DE2754784A1

DE2754784A1 - Verfahren zur aufloesung der in sauerstoffhaltigen verbindungen enthaltenen nichteisenmetalle

Info

Publication number: DE2754784A1
Application number: DE19772754784
Authority: DE
Inventors: Jean-Michel Demarthe; Andre Georgeaux
Original assignee: Minemet Recherche SA
Current assignee: Minemet Recherche SA
Priority date: 1976-12-09
Filing date: 1977-12-08
Publication date: 1978-06-15
Also published as: PT67374B; NO774208L; IT1089590B; GR63575B; DE2754784B2; FR2373610B1; BR7708168A; ES464870A1; FR2373610A1; CA1103041A; SE7713879L; NO152798C; SE422691B; US4166737A; NO152798B; BE897582Q; PT67374A; PH16297A; NO774209L

Description

Verfahren zur Auflösung der in sauerstoffhaltigen Verbindungen enthaltenen Nichteisenmetalle

Die Erfindung bezieht sich auf ein hydrometallurgisches /erfahren zur selektiven Auflösung der Gemische von sauerstof fhaltigen Metallverbindungen; insbesondere bezieht sie sich auf eine selektive Auflösung bestimmter in diesen ■iemirschen von sauorstoffhaltigen Verbindungen enthaltener nichteisenmetalle.

im L·^uf der Durchführung der Verfahren, die vom Erz zum ro inen Metall führen, muß der Metallurge oft Gemische von sauerstoffhaltigen Metallverbindungen behandeln. Diese ':emische können in irgendeinem Stadium der Gewinnung des Metalls vom Erz, das? ein Oxidgemisch sein kann, bis zu den Haffinationsrückständen der Metalle angetroffen werden. AIf? loispiele solcher Gemische lassen sich die Röstprodukte der Pyrite, die Röstprodukte der Nickelsteine und die basischen Ilickelkarbonate 13.II.C.) nennen, die von einer ersten Reduktion des Erzes mit einer anschließenden ammoniakalischen Auslaugung stammen.

',ur Durchführung des GewinnungsVerfahrens des oder der iOtaHe ist es erforderlich, die einen von den anderen und si» insbesondere vom Eisen zu trennen, das sehr häufig in den Erzen von Nichteisenmetallen vorliegt und sich daher in verschiedenen Anteilen in den ersten Stufen der Reinigung dieser i-lotallo wiederfindet.

Zur Durchführung dieser Trennung geht man allgemein so /or, da.'.! man eine Auflösung der zu gewinnenden Meta 11p durchführt;

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diese Auflösung erfolgt meistens mittels Salzsäure und Schwefelsäure; jedoch sind diese Auflösungen nicht selektiv, und man findet in den Endlösungen Eisenmengen, die keineswegs vernachlässigbar sind.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur selektiven Auflösung von Nichteisenmetalloxiden zu entwickeln,das die Trennung dieser Metalle von Eisen, Mangan und Siliziumdioxid ermöglicht. Insbesondere soll damit ein Verfahren zur Verfügung gestellt werden, das die selektive Auflösung der Blei- und Zinkoxide und deren Abtrennung von den Verbindungen des Arsens ermöglicht und außerdem die Auflösung der Kupferoxide und deren Abtrennung vom Bleioxid zuläßt.

Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist ein /erfahren zur Auflösung der in sauerstoffhaltigen Verbindungen enthaltenen Nichteisenmetalle in einem Chloridionen enthaltenden sauren wässerigen Medium mit dem Kennzeichai, daß man die sauerstoffhaltige Verbindung der Einwirkung einer Ferrochloridlösung aussetzt, in die man ein sauerstof fhaltiges Gas einblasen läßt.

Unter dem Ausdruck "sauerstoffhaltige Verbindung" soll eine große Anzahl von Verbindungen, wie z. B. den eigentlichen Oxiden, den Hydroxiden, den Karbonaten, den basisschen Karbonaten, auch bestimmten Silikaten und allgemein den Salzen schwacher Sauerstoffsäuren, verstanden werden.

Es ist zweckmäßig zu erwähnen, daß es möglich ist, mittels dieser Technik das Bleisulfat aufzulösen.

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Der Ausdruck "sauerstoffhaltlge Verbindung" umfaßt auch die Gemische der erwähnten Verbindungen.

Das sauerstoffhaltige Gas kann jedes Gemisch zwischen dem Sauerstoff und einem inerten Gas sein. Es kann auch reiner Sauerstoff sein, doch verwendet man vorzugsweise Luft.

Das Ferrochlorid kann entweder in der zur Aufschwemmung der sauerstoffhaltigen Verbindung dienenden wässerigen Phase vorliegen oder später im Lauf der Reaktion zugesetzt werden.

Die Zusammensetzung der wässerigen Phase, in der die säuerstoffhaltige Verbindung aufgeschwemmt wird, spielt eine wesentliche Rolle bei der Selektivität der Auflösung.

So ermöglichen starke Konzentrationen an Komplexbildnern, wie z. B. das Chloridion,eine bessere Löslichmachung bestimmter Metalle. Beispielsweise erleichtern starke Konzentrationen an Chloridionen, d. h. über 3 Grammäquivalenten je Liter, die Auflösung des Bleis.

Dagegen kann die Anwesenheit bestimmter Ionen die Auflösung bestimmter Nichteisenmetalle hindern. So verhindert die Gegenwart des Sulfations in starken Konzentrationen die Auflösung der Bleiionen.

Obwohl man bei sehr unterschiedlichen Temperaturen arbeiten kann, arbeitet man vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 60 ⁰C und dem Siedepunkt des Gemisches.

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Vorzugsweise ist der pH-Wert der Ausgangs lösung im Bereich von 2 bis 4.

Im Lauf der Reaktion wird das Ferroeisen zu Goethit oxydiert, während die Nichteisenmetalle in Lösung gehen. Die Reaktion könnte unter Auswahl des Zinks als Beispiel in folgender Weise geschrieben werden:

2 ZnO + 2 Fe Cl₂ + 1/2 O₂ + H₃O > 2 ZnCl₂ + 2 Fe (0) OH

In der Mehrzahl der Fälle ist die Reaktion rasch und leicht und liefert einen leicht filtrierbaren Niederschlag.

Um die Ausfällung von schwierig filtrierbaren Eisenhydroxiden zu vermeiden, ist es zweckmäßig, Im weitestmöglichen Ausmaß die Gegenwart von Ferriionen in der Ferrochloridlösung zu vermeiden.

Es ist darauf hinzuweisen, daß das Arsen beim erfindvngsgemäßen Verfahren in unlösliche Eisenarseniate umgewandelt wird. Daher ist der Auflösungsgrad des Arsens sehr gering und nahe 0,2 %.

Auf den Auflösungsschritt der Nichteisenmetalle kann vorteilhaft eine Zementierung der weniger elektropositiven Nichteisenmetalle als das Eisen folgen. Diese Zementierung wird durch Kontaktierung der Lösung mit Eisen in jeder geeigneten Form, wie z. B. mit zerkleinertem Gußeisen, Schrott oder vorreduziertem Eisenerz, durchgeführt, wonach die erhaltene Lösung vorteilhaft zum Auflösungsverfahrensschritt rUckgefUhrt wird. Andererseits kann diese Zementierung auch durch eine Elektrolyse mit löslicher Eisenanode ersetzt werden, bei der

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sich die Nichteisenmetalle an der Kathode abscheiden.

Es ist weiter festzustellen, daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur einen Vorteil für die Auflösung der Nichteisenmetalle liefert, sondern auch ein Absatzgebiet für die Eisensalze eröffnet, deren Verwerfen in löslicher Form zur Verschmutzung der Wasserwege führen kann. Dieses Verfahren wandelt nämlich diese Eisensalze in leicht lagerfähige und gegebenenfalls sogar verwertbare Oxide um.

Das Verfahren gemäß der Erfindung weist außerdem eine sehr große Vielseitigkeit auf. Es ermöglicht nicht nur die Behandlung der arsen- und wismuthaltigen Erze und Konzentrate, sondern auch die Behandlung der Rückstände von Zink- und Bleibetrieben, so daß Umwelt- und Energieverschwendungsprobleme gelöst werden, die sich seit langem stellten. Diese Anwendungsvielseitigkeit wird durch einfache Abänderungen des Reaktionsmediums erreicht.

Schließlich vervollständigt dieses Verfahren vorteilhaft das in der DE-OS 2 521 69O beschriebene Verfahren.

Diese DE-OS betrifft nämlich die Auflösung der in schwefelhaltigen Erzen und Konzentraten von Nichteisenmetallen enthaltenen Metalle. Diese Auflösung kann in den gleichen Anlagen wie den zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erforderlichen durchgeführt werden. Die beiden Verfahren können also zusammenhängend oder abwechselnd angewandt werden, ohne daß dies zu unannehmbaren Investitionskosten führt. Dies ist wichtig, da zahlreiche Lagerstätten gleichzeitig sulfidische und oxydische Erze, welch letztere von der Oxydation der ersteren stammen, enthalten.

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Außerdem ist es möglich, gleichzeitig sauerstoffhaltige Verbindungen und schwefelhaltige Verbindungen aufzuschließen. wenn die Ferrochloridlösung Kupferchlorid enthält. Die durch die Aus fällung der Fcrriverbindungen freigesetzte Azidität wird dann einerseits zur Auflösung der sauerstoffhaltigen /erbindungen und andererseits zur Regenerierung des Cuprichlorids nach einer Reaktion ausgenutzt, die global folgendermaßen geschrieben werden kann:

4 CuCl + 2FeCl₂ + V₂O₂ + H₂O > 4 CuCl₂ + 2FeO(OH)

Schließlich sei darauf hingewiesen, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Blei-, Zink- und Kupferchloridlösungen vorteilhaft nach den in der DE-OS 2 6lJ 348 beschriebenen Techniken behandelt v/erden können. Was die Nickel- und Kobaltchloridlösungen betrifft, kann man vorteilhaft auf die Techniken zurückgreifen, die in der Ds-OS 2 001 534 und in der älteren FR-Patentanmeldung 75-38I66 beschrieben bzw. vorgeschlagen sind.

Die folgenden, nicht einschränkenden Beispiele sollen den Fachleuten ermöglichen, selbst leicht die Arbeitsbedingungen zu ermitteln, die man zweckmäßig in jedem besonderen Fall anwendet.

Die Beispiele 1 bis 3 betreffen die Auflösung eircs Bleikonzentrats, das aus dem Erz von Angouran (Iran) folgender Zusammensetzung erzeugt wurde:

Blei 55,84 % Schwefel 1 %

Zink 8,54 Schwefeldioxid 0,57

Eisen 1,22 freier Kohlenstoff 0,57

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Silber	0,015
Arsen	5,58
Antimon	0,02
Wismut	0,002
Kieselsäure SiO^	1,85

Karbonat	10,1
Chlor	0,4i>
Wasser	0,4
Sauerstoff und Nichtbe stimmtes	13,5*. 3
Kalziumoxid	0,3

Die in diesem Konzentrat vorliegenden Hauptphasen sind die folgenden:

Zerussit: Smithsonit: Mimetit:

Pb CO ZnCO-,

Beispiel 1

Aufschluß des Angouran-Konzentrats durch die vereinigte Wirkung des Ferrochlorids und des Sauerstoffs. Die Globalreaktion dieses Aufschlusses des Bleioxids läßt sich ausdrücken:

6 FeCl₂ + 6 PbO + 3H₂O + 3/2 O₂ * 6 Fe(O) OH + 6 PbCl₂

Der Aufschluß des Bleikarbonats läßt sich ausdrücken:

6 FeCl₂ + 6 PbCO, + 3H₂O + 3/2 O₂ > 6 Fe(O)OH + 6 PbCl₂+ 6 CG

Andere Reaktionen können stattfinden, zum Beispiel:

2 Pb

Cl + 9FeCl₂ + 3O₂ > 6FeAsO₄ + 3Fe(O)OH + lOPb

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In ein Reaktionsgefäß von 500 ml mit einem aufsteigenden Kühler und einem unteren Teil aus einer porösen Platte bringt man eine FeCIp-Lösung mit etwa 100 g/l Eisen auf die Temperatur von 85 ⁰C. Man führt in einem Schritt 22,5 g Bleikonzentrat aus dem Angouran-Bergwerk (Iran) mit 55,8 Gew. Blei ein. Man führt mittels der porösen Platte einen Sauerstoffstrom mit einem Durchsatz von 7 l/h ein.

Man mißt die Auftrittsgeschwindigkeit des Bleis in der Lösung als Funktion der Zeit. Die Ergebnisse dieser Bestimmungen sind folgende:

Zeit (h) Pb g/l

0 0

0,30 7,8

1,00 8,8

2,00 10,5

3,00 10,0

5,00 11,0

Der Vorgang wird am Ende von 7 h unterbrochen. Der feste Ruckstand wird durch Filtration erfaßt und mit einer Natriumchloridlösung mit 270 g/l NaCl gewaschen, um das Bleichlorid zu extrahieren, das sich hier befinden kann. Dieser Feststoff wird anschließend bei 100 ⁰C getrocknet und dann analysiert. Man erhält so 37 g Rückstand mit 3,45 % Blei. Das Ausbringen der Auflösung des Bleis ist also 88,8 %.

Dieses Ergebnis ist völlig außergewöhnlich, wenn man berücksichtigt, daß die optimalen Auflösungsbedingungen des Blelchlorids nicht eLngehalten wurden.

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- li -

Beispiel 2

Aufschluß des Angouran-Konzentrats durch FeCIp in Gegenwart von Luft.

In einem Liter einer 250 g/l Natriumchlorid und 20 g/l Eisen in Form von Ferrochlorid enthaltenden Lösung schließt man bei einer Temperatur von 80 ⁰C 71 g Konzentrat bei gleichzeitigem Einführen von Luft mit einem Durchsatz von yj l/h auf, was die siebenfache stöchiometrische Menge im Verhältnis zur aufzulösenden Blei- und Zinkmenge bedeutet. Der pH-Wert ist 2,6.

Nach dem Filtrieren erhält man einerseits eine Lösung, die in der folgenden Tabelle mit "Endlösung" bezeichnet wird, und andererseits einen ersten Rückstand, den man einem Waschen mit warmem Wasser unterwirft.

Nach Abkühlen und Filtrieren der vom Waschen stammenden Lösung erhält man Bleichloridkristalle, die in der Tabelle mit "PbCl₂-erste Waschlösung" bezeichnet sind, sowie eine "Warmwasserwaschlösung" genannte Lösung.

Man beginnt erneut den Waschvorgang für den so erhaltenen Rückstand, ersetzt jedoch . dabei das wa;rme Wasser durch eine der des Beispiels 1 oben analoge Natriumchloridlösung. Man erhält so die in der folgenden Tabelle mit "PbCl₂-zweite Waschlösung" bzw. "Waschlösung mit 270 g/l NaCl" bezeichneten Stoffe.

Die Ergebnisse der chemischen Analyse der so betrachteten verschiedenen Produkte sind in der folgenden Tabelle aufgeführt,

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Beispiel 2

3ezeich- Gewicht g
nung oder

,
Pb

40

G-HQU.

C3g .1

-1

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6

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0,15

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ml

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Waschlö-

72,33

0,356

C ,)ö

^k-, >

Rückstand e 4 p

30,5

0,C7

Gesamtaus

gang

Ausbringen )'.

Beispiel 3

In einem an seiner Basis mit einer porösen Platte ausgerüsteten Reaktionsgefäß hält man bei 80 C IGOO cnr^ einer Ferrochloridlösung mit 20 g/l Eisen und 250 g/l Natriumchlorid. Man führt 71 g eines oxidischen Bleierzes von Angouran (Iran) ein, dessen Zusammensetzung der des Beispiels 1 gleich ist.

Man bläst während 8 h atmosphärische Luft in dieses Gemisch ein. Während dieser Zeit stellt man ein fortlaufendes Verschwinden des Fe⁺⁺- Ions in Lösung und das Auftreten von Blei und Zink fest.

Am Ausgang dieses ersten Aufschlusses erfaßt man durch Filtrieren 840 cnr einer Lösung, die man einer Abkühlung unterwirft, flan erhält so 19,5 g Bleichloridkristalle mit 73»8 % Blei, deren genaue Analyse in der folgenden Tabelle unter der Rubrik "PbCI₂-Endlösung 1" aufgeführt ist.

Der Rückstand dieses ersten Aufschlusses ("Trockenrtickstand 1" der Tabelle), der das Eisenoxid enthält, das ausgefällt wurde, wird mit Wasspr gewaschen, um eine Lösung zu liefern,deren Analyse in der Tabelle unter der Rubrik "Waschlösung 1" aufgeführt ist. Der Rückstand wird dann aufs Neue in einer frischen Natriumchloridlösung mit 250 g/l aufgeschwemmt.

Das Gemisch wird auf 80 ⁰C gebracht, und man führt 12 N Salzsäure derart ein, um hier einen pH-Wert von 2 aufrechtzuerhalten. Man gießt so 4,93 cnr dieser Säure zu.

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Das Ganze wird dann filtriert. Man erfaßt so einerseits 950 ml Lösung ("Endlösung 2" der Tabelle) mit 7,9 g/l Blei, 0,26 g/l Zink, 0,22 g/l Eisen und 0,69 g/l Arsen und andererseits 31 g eines Rückstandes ("Trockenrückstand 2" der Tabelle), der nach einem Waschen mit Wasser,das die "Waschlösung 2" der Tabelle liefert, 5,4 % Blei, 1,46 % Zink und 37 £ Eisen enthält.

Dieser Aufschlußversuch in zwei Phasen ermöglicht festzustellen

daß das Gesamtauflösungsaufbringen 96 % für das Blei und 92,6 % für das Zink beträgt und

daß der Aufschluß mit gesteuertem pH-Wert es ermöglichte, den Aufschluß des Bleis und des Zinks zu beenden, ohne das Eisen wieder aufzulösen,das vorher ausgefällt war.

Beispiel 4

In diesem Beispiel ist die aufgeschlossene sauerstoffhaltige Verbindung ein Rückstand eines in Crotone (Italien) gelegenen Zink- und Bleibetriebes. Diese "Oliver-Kuchen" genannte Verbindung enthält im wesentlichen folgende Phasen:

ZnFeO^ - CaSOj₊, 2H₂O-CaSO^, 1/2 H₂O - ZnSO^, H₃O - PbSO^ - ZnS

In einem Liter Salzlösung mit 250 g/l Natriumchlorid und 40 g/l Ferrochlorid schwemmt man 126 g Rückstand auf. Nachdem die Temperatur auf 80 C gebracht ist und hierauf gehalten wird, läßt nan Luft in die Aufschwemmung mit einem Durchsatz von 32 L/h und zwar während 6 h einblasen: Der pII-Endwert der Aufschwemmung ist 1,8.

Nach dem Filtrieren unterwirft man den erhaltenen Rückstand einem Waschen mit warmem Wasser.

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Die Ergebnisse dieses Aufschlusses sind in der übernächsten Tabelle aufgeführt, wo die einzelnen Rubriken analog denen der folgenden Tabelle sind und alle Einzelheiten im übrigen gleich sind.

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Beispiel 3

Bezeichnung	Gewicht g oder Volumen ml	tag/1 %	Pb	g	g-fiqu.	Hg/1 %	-	g-Ä'qu.	Fe	flg/1 %	g	g-Ä'qu.	r
A us gangs lösung	1000					g		20,8	20,8	0,74
Ausgangsstoff	71	57,25	40,6	0,39	8,6		0,18	1,18	0,84	0,03
oo Gesamteingang			40,6			6,1			21,6
co oo Endlösung 1	840	13,8	11,6	0,11	6,4	6,1		8,9	7,5	0,26
^ End lösung 2	950	7,9	7,5	0,07	0,26	5,37		0,22	0,2
* PbCI₂-Endlösung 1 ο	19,5	73,84	14,4	0,14		0,24		50g/t
Waschlösung 1	350	1,57	0,55		0,74			1,01	0,35
Waschlösung 2	255	0,4 6	0,1		0,05	0,26		C,08	0,02
Tr oc kenr Uckstand 1	42	24,6	10,3	0,10	1,82	0,01	0,02	28,9	12,1	0,43
Trockenrückstand 2	31	5,4	1,6	0,02	1,46	0,76	0,014	37	11,5	0,41
Gesamtausgang					-	0,45			19,57
			6,24

Beispiel K

Bezeichnung	gewicht g oder Volumen ml	Zn	Cl g/i %	g	g-Äqu.	Pb	O g/i %	g	1	g-Äqu.	Fe	« g/l %	g	g-Äqu.
	1000							41,8	41,8	1,49
Ausgangs- ^j₀ lösung	126	11,9	15	0,45	7,65	9,6	0,09	19	25,94	0,85
o" co Ausgangs - ao stoff			IS			9.6	0,09		65.74	2,54
*- Gesamt- ^ eingang	900	i,o8	0,97	0,03	7,12	6,4	0,06	52,7	29,4	1,05
OO *** End lösung O	220				0,82	0,18
Waschlösung	0,5				74,5	0,4	0,004
PbCl₀-End - lösung	116	9,5	11,21	0,50	1,12	1,52	0,012	\27,65	52,60	1,16
Rückstände			12,18	0,53		0,076		62.0	2,21
G es am ta us- S* ng

Diese Tabelle kann nützlich mit der des Beispiels 4
der älteren FR-Patentanmeldung 76-14 203 verglichen werden.

Man kann insbesondere bemerken, wie sehr das Auflösungsausbringen des Bleis besser ist. Das Auflösungsausbringen des Zinks erhöht sich etwas im Absolutwert und viel im Relativwert. Es sei ebenfalls festgestellt, daß der pH-Wert für einen Goethit-Ausfällungs-pH-Wert besonders niedrig ist.

Beispiel 5.

Aufschluß des Nickelkarbonats.

In ein einen Liter einer Ferrochloridlösung mit 23,7 g/l enthaltendes Reaktionsgefäß führt man eine Nickelkarbonathydratmenge ein, die 27,05 g Nickelgehalt entspricht. In das

auf 95 ⁰C gebrachte Reaktionsgemisch läßt man Sauerstoff mit einem Durchsatz von 0,8 Normalliter je Stunde während 6 h einblasen.

Die Ergebnisse des Aufschlusses sind in der folgenden
Tabelle angegeben :

Vom Aufschluß	Gewicht oder	Endgehaltj	I an:
kommender Stoff	Volumina	Ni	Fe
FLltrat	0,95 1	20,3 g/l	0,13 ύΛ
Waschwar>;;er	0,45 1	7,4 g/l	3.) ζ/ι
Rückstand	42 15	10, ö <■'<>	55.ο ,:

^:;-' "rgebnlsse entsprochen einem Ausbringen dot' iiiröL->u- ■: /on 00 /j (bezüglich dor anfänglichen Ferroch Lot- idii.···:>,

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Auflösung der in sauerstoffhaltigen Verbindungen enthaltenen Nichteisenmetalle in einem Chloridionen enthaltenden sauren wässerigen Medium, dadurch gekennzeichnet, daß man die sauerstoffhaItige Verbindung der Einwirkung einer Ferrochloridlösung aussetzt, in die man ein säuerstoffhaltiges Gas einblasen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auflösung bei einer Temperatur zwischen 60 °C und dem Siedepunkt der Ferrochloridlösung vornimmt.

3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß als sauerstoffhaltiges Gas Luft verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Blei enthaltende sauerstoffhaltige Verbindung auflöst und die Chloridlösung wenigstens 3 Grammäquivalente Chloridionen je Liter enthält.

562-(249-01)tf

8 0 9 8 2 W 0 8 A 0

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet ,daß man die Chloridionen in Form eines Alkali- oder Erdalkalimetallchlorids einführt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,daß man die von der Einwirkung der Ferrochloridlösung stammende Lösung mit einer Eisen enthaltenden Vorbindung kontaktiert und die so ausgefällten weniger elektropositiven Nichteisenmetalle als das Eisen gewinnt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der Kontaktierung mit der Eisen enthaltenden Verbindung erhaltene Lösung zum Auflösungsschritt rückführt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,daß man die Auflösung bei einem pH-Wert von 2 bis 4 durchführt.

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