DE2441488C3 - Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

(TeOx,), -^O
1,
35
mitO <x2 <2,5 und O <y<0,6 besteht
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus
(TeOxOi-Z(PbOd)7
mit O < x3 < 1,0 und O < ζ < 0,5 besteht
4. Verfahren zur Herstellung eines Aufzeichnungsmaterials mit einer Schicht, die sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie *° in einen reversiblen Zustand höherer oder niedriger optischer Dichte bringen läßt, bei dem ein tellurhaltiger Stoff im Vakuum auf einen Schichtträger aufgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß TeO2 und gegebenenfalls ein Vanadiumoxid, Bleioxid, Chromoxid, Manganoxid, Eisenoxid, Kobaltoxid, Nickeloxid, Wolframoxid, Titanoxid oder Zirkonoxid unter entoxidierenden Bedingungen im Vakuum auf den Schichtträger aufgedampft wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn- so zeichnet, daß zur Erzeugung der entoxidierenden Bedingungen das TeO2 und gegebenenfalls die anderen Oxide aus einem Mo- oder W-Schiffchen aufgedampft werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß TeOj-Pulver mit mindestens einem der anderen Oxide vermischt, die Mischung drei bis vier Stunden lang auf Schmelztemperatur gehalten, abgeschreckt, und die entstandene feste Lösung aufgedampft wird. M
Die Erfindung betrifft ein Aufzeichnungsmaterial aus einem gegebenenfalls transparenten Schichtträger, einer tellurhaltigen Schicht, die sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie in einen reversiblen Zustand höherer oder niedriger optischer Dichte bringen läßt, und gegebenenfalls einer transparenten Deckschicht
Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Herstellung eines Aufzeichnungsmaterials mit einer Schicht, die sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie in einem reversiblen Zustand höherer oder niedriger optischer Dichte bringen läßt, bei dem ein tellurhaltiger Stoff im Vakuum auf einen Schichtträger aufgedampft wird.
Ein Aufzeichnungsmaterial der genannten Art und ein Verfahren zu seiner Herstellung ist aus der DT-OS 22 24 098 bekanntgeworden.
Es sind amorphe Substanzen bekannt, die zwei oder mehr Zustände annehmen können, in denen sie verschiedene optische Eigenschaften aufweisen. Der Zustand dieser amorphen Substanzen läßt sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie ändern. In einem Zustand hat die Substanz eine sogenannte nichtkristalline Massenstruktur mit teilweiser Ordnung der Atome und Moleküle; unter dem Mikroskop erkennt man eine nichtkristalline Struktur mit geringer optischer Dichte. In dem anderen Zustand hat das Material eine Kristallstruktur mit verhältnismäßig hoher optischer Dichte. Durch Ausnutzung dieser optischen Eigenschaften, d. h. des Wechsels von einem optischen Zustand zum anderen, war man in der Lage, diese amorphen Substanzen in Form einer dünnen Schicht als optische Aufzeichnungsmaterialien zu benutzen.
Amorphe Materialien, die als Aufzeichnungsmaterialien eingesetzt wurden, sind z. B. Mehrkomponentenmaterialien wie (Te, Ge), (Te, Sb) oder (Te, Ce, As, Ga, Fe). So gehören nach der deutschen Offenlegungsschrift 22 24 098 zu den für Aufzeichnungsmaterialien am meisten bevorzugten Zubereitungen bestimmte glasige Massen aus Germanium und Tellur, die gegebenenfalls aud. kleine Mengen anderer Elemente, wie Antimon oder Schwefel, enthalten.
Die oben beschriebenen bekannter, 'ifiaterialien sind Chalkogenidmaterialien.die leicht eine zweidimensional atomgebundene Konfiguration im glasigen Zustand bilden, oder zusammengesetzte Materialien, die man durch Zusammenbringen von Elementen erhält, die leicht eine kovalente Tetraederstruktur einnehmen.
Nachteilig an diesen bekannten Materialien ist, daß sie zwar sowohl im kristallinen als auch im nichtkristallinen Zustand bei Raumtemperatur stabil sind, jedoch für den Einsatz in Aufzeichnungsmaterialien nicht ausreichend empfindlich sind.
Weiterhin haben DUnnschichten aus derartigen bekannten Materialien im nichtkristallinen Zustand eine verhältnismäßig hohe optische Dichte. Stellt man folglich auf einer Schicht mit einer Dicke, die ein hohes Kontrastverhältnis (bspw. > 10:1) erlaubt, eine Aufzeichnung her, ist der Auslesewirkungsgrad verhältnismäßig gering, d.h. <10%, so daß es bei solchen Schichten schwierig ist, ein hohes Aufzeichnungskontrastverhältnis zu erzielen.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Aufzeichnungsmaterial aus einem gegebenenfalls transparenten Schichtträger, einer tellurhaltigen Schicht, die sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie in einen reversiblen Zustand höherer oder niedriger optischer Dichte bringen läßt, und gegebenenfalls einer transparenten Deckschicht vorzuschlagen, das eine verbesserte optische Empfindlichkeit und ein hohes Kontrastverhältnis aufweist, bei fehlender Aufzeich-
nung eine niedrige optische Dichte hat, einfach zusammengesetzt und dadurch leicht herstellbar ist und sich leicht von einem optischen Zustand in den anderen bringen läßt, so daß eine Aufzeichnung sich leicht löschen läßt s
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Schicht ein TeO,i mit O < χ 1 < 2,0, gegebenenfalls ein VO^ mit O < x2 < 2,5, gegebenenfalls ein PbO13 mit O < *3 < 1,0, vorzugsweise- gegebenenfalls ein CrO14 mitO<*4<lA
vorzugsweise gegebenenfalls ein MnO1S mit O < «5 < 2,0,
gegebenenfalls ein FeO* mit O < x6 < 1,5, vorzugsweise gegebenenfalls ein CoO.,7 mitO<x7<lA
gegebenenfalls ein NiO18 mit O <x8 < 1,5, gegebenenfalls ein WO19 mit O < x9 < 3,0, gegebenenfalls ein ΤϊΟ,ιο mit O < x\ O < 2,0 oder gegebenenfalls ein ZrO111
mit O < jrl 1< 2,0 enthält
Das Aufzeichnungsmaterial der Erfindung hat wie die nachfolgenden Beispiele erläutern, eine hohe Empfindlichkeit, ein hohes Kontrastverhältnis, eine niedrige optische Dichte bei fehlender Aufzeichnung, eine einfache Zusammensetzung und läßt sich leicht von einem optischen Zustand in den anderen bringen.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung besteht die Schicht aus 1JeO,\)\ -^VOa)? mit O<*2<2,5 und O<y<0,6. Durch eine solche Zusammensetzung der Schicht wird deren Zustandsänderung erleichtert
Nach einer weiteren Ausgestlatung der Erfindung besteht die Schicht aus
35
mit O <*3<l,0 und O <7<0,5. Durch eine solche Zusammensetzung der Schicht wird deren Empfindlichkeit gesteigert
Die Schicht kann auch aus einer Mischung aus Telluroxid und Übergangsmetalloxiden bestehen und weist dann eine gesteigerte Empfindlichkeit auf.
Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung eines Aufzeichnungsmaterials mit einer Schicht, die sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie in einen reversiblen Zustand höherer oder niedriger optischer Dichte bringen läßt, bei dem ein tellurhaltiger Stoff im Vakuum auf einen Schichtträger aufgedampft wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß TeO2 und wahlweise ein Zusatz wie z. B. Vanadiumoxid, so Bleioxid, Chromoxid, Manganoxid, Eisenoxid, Kobaltoxid, Nickeloxid, Wolframoxid, Titanoxid oder Zirkonoxid unter entoxidierenden Bedingungen im Vakuum auf den Schichtträger aufgedampft wird.
Nach einer Ausgestaltung des Verfahrens können die entoxidierenden Bedingungen dadurch erhalten werden, daß das TeOz und gegebenenfalls die anderen Oxide in einem Mo- oder W-Schiffchen aufgedampft werden. Man verwendet dabei ein Vakuum von etwa 5 ■ IO-5 mm Hg-,bei einem anderen Vakuum zeigen sich in den Eigenschaften der aufgedampften Schicht keine wesentlichen Unterschiede. Diese Verfahrensweise zum Erhalt einer redzierenden Bedingung ist recht einfach, weil dazu nur die Auswahl des Schiffchens für die Aufdampfung erforderlich ist.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens, wird TeOj-Pulver mit mindestens einem der anderen Oxide vermischt, die Mischung drei bis vier Stunden lang auf Schmelztemperatur gehalten, abgeschreckt und die entstandene feste Lösung aufgedampft.
Anhand der Zeichnungen werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung näher beschrieben.
Die Fig. 1, 3 und 5 sind Diagramme, die die Beziehung zwischen dem Lichttransmissionsgrad und der Wellenlänge von Aufzeichnungsmaterialien der Erfindung zeigen.
Die Fig.2 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Kontrastverhältnis und dem Vanadiumoxidanteil, der als Zusatz in der tellurhaltigen Schicht nach der Erfindung enthalten ist, zeigt
Die Fig.4 ist ein Diagramm, das die Beziehung zwischen dem Kontrastverhältnis und dem Bleioxidanteil, der als Zusatz in der tellurhaltigen Schicht nach der Erfindung enthalten ist zeigt
Die Fig.6 ist eine Schnittansicht eines Aufzeichnungsmaterials der Erfindung.
Die F i g. 7 ist eine Schnittansicht die ein Verfahren zum Kopieren der auf einem Aufzeichnungsmaterial der Erfindung gespeicherten Aufzeichnungzeigt
Die F i g. 8 ist eine Seitenansicht einer Vorrichtung zum Aufzeichnen von Informationen unter Verwendung des Aufzeichnungsmaterials der Erfindung.
Wie in der Fig.6 dargestellt ist besteht das Aufzeichnungsmaterial der Erfindung aus einer dünnen Schicht 2 aus Telluriumoxid, die sich auf einem Schichtträger 2 befindet und vorzugsweise von einer Deckschicht 3 aus Lack od. dgl. geschützt wird. Das Telluroxid hat die Zusammensetzung ΓβΟ,ι mit O < *l < 2,0. Diese Zusammensetzung erhält man durch Verdampfen gewöhnlichen Telluroxids TeÜ2 unter entoxidierenden Bedingungen.
TeO2 ist bei Raumtemperatur ein weißes Pulver mit einer Tetragonalen Kristallstruktur. Erhitzt man es an der Luft in einem Quarz- oder Platinschälchen, fängt es bei der Schmelztemperatur des Oxids von 733° C oder höher unter Bildung eines TeO2-Dampfes zu verdampfen an. Durch Kondensieren des verdampften Oxids läßt sich folglich eine TeO2-Schicht erhalten. Diese TeO2-Schicht ist für die Aufzeichnung jedoch nicht geeignet, da seine optische Dichte sich nicht ändert
Um gleichzeitig TeÜ2 zu reduzieren und eine Tellursuboxidschicht auf einem Schichtträger 2 abzuscheiden, ist ein Aufdampfen im Vakuum unter entoxidierenden Bedingungen sehr geeignet wie oben angegeben ist
Man verwendet dabei ein Vakuum von etwa 5 · IO-5 mm Hg; bei einem anderen Vakuum zeigen sich in den Eigenschaften der aufgedampften Schicht keine wesentlichen Unterschiede.
Als Schichtträger für die TeO2-Schicht verwendet man einen transparenten Polyesterfilm Polytetrafluoräthylen, Glas oder Papier. Je nach der beabsichtigten Verwendung kann der Schichtträger jede beliebige Form haben — wie z. B. aus einem Blatt einer Tiommel, einer Scheibe usw., bestehen.
Die Zusammensetzung der unter entoxidierenden Bedingungen erhaltenen aufgedampften Schicht ist TeO,i mit O < xl < 2,0. Diese Zusammensetzung unterscheidet sich von der des Ausgangsmäterials TeO2, da bei der Vakuumverdampfung Sauerstoff entzogen wurde.
Die Schicht mit dieser Zusammensetzung ist blaßbraun; ihr Lichttransmnsionsgrad nimmt im Bereich von 3500 bis 6500 Ä mit der Wellenlänge zu.
Eine Schichtdicke von 300 bis 3000 Λ ist geeignet Die Aufzeichnung erfolet mittels einer Xe-BlitzlamDe. einer
Infrarotlampe, einem Laser, durch Erhitzen mit einer Heizvorrichtung oder dergleichen.
Die Empfindlichkeit für die Aufzeichnung wird von den thermischen Eigenschaften des Schichtträgers beeinflußt. Je dünner der Schichtträger ist, desto höher ist die Empfindlichkeit. Dies scheint durch die Tatsache bewirkt zu werden, daß die Temperatur infolge der geringeren Wärmekapazität dann schneller steigt. Was weiterhin die Belichtung anbetrifft, läßt sich beim Einsatz eines Xe-Blitzes der Aufzeichnungswirkungsgrad verbessern, wenn man die Blitzdauer senkt, da dann der Wärmediffusionsverlust in dem Schichtträger geringer wird.
Die folgenden Beispiele erläutern vorzugsweise Ausführungsformen der Erfindung.
Beispiel I
Ais Ausgangsmateriai wurde I eÜ2-Hulver verwendet und auf einen durchsichtigen Polyesterfilm mit einer Dicke von 75 μ, 50 μ oder 25 μ als Schichtträger aufgedampft. Es wurde ein W-Schiffchen und ein Vakuum von 5 · IO"5mm Hg angewendet.
Nach dem Aufdampfen wurde auf die aufgedampfte Schicht eine durchsichtige Deckschicht 3 aus Lack od. dgl. aufgebracht. Das so erhaltene Material wurde als optisches Aufzeichnungsmaterial eingesetzt.
Die Fig. I zeigt die Beziehung zwischen dem Lichttransmissionsgrad und der Wellenlänge für das Aufzeichnungsmaterial nach diesem Beispiel. In dieser Figur gilt die Linie At für eine Probe ohne Aufzeichnung, die Linie B\ für eine Probe mit Aufzeichnung.
Diese Ausführungsform hatte gegenüber den bekannten amorphen Materialien in einem nichtoxidierten System folgende Vorteile:
(1) Die Empfindlichkeit ist etwa dreimal so groß.
(2) Im nichtkristallinen Zustand ist der Wirkungsgrad der Lichtübertragung etwa doppelt so hoch, da die optische Dichte niedriger ist. Das bedeutet, daß dieses Material ein höheres Kontrastverhältnis von etwa dem Doppelten des bekannten Materials aufweist, da die optische Dichte im kristallinen Zustand sich von der des bekannten Materials nicht sehr unterscheidet.
(3) Die mechanische Festigkeit ist ausgezeichnet, da die Haftung zwischen der amorphen Schicht und dem Schichtträger besser ist.
(4) Die optischen Eigenschaften werden vom Umgebungslicht eines Raumes nur geringfügig beeinflußt.
(5) Es ist leicht herzustellen, da das amorphe Material eine einfache Zusammensetzung hat.
Bei einer amorphen Schicht aus nur gewöhnlichem Telluroxid (TeO2) ist es schwierig, vom Zustand hoher optischer Dichte in den Zustand niedriger optischer ss Dichte überzugehen, so daß die aufgezeichnete Information sich nur schwer löschen IiBt
Um die Löscheigenschaften zu verbessern, kann man Vanadiumoxide wie V2O3 oder V2O5 zufügen.
V2Os hat einen verhältnismäßig niedrigen Schmelz- ta punkt (6900C). Eine Dünnschicht läßt sich folglich leicht durch Aufdampfen einer festen Lösung oder Mischung mit Telluroxid erhalten.
Verwendet man Vanadiumoxid als Zusatz, ist die Zusammensetzung der amorpen Schicht *· *·
(TeO,,),-mitO <*2<2,5undO
Beispiel Il
Die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials war
(TeO2), .,(V2Os),
mit O<,K<0,6. Das Ausgangsmaterial wurde hergestellt, indem man das TeO?- und V2Os-PuIvCr in den angegebenen Anteilen abwog, vermischte, an der Luft bis zum Schmelzen erhitzte, drei bis vier Stunden im geschmolzenen Zustand in einem Pt-Schälchen hielt und dann zu einer festen Lösung abschreckte.
Diese feste Lösung wurde als Ausgangsmaterial für das Aufdampfen verwendet.
Das Verdampfen und Niederschlagen geschah mit einem W-Schiffchen und mit einer Geschwindigkeit von etwa 20 Ä/sec.
Die F i g. 2 zeigt die Beziehung zwischen dem Kontrastverhältnis und dem y-Wert der Zusammensetzung. Wie die F i g. 2 zeigt, steigt das Kontrastverhältnis bei von O bis etwa 0,2 zunehmendem y. Der höchste Wert tritt mit 10:1 bei y = 0,2 auf; bei y = >0,5 wird das Verhältnis sehr niedrig.
Die F i g. 3 zeigt die Beziehung zwischen dem Lichttransmissionsgrad und der Wellenlänge für eine Zusammensetzung innerhalb des Bereiches dieser Ausführungsform. In dieser Figur zeigt die Linie A2 diese Beziehung für eine Probe ohne Aufzeichnung, die Linie Eh für Hne Probe mit Aufzeichnung.
In dieser Ausführungsform läßt der Zustand der amorphen Schicht mit der gespeicherten Aufzeichnung sich zum Löschen derselben ändern, indem man das Aufzeichnungsmaterial mit Licht höherer Energie belichtet als die, mit der die Aufzeichnung durchgeführt wurde.
Um die Empfindlichkeit und das Kontrastverhältnis zu verbessern, läßt sich Bleioxid als Zusatz verwenden.
Verwendet man Bleioxid als Zusatz, ist die Zusammensetzung der amorphen Schicht
(TeO,,),-,(PbO13),
mit O < x3 < 1,0und O <z<0,6.
Eine solche Schicht ist gegenüber einer Schicht aus nur Telluroxid dahingehend verbessert, daß sie eine höhere Empfindlichkeit aufweist und wegen der höheren optischen Dichte im kristallinen Zustand ein höheres Kontrastverhältnis haben kann.
Beispiel IH
Die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials war
(TeO2), -AVbO)1
mit O <z<0,6. Das Ausgangsmaterial wurde wie folgt hergestellt:
TeO2- und PbO-Pulver wurde in den genannten Anteilen abgewogen, vermischt, an der Luft in einem Pt-Schälchen bis zum Schmelzen erhitzt, drei bis vier Stunden im geschmolzenen Zustand vorgehalten und dann zu einer festen Lösung abgeschreckt
Diese feste Lösung wurde dann als Ausgangsmaterial für das Verdampfen und Kondensieren verwendet Das Verdampfen und Kondensieren erfolgte mit einem W-Schiffchen und mit einer Aufdampfungsgeschwindigkeit von etwa 20 A/sec. Als Schichtträger diente ein Polyesterfilm mit einer Dicke von 75 bis 25 μ.
Die Fig.4 zeigt die Beziehung zwischen dem KontrastverhSltnis und dem 7-Wert for diese Zusammensetzung. Wie die F i g. 4 zeigt nimmt das Kontrastverhältnis bei von 0 bis etwa 0.1 steinenden z-Wert
ebenfalls zu, erreicht sein Maximum mit 15:1 bei Z=O1I und wird für y> 0,5 sehr niedrig.
Die Fig.5 zeigt die Beziehung zwischen dem Lichttransmissionsgrad und der Wellenlänge für eine Zusammensetzung innerhalb des Bereiches der vorliegenden Ausführungsform. In dieser Figur zeigt die Linie A) die Beziehung für eine Probe ohne Aufzeichnung, die Linie B} die Γ'./ziehung für eine Probe mit Aufzeichnung. Übergangsmetalloxide sind wirksame Zusätze für eine Erhöhung der Empfindlichkeit, z. B. VO,2, CrO,4, MnO,,, Fee«, CoO17, NiOrt, WO*. TiO,,0 oder £rO,,, mit
O < x2 < 2,5, O < x4 < 1,5,
O<x5<2,0<x6<l,5, O<*7<l,5,
O < *8 < 1,5,
O<x9<3,0<x!0<2 und O<*1I<2.
Von den obenerwähnten Übergangsmetalloxiden sind gegenüber den anderen VO.2, CrOrt, MnO,? und CoO,7 besuiiueis wirkungsvoll.
Das in diesem Beispiel erläuterte Aufzeichnungsmaterial kann in nieder- oder videofrequenten Aufzeich
ίο
nungsgeräten, Datenspeichern od. dgl. Vorrichtungen eingesetzt werden.
Beispiele hierfür sind in den F i g. 7 und 8 dargestellt.
In der Fig. 7 stellt das Bezugszeichen 4 ein Aufzeichnungsmaterial aus einem Schichtträger 5 und einer amorphen Schicht 6 dar. Die Vorlage 7 wird auf das Aufzeichnungsmaterial 4 in inniger Berührung mit demselben aufgebracht. Die Vorlage 7 befindet sich dabei auf einem transparenten Film wie z. B. einem photographischen Film. Über der Vorlage 7 befindet sich eine Blitzlampe 8, mit der belichtet wird. Auf dieser Weise wird das Bild der Vorlage auf das Aufzeichnungsmaterial 4 übertragen.
In der Fig. 8 stellt das Bezugszeichen 9 ein Aufzeichnungsmaterial dieses Beispiels dar, das Bezugszeichen IO einen Laser. Der Laserstrahl 10 läuft durch einen Modulator IO und wird dort mit einem Informationssignal moduliert, dann von einem Spiegel
Aufzeichnungsmaterial 9 fokussiert. Auf diese Weise lassen sich mittels eines Laserstrahls Informationen auf dem Aufzeichnungsmaterial aufzeichnen.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Aufzeichnungsmaterial aus einem gegebenenfalls transparenten Schichtträger, einer tellurhalti- gen Schicht, die sich durch Aufbringen elektrischer, optischer oder thermischer Energie in einen reversiblen Zustand höherer oder niedriger optischer Dichte bringen läßt, und gegebenenfalls einer transparenten Deckschicht, dadurch gekenn- >o zeichnet, daß die Schicht
    ein Ted mit O < x\< 2,0,
    gegebenenfalls ein VOj2 mit O < x2 < 2,5,
    gegebenenfalls ein PbOx3 mit O < *3: < 1,0,
    vorzugsweise gegebenenfalls ein CrO* '5
    mitO<x4<l,5,
    vorzugsweise gegebenenfalls ein MnO15
    mitO<x5<2,0,
    gegebenenfalls ein FeO16 mit O < x6 < 1,5,
    vorzugsweise gegebenenfalls ein CoO,7 mitO<x7<lA
    gegebenenfalls ein NiO^ mit O < x& < 1,5, gegebenenfalls ein WO19 mit O<x9<3,0, gegebenenfalls ein ΤίΟ,,ο mit O < *10 < 2,0 oder gegebenenfalls ein ΖγΟ,ι ι
    mit O < JtI 1< 2,0 enthält
  2. 2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus
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