DE2904645A1 - Verfahren zum trennen von metallen - Google Patents

Verfahren zum trennen von metallen

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Bertus Van Engelenburg
Hendrik Frederik Van Wijk
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Nederlandse Organisatie voor Toegepast Natuurwetenschappelijk Onderzoek TNO
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Description

Henkel, Kern, Feiler & Hänz&l Patentanwälte
Registered Representatives before the
European Patent Office
Möhlstraße 37 D-8000 München 80
Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkl d Telegramme: ellipsoid
fc 7, feb, 1979 Bo 5707 Dr.F/rm
NEDERLAWDSE CEHTRALE ORGMTISATIE VOOR TOEGEPAST-NATUUR-
WETENSCHAPPELIJK ONDERZOEIi Den Haag / Niederlande
Verfahren zum Trennen von Metallen
9 0 3 8 3 3/0699
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Metallen durch Umwandlung eines Gemischs von Metallderivaten in Anionenkomplexe und Binden der erhaltenen Komplexe an organische Verbindungen.
Solche Verfahren sind bekannt. Bei diesen Verfahren werden Anionenkomplexe von Schwermetallen mit flüssigen organischen Verbindungen, wie Äthern, Ketonen, Estern und dergleichen, extrahiert. So lassen sich beispielsweise die Eisen(lll)-chloridkomplexe aus einem wäßrigen Medium mit Hilfe von Methylisobutylketon oder Diisopropyläther extrahieren (vgl. A. Claaesen und L.Z. Basting in "Anal. Chem.", Band 160, Seite 403 (1958) und R.W.Dodson, G.J. Forney und E.H. Swift in "J. Am. Chem. Soc", Band 58, Seite 2573 (1936)).
Auf den Gebiet der Hydrometallurgie ist es üblich, die Metalle aus wäßrigen Lösungen mittels eines geeigneten Gemischs organischer Lösungsmittel zu extrahieren. Eine solche Lösungsmittelextraktion ist jedoch mit zahlreichen Nachteilen behaftet. Diese Nachteile bestehen beispielsweise darin, daß
1. die Durchführung eines mehrstufigen Extraktionsverfahrens in der Regel eine komplexere und kompliziertere und demzufolge teurere Vorrichtung erfordert}
2. die Zuverlässigkeit von Extraktionsverfahren durch in Gegenwart von oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln möglicherweise auftretende Emulgation beeinträchtigt wird}
3. die Löslichkeit der organischen Extraktionsflüssigkeit in der wäßrigen Phase eine Umweltverschmutzung hervorruft und
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4. bei aufeinanderfolgenden Extraktionsvorgangen eine wechselseitige Verunreinigung der Extraktionsflüssigkeiten über die wäßrige Phase nicht vermeidbar ist.
Überraschenderweise hat es sich nun gezeigt, daß sich die geschilderten Nachteile vermeiden lassen, wenn man die Anionenkomplexe der Metalle an ein festes Polymerisat, das in dem verwendeten Medium unlöslich ist, an Kohlenstoff gebundenen Sauerstoff enthält und in dem verwendeten sauren Medium in eine Polyoxoniumverbindung übergeht, bindet und danach die Metallverbindungen durch Senken der Wasserstoffionenkonzentration und/oder Senken der Konzentration an komplexbildendem Anion selektiv eluiert.
Es hat sich überraschenderweise auch gezeigt, daß auch feste unlösliche Polymerisate mit an Kohlenstoff gebundenem Sauerstoff zur Bindung einiger Anionenkomplexe fähig sind.
Selbstverständlich kann es sich bei der Bindung an ein festes Polymerisat nicht um eine Solvation der Anionenkomplexe handeln, wie dies bei der Extraktion mit einem flüssigen Lösungsmittel der Fall ist. Somit dürfte es sich also hierbei um einen anderen Bindungsmechanismus handeln, der dann eine andere Selektivität zeigt.
Die Bindung an die Polymerisate erfolgt durch Proionisierung derselben durch die in dem verwendeten Medium enthaltenen Wasserstoffionen und einige daran hängende Anionenkomplexe.
Selbstverständlich muß das jeweilige Polymerisat während der Protonisierung und Bindung der Anionenkomplexe (an das Polymerisat) unlöslich und fest bleiben. Somit können lediglich hochmolekulare Polymerisate oder Polymerisate, die durch
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Mischpolymerisation mit Hilfssubstanzen oder in sonstiger Weise vernetzt wurden, verwendet werden.
Besonders gut geeignet sind Polymerisationsprodukte von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid und/oder Butylenoxid mit Polyhydroxyverbindungen und einem Diisocyanat, z.B. Toluoldiisocyanat. Hierbei erhält man vernetzte feste Polymerisate poröser Struktur, die unter der Bezeichnung "Polyätherurethane" bekannt und im Handel erhältlich sind. Solche Polymerisationsprodukte eignen sich durch einfache mechanische Bearbeitung, z.B. Mahlen, zur Verwendung in einer Säule.
Obwohl die Verwendung solcher handelsfähiger Produkte zur Bindung von Metallen aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten attraktiv ist, ist es auch möglich, die Polyäther auf andere Weise, z.B. durch covalente Bindungen an Polystyrol und dergleichen, unlöslich zu machen.
Für die Bildung einer Bindung zwischen einem Metall und dem Polymerisat ist es kennzeichnend, daß sowohl das Medium als auch das Polymerisat das Metallion "konditionieren". Danach geht das Polymerisat in eine Polyoxoniumverbindung, das Metall in einen Anionenkomplex über.
Da die Bindung von Metallen an Polymerisate nach einem anderen Mechanismus abläuft als das Inlösunggehen von Metallkomplexen in organischen Lösungsmitteln, ist für die Bindung an die Polymerisate eine andere Selektivität gegeben.
Eisen und/oder Zink werden bis zu 30 Gew.-% Eisenchlorid und/ oder Zinkchlorid durch ein Polyätherurethan (Polyäthylenoxid und Polypropylenoxid im Molverhältnis von 1:9, die mit Toluoldiisocyanat mischpolymerisiert sind) gebunden.
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Eisenchlorid wird von 6m-Salzsäure gebunden, während dies bei Zinkchlorid nicht der Fall ist.
Kupferchlorid wird bei keiner Salzsäurekonzentration gebunden. Kupferthiocyanat wird jedoch bereits zusammen mit Nickel, Chrom, Eisen, Zink, Mangan, Cadmium, Kobalt und dergleichen bei 1m-Thiocyanat an das genannte Polymerisat fest gebunden.
Ein schrittweises Senken der Ihiocyanatkonzentration erreicht man durch Spülen mit Wasser nach dem Binden der betreffenden Metalle (an das Polymerisat). Danach werden die Metalle nach und nach eluiert und auf diese Weise getrennt.
Das in höchst vorteilhafter Weise durchführbare Verfahren gemäß der Erfindung wird, ganz allgemein, wie folgt durchgeführt!
Das fragliche Metallgemisch wird mit einem geeigneten komplexbildenden Anion, z.B. einem Halogenid, Thiocyanat, Sulfat, Nitrat und dergleichen, gelöst, während das Polymerisat durch Behandeln mit einer Lösung geeignet hoher Wasserstoffionenkonzentration in die Oxoniumform gebracht wird.
Dann wird die Metalllösung mit dem Polymerisat, beispielsweise durch Hindurchleiten der Lösung durch eine Säule oder ein Bett des Polymerisats, in Berührung gebracht, wobei ein bzw. mehrere Metall(e) aus der Lösung an das Polymerisat gebunden wird (werden).
Nach Beladen des Polymerisats mit den Metallen werden diese selektiv von dem Polymerisat freigegeben, indem stufenweise oder kontinuierlich die Wasserstoffionenkonzentration und/ oder die Konzentration an komplexbildendem Anion erniedrigt wird«
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Die Erniedrigung an den betreffenden Konzentrationen sollte selbstverständlich derart erfolgen, daß die Metalle nach und nach freigegeben werden.
Für den Fachmann dürfte es ebenfalls selbstverständlich sein, daß man durch geeignete Wahl der Säurestärke und/oder Konzentration des komplexbildenden Anions auch eine selektive Bindung eines speziellen Metallions herbeiführen kann.
Nach dem Eluieren der Metalle aus dem Polymerisat kann dieses wiederverwendet werden.
Das komplexbildende Mittel wird vorzugsweise derart gewählt, daß die Anionenkomplexe bei relativ hoher Konzentration an dem komplexbildenden Mittel gebildet und bei etwas geringeren Konzentrationen (Komplexe mit geringer Stabilität) zersetzt werden.
In dieser Hinsicht eignen sich Halogenide und Thiocyanate für nahezu sämtliche Schwermetalle, wie Eisen, Kupfer, Kobalt, Mangan, Zink, Cadmium, Gold und dergleichen, besonders gut.
Komplexbildende Mittel, wie Nitrate und Sulfate, sind allgemein weniger gut anwendbar, sie eignen sich aber für Spezialzwecke, z.B. zum Binden von Anionenkomplexen von Uran, Thorium, Cer und dergleichen, sehr gut.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren gemäß der Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1
Rückgewinnung von Eisen(IIl) aus Metallhydroxidaufschlämmungen:
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Eine Metallhydroxidaufschlämmung mit 18 Gew.-% Eisen(lll), 10 Gew.-% Kupfer und 0,1 Gew.-% Nickel wird in Salzsäure zu einer Konzentration von etwa 1 Mol Metall und 8 Molen Salzsäure pro 1 gelöst.
Die erhaltene Lösung wird dann auf das obere Ende einer senk-
recht stehenden Säule (25 cm χ 0,4 cm ), die mit 0,4 g Polyätherurethankörnchen gefüllt ist, aufgegeben.
Die Polyätherurethankörnchen erhält man durch Vermählen eines Reaktionsprodukts, das durch Mischpolymerisieren von Polypropylenoxid und Polyäthylenoxid (Verhältnis: 9:1) mit einigen Prozenten eines Triols unter Verwendung von Toluoldiisocyanat bis zu einer unlöslichen porösen Masse erhalten wurde.
Während der Perkolation der Lösung über das Polymerisat wird lediglich Eisen(III) gebunden. Am unteren Ende der Säule wird eine eisenfreie Lösung von Kupfer und Nickel in 8m-Salzsäure abgezogen.
Nach voller Beladung der Säule mit Eisen (was sich durch Erscheinen von Eisen am unteren Ende der Säule infolge Durchlaufens zeigt) wird der freie Raum zwischen den Polymerisatkörnchen von nicht-gebundenem Eisen durch Eluieren mit etwa 10 cnr 8m-Salzsäure befreit. Es zeigt sich, daß das Polymerisat etwa 44 mg Eisen(III) (11 Gew.-% Eisen bzw, 30 Gew.-56 Eisenchlorid) gebunden hat.
Das gebundene Eisenchlorid wird nach und nach mit etwa 10 cnr stark verdünnter Salzsäure (Konzentration unter 0,5m) eluiert.
Nach dem Eluieren des Eisens kann die Säule wiederverwendet werden.
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Beispiel 2
Rückgewinnung von Eisen aus gebrauchten Beizbädern beim Thermoverzinken:
Die beim Thermoverzinken verwendeten Beizbäder enthalten hohe Konzentrationen an Zink und Eisen(III) in einem Chloridmedium.
Ein Beizbad mit 130 g Zink pro 1 und 88 g Eisen pro 1 wird durch Zusatz von konzentrierter Salzsäure auf eine 6m-Salzsäurekonzentration eingestellt. Danach wird das Eisen(ll) durch Chlor zu Eisen(III) oxidiert.
Beim Perkolieren dieser Flüssigkeit über eine Säule entsprechend Beispiel 1 erfolgt eine selektive Bindung des Eisens an das Polymerisat, wobei am unteren Ende der Säule eine eisenfreie Zinkcliloridlösung erscheint.
Es hat sich gezeigt, daß die Säule in 6m-Salzsäure etwa 10 Gew.-?<) Eisen annehmen kann. Nach vollständiger Beladung der Säule kann das Eisen mit Wasser eluiert werden.
Beispiel 5
Trennung von Eisen, Zink und Kupfer:
Eine Lösung mit 20 mg Eisen, 20 mg Zink und 20 mg Kupfer wird entsprechend Beispiel 1 auf eine 6m-Salzsäurekonzentration eingestellt und danach durch eine Säule geleitet.
In 6m-Salzsäure wird von den drei Metallen lediglich das Eisen(III) gebunden. Nach dem Durchleiten der Lösung wird die Säule mit etwa 10 cnr 6m-Salzsäure gewaschen. Das Eisen(III)
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wird aus der Säule mit etwa 10 cnr Wasser eluiert und getrennt aufgefangen.
Die durch die Säule gelaufene enteisente Lösung wird auf eine Salzsäurekonzentration von 8m eingestellt und erneut durch die Säule geleitet. Hierbei wird aus dem Medium Zink gebunden, so daß aus der Säule eine eisen- und zinkfreie Kupferchloridlösung austritt. Das Zink wird aus der Säule mit Hilfe von Wasser eluiert.
Beispiel 4
Trennung von Metallen in einem Thiocyanatmedium:
Eine Lösung mit 10 mg Eisen(lll), 10 mg Kobalt(ll) und 10 mg IJickel(Il) wird in ein 2m-Kaliumthiocyanatmedium überführt. Danach wird die Lösung auf eine 0,5m-Salzsäurekonzentration eingestellt (Endvolumen: etwa 10 cnr).
Die drei Metalle werden sämtliche quantitativ an das Polymerisat gebunden, so daß aus dem unteren Ende der Säule das Hilfsmedium (2m-Kaliumthiocyanat und 0,5m-Salzsäurelösung) austritt.
Die in der Säule an das Polymerisat gebundenen drei Metalle können durch Eluieren mit Wasser oder OiOim-Kaliumthiocyanat rückgewonnen werden.
Das noch in der Säule verbleibende Thiocyanat sorgt für eine schrittweise Abnahme der Thiocyanationenkonzentration, so daß die Metalle in der folgenden Reihenfolge: Wickel(II), Kobalt(Il) und Eisen(III) schrittweise eluiert werden. Die eluierten Metalle werden getrennt aufgefangen.
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Beispiel 5
Bindung von GoId(III):
Eine Lösung von 5,8 mg NaAuCl^.2H2O in 10 ml Im-Salzsäure wird mit 0,1 g Polyurethankörnehen.der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung in Berührung gebracht«
Nach Erreichen eines Gleichgewichtszustands zeigt es sich» daß der Goldgehalt der Lösung von 290 ppm auf 70 ppm entsprechend einem Goldgehalt von 2,2 Gew.-?£ Gold infolge Bindung an das Polymerisat abnimmt.
Beispiel 6
Bindung von Uran(VI) ι
Eine Lösung von 1,00 g Uranylacetatdihydrat in 100 cnr 8m-Salpetersäure wird mit 1,0 g Polyätherurethankörnchen der im Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung in Berührung gebracht»
Es zeigt sich, daß das Polymerisat aus dem genannten Medium Ϊ2 Gew»-# Uran(VI) bindet.
Beispiel 7
Bindung von Eisen(III) an Polybutylenoxidurethan:
1 g Polybutylenoxidurethan, das durch Mischpolymerisation von Butylenoxid und Toluoldiisocyanat erhalten wurde, wird mit 100 cm^ einer Lösung von 3 g wasserfreiem Eisen(III)-chlorid in 6m-Salzsäure in Berührung gebracht. Es zeigt sich,
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daß das Polymerisat aus dem genannten Medium 5 Gew„-% Eisen(III) bindet. Das EisenXlII) kann von dem Polymerisat mit 50 cm Wasser eluiert werden.
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Claims (8)

2304645 Patentansprüche
1. Verfahren zum Trennen von Metallen durch Überführen eines Gemischs von Metallverbindungen in Anionenkomplexe und Binden der erhaltenen Komplexe an organische Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die erhaltenen Anionenkomplexe an ein festes, nicht-lösliches Polymerisat mit an Kohlenstoff gebundenem Sauerstoff, das mittels des verwendeten komplexbildenden flüssigen Mediums in eine Polyoxoniumverbindung überführt wird, bindet und das Gemisch von Metallverbindungen durch Ändern der H+-Ionenkonzentration und/oder der Konzentration an dem komplexbildenden Anion selektiv absorbiert oder selektiv eluiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymerisat verwendet, das durch Mischpolymerisation mit mindestens einer Hilfssubstanz unlöslich gemacht wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerisat einen durch Mischpolymerisation mit einem Diisocyanat (als Hilfssubstanz) unlöslich gemachten Polyäther verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Anionenkomplexe der Metalle an Halogenide, Thiocyanate, Sulfate und/oder Nitrate bindet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als zu bindendes Metall Eisen(lll), als Komplexbildner ein 6- bis 8-m-Chlorid und als PoIyoxoniumverbindung einen mit einem Diisocyanat mischpolymerisierten Polyäther verwendet.
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6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als zu trennende Metalle Eisen und Zink und als ersten Komplexbildner ein 6m-Chlorid verwendet und daß man das Eisen selektiv an einen mit einem Diisocyanat mischpolymerisierten Polyäther bindet.
7· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als zu bindendes Metall GoId(III), als Komplexbildner ein Chlorid und als Polyoxoniumverbindung einen mit einem Diisocyanat mischpolymerisierten Polyäther verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als zu bindendes Metall Uran(V), als Komplexbildner ein 8-m-Nitrat und als Polyoxoniumverbindung einen mit einem Diisocyanat mischpolymerisierten Polyäther verwendet.
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