DE2916859A1 - Photoempfindlicher speicher und verfahren zur herstellung - Google Patents
Photoempfindlicher speicher und verfahren zur herstellungInfo
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Description
ALEXANDER R. HERZFELD β Frankfurt α. M.gcn η ι r- ο C η
RECHTSANWALT ZEPPELINALLEE 71 L Ό I D O 0 O
BEIDEMLANDQERICHTFRANKFUHTAMMAIN (i
TELEFON 0611/779125
Anmelderin: Corning G-lass Works
Corning, N.Y., USA
Corning, N.Y., USA
Photoempfindlicher Speicher und Verfahren zur Herstellung
Die Erfindung betrifft photοempfindliche Speicher, besonders
für Daten betreffend die Intensität und Polarisation einfallenden Lichts und dergleichen, und ein Verfahren zu ihrer
Herstellung.
Photoempfindliche Filme oder Schichten sind Forschungsobjekt
einmal im Hinblick auf die photolytische Reduktion von Haliden zu Silber zur Erzeugung eines latenten photographischen Bildes,
zum anderen auch im umgekehrten Falle der Rückumwandlung metallischen Silbers in ein Silberhalid durch Einfluß von
Licht oder Wärme.
Cameron und Taylor, Journal of the Optical Society of America,
Bd. 24, S. 316 - 330 (1934) konnten nachweisen, daß die optisch oder chemisch gedunkelten, Silberhalid enthaltenden Emulsionen
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photοgraph!seher Platten besonders durch Bestrahlung mit rotem
Licht relativ gebleicht werden können, sodaß sie für Licht mit der bleichenden Wellenlänge durchsichtiger werden. Dieses Verhalten
wird als Farbanpassung (Farbadaptation) bezeichnet. Bei Bestrahlung mit polarisiertem Bleichungslicht wurde die Entstehung eines dichroitischen, doppelbrechenden Abbilds in dem
gedunkelten Film beobachtet.
Nach der US-PS (Ser. No. 739,205) können Farbanpassung, Dichroismus
und Doppelbrechung in bestimmten, Silberhalide enthaltenden Farbgläsern durch Bleichen mit polarisiertem Licht erzeugt
werden. Das eine additiv gefärbte Silberhalidphase enthaltende Gias wird bei Bestrahlung mit polarisiertem Licht derart selektiv
gebleicht, daß es für licht der gleichen Polarisation und Farbe wie das bleichende Licht durchsichtiger wird. Dichroismus,
Doppelbrechung und Farbanpassung des Glases hängen somit von der Farbe und Polarisationsrichtung des Bleichungslichts ab, und solange
der gebleichte Zustand andauert kann die dieses Licht betreffende Information durch Untersuchung des Glases ermittelt
werden.
Als "additive Färbung" wird hier die durch lichtabsorbierende Metallpartikel in einem Halidkristall des gleichen Metalls verursachte
Färbung verstanden. Ein additiv gefärbtes Silberchlorid enthält also metallische Silberpartikel in oder auf den Silberchloridkristallen.
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INSPECTSÖ
Optisch erzeugter Dichroismus wurde auch in silberhaltigen, polykristallinen
Silberhalidschichten beobachtet, welche durch Niederschlagung aus der Dampfphase erzeugtes Silber enthielten, und gebleicht
wurden, s. V.P. Cherkashin, Soviet Physics, Solid State, Bd. 13, Ko.1, S. 264, 265 (1971).· L.A. Ageev u.a. beschreiben im
Russian Journal Opt. Spektrosk, Bd. 40, S. 1.024 - 1.029 (Juni 1976) dichroitische Erscheinungen in Silber / Silberhalidfilmen,
welche durch Niederschlagung eines dünnen Granulatfilms auf einem
Glas und Umwandlung eines Teils des Silbers zu Silberjodid durch Wärmebehandlung in einer jodhaltigen Umgebung erzeugt wurden.
Die US-PS (Ser. No. 739,121) beschreibt mehrschichtige photoempfindliche
Filme mit Metallinseln zwischen Schichten aus einem klaren, dielektrischen Akzeptormaterial wie AgCl, PbI2 oder dergleichen.
Diese lichtabsorbierenden Filme können mit sichtbarem Licht gebleicht werden und sind zur Speicherung von Daten betreffend
die Intensität, Polarisation und besonders die Farbe des bleichenden Lichts geeignet.
Silberhalidschichten bilden einen wesentlichen Teil vieler photochromer
Filme, welche im inaktiven Zustand durchsichtig sind und durch einfallendes Licht umkehrbar zu einem lichtabsorbierenden
Zustand gedunkelt werden können, vgl. hierzu FR-PS 2,236,196,
US-PS 3,875,321 und 3,512,869, sowie Perveyev u.a. in Soviet Journal of Optical Technology, Februar 1972, S. 117 - 118.
Photochrome Filme sollen nach Bestrahlungsende rasch und vollständig wiederaufhellen, während photoempfindliche Filme für die
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ORIGINAL INSPECTED
Datenspeicherung möglichst wärmeaufhellungsfest sein sollen, um
die gespeicherte Information zu bewahren.
Zur optischen Datenspeicherung in digitaler Form wird ein dünner,
optischer Speicherstoff "benötigt, der zu einem stark dichroitischen
und doppelbrechenden Zustand optisch umwandelbar ist. Einige photoempfindliche Gläser und photοgraphische Emulsionen
erfüllen die letztere Forderung, sind aber für die optische Datenspeicherung durchweg zu dick. Zur Aufzeichnung optischer Daten in
kompakter, digitaler Form mit Punktgrößen von 1/um und kleiner
eignet sich am Besten ein fokussiert er Laserstrahl. Bei Mimdicken wesentlich über 2 /um werden aber die Rasterauflösung zu
verlustreich und die Speicherdichte ist sehr beschränkt.
Die Grenzen der Auflösung bestehen zwar nicht bei dünnen photoempfindlichen
Filmen, aber die bisher erreichbaren doppelbrechenden und dichroitischen Merkmale sind unbefriedigend. Das ist ungünstig,
weil bei höherem Dichroismus und stärkerer Doppelbrechung die Datenauslesung durch Verstärkung des Bildkontrastes bei Beobachtung
mit gekreuzten Polarisatoren verbessert werden könnte.
Die Erfindung hat die Schaffung photoempfindlicher Filme zur optischen
Datenspeicherung zur Aufgabe, welche auch in geringen Dicken hohe Werte des Dichroismus und der Doppelbrechung bei Bestrahlung
mit linear polarisiertem Licht und bessere Datenspeicherung und -auslese ergeben.
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Diese Aufgabe wird durch den photoempfindlichen Speicher der Erfindung
dadurch gelöst, daß wenigstens drei polykristalline photoempfindliche Schichten mit insgesamt 2/um nicht übersteigender
Dicke vorgesehen sind, wobei jede Einzelschicht aus einem Substrat und einer auf dieser aufgetragenen Silberhalidschicht besteht,
welche durch teilweise Reduktion zu metallischem Silber additiv gefärbt ist.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird auf dem Substrat die polykristalline
Silberhalidschicht und gleichzeitig mit dieser das Dotiermittel aufgebracht, oder bzw. nach Aufbringung der Silberhalidschicht
die Metalloxidschicht auf die Silberhalidschicht aufgebracht wird, und dies solange wiederholt wird, bis die angestrebte
Schichtenzahl der 3/um nicht übersteigenden Gesamtdicke
erreicht ist.
In Silberhalid enthaltenden optisch bleichbaren Stoffen sind überraschenderweise offenbar Größe und Größenverteilung der bleiehbaren
Silberpartikel wichtige Variable für die Datenspeicherfähigkeit.
Eine hohe Auflösung hängt mit der Anwesenheit vieler kleiner Silberhalidpartikel zusammen, während die photolytisch induzierten
Phänomene Dichroismus, Doppelbrechung und Färbung eine breite Verteilung der Partikelgrößen und -formen benötigen. Auch die Art der
Herstellung des photoempfindlichen Stoffs mit additiv gefärbten Silberhalidphasen beeinflußt die erzeugten Phasen in kritischer
Weise, und damit auch die Stärke des Dichroismus und der Doppelbrechung.
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Erfindungsgemäß werden kristalline Silberhalidschichten durch
Zusatz chemischer Stoffe unter teilweiser Reduzierung eines Teils des vorhandenen Silberhalids additiv gefärbt. Durch Verwendung
sehr dünner Silberhalidschichten wird die Größe der entstehenden Silberhalidpartikel begrenzt, und durch Herstellung mehrerer
Schichten wird ein PiIm oder eine Gesamtschicht mit der für guten Bildkontrast erforderlichen optischen Dichte und mit einer vollen,
breiten Verteilung von Partikelgrößen und -formen erhalten.
Die Gesamtdicke des aus einzelnen, mindestens drei polykristallinen
Schichten aufgebauten Piltis soll etwa 2 Atm nicht übersteigen.
Vorzugsweise wurden die einzelnen Silberchloridschichten dünn gehalten,
nämlich etwa 100 - 1000 S ; bei Aufbringung von Metalloxiden über eine zuvor niedergeschlagene Silberchloridschicht ist
es günstig, auch die Metalloxidschichten dünn aufzubringen, z.B. etwa 7 - 1000 S. Das ermöglicht eine Vielzahl von Schichten,.z.B.
80 oder mehr, ohne die geforderte Gesamtschichtdicke zu überschreiten.
Die zeitliche Vornahme der einführung des chemischen Zusatzes für die additive Pärbung kann verschieden sein. Ein metallisches Reduziermittel
wird zweckmäßig während der Herstellung der Silberhalidschicht zugeführt, beispielsweise durch gleichzeitige Ausfällung
von Silberhalid und Zusatz oder Dotiermittel. Bei Verwendung von Metalloxiden wird zweckmäßig erst eine Silberchloridschicht
gefertigt, und auf diese eine Schicht des Metalloxids gelegt.
90984B/085®
Weitere günstige Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Speichers und des Verfahrens zu seiner Herstellung ergeben sich aus der
folgenden Beschreibung und den Ansprüchen.
Die Zeichnung zeigt den in einem erfindungsgemäßen Film erzeugten Dichroismus (obere Kurve) im Vergleich mit dem eines bekannten
Films (untere Kurve).
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen photoempfindlichen Speicher
wird als Silberhalid Silberchlorid bevorzugt,, das in polykristallinen
dünnen Schichten durch Vakuumverdampfung auf ein geeignetes chemisch träges Substrat oder eine zuvor hergestellte Silberchloridschicht
niedergeschlagen werden kann. Das bevorzugte Substrat besteht aus durchsichtigem keramischen Material oder Glas.
Die Aufbringung durch Vakuumverdampfung ist besonders günstig, weil dies eine genaue Einstellung der Filmdicke und damit auch
der Partikelgröße der Silberchloridkristalle gestattet. Elektronenmikrophotographien
zeigen ein direktes Verhältnis zwischen Pilmdicke und Größe der SilberChloridpartikel, besonders im Dickenbereich
von etwa 100 - 350 Ä, in dem sehr kleine (etwa 500 S.)
Kristalle beobachtet wurden . Auch treten in diesem Dickenbereich bereits Diskontinuitäten und dementsprechende erheblich weitere
Kristallgrößenbereiche und Kristallformen auf.
Da die Mikrostruktur für die optische Datenspeicherung von Belang
ist, werden i.d.R. zahlreiche dünne (100 - 350 Ä) Silberchloridschichten
weniger zahlreichen, dickeren Schichten (>500 S) gegen-
909845/0858
über bevorzugt.
über bevorzugt.
Zur teilweisen Reduktion der Silberchloridschichten und Entwicklung
additiv färbender Silbermetallpartikel sind verschiedene Verfahrensausbildungen
geeignet, wie die Aufbringung eines sauerstoffarmen Metalloxids auf die bereits niedergeschlagene Silberchloridschicht,
die Einführung metallener, reduzierender Dotiermittel oder die Einführung immobiler,Lochfallen bildender Dotiermittel
während der Silberchloridniederschlagung, oder die Aufbringung Lochfallen bildender Metalloxide über die bereits niedergeschlagene
S über Chloridschicht.
Je nach der verwendeten Methode der additiven Farbgebung, wird
die Anzahl der Schichten so bemessen, daß die für eine gute Speicherungsfähigkeit
geeignete optische Dichte erhalten wird. Es wurden Gesamtschichten bestehend aus 3-80 und mehr Einzelschichten
mit ausgezeichneter optischer Bleichung hergestellt.
Ein Beispiel für ein sauerstoffarmes Metalloxid ist Siliziummonoxid,
SiO. Es kann wie die Silberchloridschicht durch Niederschlagung aus der Dampfphase aufgebracht werden und je nach den
Niederschlagungsbedingungen geringere, unterschiedliche Mengen SiO2 enthalten. Es ergibt an der SiO/AgCl G-renzflache reduzierende,
das Silberchlorid teilweise zu Silber reduzierende Bedingungen. Bei der Niederschlagung von SiO aus der Dampfphase erhält man die
besten Ergebnisse, wenn die Sauerstoffarmut der SiO Schicht begrenzt wird, etwa durch Regelung des Sauerstoffteildrucks in der
Verdampfungskammer, am günstigsten auf eine Höhe von 10"^ - 10""*
torr, weil bei weniger als 10 torr die dichroitischen Eigenschaften
der Schicht nicht so gut sind.
903845/08 5 8
Die Dicke der SiO enthaltenden Schicht ist nicht kritisch. Typische
Gesamtschichten mit ausgezeichneter Photoempfindlichkeit enthalten
25-30 100 - 150 Ä dicken Silberchlorid - Einzelschichten und 25 - 30 250 - 500 S dicke SiO-haltige Einzelschichten.
Zur gleichzeitigen Niederschlagung mit dem Silberchlorid und Einführung
als Dotiermittel geeignete Metalle sollen Silberchlorid reduzieren oder mit reduzieren und niedrige Schmelztemperaturen
aufweisen. Beispiele hierfür sind Au, Pb, Cu, In. Besonders günstig
ist Au. Bei gleichzeitiger Ausfällung des Dotiermittels und des Silberchlorids entsteht auf dem Substrat eine additiv färbende
polykristalline Schicht. Zur weiteren Farbsteigerung können noch weitere Stoffe wie SiO oder andere Metalloxide auf die dotierte
Silberchloridschicht aufgebracht werden, welche eine weitere S über Chloridreduzierung bewirken.
Die additive Färbung kann auch durch Bildung von Lochfallen in der Silberchloridschicht bewirkt werden. Die Lochfallen sollen
immobil sein, also ortsfest in der Schicht bleiben, und wärmebeständig sein, nämlich ihre Lochfallen bildenden Merkmale bei den
in Frage kommenden Einsatztemperaturen beibehalten. Beispiele hierfür geeigneter Stoffe sind Ag2S und Ag2Se. Sie bilden stabile
Lochfallen für elementare Silberpartikel, und werden zusammen mit dem Silberchlorid aufgebracht. Zur verstärkten Reduktion zwecks
noch intensiverer Färbung können aber auch in diesem Falle weitere sauerstoffarme oder Lochfallen bildende Metalloxide zusätzlich
aufgebracht werden.
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Eine besonders wirksame Farbgebung erhält man, wenn auf jede einzelne Silberchloridschicht eine Schicht aus Lochfallen bildenden
Metalloxiden aufgebracht wird, welche die Bildung oder Erhaltung elementarer Silberpartikel fördert. Es werden dadurch
größere optische Dichten in der Gesamtschicht erhalten. Auch kann
die optische Dichte durch weitere optische oder thermische Behandlung verstärkt werden, sodaß eine geringe Anzahl von Einzelschichten
zum Aufbau der Gesamtschicht genügt. Beispiele für Lochfallen
bildende, bei dieser Verfahrensausbildung einsetzbare Metalloxide sind PbO und CUpO. Ein für die optische oder thermisch
verstärkte additive Farbgebung geeignetes, Lochfallen bildendes Metalloxid ist beispielsweise SnOp.
Besteht der Zusatz nur aus SnOp, so wird über das Silberchlorid eine SnOp Schicht gelegt, und die Schichten werden entweder erhitzt
oder mit ultraviolettem Licht bestrahlt. Dagegen können PbO und CupO gleichzeitig mit dem Silberchlorid aufgebracht werden,
und eine nachfolgende Behandlung zur Verstärkung der additiven Farbgebung ist gewöhnlich überflüssig.
Die optische Dichte eines aus mehrfachen Schichten mit Lochfallen bildenden Zusätzen aufgebauten photoempfindlichen Films ist gewöhnlich
größer als die von Filmen mit einer entsprechenden Anzahl von Silberchloridschichten und anderen Zusätzen zur additiven
Färbung. Aus Gründen eines ausreichenden Bildkontraste des gebleichten Films wird eine optische Dichte von wenigstens 0,4 vor
Bleichung bevorzugt. Diese Dichte konnte bei Verwendung Lochfallen
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- 11 -
bildender Zusätze schon mit drei Silberchloridschichten erzielt werden, während sonst 10 - 20 Schichten nötig sind, um eine gute
optische Dichte und Empfindlichkeit für polarisiertes Licht zu ■bekommen.
Die Aufzeichnung optischer Daten durch den erfindungsgemäßen Film kann in beliebiger bekannter Weise erfolgen. Zur Aufzeichnung
liegt der Wellenlängenbereich für gute Bleichungsempfindlichkeit meist bei 0,5 - 0,7/um, während für die Ablesung (Wiedergabe) der
gespeicherten Information der bevorzugte Wellenlängenbereich etwa 0,85 - 1/um beträgt. Die gespeicherte Information kann auch mit
gewöhnlichem Licht im sichtbaren Wellenlängenbereich abgelesen werden, jedoch verschlechtert dies etwas das Bild. Im übrigen kann
die Information unbegrenzt lange gespeichert werden, wenn der PiIm
vor bleichendem Licht geschützt wird.
In einigen Anwendungsfällen kann es günstig sein, den Empfindlichkeitsbereich
auf Wellenlängen unter 0,5/um auszudehnen, um Daten bei kürzeren Wellenlängen aufzeichnen zu können. Dies kann
durch Einführung eines Zusatzes von CuOl in die Silberchloridschicht
erfolgen, z.B. durch Vakuumverdampfung von Silberchlorid mit einem kleinen CuCl-Zusatz.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung ohne Beschränkung.
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Als Substrat wurde ein Glasträger aus Kalkglas gründlich gereinigt
und in einer Vakuumkammer über zwei Wolframschiffehen angebracht,
von denen das eine etwas Silberchlorid und das andere
—4
etwas PbO enthielt. Die Vakuumkammer wurde bis auf 10 torr ausgepumpt
und durch elektrisches Erhitzen des einen Schiffchens etwas Silberchlorid verdampft, bis sich auf der Oberfläche des
Glasträgers eine 300 £ dicke Silberchloridschicht gebildet hatte.
Sodann wurde das zweite Schiffchen erhitzt, bis auf der Silberchloridschicht
auf dem Träger eine 20 S dicke PbO-Schicht niedergeschlagen
war. Auf diese Weise wurden abwechselnde Schichten niedergeschlagen, bis der Träger 40 Silberchloridschichten, jeweils
getrennt von einer von insgesamt 39 PbO-Schichten trug. Der Träger mit den Schichten wurde dann herausgenommen und untersucht.
Die blau gefärbte Beschichtung zeigte eine Lichtdurchlässigkeit bei 0,6/um von etwa 0,12, eine recht breite Absorption
sichtbaren Lichts.
Eine Stelle auf dieser Beschichtung wurde mit einem 80 mW Kryptonlaser
einer einfallenden Leistung von 0,2o8 Watt/cm während 2 Minuten mit polarisiertem roten Licht (6470 S) gebleicht, und
die gebleichte Stelle über den Wellenlängenbereich 0,6 - 0,85 ixan.
auf Dichroismus untersucht, indem die optische Dichte dieser gebleichten Stelle gegenüber parallel zur Polarisationsrichtung
des roten Bleichlichts linear polarisiertem Licht (0.D.....) und
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senkrecht dazu polarisiertem Licht (O.D.1) gemessen wurde. Das
dichroitisch^ Verhältnis der gebleichten Stelle (E) und die Differenz
der parallelen und senkrechten optischen Dichte (ZIO.D.) wurde
berechnet. Die Tabelle I enthält die Ergebnisse, nämlich die parallele und senkrechte optische Dichte bei vier Meßwellenlängen (/um),
das dichroitische Verhältnis (E), und die Differenz der optischen Dichten
| T A | BELL | E | I | dichroitisches Verhältnis (E) |
40.D. | |
| Meßwellen längen ( /um) |
0.D.1 | O.D. 1 |
1 | 1,6 | 0,3 | |
| 0,85 | 0,8 | 0,5 | 2,2 | 0,55 | ||
| 0,80 | 1,1 | 0,55 | 2,43 | 1,2 | ||
| 0,70 | 1,9 | 0,7 | 2,71 | 2,4 | ||
| 0,60 | 3,8 | 1,4 |
Die Doppelbrechung der gebleichten Stelle bei 0,85 /um, ausgedrückt
als Brechungsindexdifferenz zwischen parallel und senkrecht zur Polarisationsrichtung des bleichenden Lichts polarisiertem
licht ist etwa 0,099.
Die Zeichnung enthält einen Vergleich dieser Meßwerte mit den entsprechenden Meßdaten einer bekannten Beschichtung aus 10
Silberschichten (metallisches Silber) und 11 Silberchloridschichten,
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erzeugt durch abwechselnde Aufbringung von Silberinselschichten einer Dicke von 35 Ä, und 400 Ä dicken Silberchloridschichten auf
einen Träger aus Glas. Dieser Beschichtungsfilm wurde mit linear
polarisiertem Licht der Wellenlänge 6328 S eines He-"-Ne-Lasers
mit einer Einfall-Leistung von 0,040 Watt/cm 20 Minuten lang selektiv bestrahlt.
Der erhebliche Unterschied des Dichroismus in diesem Vergleich zeigt die kritische Bedeutung der Beschichtungsfilmstruktur und
ihrer Herstellung für die optischen Eigenschaften der Beschichtung. Die Beschichtung nach Beispiel 1 mit PbO als additiver
Farbgeber der Silberchloridschichten wird des hohen Dichroismus
halber bevorzugt.
Im Beispiel 1 wurde in eines der beiden Schiffchen statt PbO SiO gegeben, die Vakuumkammer auf 10" torr ausgepumpt, und
durch elektrische Erhitzung des einen Schiffchens eine diskontinuierliche Silberchloridschicht einer effektiven Dicke von 150 Ä
auf der freien Glasträgerfläche niedergeschlagen.
Hierauf wurde das zweite Wolframschiffchen erhitzt und SiO verdampft,
bis auf der Silberchloridschicht eine etwa 300 S dicke SiO-haltige Schicht niedergeschlagen war. Dies wurde wiederholt,
bis eine photοempfindliche Gesamtschicht aus je 40 Silberchloridschichten
und SiO-haltigen Schichten auf dem Glasträger aufgebracht war. Der Träger wurde herausgenommen und untersucht.
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Die photoempfindliche Gesamtschicht zeigte eine breite Absorption sichtbaren Lichts, hatte braune Färbung und eine ungebleichte
Durchlässigkeit von etwa 0,3 bei einer Wellenlänge von etwa 0,6/um.
Eine Stelle auf diesem Film wurde durch Bestrahlung mit linear polarisiertem, grünen laserlicht eines Kryptonlasers der hauptsächlichen
Wellenlänge 0,55 /um während 120 Sekunden mit einer einfallenden
Intensität von 0,5 Watt/cm optisch gebleicht. Die optisch gebleichte Stelle zeigte eine Parbverschiebung nach grün zu
und war dichroitisch und doppelbrechend. Ihre optische Durchlässigkeit für parallel zu dem grünen Bleichlicht polarisiertes Licht
betrug etwa 0,34 - 0,6 mm, während die 0,6 /um Durchlässigkeit senkrecht hierzu etwa 0,1 war. Das ergibt ein dichroitisches Verhältnis
der gebleichten Stelle von etwa 2,13.
Durch Schmelzen von 4 g Silberchlorid und 1 g Goldpulver wurde Au-dotiertes Silberchlorid hergestellt und eine kleine Menge in
ein elektrisch beheiztes Wolframschiffchen gelegt, mit einer klaren Glasplatte bedeckt und zur Verdampfimg des Inhalts die
Kammer auf 10 torr ausgepumpt Tind erhitzt. Es wurde eine diskontinuierliche
Schicht von 130 X Dicke auf die Glasfläche aufgetragen.
Über diese Au/AgCl-Schicht wurde nach Beispiel 2 jedoch bei einem
Teilvakuum von 10"^ torr eine SiO enthaltende, 350 Ä dicke Metalloxidschicht
gelegt. Beide Schritte wurden wiederholt, bis eine
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- 16 -
aus j 6 31 Schi eilten Au/AgCl und SiO enthaltendem Metalloxid bestehende
Schichtenfolge aufgetaut war.
Der Glasträger wurde dann herausgenommen und untersucht. Auch dieser 3?ilm zeigte eine breite Absorption im sichtbaren Mehtspektrum
und eine ungebleichte Durchlässigkeit von etwa 0,14 0,57/um.
Wie im vorigen Beispiel wurde eine Stelle gebleicht. Nach 60 Sekunden
Bestrahlung mit einer einfallenden Lichtintensität von etwa 0,5 Watt/cm4 hatte die gebleichte Stelle bei einer Wellenlänge
von 0,57/um parallel zur Polarisationsrichtung des Bleichlichts eine Iiichtdurchlässigkeit von etwa 0,31 und senkrecht dazu
von etwa 0,12. Das entspricht einem dichroitischen Verhältnis von
etwa 1,81. Mit diesem PiIm können Bilder mit sehr gutem Kontrast
und sehr guter Auflösung (etwa 1000 Zeilen/mm) aufgezeichnet werden.
1g Silberehlorid wurden mit 0,12 g AgpS gemischt und in einem
Glasbehälter bei Umgebungsdruck geschmolzen. Ein Teil wurde in einem Wolframschiffchen in eine Vakuumkammer gesetzt und mit
einer Glasplatte abgedeckt. Die Kammer wurde auf 10" torr ausgepumpt-
und durch Erhitzen des Wolframschiffchens die AgpS-AgCl-Mischung
verdampft, bis auf der Glasfläche eine 150 S dicke, mit AgS dotierte Silberchloridschicht niedergeschlagen war.
909845/0858
Über diese Schicht wurde nach Beispiel 2 eine etwa 300 & dicke,
SiO enthaltende Metalloxidschicht durch Vakuumverdampfung bei einem Teildruck von etwa 7 x 10 torr aufgetragen. Diese beiden
Schritte wurden wiederholt, bis je 25 Silberchlorid- und Metalloxidschichten gebildet waren.
Die Untersuchung des Films ergab eine ziemlich breite Absorption im sichtbaren Lichtbereich. Der Film war braun und hatte eine
Durchlässigkeit von etwa 0,35 bei einer Wellenlänge von 0,6 /um.
Eine nach Beispiel 2 gebleichte Stelle hatte nach 120 Sekunden Bestrahlung bei einer einfallenden Lichtintensität von etwa 0,5
Watt/cm bei 0,6 /um eine Lichtdurchlässigkeit von etwa 0,38 für parallel, und 0,17 für senkrecht zur Polarisationsrichtung des
bleichenden Lichts polarisiertes Licht. Das dichroitische Verhältnis
bei dieser Wellenlänge ist somit 1,83. Die Bildauflösung liegt bei etwa 1000 Zeilen/mm. Der Film besitzt somit Speicherfähigkeit
mit ausgezeichnetem Kontrast und sehr guter Auflösung.
Eine klare Glasplatte wurde in einer Vakuumverdampfungskammer über zwei Wolframschiffchen gelegt. Eines enthielt SilberChlorid,
das andere SnOg. Die Kammer wurde auf 10 torr ausgepumpt, und
durch Erhitzen des Silberchlorid enthaltenden Schiffchens auf die Glasplatte eine etwa 200 Ä dicke Schicht aufgetragen. Auf diese .
Schicht wurde durch Erhitzen des zweiten Schiffchens eine etwa 300 S dicke Schicht SnO niedergeschlagen.
8OS845/0853
Beide Schritte wurden, sooft wiederholt, bis je 6 Schichten abwechselnd
aufgetragen waren. Der Gesamtfilm war durchsichtig und hatte im sichtbaren Lichtbereich eine Durchlässigkeit von mehr
als 0,5.
Die Silberchloridschichten dieses Schichtfilms wurden durch Erhitzen
in einem Ofen bei 2000G während einiger Sekunden additiv
gefärbt. Er zeigte eine breite Absorption im sichtbaren Bereich mit einer Lichtdurchlässigkeit von etwa 0,15 bei 0,6 /um.
Mit linear polarisiertem roten Laser (Hauptwellenlänge 6529 S)
bei einfallender Intensität von 2 Milliwatt/cm während 1 Stunde
wurde eine Stelle auf dem Schichtfilm gebleicht und nach Beispiel 1
auf Doppelbrechung und Dichroismus untersucht. Die Tabelle II enthält die Ergebnisse. Die Tabelle berichtet die optische Dichte der
gebleichten Stelle bei fünf Wellenlängen für parallel zur Polarisationsrichtung des optisch bleichenden Lichts (O.D. 11) und senkrecht
hierzu (Q.D. 1) polarisiertes Licht, das dichroitische Verhältnis
R und die Differenz der optischen Dichten AO»D.
- 19 909845/0858
TABELLE II
| Meßwellen^- längen(/um) |
O.D. 1 | O.D. 11 | dichroitisches Verhältnis (E) |
AO.L. |
| 0,75 | 0,68 | 0,63 | 1,08 | 0,05 |
| 0,70 | 0,72 | 0,57 | 1,26 | 0,15 |
| 0,65 | 0,76 | 0,42 | 1,81 | 0,34 |
| 0,60 | 0,80 | 0,60 | 1,33 | 0,20 |
| 0,55 | 0,81 | 0,87 | 0,93 | -0,06 |
Die nach Beispiel 1 als Brediungsindexdifferenz berechnete
Doppelbrechung der gebleichten Stelle betrug 0,012 bei einer Wellenlänge von 0,75/um. Der Film besitzt gute Speicherfähigkeit
mit hoher Auflösung und starkem Bildkontrast.
Entsprechende Ergebnisse erhält man bei additiver Farbgebung durch Bestrahlung mit ultraviolettem Licht anstatt Erhitzen.
909845/0858
Claims (13)
- Patentansprüche ä9 io859J Photοempfindlicher Speicher für Daten betreffend die Intensität und Polarisation einfallenden Lichts und dergleichen, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens drei polykristalline photoempfindliche Schichten mit insgesamt 2/um nicht übersteigender Dicke vorgesehen sind, wobei jede Einzelschicht aus einem Substrat und einer auf dieses aufgetragenen Silberhalidschicht besteht, welche durch teilweise Reduktion zu metallischem Silber additiv gefärbt ist.
- 2. Speicher nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalidschichten als Dotiermittel CuCl enthielten.
- 3. Speicher nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß über die Silberhalidschichten je eine Schicht aus sauerstoffarmem Metalloxid, wie SiO oder dergleichen gelegt ist.
- 4. Speicher nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Silberhalidschichten als Dotiermittel Au, Cu, Pb oder In eingebaut ist.
- 5. Speicher nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in die Silberhalidschichten ein immobiles Iocheinfengendes Dotiermittel wie Ag2S oder Ag2Se eingebaut ist.- 21 90984 5/0858ORIGINAL INSPECTED
- 6. Speicher nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß über die Silberhalidschichten je eine Schicht aus einem locheinfangenden Metalloxid wie PbO, Cu2O, SnOp gelegt ist.
- 7. Speicher nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalid Silberchlorid ist.
- 8. Speicher nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus durchsichtigem Glas besteht.
- 9. Verfahren zur Herstellung des Speichers nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Substrat die polykristalline Silberhalidschicht und gleichzeitig mit dieser das Dotiermittel aufgebracht, oder bzw. nach Aufbringung der Silberhalidschicht die Metalloxidschicht auf die Silberhalidschicht aufgebracht wird, und dies solange wiederholt wird, bis die angestrebte Schichtenzahl der 3/um. nicht übersteigenden Gesamtdicke erreicht ist.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die polykristalline Silberhalidschicht auf das Substrat durch Vakuumverdampfung aufgebracht wird.
- 11. Verfahren nach Anspruch 9 in Verbindung mit den Ansprüchen3 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die SiO-Schicht auf die Silberchloridschicht durch Vakuumverdampfung bei einem Batterstoffteildruck von 10 ^ - 10 ^ torr aufgebracht wird.909845/0858- 22 -
- 12. Verfahren nach Ansprüchen 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Silberhalidschichten in einer Dicke von je 100 - 1000 S aufgebracht werden.
- 13. Verfahren nach Ansprüchen 9, 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Metalloxidschichten in einer Dicke -von je 7 - 1000 S. aufgebracht werden.9098A5/0 858
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