ltd | ポリエーテルスルホン溶融物の製造方法 |
| WO1998058985A1 (en) * | 1997-06-23 | 1998-12-30 | Vomm Impianti E Processi S.R.L. | A method of producing synthetic rubbers |
| WO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2013-01-24 | 旭硝子株式会社 | エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
-
1984
- 1984-07-02 JP JP13532484A patent/JPS6114910A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04348126A (ja) * | 1991-03-15 | 1992-12-03 | Ube Ind Ltd | ポリエーテルスルホン溶融物の製造方法 |
| WO1998058985A1 (en) * | 1997-06-23 | 1998-12-30 | Vomm Impianti E Processi S.R.L. | A method of producing synthetic rubbers |
| WO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2013-01-24 | 旭硝子株式会社 | エチレン－テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
| JPWO2013012036A1 (ja) * | 2011-07-19 | 2015-02-23 | 旭硝子株式会社 | エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体の粉体の製造方法 |
| US9328178B2 (en) | 2011-07-19 | 2016-05-03 | Asahi Glass Company, Limited | Method for producing ethylene-tetrafluoroethylene copolymer powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0514603B2 (ja) | 1993-02-25 |
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