DE2847920A1 - Verfahren zur reinigung von nitrosehaltigen abgasen - Google Patents

Verfahren zur reinigung von nitrosehaltigen abgasen

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DE2847920A1 DE19782847920 DE2847920A DE2847920A1 DE 2847920 A1 DE2847920 A1 DE 2847920A1 DE 19782847920 DE19782847920 DE 19782847920 DE 2847920 A DE2847920 A DE 2847920A DE 2847920 A1 DE2847920 A1 DE 2847920A1
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Description

RAP Ko-bk 27.10.78
1069 '
Gewerkschaft Keramchemie, Berggarten 1, 54-3 3 Siershahn
Verfahren zur Reinigung von nitrogehaltigen Abgasen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Es ist e.in Verfahren bekannt, bei dem in Abgasen enthaltende nitrose Gase durch Waschung mit einer alkalischen Waschflüssigkeit (Natronlauge) absorbiert werden, wobei je nach dem Verhältnis von NO zu NO2 ijn zu absorbierenden Gas ein Gemisch von Nitrit und Nitrat entsteht. Der Wirkungsgrad der Absorption von nitrosen Gasen mit alkalischer Waschflüssigkeit ist jedoch bei niedriger Eingangskonzentration sehr gering und besitzt bei einem Mo!-Verhältnis von NO : NO„ = 1 : 1 sein Maximum. Darüber hinaus ist reines NO selbst in alkalischer Waschflüssigkeit nicht absorbierbar; dies wird erst durch einen Zusatz von Kaliumpermanganat zur Waschflüssigkeit ermöglicht.
In Abhängigkeit vom pH-Wert finden bei diesem Verfahren folgende Reaktionen statt:
a) hohe Alkalikonzentration
NO + MnO4' +. 20H~—-NO2'+ MnO4 2~ + H2O (D
b) niedrige Alkalikonzentration
NO + MnO4" —*- N03~ + MnO2 ' (II)
Durch den Zusatz von Kaliumpermanganat wird der Wirkungsgrad der Absorption von N0„ nicht verbess-ert. Dieser Wirkungsgrad wird im allge meinen vielmehr verschlechtert, weil durch die Zugabe von Kaliumpermanganat vorzugsweise NO absorbiert und damit das mittlere Mol-Verhältnis von NO zu NO2 verringert bzw. ungünstig verändert wird. Außerdem entstehen erhebliche Betriebskosten, weil Kaliumpermanganat ein teures Oxidationsmittel ist.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reinigung von nitrosehaltigeη Abgasen zu schaffen, das eine hohe Reinigungsleistung, insbesondere aber bei niedriger Rohgaskonzentration und für das besonders schädliche N0„ aufweist, wenig Chemikalien benötigt und mit geringen Investitions- und Energiekosten durchführbar ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird bei dem Verfahren gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß der Waschflüssigkeit unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung eines pH-Wertes gleich oder größer als 13 etwa 0,5 - 60 g/l Manganat-VI und 0,5 - 60 g/l Permanganat zugesetzt werden. Bei pH-Werten größer als 13 ist Manganat-VI in Lösung beständig. Es finden folgende chemische Reaktionen bei der Absorption von nitrosen Gasen in stark alkalischer Manganat-VI/Permanganat-Waschflüssigkeit statt:
NO0 + MnO
2-4
NO2 + MnO4 2- „
T Π,-
t 		(III)
NO2" + MnO4 2 ,0 (IV)
2NO2 + MnO (V)
NO + MnO4 -. + 20H »-
2N0 + MnO11 2" —
Unter den obengenannten Bedingungen ist dabei die Reaktion nach Gleichung (V) gegenüber der Reaktion nach Gleichung (IV) von untergeordneter Bedeutung. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also einerseits Manganat-VI durch Absorption von NO2 zu Permanganat oxidiert, während andererseits Permanganat durch Absorption von NO zu Manganat-VI reduziert. Wenn also gleiche Mengen von NO und NO2 absorbiert werden, findet kein Verbrauch von Manganat-VI und Permanganat statt und es wird gleichzeitig der Wirkungsgrad der Absorption verbessert.
Wenn die absorbierte Menge NO2 größer ist als die absorbierte Menge NO, entsteht Permanganat, das in einfacher und billiger Weise durch ein Reduktionsmittel, beispielsweise Natriumbisulfit oder Natriumthiosulfat, wieder zu Manganat-VI regeneriert werden kann. Bei sehr geringen Rohgaskonzentrationen genügt die Zudosierung von schwermetallhaltiger Flüssigkeit zur katalytischen Rückbildung von Manganat-VI aus Permanganat.
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Wenn die absorbierte Menge NO größer ist als die absorbierte Menge NC^5 fällt Braunstein ais, der in an sich bekannter Weise abgetrennt, entwässert und wieder zu Manganat-VI regeneriert wird. Die Mehrkosten für die Chemikalien, wie Kaliumpermanganat und Reduktionsmittel, werden durch die geringen Investitions- und Energiekosten mehr als ausglichen. Der Wirkungsgrad des Verfahrens kann über die Auf salzung der Waschflüssigkeit und über die Manganat-VI/Permanganat-Konzentration gesteuert werden. Bei geringfügig höherem Chemikalienverbrauch wird der Wirkungsgrad des Verfahrens erheblich verbessert. Das bedeutet, daß das Verfahren einer Veränderung der Rohgasbedingungen angepaßt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand in einer Zeichnung in schematischer Weise dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen
Figur 1 eine einstufige Anlage und
Figur 2 eine zweistufige Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Die in der Figur 1 der Zeichnung gezeigte einstufige Waschanlage besteht im wesentlichen aus einem Wäscher 1, der in seinem unteren Bereich einen Sammelraum 2 für die Waschflüssigkeit besitzt. Oberhalb dieses Sammelraumes 2 mündet eine Leitung 3 in den Wäscher 1, über die das zu reinigende Abgas in den Wäscher 1 einströmt. Über eine Leitung ^, die im oberen Bereich des Wäschers 1 angeordnet ist, verläßt das gereinigte Gas dann wieder den Wäscher 1. Zwischen der Einlaßleitung 3 und der Auslaßleitung H sind im Wäscher 1 an sich bekannte, nicht näher dargestellte Füllkörpereinbauten 5 vorgesehen, über denen sich eine Berieselungseinrichtung 6 befindet. Die Füllkörpereinbauten 5 werden über die Berieselungseinrichtungen 6 von einer Pumpe 7 im Kreislauf mit der Waschflüssigkeit beaufschlagt, während das Abgas durch die Füllkörpereinbauten 5 von unten nach oben strömt. Dabei werden die in dem Abgas enthaltenen nitrosen Gase CNO, NO2) ausgewaschen bzw. von der Waschflüssigkeit absorbiert.
Die in dem Sammelraum 2 des Wäschers 1 befindliche und der Absorption der nitrosen Gase dienende, sogenannte wäßrige Waschflüssigkeit enthält 15 g/l Manganat-VI und 15 g/l Permanganat und wird ständig auf
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einem pH-Wert gleich, oder größer als 13 gehalten. Zur Aufrechterhaltung dieses pH-Wertes wird der Waschflüssigkeit gesteuert Natron- und/oder Kalilauge zugegeben, die in einem Behälter 8 Bevorratet ist. In dem Sammelraum 2 des- Wäschers 1 ist eine pH—Meßeinrichtung 9. angeordnet, die heim Absinken des pH-Wertes unter 13 ein in eine Leitung zwischen Rehälter 8 und Wäscher 1 eingesetztes Auslaßventil 11 kurzzeitig öffnet, so daß Natron- und/oder Kalilauge vom Behälter 8 in den Sammelraum 2 des: Wäschers 1 fließen kann.
Zur Aufrechterhaltung der gewünschten Summenkonzentration von Manga— nat-VI und Permanganat wird ständig von einer Pumpe 12 über eine Leitung 13 Waschflüssigkeit aus dem Sammelbehälter 2 des- Wäschers 1 abgezogen und über ein Prozeß-Fotometer 14 wieder zum Wäscher 1 zurückgeführt. Γη den Prozeß-Fotometer 14 wird bei einer Wellenlänge yon 4-6.5 nM oder 5 75 nM die Extinktion gemessen. In Abhängigkeit vom gemessenen Wert wird das kurzzeitige Öffnen eines Auslaßventiles 15 gesteuert, das- in eine Leitung 16 zwischen einem Vorratsbehälter 17 und dem Wäscher 1 eingesetzt ist. Der Vorratsbehälter 17 nimmt Manganat-yi und Permanganat auf.
Durch die stark alkalische Manganat-VI/Permanganat-Waschflüssigkeit wird im Wäscher 1 einerseits Manganat-VI durch Absorption von NO2 zu Permanganat oxidiert CCII) und andererseits Permanganat durch Ab.sorpti.on yon NO zu Manganat-VI reduziert CIV). Wenn also gleiche Mengen an NO und NO2 absorbiert werden, findet somit kein Verbrauch yon Manganat—VI und Permanganat statt. Ist die absorbierte Menge NO2 größer als. die absorbierte Menge NO, wird Permanganat prodziert, das durch, die Zugabe eines- Reduktionsmittels zu Manganat-VI regeneriert werden kann. In dem Sammelraum 2 des Wäschers 1 ist nun eine Redox-Meßeinrichtung 18 vorgesehen, mit der das Verhältnis von Manganat-VI zu Permanganat gemessen wird. Vergrößert sich, der Anteil von Permanganat, wird unter Steuerung über die Redox-Meßeinrichtung 18 ein Auslaßventil 13. kurzzeitig geöffnet, das in einer Leitung 20 zwischen einem Behälter 21 und dem Wäscher 1 eingesetzt ist. Der Behälter 21 nimmt ein Reduktionsmittel, beispielsweise Natriumbisulfit oder Natriumthiosulfat, auf.
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Die zweistufige Waschanlage gemäß Figur 2 besteht aus einem Vorwäscher 2 2 und einem Hauptwäscher 23, die in gleicher Weise wie der Wäscher 1 gemäß Figur 1 ausgebildet sind und jeweils· Füllkörpereinbauten mit B.erieselungs.einrichtung, eine Umwälzpumpe sowie einen Sammelraum für die Waschflüssigkeit besitzen. Über eine Leitung 24-strömt das nitrosehaltige Abgas in den Vorwäs-cher 1 und verläßt denselben über eine Leitung 25, die zum Hauptwäscher 2 3 führt. Über eine Leitung 26 verläßt das gereinigte Abgas dann den Hauptwäscher 23.
Die im Hauptwäscher 23 vorhandene Waschflüssigkeit weist die gleiche Zusammensetzung wie die Waschflüssigkeit der einstufigen Waschanlage auf. Dem Hauptwäscher 2 3 ist ein Behälter 27 zugeordnet, der in diesem Ausführungsbeispiel eine vorbereitete Lösung aus Manganat-VI, Permanganat und Natronlauge enthält, die der Waschflüssigkeit - über einen Niveauschalter 2 8 gesteuert - zugegeben wird. Durch Zugabe eines Reduktionsmittels aus einem Behälter 29, gesteuert über eine Redox-Meßeinrichtung, wird das Verhältnis von Manganat-VI zu Permanganat - in gleicher Weise wie bei der einstufigen Waschanlage konstantgehalten.
Die in dem Vorwäscher 22 befindliche Waschflüssigkeit enthält bei Inbetriebnahme der Anlage zur Erreichung eines pH-Wertes zwischen und 13 als Zusatz nur Natronlauge. Zur Nachdosierung und zur Konstanthaltung dieses pH-Wertes wird unter Steuerung über eine pH-Meßeinrichtung 3Cö kurzzeitig eine Pumpe 30 angeschaltet, mit der Waschflüssigkeit aus dem Hauptwäscher 23 in den Vorwäscher 2 2 gefördert wird. Dadurch erhält die Waschflüssigkeit im Vorwäscher zusätzlich geringe Mengen an Manganat-VI und Permanganat· Ferner ist im Sammelraum des Vorwäschers 23 eine Leitfähigkeits-Meßeinrichtung 31 angeordnet, mit der der Salzgehalt der Waschflüssigkeit gemessen und bedarfsweise die Zugabe von Wasser über eine Leitung 32 gesteuert wird. Durch die Vorwäsche mit alkalischer Waschflüssigkeit wird der Verbrauch von Manganat-VI und Permanganat im Hauptwäscher 23 verringert .
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3·
Der im Vorwäscher 2 2 anfallende Braunsteinschlamm wird unten abgezogen und über einen Eindicker 33 und eine Filterpresse 34- geführt. Der dadurch entwässerte Braunsteinschlamm wird anschließend in einer an sich bekannten Regeneriereinrichtung 3 5 zu Manganat-VI oxidiert.
Die nachfolgende Tabelle gibt die Reinigungsleistung einer einstufigen Laboranlage mit 1 800 mm Füllkörperhöhe und einer Gas-Strömungsgeschwindigkeit von 1 m/s - bezogen auf den freien Querschnitt an, wobei die Waschflüssigkeit A nur 50 g/l Natronlauge enthält, während in der Waschflüssigkeit B neben 50 -g/l Natronlauge noch 15 g/l Manganat-VI und 15 g/l Permanganat enthalten sind.
Rohgaskonzentration (ppm] 150 NO 2 Wäsche 112 Re i
mit A		 ngaskoi izentration
Wäsche		 (ppm)
mit B
NO 300 450 NO 210 2 NO NO2
300 1 700 21+0 328 90 99
000 300 700 986 45 370
1 000 177 234 62
1 570 140 225
NO
Di.es,e Tabelle zeigt auch, daß die Absorptions-wirkungsgrade bezüglich NO und NO2 bei: dem erfindungsgemäßen Verfahren - im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren ·*- nicht von der S"ummenkonzentration der nitro sen Gase ahhängig ist.
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Leerseite

Claims (13)

28A792Ü RAP K.o-bk 27.10.7 8 Gewerkschaft Keramchemie, Berggarten I3 54-3 3 Siershahn Patentansprüche
1. yerfahren zur Reinigung von nitrosehaltigen Abgasen, bei dem die Abgase mit einer Waschflüssigkeit behandelt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß der Waschflüssigkeit unter gleichzeitiger Aufrechterhaltung eines pH-Wertes gleich oder größer als 13 etwa 0,5 bis 60 g/l Manganat-VI und 0,5 bis 60 g/l Permanganat zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Waschflüssigkeit 15 g/l Manganat-VI und 15 g/l Permanganat zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Waschflüssigkeit mindestens 10 g/l, vorzugsweise 20 - 100 g/l Natron-und/oder Kalilauge zugesetzt werden.
4-. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3 ,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Alkalität der Waschflüssigkeit über eine pH-Meßeinrichtung gesteuert und konstantgehalten wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-4·, dadurch gekennzeichnet,
daß der Waschflüssigkeit geringe Mengen an Schwermetallsalzen zugesetzt werden.
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ORIGINAL INSPECTED
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe der Schwermetallsalze durch Zugabe von O3I his 1,0 % einer achwermetallhaltigen Flüssigkeit, z. B. eier Edelstahlabbeize, erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Manganat-VI zu Permanganat durch Nachdosierung eines Reduktionsmittels.-, beispielsweise Natriumbisulfit oder Natriumthiosulfat, konstantgehalten wird.
a. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des: Reduktionsmittels über eine Redox-Potentialmessung gesteuert wird.
. Verfahren nach. Anspruch 7 , dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe des Reduktionsmittels über ein Prozeßfotometer gesteuert wird.'
10. Verfahren nach den Ansprüchen 7—3, dadurch gekennzeichnet 3 daß die S'ummenkonzentration von Manganat-VI und Permanganat über ein Prozeßfotometer gemessen und durch ges.teue.rte Nachdosierung von Manganat-VI und Permanganat konstantgehalten wird.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 10j gekennzeichnet durch, eine Vorwäsche mit alkalischer Waschflüssigkeit.
12.., Verfahren nach Anspruch H3 dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit der Vorwäsche einen pH-Wert zwischen 7 und 13 aufweist und zur Konstanthaltung derselben W_asch.'-flüssigkeit der Hauptwäsche nachdösiert wird.
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13. Verfahren nach den Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der in der Vorwäsche entstehende Braunsteinschlamm in an sich bekannter Weise abgetrennt, entwässert und durch, eine oxidierende Schmelze mit Ätznatron oder Ätzkali zu Manganat-VI regeneriert wird.
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