DE286018C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F17/00—Compounds of rare earth metals
- C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVl 286018 -KLASSE \2m. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. Mai 1913 ab.
Längste Dauer: 1. April 1928.
Nach Patent 284889 werden Verbindungen der Edelerdmetalle dadurch hergestellt, daß
eine gelöste Verbindung mit einer unlöslichen oder sehr schwer löslichen Verbindung, z. B.
Flußspat, gefällt wird. Bei Verwendung von Flußspat bekommt man unmittelbar die Fluoride
der Edelerden. Es zeigt sich jedoch, daß unter Umständen, besonders bei geringerer
Acidität und kürzerer Reaktionsdauer, sich als Zwischenprodukt zunächst ein Doppelfluorid
der Edelerden und des Fällungsmittels, also insbesondere des Calciums bildet. Wenn man
die Reaktion in diesem Stadium unterbricht, so bekommt man dieses Doppelfluorid, welches
für sich ein sehr wertvolles Produkt darstellt.
Um festzustellen, wann der Zeitpunkt für
die Unterbrechung der Reaktion gekommen ist, kann man irgendein beliebiges Merkmal
heranziehen, das einen Schluß auf die vollständige Bildung der Doppelfluoride gestattet.
Beispielsweise könnte man von Zeit zu Zeit Proben entnehmen und die Beschaffenheit des
Niederschlages durch Analyse feststellen. Ein ausreichendes Merkmal, das mit Vorteil herangezogen
werden kann ist dadurch gegeben, daß bei der Reaktion eine allmähliche Klärung
der Flüssigkeit eintritt, worauf wiederum eine Trübung entsteht, der eine zweite Klärung
der Flüssigkeit folgt. Wenn die Flüssigkeit sich zum ersten Mal geklärt hat, ist der Regel
nach der Zeitpunkt gekommen, in dem die Reaktion zu unterbrechen ist, um Doppelfluoride
zu erhalten. Die der Klärung nachfolgende neue Trübung1 ist das Zeichen, daß die
Doppelfluoride sich wieder zu zersetzen beginnen.
Die absolute Zeitdauer gibt naturgemäß keinen für alle Fälle sicheren Anhalt. Die
Zeitdauer ist vielmehr ganz individuell für jede Lösung. Man wird also die Verhältnisse
von Fall zu Fall studieren müssen, wenn man einen Anhaltspunkt für die Dauer der
Reaktion gewinnen will.
Ausführungsbeispiel.
11 kg Rohoxyde der Edelerden, wie sie als
Rückstand bei der Thoriumfabrikation gewonnen werden, löst man in einem geringen
Überschuß von Salzsäure oder Salpetersäure und bringt die Lösung mit Wasser auf 100 kg.
Nachdem bis zum Sieden erhitzt wurde, gibt man 13 kg Flußspat zu und läßt die Reaktionsmassen
etwa 1J2 Stunde in vollem Sieden,
d. h. so lange, bis die Ausfällung beendet ist. Das Produkt scheidet sich körnig ab und läßt
sich spielend leicht auswaschen. Die Ausbeute nach dem Trocknen beträgt 18,2 kg, theoretisch
18,4 kg Doppelfluorid. Es ist ausgeschlossen, daß hier ein mechanisches Gemenge
der, beiden Komponenten vorliegt, denn die-
selben würden beim Waschen mit Wasser infolge ihres verschiedenen spezifischen Gewichtes
getrennt werden. Auch ist die Verbindung gänzlich säureunlöslich, während Flußspat
in Mineralsäuren löslich ist. Durch Einwirkung von Lösungen der seltenen Erden auf die Doppelverbindung kann dieselbe weiter
zersetzt werden unter Bildung von Fluoriden der Edelerden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von Fluorverbindungen der Edelerdmetalle nach Patent 284889, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion dann unterbrochen wird, wenn sich ein Doppelfluorid der Edelerden und des zugesetzten Fällungsmittels gebildet hat.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE286018C true DE286018C (de) |
Family
ID=541372
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT286018D Active DE286018C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE286018C (de) |
-
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