DE3902954C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Informationsspeichermediums nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Ein Informationsspeichermedium ist z.B. eine optische Platte, auf der durch Bestrahlen ihrer Aufzeichnungsschicht mit einem Lichtstrahl zur Bildung eines Grübchens (Pits) in dem bestrahlten Bereich Information aufgezeichnet und von der die Information durch Nachweis des Unterschieds in den optischen Eigenschaften zwischen einem Grübchenbereich und einem Nicht-Grübchenbereich wiedergegeben wird.
Bei bekannten Informationsspeichermedien wird zur Informationsaufzeichnung auf eine Aufzeichnungsschicht ein Lichtstrahl gerichtet, um den bestrahlten Bereich unter Grübchenbildung aufzuschmelzen oder zu verdampfen.
Eine Aufzeichnungsschicht enthält ein Metall, Halbmetall oder einen Halbleiter relativ niedrigen Fließpunkts, z. B. Te, um bei Lichteinwirkung die Grübchenbildung zu erleichtern (vgl. M. Chen und V. Marrello "The effect of overcoats on the ablative writing characteristics of tellurium films" in "J. Vac. Sci. Technol.", 18(1), Januar/Februar 1981).
Aus der JP-OS (Kokai) 58-9234 ist ein Informationsspeichermedium mit einer Kohlenstoff und Wasserstoff sowie Te enthaltenden Aufzeichnungsschicht bekannt. Vorteilhaft an einem solchen Informationsspeichermedium ist, daß Kohlenstoff und Wasserstoff die Oxidation des oxidationsanfälligen Te unterdrücken und auf diese Weise die "Beschriftung" der über recht lange Zeit hinweg stabilen Aufzeichnungsschicht mit zusätzlichen Daten ermöglichen.
Ein solches Informationsspeichermedium erhält man durch Zerstäuben eines Te-Targets in einer Argongasatmosphäre zusammen mit gasförmigem CH4. Folglich ist das Te in der gebildeten Aufzeichnungsschicht in einer kohlenwasserstoffhaltigen Matrix dispergiert.
Selbst wenn die Aufzeichnungsschicht aufgrund der durchgeführten Maßnahmen Kohlenstoff und Wasserstoff enthält, kann ihre Stabilität, insbesondere Oxidationsbeständigkeit, im Laufe der Zeit beeinträchtigt werden, so daß auch in diesem Fall die Dauer, über die hinweg Information zuverlässig aufgezeichnet bleibt, oftmals unzureichend ist.
Aus der DE 30 30 434 C2 sind ein Laserstrahl-Aufzeichnungsträger und ein Verfahren zu dessen Herstellung bekannt. Bei diesem Laserstrahl-Aufzeichnungsträger werden Informationen durch Bestrahlung mit einem Laserstrahl aufgezeichnet, welcher mit aufzurechnenden Informationen moduliert wird. Dabei wird der bestrahlte Teil des Aufzeichnungsträgers erschmolzen oder verdampft, wobei eine Änderung hinsichtlich der optischen Dichte oder des Brechnungsindex dieses Teils erzeugt wird.
Weiterhin ist aus der DE 33 36 445 A1 ein Lichtinformationsaufzeichnungsmaterial bekannt, das aus einem Substrat und einer darauf gebildeten Aufzeichnungsschicht besteht, welche aus einem Gemisch aus einem Metall und einer Metallverbindung besteht. Beispiele für die Metalle sind u. a. Ti, Fe, Bi, Sb, Ag, Ga, As und Ge, während für die Metallverbindung Metallboride, Metallsilicide, Metallcarbide, Metallnitride und Metalloxide herangezogen werden. Bei diesem bekannten Lichtinformationsaufzeichnungsmaterial tritt infolge Bestrahlung eine Änderung der optischen Dichte gegenüber unbestrahlten Teilen ein, wodurch Lichtinformation aufgezeichnet werden kann.
Schließlich werden allgemeine Überblicke über die Lasertechnik bzw. die Streuung an Kristallpulvern noch in Elektronik, Heft 6, 1975, S. 83-86, und Chr. Gerthsen und H.O. Kneser: Physik, 10. Auflage, Berlin: Springer Verlag, 1969, S. 401-403, gegeben.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Informationsspeichermediums zu schaffen, in dessen über lange Zeit hinweg stabil, insbesondere oxidationsbeständig bleibender Aufzeichnungsschicht die Aktivierungsenergien definiert steuerbar sind.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 erfindungsgemäß durch die in dessen kennzeichnendem Teil enthaltenen Merkmale gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen 2 bis 7.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Aufzeichnungsschicht weist eine durch Röntgenbeugungsanalyse bestätigte amorphe Struktur auf. Die zur Zustandsänderung der Aufzeichnungsschicht aus dem amorphen Zustand in einen durch Röntgenbeugungsanalyse bestätigten kristallinen Zustand erforderliche Aktivierungsenergie be­ trägt 1,5 eV oder mehr.
Der "amorphe Zustand" ist dabei derart definiert, daß bei einer Röntgenbeugungsanalyse kein für die Anwesenheit eines Kristalls typischer Peak erscheint, und der "kristalline Zustand" wird derart definiert, daß im Röntgenbeugungsdiagramm Peaks erscheinen, von denen jeder für die Anwesenheit eines Kristalls repräsentativ ist.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Ausführungsform eines Informationsspeichermediums in Form einer optischen Platte;
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer zur Herstellung des Informationsspeichermediums gemäß Fig. 1 geeig­ neten Vorrichtung;
Fig. 3 eine graphische Darstellung einer kalorimetrischen Differentialabtastanalyse beim Zustandsübergang der Aufzeichnungsschicht;
Fig. 4 eine graphische Darstellung eines Beispiels eines Kissinger-Diagramms;
Fig. 5 eine graphische Darstellung von Reflexionsände­ rungen als Zeitfunktion bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit und
Fig. 6A bis 6C graphische Darstellungen von Röntgen­ beugungsmustern in der Aufzeichnungsschicht.
Bei dem in Fig. 1 in Form einer optischen Platte darge­ stellten Informationsspeichermedium besteht ein Substrat 1 aus einem Werkstoff, der über lange Zeit hinweg gegenüber Änderungen beständig ist. Geeignete Werkstoffe sind beispielsweise Kunstharze, wie Poly­ carbonate, Polymethylmethacrylate und Epoxyharze, sowie Glas. Auf dem Substrat 1 befindet sich eine Aufzeichnungs­ schicht 2. Die Aufzeichnungsschicht 2 besteht aus Kohlen­ stoff, Wasserstoff und einem Metall, Halbmetall und/oder Halbleiter. Wenn auf die Aufzeichnungsschicht 2 ein Licht­ strahl, z.B. ein Laserstrahl, auftreffen gelassen wird, schmilzt bzw. verdampft der bestrahlte Bereich unter Grübchenbildung, wodurch eine Informationsauf­ zeichnung erfolgt. Das Metall oder Halbmetall oder der Halbleiter, das bzw. der einen Bestandteil der Aufzeich­ nungsschicht 2 bildet, besitzt einen relativ niedrigen Fließpunkt, so daß die Grübchenbildungen der Aufzeichnungsschicht 2 keine Schwierigkeiten bereitet. Geeignete einschlägige Werkstoffe sind beispielsweise Te, Se, Bi, Pb, Sb, Ag, Ga, As oder Ge. Vorzugsweise werden Te- oder Te-Ag-Legierungen verwendet. Die Auf­ zeichnungsschicht 2 besitzt vorzugsweise eine Dicke von etwa 10 bis etwa 100 nm (100-1000 Å). Wenn die Dicke der Aufzeichnungsschicht 2 100 nm (1000 Å) übersteigt, erhöht sich der Schwellenwert des zur Aufzeichnung verwendeten Lichtstrahls. Wenn die Dicke unter 10 nm (100 Å) liegt, läßt sich praktisch keine Aufzeichnung durchführen.
In der Aufzeichnungsschicht 2 ist unmittelbar nach ihrer Herstellung das Metall oder Halbmetall oder der Halbleiter in sehr feiner Form in einer aus Kohlenstoff und Wasser­ stoff gebildeten Matrix dispergiert. Dies bedeutet, daß sie in amorphem Zustand vorliegt, wobei im Röntgenbeugungs­ diagramm kein auf die Anwesenheit eines Kristalls hindeuten­ der deutlicher Peak feststellbar ist. Da in diesem Zustand das Metall oder Halbmetall bzw. der Halbleiter durch Kohlenstoff und Wasserstoff wirksam geschützt ist, ist die Oxidationsbeständigkeit der Aufzeichnungsschicht und folglich auch ihre Stabilität sehr hoch. Wenn nun auf die Aufzeichnungsschicht 2 in einem solchen Zustand von außen her eine einen gegebenen Wert übersteigende Energie, z.B. Wärmeenergie, einwirken gelassen wird, koaguliert das Metall oder Halbmetall bzw. der Halbleiter in der Auf­ zeichnungsschicht 2, wobei die Aufzeichnungsschicht 2 in einen kristallinen Zustand übergeht. Hierbei treten dann im Röntgenbeugungsdiagramm Peaks auf, von denen jeder auf die Anwesenheit eines Kristalls hindeutet. Zu diesem Phasenübergang kommt es relativ einfach, da die dafür er­ forderliche Aktivierungsenergie niedrig ist. Bei dieser Ausführungsform wird das Verhältnis Kohlenstoff, Wasser­ stoff und Metall, Halbmetall oder Halbleiter derart ein­ gestellt, daß die zur Änderung des amorphen Zustands in den kristallinen Zustand erforderliche Aktivierungsenergie 1,5 eV oder mehr, vorzugsweise 2,0 eV oder mehr beträgt.
Wenn die Aufzeichnungsschicht 2 in den kristallinen Zu­ stand übergegangen ist, vergrößert sich die Fläche auf der das Metall oder Halbmetall bzw. der Halbleiter mit Luft in Kontakt gelangt. Dies ist von einer Verminderung der Oxidationsbeständigkeit begleitet. Wenn jedoch die Akti­ vierungsenergie für den genannten Phasenübergang 1,5 eV oder mehr beträgt, ist der amorphe Zustand sehr stabil, so daß sich über lange Zeit hinweg eine hervorragende Oxidationsbeständigkeit der Aufzeichnungsschicht 2 ge­ währleisten läßt.
Im folgenden wird anhand von Fig. 2 ein Verfahren zur Herstellung der geschilderten Ausführungsform des Informationsspeichermediums in Form einer optischen Platte näher erläutert. Die Fig. 2 veran­ schaulicht den Aufbau einer Zerstäubungsvorrichtung zur Herstellung des Informationsspeicher­ mediums. Hierbei sind in einer Seitenwand einer Vakuum­ kammer 11 ein Auslaß 12 und Gaseinlässe 13 und 15 vorge­ sehen. An den Auslaß 12 sind zur Evakuierung der Vakuum­ kammer 11 eine nicht dargestellte Kreiselölpumpe und eine ebenfalls nicht dargestellte Cryopumpe angeschlossen. An die Gaseinlässe 13 und 15 sind nicht dargestellte Zufuhr­ vorrichtungen für gasförmiges Argon und gasförmiges CH4 angeschlossen. In den Gaseinlässen 13 und 15 sind darüber hinaus Strömungssteuereinrichtungen 14 und 16 eingebaut, um eine Zufuhr von gasförmigem Argon und gasförmigem CH4 mit gegebenen Strömungsgeschwindigkeiten in die Vakuum­ kammer 11 sicherzustellen. In die Vakuumkammer 11 wird das Substrat 1 mit horizontal gehaltener Oberfläche eingebracht. Das Substrat 1 kann mittels eines nicht dargestellten Drehtellers gedreht werden. Gegenüber dem Substrat 1 wird in der Vakuumkammer 11 ein Target 18 angeordnet. An das Target 18 ist eine Gleichstromquelle 17 angeschlossen. Das Target 18 besteht aus dem in die Aufzeichnungsschicht 2 einzubringenden Metall, Halbmetall oder Halbleiter, z.B. Te.
Bei einer solchen Filmbildungsvorrichtung wird die Vakuum­ kammer 11 zunächst mittels der Kreiselölpumpe und danach mittels der Cryopumpe auf ein Hochvakuum von 665×10-6 Pa (5×10-6 Torr) oder mehr evakuiert. Danach werden der Vakuumkammer 11 über die Gaseinlässe 13 und 15 gasförmiges Argon und gasförmiges CH4, deren Strömungsgeschwindigkeiten mit Hilfe der Strömungssteuereinrichtungen 14 und 16 ge­ steuert werden, mit gegebenen Strömungsgeschwindigkeiten zugeführt, wobei sich in der Kammer 11 ein Druck von beispielsweise 665×10-5 Pa (5×10-5 Torr) einstellt. Während das Substrat 1 zu diesem Zeitpunkt mit relativ ge­ ringer Geschwindigkeit von etwa 30 UpM gedreht wird, wird zur Zerstäubung für die Bildung einer Aufzeichnungsschicht 2 gegebener Dicke auf dem Substrat 1 dem Target 18 von der Energiequelle 17 eine gegebene Energie zugeführt. Zu diesem Zeitpunkt läßt sich die Zusammensetzung der Auf­ zeichnungsschicht 2 durch die Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen CH4 steuern.
Im folgenden wird nun eine Maßnahme zur Bereitstellung der Aktivierungsenergie für den geschilderten Phasenübergang erläutert. Wenn beim Übergang eines amorphen Zustands in einen Zustand, in dem in einem Röntgenbeugungsdiagramm für Kristalle typische Peaks erscheinen, mit Hilfe eines Differentialabtastkalorimeters eine kalorimetrische Analyse durchgeführt wird, erscheint in einer Temperatur/Kalorie- Kurve (vgl. Fig. 3) ein Wärmepeak. Folglich läßt sich die Aktivierungsenergie (Δ Ea) für diesen Über­ gang durch Aufstellen eines Kissinger-Diagramms auf der Basis dieser Kurve ermitteln.
Ein Beispiel für die Erstellung eines Kissinger-Diagramms wird noch erläutert werden.
Da ein Werkstoff in kristallinem Zustand eine geringere Menge an innerer Energie aufweist als in amorphem Zustand, entsteht beim Übergang des Werkstoffs aus seinem amorphen Zustand in den kristallinen Zustand Wärme. Diese Wärmeab­ gabe erscheint bei der kalorimetrischen Analyse mittels eines Differentialabtastkalorimeters als Kaloriewertpeak.
Mit Hilfe des Differentialabtastkalorimeters wird ein Prüfling mit unterschiedlichen Erwärmungsgeschwindigkeiten α erwärmt. Dabei wird die Temperatur To bei jedem Kaloriewertpeak entsprechend jeder Erwärmungsgeschwindig­ keit α festgestellt.
Danach werden die festgestellten Werte in ein Koordinaten­ system eingezeichnet, wobei auf der Ordinate ln(α/To 2) und auf der Abszisse 1/To 2 angegeben sind. Da in diesem Falle die Gleichung ln(α/To 2)= -Ea/kTo erfüllt ist, er­ gibt sich eine lineare Beziehung, so daß die Aktivierungs­ energie aus dem Gradienten ermittelt werden kann.
Die Fig. 4 zeigt ein Beispiel eines Kissinger-Diagramms.
Die Oxidationsbeständigkeit einer Aufzeichnungsschicht eines Informationsspeichermediums wird üblicherweise durch einen Schnelltest bei hoher Temperatur und Feuchtig­ keit während 1000 h oder mehr ermittelt. Es läßt sich jedoch die Oxidationsbeständigkeit der Auf­ zeichnungsschicht 2 durch Messen der Aktivierungsenergie für den Phasenübergang ermitteln. Folglich läßt sich die Stabilität einer Aufzeichnungsschicht, d.h. deren Oxida­ tionsbeständigkeit, innerhalb sehr kurzer Zeit ermitteln.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher veran­ schaulichen.
Beispiel
Ein scheibenförmiges Polycarbonatsubstrat wird in die Vakuumkammer eingebracht. Dem Substrat gegenüberliegend wird in der Vakuumkammer ein Te-Target 18 eines Durch­ messers von 12,7 cm angeordnet. Unter Zufuhr von gasförmi­ gem Ar und gasförmigem CH4 zu der Vakuumkammer wird an das Target 18 in der entstandenen Gasgemischatmosphäre Energie an­ gelegt, wobei es zu einer Zerstäubung kommt.
Durch Ändern des in der folgenden Gleichung durch Q (%) dargestellten Anteils an gasförmigem CH4 entsprechend der folgenden Tabelle werden fünf Prüflinge hergestellt.
Q = {Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen CH₄/
(Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen CH₄
+ Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen Ar)}
× 100 (%) (1)
Tabelle
Die Aktivierungsenergien Δ Ea für die Prüflinge 2 bis 5 werden aus einem Kissinger-Diagramm ermittelt. Der Δ Ea- Wert des Prüflings 1 (lediglich Te) ist ein festgesetzter Wert.
Die Tabelle zeigt, daß die Aktivierungsenergie für den Übergang steigt, wenn die Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen CH4 erhöht wird. Dies bedeutet, daß mit einer Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit des gasförmigen CH4 die Oxidationsbeständigkeit einer Aufzeichnungsschicht und folglich deren Stabilität verbessert wird.
Danach wird die Stabilität der Aufzeichnungsschichten der Prüflinge auf der Basis von Reflexionsänderungen als Zeitfunktion in einer Atmo­ sphäre einer Temperatur von 65°C und einer Feuchtigkeit von 90% ermittelt. Die graphische Darstellung gemäß Fig. 5 zeigt Reflexionsänderungen der Aufzeichnungsschichten der betreffenden optischen Platten als Zeitfunktion. In diesen graphischen Darstellungen sind die Zeit auf der Abszisse, und die durch Einstellen der Anfangsreflexion auf 1 normali­ sierte Reflexion auf der Ordinate aufgetragen. Die graphi­ sche Darstellung zeigt, daß die Reflexion von Prüflingen mit einer Aktivierungsenergie Δ Ea von 1,5 eV oder mehr für relativ lange Zeit praktisch konstant bleibt. Es hat sich insbesondere gezeigt, daß die Reflexionswerte insbe­ sondere der Prüflinge 4 und 5 mit einer Aktivierungsenergie Δ Ea über 2 eV auch nach 1000 h praktisch keine Änderung erfahren haben. Dies bedeutet, daß die Stabilität der betreffenden Prüflinge sehr hoch ist.
Im Gegensatz dazu ändert sich die Reflexion bei den Prüf­ lingen 1 und 2, die jeweils eine niedrige Aktivierungs­ energie Δ Ea aufweisen, innerhalb kurzer Zeit. Deren Stabilität ist folglich gering.
Nach 500-stündiger Aufbewahrung der verschiedenen Prüflinge in einer Atmosphäre einer Temperatur von 65°C und einer Feuchtigkeit von 90% werden sie mittels Röntgenbeugungs­ analyse analysiert. Die Fig. 6A, 6B und 6C zeigen Röntgen­ beugungsdiagramme der Aufzeichnungsschichten verschiedener Prüflinge, nämlich der Prüflinge 5, 3 und 1. Fig. 6 zeigt für den Prüfling 1 mit niedriger Aktivierungsenergie Δ Ea deutliche, auf die Anwesenheit von Kristallen hinweisende Peaks. In den Fig. 6A und 6B, die für die Prüflinge 3 und 5 mit jeweils hoher Aktivierungsenergie Δ Ea stehen, treten keine auf die Anwesenheit eines Kristalls hinweisende ausgeprägte Peaks auf, d.h. diese Figuren belegen den amorphen Zustand der Prüflinge. Insgesamt wird hierdurch bestätigt, daß mit zunehmender Aktivierungsenergie Δ Ea ein Phasenübergang aus einem amorphen Zustand, in dem im Röntgenbeugungsdiagramm kein Peak erscheint, in einen kristallinen Zustand, in welchem Peaks auftreten, weniger wahrscheinlich wird.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines Informationsspeichermediums durch Bereitstellen eines Substrats und Ausbilden einer Kohlenstoff und mindestens ein Element M aus der Gruppe Metallelement, Halbmetallelement und Halbleiterelement enthaltenden Aufzeichnungsschicht (2) auf dem Substrat, wobei die Aufzeichnungsschicht (2) an einer einem Lichtstrahl ausgesetzten Stelle zur Bildung eines Grübchens schmilzt und temporär verdampft, wobei in der Aufzeichnungsschicht Übergänge zwischen einem amorphen und kristallinen Zustand stattfinden, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Vakuumzerstäubung der Elemente der Gruppe M Argon und CH₄ gemeinsam zugeführt werden, wobei über die Steuerung des Mischungsverhältnisses der Gase Argon und CH₄ eine definierte Einstellung der Aktivierungsenergie im Bereich von ca. 0,2 bis 2,5 eV möglich ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht (2) Wasserstoff enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element M mindestens ein Element aus der Gruppe Te, Si, Bi, Pb, Sb, Ag, Ga, As und Ge enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht (2) Te enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht (2) eine Te-Ag-Legierung enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivierungsenergie nicht weniger als etwa 2,0 eV beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufzeichnungsschicht (2) eine Dicke von etwa 10 bis etwa 100 nm aufweist.
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