DE286545C - - Google Patents

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DE286545C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/055Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/12Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing boron
    • C01B15/126Dehydration of solid hydrated peroxyborates to less hydrated or anhydrous products

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
--JiIi 286545 "-KLASSE 12«. GRUPPE
Das von Tanatar aufgefundene Natriumperborat NaBO3 4H2O enthält in reinem Zustand 10,4 Prozent aktiven Sauerstoff. Um das Kristallwasser aus dem verhältnismäßig leicht zersetzlichen Natriumperborat auszutreiben, war man bisher gezwungen, im Vakuum bei nicht zu hoher Temperatur zu trocknen. Dieser in seiner Durchführung umständliche Trockenprozeß führt aber stets zu Sauerstoff Verlusten.
Nach vorliegender Erfindung gelangt man dadurch zu höherwertigen Perboraten, daß man die kristallwasserhaltigen Perborate in Gegenwart von flüssigen, die Perborate nicht lösenden und durch dieselben nicht oxydierbaren flüssigen Substanzen erwärmt, welche die Eigenschaft haben, das^ beim Erwärmen sich abspaltende Wasser von den Perboraten zu trennen und hierdurch eine Wiedervereinigung zu verhindern.
Erwärmt man z. B. das Tanatarsche Natriumperborat NaBO3+ 4H2 O mit etwa der zweifachen Menge eines absoluten oder nahezu absoluten Alkohols, z. B. Methylalkohols oder Äthylalkohols, auf Temperaturen von etwa 50 bis 70 °, wobei man zweckmäßig die Masse durch Rühren o. dgl. in Bewegung hält, so ist nach kurzer Zeit das gesamte oder ein großer Teil des Kristallwassers abgespalten.
Nach erfolgtem Abfiltrieren des Alkohols verbleibt ein rasch trocknendes Pulver von entwässertem Natriumperborat. Überraschenderweise wird bei Durchführung dieses Verfahrens selbst der so leicht oxydierbare Methylalkohol in irgendwie nachweisbaren Mengen nicht oxydiert. Die Wasserabspaltung geht ohne Verluste an aktivem Sauerstoff vor sich.
Beispiel.
In einem Rührgefäß werden unter Rühren 500 Teile Natriumperborat mit einem Gehalt von 10,37 Prozent aktivem Sauerstoff mit etwa 2000 Teilen absolutem oder nahezu absolutem Äthylalkohol während etwa einer halben Stunde auf ungefähr 60 ° erhitzt. Nachdem man wieder abgekühlt hat, wird das entwässerte Perborat von dem Alkohol z. B. durch Nutschen oder Abschleudern getrennt und das Perborat völlig getrocknet. Den Alkohol kann man auch durch Äther verdrängen. Man erhält dann 327 Teile eines Produktes, das 15,6 Prozent aktiven Sauerstoff enthält.
Verwendet man den Alkohol von neuem zum Entwässern, so erhält man Produkte von geringerem Sauerstoffgehalt, etwa 12 bis 14 Prozent. Es ist aber nur nötig, den Alkohol wieder zu entwässern, z. B. durch Kalk oder Rektifikation, um ihn wieder völlig brauchbar zu machen.
In dem obigen Beispiel können die Mengenverhältnisse geändert werden, auch kann die Behandlung des Perborats mit dem Alkohol in anderer Weise vorgenommen werden. Der Äthylalkohol kann durch einen anderen Alkohol, z. B. Methylalkohol, ersetzt werden. Auch kann man an Stelle des Tanatarschen
Perborats andere Perborate, wie z. B. das Perborax Na2B4O8 · io aq, durch den Alkohol entwässern.
Besonders vorteilhaft gestaltet sich das Verfahren natürlich dann, wenn man solche Stoffe zusetzt, welche, wie z. B. Alkohol, die Eigenschaft haben, das abgespaltene Wasser zu lösen, und welche selbst wasserabspaltend wirken. Bei Verwendung derartiger Stoffe vollzieht sich das Verfahren, wenn auch langsam und unvollkommen, sogar schon bei gewöhnlicher Temperatur. Bei der technischen Durchführung wird man aber natürlich stets vorziehen, zwecks rascher und vollkommener Entwässerung der Perborate bei erhöhten Temperaturen zu arbeiten.
Man ist aber nicht auf. derartige Zusatzstoffe beschränkt, vielmehr kommt man auch, wenn auch weniger gut, mit solchen zum Ziel, welche eine selbständige wasserabspaltende Wirkung und die Fähigkeit, Wasser zu lösen, nicht oder doch nicht in besonderem Maße besitzen. Die Wirkung dieser Stoffe, welche natürlich im übrigen die in der Einleitung erwähnten Eigenschaften besitzen müssen, dürfte in erster Linie darin bestehen, das Perborat gegen das beim Erwärmen abgespaltene Wasser zu schützen, das letztere also nach erfolgter Abspaltung von dem Perborat zu trennen. Als derartige Stoffe kommen gewisse Kohlen-Wasserstoffe, welche durch Ausprobieren leicht zu ermitteln sind, z. B. Benzol, Toluol, Chlorbenzol u. dgl., in Betracht.
Es wurde ferner gefunden, daß man bei Durchführung des Verfahrens nicht notwendig von trockenen Perboraten auszugehen braucht; man kann vielmehr feuchte, gut ausgeschleuderte Produkte ohne weiteres der vorliegenden Behandlungsweise unterwerfen und somit das Trocknen und Entwässern in einem einzigen Arbeitsgang vornehmen.

Claims (1)

  1. Pate nt-An spruch:
    Verfahren zum Entwässern von gegebenenfalls noch feuchten Perboraten, dadurch gekennzeichnet, daß man dieselben mit die Perborate nicht lösenden und zur Zersetzung derselben keinen Anlaß bietenden Flüssigkeiten, vorteilhaft solchen, welche, wie z. B. Alkohol, befähigt sind, wasserabspaltend zu wirken und das abgespaltene Wasser zu lösen, zweckmäßig in der Wärme behandelt.
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