DE2913802C2 - Emitter für Feldemission von Elektronen oder Ionen und Verfahren zum Herstellen eines solchen Emitters - Google Patents
Emitter für Feldemission von Elektronen oder Ionen und Verfahren zum Herstellen eines solchen EmittersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Emitter für Feldemission
35
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von Elektronen oder Ionen mit einem Träger, der in der Form eines Drahtes oder einer Metallkante vorgesehen
ist, die mit Kristallen mit scharfen Ecken oder Spitzen
versehen ist. Die Erfindung betrifft weiterhin das Verfahren zum Herstellen eines solchen Emitters.
Durch Feldemission können entweder Elektronen oder positive oder negative Ionen mittels eines sehr
starken elektrischen Feldes emittiert werden. Ionenemission kann eine Feldionisation (Fl) oder eine Felddesorption
(FD) stm. Bei einer Feldionisation werden die Ionen
aus Molekülen in dem umgebenden Gas durch Verlust oder Auffangen eines oder manchmal mehrerer
Elektronen gebildet, wogegen Ionen aus Molekülen von Substanzen, welche den Emitter bedecken, bei einer
Feiddesorption gebildet werden. Der Vorteil dieser Art einer Ionisierung besteht darin, daß sie mild ist, d. h. es
werden sehr wenige Moleküle zerstört, so daß es hauptsächlich Molekülionen gibt. Bei der Emission von
Elektronen besteht der Vorteil darin, daß die Energie und somit die Wärmeabgabe zur Umgebung wesentlich
geringer als bei thermischer Emission ist.
Das benötigte Feld ist sehr stark, wenigstens 10 V/nm.
Dies trifft auf die Emission von Elektronen und Ionen zu. Somit ist eine Feldkonzentration mit Hilfe scharfer
Spitzen oder Ecken erforderlich, um die Verwendung einer extrem hohen Spannung zu vermeiden.
Bislang bestand der allgemeine Weg zum Erhalten ausreichend scharfer Spitzen darin, daß ein Träger in
der Form eines sehr dünnen Drahtes (normal 2,5 bis 10 μΐη Durchmesser), einer scharfen Kante oder einer
anderen Vorrichtung, die Teile mit sehr geringem Krümmungsradius umfaßt, einem organischen Dampf,
oft Aceton oder besser Benzonitril bei einem niedrigen Druck und einer zweckmäßigen Temperatur und in
50
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60 einem elektrischen Feld während einiger Stunden ausgesetzt wird. Dadurch werden Whisker aus einem
Polymerisationsprodukt mit hohem Kohlenstoffgehalt gebildet Der Träger wird dann normalerweise auf eine
ziemlich hohe Temperatur, 800 bis 9000C, erhitzt bei
welcher Behandlung die Whisker wahrscheinlich graphitisiert werden (siehe z. B. Meßtechnik, 79. Jg. [1971],
H. 9, S. 196).
Einige Autoren haben versucht Metalle (Nickel oder Kobalt) elektrolytisch unter derartigen Umständen
abzuscheiden, daß freie Kristall-Ecken oder Dendriten gebildet werden (siehe z. B. J. of Physics E 1976, VoL 9, S.
145).
Andere Materialien wurden ebenfalls vorgeschlagen, beispielsweise Lanthanhexaborid, das auf einem Träger
aus einer Schmelze kristallisiert wurde (J. of Physics E 1976, Vol. 9, S. 4).
Kohlenstoffhaltige Whisker geben eine ziemlich große Energiestreuung in dem Elektronen- oder
Ionenstrahl, wahrscheinlich wegen des elektrischen Widerstandes der Whisker. Ein weiterer Nachteil
besteht darin, daß die Emission nach einiger Zeit abfällt, und folglich muß der Emitter hin und wieder reaktiviert
werden. Ein weiterer Nachteil besteht in der Notwendigkeit der Anwendung extrem dünner Drähte, die
schwierig zu handhaben sind. Die anderen obengenannten Materialien ergeben geringeren Emissionsstrom als
solche, die in einem organischen Dampf aktiviert wurden. Ein Beispiel der Emission von Emittern, die in
einem organischen Dampf aktiviert sind, sind die folgenden Werte, die in »J. of Mass Spectrometry and
Ion Physics 7« (1971) S. 1 genannt sind.
Ein Platindraht mit einem Durchmesser von 2,5 μπι
gab in Acetondampf mit 0,3 Pa die folgenden Ströme. Die Anordnung (Abstand zur Gegenelektrode u.dgl.)
wird nicht beschrieben.
kV
6
nA
30
Die dei Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, einen Emitter der eingangs umrissenen
Art und ein Verfahren zu dessen Herstellung zu schaffen, womit die Energiestreuung des Elektronenbzw,
des Ionenstrahls verkleinert der zeitliche Emissionsabfall verzögert und ein hoher Emissionsstrom
erzielt wird und der erfindungsgemäße Emitter für den Einsatz in Massenspektrometern für die Ionenerzeugung
besonders geeignet sein soll. Als Elektronenemitter kann der erfindungsgemäße Emitter beispielsweise
in Massenspektrometern, Elektronenmikroskopen, Röntgenröhren und Kathodenstrahlröhren eingesetzt
werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Kristalle aus einer Wolframbronze oder einer
analogen Zusammensetzung eines anderen Übergangsmetalles, insbesondere Molybdän, Niob, Vanadium oder
Titan bestehen. Ein wesentlich dickerer Träger kann dann verwendet werden.
Zweckmäßig ist der Träger aus einem Übergangsmetall hergestellt, welches in den Kristallen enthalten ist.
Die Kristalle bestehen vorteilhaft aus Lithiumwolframbronze.
Das Verfahren zum Herstellen eines Emitters wird zweckmäßig so ausgeführt, daß der Träger in eine
Schmelze getaucht wird, welche die Reaktionsprodukte
enthält, die von einem sauren Oxid eines Übergangsmetalles
und einem basischen Oxid eines Alkalimetals, eines Erdalkalimetalls oder eines Metalls der Seltenen
Erden gebildet werden.
Vorteilhaft wird der Träger während des Eintauchens in die Schmelze als Kathode in einem elektrischen Kreis
mit der Schmelze als Elektrolyt geschaltet
Wenn ein Draht oder eine Kante aus Wolfram in eine Schmelze getaucht wird, die Wolframtrioxid und
lithiumoxid enthält, wobei die Schmelze auch als ein Gemisch aus Wolframtrioxid und Lithiumwolframat
beschrieben werden kann (wenn das Wolframtrioxid im Überschuß vorhanden ist, was normalerweise der Fall
ist), wird die nicht-stöchiometrische Zusammensetzung Lithiumwolframbronze durch Reduktion gemäß der
folgenden Formel gebildet
3X-Li2WO4+ (6-4*)· WO3+je W = LixWO3.
In dieser Formel ist χ immer kleiner als 1. In manchen
(der Bruch x) der Elementarzellen ist ein Lithiumion, und in diesen Zellen hat das Wolframatom die
Wertigkeit von 5+ anstatt 6+. Die Lithiumwolframbronze bildet Kristalle an dem Träger, weil sich eine
unerwartet hohe Feldkonzentration und ein entsprechend starker Emissionsstrom ergibt Ähnliche Zusammensetzungen
wurden inter alia gebildet mit Molybdän, Niob, Vanadium und Titan anstatt Wolfram, wobei
Lithium durch eine große Zahl von Metallen ersetzt werden kann, beispielsweise andere Alkalimetalle,
Erdalkalimetalle, Seltene Erdenmetalle u.dgl. Es wird Lithiumwolframbronze bevorzugt, weil sie mit einer
geeigneten Geschwindigkeit gebildet wird, teils weil die den Emitter nach dem Eintauchen bedeckende Schmelze
leicht gelöst wird, weil Lithiumwolframat das löslichste Wolframat ist.
Diese Zusammensetzungen, als solche bekannt, haben verschiedene bemerkenswerte Eigenschaften. Trotz der
Tatsache, daß sie Oxide sind, haben sie eine metallische Art der elektrischen Leitfähigkeit oder sind in einigen
Fällen Halbleiter. Diejenigen mit der metallischen Art der Leitfähigkeit haben ungefähr die gleiche Leitfähigkeit
wie Metalle (sie haben ebenfalls einen metallischen Glanz, deshalb werden sie Bronzen genannt). Sie haben
eine große Neigung, perfekte Kristalle mit scharfen Ecken oder Kanten zu bilden. Sie sind weiterhin sowohl
chemisch als auch thermisch sehr stabil, können in aggressiven Säuren wie Salpetersäure oder Fluorwasserstoffsäure
und Gemischen daraus als auch in Alkalimetallhydroxidlösungen gekocht werden. Die
meisten von ihnen sind gegen ein Erhitzen auf wenigstens 1200° C beständig.
Anstatt den Träger in die Schmelze einfach einzutauchen, ist es möglich, den Träger während des
Tauchens als Kathode in einem elektrischen Kreis einzuschalten. Dabei treten folgende Reaktionen ein:
An der Kathode:
WO3 + je - Li+ + je - e" = LixWO3;
an dsr Anode:
= 3jcWO3
6jc e~.
Als Anodenmaterial kann zweckmäßig Kohlenstoff oder Platin verwendet werden. Auch bei »chemischer«
Reaktion ist der Verlauf elektrolytisch durch Lokalelemente. Die Schmelze ist also bei beiden Methoden als
Elektrolyt zu betrachten.
Als ein Beispiel der Durchführung der Erfindung wird ein Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,1 mm
in einem Halter fixiert, auf zweckmäßige Länge geschnitten und gestreckt Er wird beispielsweise in
Aceton, Äthanol und Propanol gespült und anodisch in beispielsweise 10% Kaliumhydroxidlösung mit 2OmA
pro Zentimeter Länge während 20 s geätzt Der Zweck des Ätzens besteht darin, ein Ergebnis zu erhalten, das
unabhängig von dem Zustand der Drahtoberlläche ist. Nach dem Spülen in Wasser wird der Draht während
1 Minute in eine Schmelze eingetaucht, die aus Wolframtrioxid und 0,255 g Lithiumcarbonat pro g
Wolframtrioxid bei 7800C hergestellt ist. Diese Schmelze
enthält 80 Mol-% Lithiumwolframat und 20 Mol-% Wolframtrioxid (oder anders ausgedrückt ungefähr 56
Mol-% Wolframtrioxid und 44 Mol-% Lithiumoxid), wobei sie ein eutektisches Gemisch darstellt, welches
bei 696° C schmilzt. Es ist nicht zweckmäßig, die Schmelze aus Lithiumoxid und Wolframtrioxid herzustellen,
weil beide sehr hohe Schmelzpunkte aufweisen, so daß das Verfahren sehr langsam wäre. Wenn
Lithiumhydroxid oder Carbonat verwendet wird, schmilzt es, und das Wolframtrioxid wird gelöst und
verdrängt bzw. treibt Wasser oder Kohlenstoffdioxid aus. Das Hydroxid kann Wasser verlieren, wenn die
Heizgeschwindigkeit nicht zweckmäßig ist, so daß es besser ist, das Carbonat zu verwenden. Wenn der Draht
aus der Schmelze gezogen ist, wird er in eine schwache alkalische Lösung gegeben, die beispielsweise 0,5%
Lithiumcarbonat und 0,5% Ammoniumchlorid enthält. Nach 2 bis 3 Stunden ist die Schmelze gelöst, und der
Emitter ist fertig. Es ist ratsam, die Emission von verschiedenen Teilen des Emitters zu messen, so daß der
beste Teil verwendet werden kann.
Emitter, die auf diese Weise aus Wolframdraht mit einem Durchmesser von 0,10 und 0,15 mm hergestellt
wurden, ergaben den folgenden Emissionsstrom, wenn sie konzentrisch mit einem Zylinder angeordnet werden,
der einen Innendurchmesser von 6 mm und eine Länge von 10 mm aufweist, und zwar in Acetondampf bei
einem Druck von 0,4 Pa. Gute Emitter könnten einen 2-bis 3fach höheren Emissionsstrom ergeben.
| kV | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | |
| 1,5 | 4 | 55 | 200 | 510 | 1200 | _ | _ | |
| nA, 0,10 mm | 0,5 | - | 0,26 | 1,5 | 4,3 | 10 | 21 | 38 |
| nA, 0,15 mm | - | |||||||
Es ist hieraus ersichtlich, daß der Emissionsstrom wesentlich stärker aus dem dünneren Draht ist, 100- bis
200mal stärker bei der gleichen Spannung. Das Verhältnis zwischen den Durchmessern beträgt lediglich
1,5. Die früher angegebenen Werte sind güllig für Emitter mit 40fach geringerem Durchmesser als der
dünnere dieser Emitter und ergaben geringere Emission. Der Unterschied ist wesentlich stärker als der, der von
verschiedenen Versuchsbedingungen abhängen kann.
Claims (5)
1. Emitter für Feldemission von Elektronen oder Ionen mit einem Träger, der in der Form eines
Drahtes oder einer Metallkante vorgesehen ist, die mit Kristallen mit scharfen Ecken oder Spitzen
versehen ist,dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle aus einer Wolframbronze oder einer
analogen Zusammensetzung eines anderen Übergangsmetalles, insbesondere Molybdän, Niob, Vanadium
oder Titan bestehen.
2. Emitter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus dem Obergangsmetall
hergestellt ist, welches in den Kristallen enthalten ist
3. Emitter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle aus Lithiumwolframbronze
bestehen.
4. Verfahren zum Herstellen eines Emitters nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Träger in eine Schmelze getaucht wird, welche die Reaktionsprodukte enthält, die von
einem sauren Oxid eines Übergangsmetalles und einem basischen Oxid eines Alkalimetalls, eines
Erdalkalimetalls oder eines Metalls der Seltenen Erden gebildet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger während des Eintauchens in
die Schmelze als Kathode in einem elektrischen Kreis mit der Schmelze als Elektrolyt geschaltet
wird.
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