DE2847920C2 - Verfahren zur Reinigung von nitrosehaltigen Abgasen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von nitrosehaltigen AbgasenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Es Ist ein Verfahren bekannt, bei dem in Abgasen enthaltende
nltrose Gase durch Waschung mit einer alkalischen Waschflüssigkeit (Natronlauge) absorbiert werden,
wobei je nach dem Verhältnis von NO zu NO2 Im zu
absorbierenden Gas ein Gemisch von Nitrit und Nitrat entsteht. Der Wirkungsgrad der Absorption von nitrosen
Gasen mit alkalischer Waschflüssigkeit ist jedoch bei niedriger Eingangskonzentration sehr gering und besitzt
bei einem Mol-Verhältnis von NO: NO2 =1:1 sein
Maximum. Darüber hinaus ist reines NO selbst in alkalischer Waschflüssigkeit nicht absorbierbar, dies wird erst
durch einen Zusatz von Kaliumpermanganat zur Waschflüssigkeit ermöglicht.
i" In Abhängigkeit vom pH-Wert finden bei diesem Verfahren
folgende Reaktionen statt:
a) hohe Alkalikonzentration
NO + MnO4- + 2OH- - NO2- + MnO.,2- + H2O (I)
. b) niedrige Alkalikonzentration
NO+ MnO4- - NOj-+ MnO2 (H)
Durch den Zusatz von Kaliumpermanganat wird der Wirkungsgrad der Absorption von NO2 nicht verbessert.
Dieser Wirkungsgrad wird im allgemeinen vielmehr verschlechten, weil durch die Zugabe von Kaliumpermanganat
vorzugsweise NO absorbiert und damit das mittlere Mol-Verhältnis von NO zu NO2 verringert bzw. ungünstig
verändert wird. Außerdem entstehen erhebliche Betriebskosten, weil Kaliumpermanganat ein teures Oxidationsmittel
ist.
Aus »International Chemical Engineering«, 17 (1977) Nr. 2, Seiten 265 bis .770 ist ferner ein Verfahren zur Reinigung
von nitrosehaltigen Gasen bekannt, bei dem NO durch eine stark alkalische Permanganat-Lösung absor-J0
biert wird. Gemäß einem ersten Reaktionsschritt entsteht bei der Reduktion des Permanganats durch NO Manganat-VI.
Nachdem das Permanganat vollständig zu Manganat-VI reduziert ist, erfolgt eine weitere Reduktion des
Manganat-VI zu unlöslichem Braunstein (MnO2). Das J5 bedeutet, daß zur Absorptionsverbesserung von NO stöchiometrische
Mengen Kaliumpermanganat verbraucht werden. Dieses Verfahren zur Absorption von NO mit
Permanganat ohne Recycling des intermidiär gebildeten Manganat-VI zu Permanganat durch Reaktion mit NO2
ist besonders vorteilhaft bei niedriger Natronlaugekonzentration (kleiner als 10 g/l) und damit bei niedrigem
pH-Wert anzuwenden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von nitrosehaltigen Abgasen zu
schaffen, das eine hohe Reinigungsleistung, insbesondere aber bei niedriger Rohgaskonzentration und für das
besonders schädliche NO2 aulweist, wenig Chemikalien benötigt und mit geringen Investitions- und Energiekosten
durchführbar ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß der Waschflüssigkeit
unter gleichzeitiger Aulrechterhaltung eines pH-Wertes gleich oder größer als 13 0,5 bis 60 g/l Manganat-VI
zugesetzt werden. Bei pH-Werten größer als 13 ist Manganat-VI in Lösung beständig. Es linden folgende
chemische Reaktionen bei der Absorption von nitrosen Gasen in stark alkalischer Manganat-VI/Permanganat-Waschllüsslgkeit
statt:
NO2 + MnO4 2- - NO2+ MnO4- (III)
N0+Mn0r + 20H - NOj-+ MnO4 3"+ H2O (IV)
2NO + MnO4 2- - 2NO2- +MnO2 (V)
Unter den obengenannten Bedingungen ist dabei die Reaktion nach Gleichung (V) gegenüber der Reaktion
nach Gleichung (IV) von untergeordneter Bedeutung. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also einerseits
Manganat-VI durch Absorption von NO2 zu Permanganat
oxidiert, während andererseits Permanganat
durch Absorption von NO zu Manganat-VI reduziert. Wenn also gleiche Mengen von NO und NO2 absorbiert
werden, findet kein Verbrauch von Manganat-VI und Permanganat statt und es wird gleichzeitig der Wirkungsgrad
der Absorption verbessert.
Wenn die absorbierte Menge NO2 größer ist als die
absorbierte Menge NO, entsteht Permanganat, das in einfacher und billiger Weise durch ein Reduktionsmittel,
beispielsweise Natriumbisulfit oder Natriumthiosulfat,
wieder zu Manganat-VI regeneriert werden kann. Bei sehr geringen Rohgaskonzentrationen genügt die Zudosierung
von schwermetallhaltiger Flüssigkeit zur katalytischen Rückbildung von Manganat-VI aus Permanganat.
Wenn die absorbierte Menge NO größer ist als die absorbierte Menge NO2, fällt Braunstein aus, der in an
sich bekannter Weise abgetrennt, entwässert und wieder zu Manganat-VI regeneriert wird. Die Mehrkosten für die
ChemikaMen, wie Kaliumpermanganat und Reduktionsmittel,
werden durch die geringen Investitions- und Energiekosten mehr als ausgeglichen. Der Wirkungsgrad
des Verfahrens kann über die Aufsagung der Waschflüssigkeit und über die Manganat-VI/Permanganet-Konzentration
gesteuert werden. Bei geringfügig höherem Chemikalienverbrauch wird der Wirkungsgrad des Verfahrens
erheblich verbessert. Das bedeutet, daß das Verfahren einer Veränderung der Rohgasbedingungen angepaßt
werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand in einer Zeichnung in schematischer Weise dargestellter
Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 eine einstufige Anlage und
Fig. 2 eine zweistufige Anlage zur Durchführung des
Verfahrens.
Die in der Fig. I der Zeichnung gezeigte einstufige Waschanlage besteht im wesentlichen aus einem
Wäscher 1, der in seinem unteren Bereich einen Sammelraum 2 für die Waschflüssigkeit besitzt. Oberhalb dieses
Sammelraumes 2 mündet eine Leitung 3 In den Wäscher 1, über die d«s zu reinigende Abgas in den Wäscher 1
einströmt. Über eine Leitung 4, die im oberen Bereich des Wäschers 1 angeordnet ist, verläßt das gereinigte Gas
dann wieder den Wäscher 1. Zwischen der Einlaßleitung 3 und der Auslaßleitung 4 sind im Wäscher 1 an sich
bekannte, nicht näher dargestellte Füllkörpereinbauten 5 vorgesehen, über denen sich eine {Jerieselungselnrichtung
6 befindet. Die Füllkörpereinbauten 5 werden über die Berieselungseinrichtungen 6 von einer Pumpe 7 im
Kreislauf mit der Waschflüssigkeit beaufschlagt, während das Abgas durch £'? Füllkörpereinbauten 5 von
unten nach oben strömt. Dabei werden die in dem Abgas enthaltenen nitrosen Gase (NO, NO2) ausgewaschen bzw.
von der Waschflüssigkeit absorbiert.
Die in dem Sammelraum 2 des Wäschers 1 befindliche und der Absorption der nitrosen Gase dienende, sogenannte
wäßrige Wasch flüssigkeit enthält 15 g/l Manganat-VI und 15 g/l Permanganat und wird ständig auf
einem pH-Wert gleich oder größer als 13 gehalten. Zur Aufrechterhaltung dieses pH-Wertes wird der Waschflüssigkeit
gesteuert Natron- und/oder Kalilauge zugegeben, die In einem Behälter 8 bevorratet Ist. In dem Sammelraum
2 des Wäschers I ist eine pH-Meßeinrichtung 9 angeordnet, die beim Absinken des pH-Wertes unter 13
ein In eine Leitung 10 zwischen Behälter 8 und Wäscher
1 eingesetztes Auslaßventil 11 kurzzeitig öffnet, so daß Natron- und/oder Kalilauge vom Behälter 8 in den Sammelraum
2 des Wäschers f Hießen kann.
Zur Aulrechterhaltung der gewünschten Summenkon-
zentration von Manganat-VI und Permanganat wird ständig von einer Pumpe 12 über eine Leitung 13 Waschflüssigkeit
au£ dem Sammelbehälter 2 des Wäschers 1 abgezogen und über ein Prozeß-Fotometer 14 wieder zum
Wäscher 1 zurückgeführt. In den Prozeß-Fotometer 14 wird bei einer Wellenlänge von 465 nM oder 575 nM die
Extinktion gemessen. In Abhängigkeit vom gemessenen Wert wird das kurzzeitige Öffnen eines Auslaßventiles 15
gesteuert, das in eine Leitung 16 zwischen einem Vorratsbehälter 17 und dem Wäscher 1 eingesetzt ist. Der
Vorratsbehälter 17 nimmt Manganat-VI und Permanganat auf.
Durch die stark alkalische Manganat-VI/Permanganat-Waschflüssigkeit
wird im Wäscher 1 einerseits Manganat-VI durch Absorption von NO2 zu Permanganat oxidiert
(III) und andererseits Permanganat durch Absorption von NO zu Manganat-VI reduziert (IV). Wenn also
gleiche Mengen an NO und NO2 absorbier» werden, findet somit kein Verbrauch von Manganat-VI und Permanganat
statt. Ist die absorbierte Menge NO2 größer als die absorbierte Menge NO, wird Per;fianganat produziert,
das durch die Zugabe eines Reduktionsmittels zu Manganat-VI regeneriert werden kann. In dem Sammelraum 2
des Wäschers 1 ist nun eine Redox-Meßeinrichti;ng 18 vorgesehen, mit der das Verhältnis von Manganat-VI zu
Permar-ganat gemessen wird. Vergrößert sich der Anteil von Permanganat, wird unter Steuerung über die Redox-Meßeinrichtung
18 ein Auslaßventil 19 kurzzeitig geöffnet, das in einer Leitung 20 zwischen einem Behälter 21
und dem Wäscher 1 eingesetzt ist. Dei Behälter 21 nimmt ein Reduktionsmittel, beispielsweise Natriumbisulfit
oder Natriumthiosulfat, auf.
Die zweistufige Waschanlage gemäß Fig. 2 besteht aus
einem Vorwäscher 22 und einem Hauptwäscher 23, die in gleicher Weise wie der Wäscher 1 gemäß Fig. 1 ausgebildet
sind und jeweils Füllkörpereinbauten mit Berieselungseinrichtung, eine Umwälzpumpe sowie einen
Sammelraum für die Waschflüssigkeit besitzen. Über eine Leitung 24 strömt das nitrosehaltige Abgas in den
Vorwäscher 1 und verläßt denselben über eine Leitung 25, die zum Hauptwäscher 23 führt. Über eine Leitung 26
verläßt das gereingite Abgas dann den Hauptwäscher 23.
Die im Hauptwäscher 23 vorhandene Waschflüssigkeit weist die gleiche Zusammensetzung wie die Waschflüssigkeit
der einstufigen Waschanlage auf. Dem.Hauptwäscher 23 ist ein Behälter 27 zugeordnet, der in diesem
Ausführungsbeispiel eine vorbereitete Lösung aus Manganat-VI, Permanganat und Natronlauge enthält, die der
Waschflüssigkeit - über einen Niveauschalter 28 gesteuert - zugegeben wird. Durch Zugabe eines Reduktionsmittels
aus einem Behälter 29, gesteuert über eine Redox-Meßeinrlchtung, wird das Verhältnis von Manganat-VI
zu Permanganat - in gleicher Weise wie bei der eiwstuiigen Waschanlage - konstantgehalten.
Die in dem Vorwäscher 22 befindliche Waschflüssigkeit enthält bei Inbetriebnahme der An'age zur Erreichung
eines pH-Wertes zwischen 7 und 13 als Zusatz zur Natronlauge. Zur Nachdosierung und zur Konstanthaltung
dieses pH-Wctes wird unter Steuerung über eine pH-Meßeinrichtung 30a kurzzeitig eine Pumpe 30 angeschaltet,
mit der Waschflüssigkeit aus dem Hauptwäscher 23 in den Vorwäscher 22 gefördert -vlrd. Dadurch
erhält die Waschflüssigkeit im Vorwäscher zusätzlich geringe Mengen an Manganat-VI und Permanganat. Ferner
ist Im Sammelrau.-Ti des Vorwäschers 23 eine Leitfähigkeits-Meßeinrichtung
31 angeordnet, mit der der Salzgehalt der Waschflüssigkeit gemessen und bedarlswelse
die Zugabe von Wasser über eine Leitung 32 gesteuert
wird. Durch die Vorwäsche mit alkalischer Waschflüssigkeit
wird dei Verbrauch von Manganat-Vl und Permanganat
im llauptwiischer 23 verringert
Der im Vorwascher 22 anfallende Braunsteinschlamm
wird unten abgezogen und über einen F.indicker 33 und eine Filterpresse 34 geführt. Der dadurch entwässerte
Braunsteinschlamm wird anschließend in einer an sich bekannten Regeneriereinrichtung 35 /u Manganat-V|
oxidiert.
Die nachfolgende Tabelle gibt die Keinigungslcistung
einer einstufigen Laboranlage mit 1800 mm Füllkiirperhöhe
und einer Gas-Siröniungsgesehwindlgkeit von
1 m/s - bezogen aul den freien Querschnitt - an, wobei die Waschflüssigkeit Λ nur 50 g/l Natronlauge enthüll,
wahrend in der Waschflüssigkeit B neben 50 g/l Natronlauge
noch 15 g/l Manganat-Vl und 15 g/l Permanganat enthalten sind.
Kohgii {konzentrat ion Reingaskon/enimlion
(ppm) (ppm ι
Wäsche mit Λ Wüsche mit Ii
NO NO.. NO NO. NO NO..
| 150 | 450 | 112 | 328 | 90 | 99 |
| 300 | 1700 | 210 | 986 | 45 | 370 |
| 300 | 300 | 240 | 177 | 234 | 62 |
| 1000 | 1000 | 700 | 570 | 140 | 225 |
Diese Tabelle zeigt auch, daß die Ahsorptionswirkungsgrade
bezüglich NO und NOi bei dem erlindung.sgcniüßen
Verlahren im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren - nicht von der Summenkonzentration der
niirosen Cia.se abhünaiu ist.
Claims (12)
1. Verfahren zur Reinigung von Stickoxiden enthaltenden Abgasen, mittels Gaswäsche mit einer stark
alkalischen 0,5 bis 60 g/I Permanganat enthaltender Waschflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß
der Waschflüssigkeit unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung eines pH-Wertes gleich oder größer als 13
0,5 bis 60 g/l Manganat-VI zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschflüssigkeit 15 g/I Manganat-VI
und 15 g/l Permanganat zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschflüssigkeit mindestens 10 g/l,
vorzugsweise 20 bis 100 g/I Natron- und/oder Kalilauge zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalität der Waschflüssigkeit
über eine oH-Meßeinrichtung gesteuert und konstantgehalten ^rird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Waschflüssigkeit
geringe Mengen an Schwermetallsalzen zugesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Schwermetallsalze in
Form einer 0,1 bis I,0%igen schwermetallhaltigen
Flüssigkeit, erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Manganat-VI zu Permanganat
durch Nachdosierung eines Reduktionsmittels konstanthalten win!.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Red; .tionsmittels über
eine Redox-Potentialmessung gesteuert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Zugabe des Reduktionsmittels über ein ProzeBfotometer gesteuert wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Summenkonzentration
von Manganat-VI und Permanganat über ein Prozeßfotometer gemessen und durch gesteuerte Nachdosierung
von Manganat-VI und Permanganat konstantgehalten wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen I bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit der
Vorwüsche einen pH-Wert zwischen 7 und 13 aufweist und zur Konstanthaltung desselben Waschflüssigkeit
aus der Hauptwäsche zudosiert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet,
daß der In der Vorwäsche entstehende Braunsteinschlamm abgetrennt, entwässert und durch
eine oxidierende Schmelze mit Ätznatron oder Ätzkali zu Manganat-VI regeneriert wird.
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