DE2844688A1 - Radial-reaktor zur durchfuehrung enzymkatalysierter reaktionen - Google Patents
Radial-reaktor zur durchfuehrung enzymkatalysierter reaktionenInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ
D-8000 MÜNCHEN SCHWEIGERSTRASSE telefon: (089) 6620
telegramm: protectpatent telex: j24070
1A-51 370
Patentanmeldung
Anmelder:
Snamprogetti S.p.A. Corso Venezia 16 Mailand, ITALIEN
Titel:
Radial-Reaktor zur Durchführung Enzymkatalysierter Reaktionen
9098 16/0980
PATENTANWÄLTE
WUESTHOFF - ν. PECHMANN - BEHRENS - GOETZ
PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANDATAIRES AGRtES PRES !.'OFFICE EUROPEEN DES BREVETS
D-8000 MÜNCHEN 90 SCHWEIGERSTRASSE 2 telefon: (089) 66 20 $ι
telegramm: protectpatent telex: j24070
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Anmelder: Snamprogetti
Beschreibung
Die Erfindung "betrifft einen Reaktor zur Durchführung
enzymatischer Reaktionen, in dem der Durchfluß der zu behandelnden Lösung durch das Bett des Katalysator-Materials
schnell erfolgt. Es ist bevorzugt, daß das Katalysatorbett aus aufgewickelten Fasern besteht, in denen
das Enzym eingeschlossen ist. Die Wicklungen sind in verschiedener Art in dem Reaktor angeordnet. Man erzielt
auf diese Weise eine hohe Ausbeute bei geringem Druckabfall und mehr als befriedigende Umwandlungsgeschwindigkeit.
Die Erfindung betrifft einen Radial-Reaktor zur Durchführung
Enzym-katalysierter Reaktionen, insbesondere ein Katalysatorbett in einem zylindrischen Mantel, welches die
zu behandelnden Lösungen radial durchströmen müssen. Enzym-katalysierte Reaktionen, die in heterogenen flüssigfest-Systemen
mit Hilfe von proteinartigen Katalysatoren durchgeführt werden, die durch kovalente oder ionische Bindungen,
durch Adsorptionen oder Einschluß in einem unlöslichen Substrat immobilisiert sind, machen es erforderlich,
daß die folgenden Bedingungen gleichzeitig erfüllt sind:
a) Hohe Strömungsgeschwindigkeit der die Enzym-Substrate enthaltenden Lösung, um den Diffusionswiderstand außerhalb
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des Katalysatorsubstrats zu verringern, wodurch der Übergang von der beweglichen Phase in die fixierte Phase
begrenzt wird.
b) Geringen Druckabfall, um die Anfangskosten sowie die
laufenden Kosten, bezogen auf die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit, gering zu halten und ein schädliches
Zusammenfallen des Katalysatorbettes zu verhindern.
Es ist darüber hinaus zu berücksichtigen, daß viele Systeme, bei denen Enzyme immobilisiert werden, schlechte mechanische
Eigenschaften besitzen und sowohl zu elastischen als auch nicht-elastischen Verformungen neigen und daß die
zu behandelnden Lösungen in vielen Fällen eine hohe Viskosität besitzen.
Für die Verwendung von Enzymkatalysatoren, okklu-diert von
Fasern, (IT-PS 836,, 462) sind Reaktoren bekannt, in denen
die Fasern paraleil zur Reaktorachse angeordnet sind, oder
in Form eines Filzes aus Fadenstücken von einigen cm vorlagen.
Diese zylindrischen für einen axialen Durchfluß geeigneten Reaktoren führen zu guten Ergebnissen bezüglich der
Wirksamkeit des Katalysatorbettes und des Druckabfalls. Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, daß es
möglich ist, diese Ergebnisse noch zu verbessern, indem man Radial-rteaktoren für die Katalyse anwendet, die feststehend
und zylindrisch sind und durch die die zu behandelnden Lösungen radial strömen.
Der erfindungsgemäße Radial-Reaktor besteht aus einer Verteilerkammer
für die Flüssigkeit, die zylindrisch ist und aus einem gelochten Rohr besteht, und eingesetzt ist in einen
ringförmigen [..: Katalysator und aus einer Sammelkammer,
die von dem Katalysatorbett und der Außenwand des Reaktors begrenzt wird.
Die zu behandelnde Lösung tritt in die Verteilerkammer ein, strömt radial durch den Katalysator und somit senkrecht zu
der Achse der Fasern und wird nach der Reaktion ·. in der Sam-
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melkainmer aufgefangen. Diese radiale Strömung kann im umgekehrten
Sinne verlaufen. In diesem Falle wird die .V.erteilerkammer die Sammelkammer und die Sammelkammer die Verteilerkammer
Das Katalysatorbett wird außerhalb des Reaktors in gleichmäßiger und regelbarer Weise hergestellt, um die Ausbildung
bevorzugter Wege zu vermeiden und die Umwandlungswirkung der Enzymsubstrate sowie die Kosten zu optimieren.
Das Katalysatorbett wird erhalten durch Aufwickeln der Fasern, auf bzw. in denen sich die Enzyme befinden, zu spulen, Wicklungen
und dgl. von Fäden oder Fadenbündeln und unterschiedlichen Steigungen, abhängig von den speziellen hydraulischen
und chemischen Gegebenheiten. So kann die Steigung der Spirale oder Wicklung zwischen 0,001 und 10 cm liegen. Man kann dazu
Einzelfäden (monofilaments), gezwirnte Garne aus Einzelfäden
oder Stapelfasern oder Gewebe verwenden.
Spulen oder Wicklungen werden erhalten durch Aufwickeln der Fäden mit unterschiedlichen Winkeln zu der sich bildenden Linie
der gewickelten Fläche (Steigungswinkel der Fäden) und unterschiedlicher Spannung des Fadens·, auf Kerne unterschiedlicher
Form aus beliebigem : Material und gegebenenfalls Fittings zum Abschluß/Schraubengewinde, Klammern oder dgl.
Sehr geeignet haben sich Wicklungen auf zylindrischen, konischen oder kegelstumpfförmigen Kernen erwiesen. Spulen mit
konischen oder kegelstumpfförmigen Kernen werden so in den Reaktor eingesetzt, daß sie Seite an Seite abwechselnd mit
den Basen und Spitzen bzw. mit der größeren und der kleineren Fläche aneinander angeordnet sind. Die Wicklungen können jedoch
auch auf dünnen Rohren mit durchlässigen Wänden angebracht sein, in denen sich eine Enzymlösung befindet.
Die Spulen/ Wicklungen werden im Reaktor gestapelt; meistens werden sie noch mit einer Hülle umgeben, die eine Verformung
und dadurch Ausbildung von bevorzugten Wegen oder toten Zonen verhindern soll.
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Die in den erfindungsgemäßen Reaktor eingesetzten Fäden können
an Stelle von Enzymen auch Chelat-bildende Mittel, Antikörper oder ähnliche Produkte enthalten, die darauf ähnlich
wie Enzyme durch physikalische Bindungen, Ionenaustausch, Adsorption oder Einschluß in die polymere Struktur der Fäden
immobilisiert sind.
Der erfindungsgemäße Reaktor wird an Hand der beiliegenden
Zeichnung näher erläutert:
Der Reaktor besteht aus einer Außenwand 1, an die durch
- nicht gezeigte - Schrauben der Deckel 2 befestigt ist. In dem Deckel sind der Einspeisekanal 3 für die zu behandelnde
Lösung und der Austrag-Kanal 4 für die behandelte Lösung vorgesehen. Mit dem Kanal 3 ist eine Ableitung 5 verbunden,
durch die die eintretende Lösung aus dem Reaktor abgeführt werden kann, wenn dieser aus irgend einem Grund abgestellt
wird.
Im Reaktor sind die folgenden Teile angeordnet: die koaxiale zylindrische Verteilerkammer 6; begrenzt von dem
gelochten Rohr 7 und umgeben von dem ringförmigen Katalysatorbett 8, welches am Boden des Reaktors und aia Deckel befe.s
stigt ist; und schließlich der Sammelkammer 10, die sich zwischen der Außenwand des Reaktors 1 und dem Katalysator 8 befindet.
Entsprechende Dichtungen sind vorgesehen. Die Lösung tritt durch den Kanal 3 in die Verteilerkammer 6
on dort durch das Rohr 7 in das Katalysatorbett 8. Nach der
Umsetzung wird die Lösung in der Kammer 10 gesammtelt und durch den Kanal 4 ausgetragen. Wie oben angegeben kann die
Strömungsrichtung··, umgekehrt werden, so daß die Sammel- und
Verteilerkammern sowie die Zu- und Ableitungen jeweils die entgegengesetzte Funktion erfüllen.
Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Reaktors können die
folgenden Vorteile erreicht werden: höhere Effektivität als mit bekannten Reaktoren; wesentlich breitere arbeitsfähige
Bereiche für die Strömungsgeschwindigkeit als bei üblichen Anordnungen. Leichtigkeit der Herstellung und Reproduzierbarkeit
der Katalysatorbßtten; die Möglichkeit, in Reihe oder paralell so zu arbeiten, so daß die Herstellung von Produk-
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tionsanlagen standardisiert, die Instandhaltung und der Ersatz von einzelnen Elementen geplant, die eventuelle Einspeisung
in Zwischenstufen (pH-Wert, Temperatur, Zusammensetzung u.a.) und die Strömungsgeschwindigkeiten der einzelnen
Stufen auf optimale Umwandlungen eingestellt v/erden kann durch Auswahl der Arbeitsdiagramme, die für eine maximale
Effektivität am besten geeignet sind.
Gegenüber Filtriervorrichtungen zeigt der Radial- Reaktor unterschiedliche Eigenschaften, da er sich auf andere Verfahren
bezieht, und keine großen Filterflächen erfordert, sondern die Zwischenvolumina verringert und das Faserbett
und die Flüssigkeitsströmung andere Funktionen erfüllen. Die Radial-Reaktoren unterscheiden sich auch von den Garnfärbe-Vorrichtungen,
weil die Fasern und die Flüssigkeitsströmung andere Funktionen ausüben und da es um vollständig
andere Reaktionen geht; schließlich ist kein Vergleich der Reaktionen und chemischen Bedingungen möglich.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert .
Es ist bekannt (IT-PS 836 462) daß die durch das Enzym
Glucose-Isomerase katalysierte Isomerisierung von Glucose zu Fructose mit einem Εηζ3τη durchgeführt werden kann, das
in Cellulose-triacetat-Fasern immobilisiert ist. Eine Faserprobe entsprechend 160 g Polymer wurde in ein
übliches Reaktionsrohr mit einem 0 von 20 mm und Höhe von 2000 mm gegeben.
Eine 60 %ige (Gew./Vol.) Glucoselösung in einem Puffer wurde
in den mit Hilfe eines Thermostaten auf 600C gehaltenen
Reaktionsrohr mit einer Geschwindigkeit von 960 ml/h eingeleitet. Die Umwandlung von Glucose und Fructose wurde an der
aus dem Reaktionsrohr austretenden Lösung gemessen und betrug 0,42. Der Fructoseausstoß betrug 242 g/h.
Der relative Druckabfall betrug 2 kg/cm ,
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28U688
Eine gleiche Fasermenge wurde spiralförmig um einen Kern
aus Koriosionsbeständigem Stahl (32 mm, Höhe 250 mm) gewikr:;
kelt; dieser Kern ist aus einem Lochblech von 1 mm hergestellt worden, wobei die Löcher einen 0 von 3 mm hatten und
der Lochanteil 45 % der Gesamtfläche ausmachte. Die Dicke der Faserwicklung betrug 21 nun.
Die Spule wurde in den zylindrischen Behälter 8 (0 100 mm, Höhe 250 mm) eingesetzt, der mit einem aufschraubbaren
Deckel versehen war. Der Deckel übte einen leichten Druck auf die Spule aus, wodurch sich die Abdichtung gegen Boden
und Deckel ergab. Der Deckel hatte zwei Bohrungen für den Einlaß und Auslaß der Flüssigkeit und zwar die eine nahe an
der Behälterwand und die andere in der Mitte, in Übereinstimmung mit dem Spulenkern. Die Flüssigkeitsströmung geht
radial durch die Spule und zwar sowohl wenn man die zu behandelnde
Lösung durch die Bohrung nahe der Wand des Behälters einleitet und durch die Mittenbohrung abzieht als auch
bei umgekehrter Arbeitsweise.
Dieser Reaktor wurde mit Hilfe eines Thermostaten auf 60 C
gehalten und 1200 ml/h der oben beschriebenen Glucoselösung eingeleitet und zwar in beiden Stromrichtungen.
Bei beiden Stromrichtungen (von außen nach innen und von innen nach außen) zeigte die austretende Flüssigkeit eine Umwandlung
von 0,42 (entsprechend einem Fructose-Ausstoß von 302 g/h). Der Druckabfall betrug 0,12 kg/cm2.
Entsprechend Beispiel 1 wurden Cellulose-triacetat-Fasern hergestellt, enthaltend eine Lösung von konzentrierter Invertase
BDH. .
160 g Fasern wurden in einen rohrförmigen Reaktor (Höhe 500 mm, 0 45 mm) gegeben, der mit Hilfe eines Thermostaten auf
250C gehalten wurde. Eine 60 %ige (Gew./Vol.) Lösung von Saccharose
in 0,1 m Kalium-phosphat-Puffer (pH-Wert 4,5) wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 l/h in den Reaktor geleitet.
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An der austretenden Flüssigkeit wurde eine Umwandlung von Saccharose zu Glucose und Fructose entsprechend 0,99 gemessen.
Der Ausstoß an Glucose und Fructose betrug 625 g/h.
Der Reaktor arbeitete mit einem Druckabfall von 0,9 kg/cm
Wie in Beipiel 1 wurde eine gleiche Menge der gleichen Fasern auf einen Kern mit einem Innendurchmesser von 32 mm und
einer Höhe von 250 mm gewickelt. In den Radial-Reaktor wurde bei 25 C die oben beschriebene Sacchorose-Lösung eingeleitet
und man erhielt eine Umwandlung von 0,99 bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,2 l/h. Der Ausstoß an Glucose und Fructose
betrug 750 g/h und der Druckabfall 0,12 kg/cm .
Die Aktivität der Cellulose-triacetat-Fasern, die das Enzym
Glucose-Isomerase eingeschlossen enthalten, nimmt mit der Zeit langsam ab. Nach 75 Tagen beträgt die verbleibende Aktivität
nur noch die Hälfte der ursprünglichen und nach 118 Tagen nur noch 1/4, so daß der Reaktor nach 118 Tagen als erschöpft
angesehen werden muß.
Um die durch die Umwandlung erhaltenen Endprodukte in dem Eluat konstant zu halten, wird die Einspeisgeschwindigkeit
proportional zu dem Aktivitätsverlust in dem Reaktor verringert. Das führt zu einer Verringerung des Ausstoßes. Um den
Ausstoß konstant zu halten, wurde ein Reaktor angewandt, der 12 Spulen entsprechend der in Beispiel 1 beschriebenen Art
aufnehmen konnte und die in Serie zueinander verbunden wurden. Eine einzelne Spule wurde zunächst angewandt, um eine
Umwandlung von 42 % bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,2 l/h zu erreichen. Anschließend wurde alle 9 Tage eine
wSixere Spule eingesetzt, bis 12 Spulen eine mittlere Strömungsgeschwindigkeit
von 9 l/h erbrachten. In diesem Zustand arbeitete die Anlage stetig. Nun wurde alle 9 Tage eine alte
Spule durch eine naue ersetzt. Die Anlage arbeitete mit einer Umwandlung von 42 % bei Strömungsgeschwindigkeiten von
9,5 l/h bis 8,5 l/h, wobei der Ausstoß konstant innerhalb einer Variationsgrenze von i 5 % gehalten wurde.
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Entsprechend dem Beispieli wurden ßtCellulose-triacetat-Fasern
hergestellt, in denen das Enzym 6:Galactooxidase (von Aspergillus niger)· eingeschlossen war.
30 g dieser Fasern wurden in ein Reaktionsrohr (300 mm hoch
und 23 mm 0), das thermostatisch auf 6O0C gehalten wurde, gegeben.
In den Reaktor wurde eine 5 %±ge Lösung von Lactose
eingeleitet, wie sie durch Ultrafiltration von bei der Käseherstellung
erhaltener Molke erhalten worden war. Die Lactose wurde in Gegenwart der ß-Galactooxidase zu Glucose und Galactose hydrolysiert. Um eine 99 - 100 ?oige Umwandlung
zu erhalten, wurden 0,100 l/h in die Säule geleitet. Die Bildung von Zuckern (Glucose + Galactose) aus der Hydrolyse
von Lactose betrug 5,2 g/h und der Druckabfall 0,7 kg/cm . Eine gleiche Fasermenge wurde wie in Beispiel 1 beschrieben
auf einen Kern (0 21 mm, Höhe 70 mm) gewickelt. Der so erhaltene Reaktor wurde in einen zylintrischen Behälter (0 65
mm, Höhe 75 mm) der beschriebenen Art eingesetzt und es wurde die oben beschriebene Lactose-Lösung bei 60°C eingeleitet.
Bei der austretenden Lösung wurde eine Umwandlung von 99 100
% beobachtet, bei einer Durchsatzgeschwindigkeit von 0,120 l/h und einem Druckabfall von 0,24 kg/1. Der Ausstoß
an Glucose und Fructose betrug 6,3 g/h.
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-Al- Leerseite
Claims (4)
1. Radial-Reaktor zur Durchführung Enzymkatalysierter
Reaktionen umfassend eine Außenwand (1), einen daran befestigten Deckel (2), Kanäle zum Einspeisen der zu behandelnden
Lösung (3) und zum Austragen der behandelnden Lösung (4), wobei der Kanal 3 eine Ableitung zur Abführung
der Lösung im Falle eines Reaktorstillstandes aufweist, eine koaxiale zylindrische Verteilerkammer (6) und ein um
diese angeordnetes Katalysatorbett (8), wobei die Verteilerkammer von dem Katalysatorbett durch eine gelochte Wand
(7) getrennt ist, und das Katalysatorbett aus Wicklungen von Fäden oder Fasernbündeln auf Ker*nenmit unterschiedlichen
Steigungen besteht und sich auf oder in den Fäden od-=·
er Faserbündeln Enzyme befinden; 'und schließlich eine Sammelkamraer
(10) zwischen der Außenwand und dem Katalysatorbett.
2. Abwandlung des Reaktors nach Anspruch 1, dadurch
g e k en nzeichnet, daß die koaxiale Kammer (6)
die Sammelkammer und die Kammer (10) die Verteilerkammer ist.
— 2 —
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ORIGINAL INSPECTED
3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Steigung der Wicklungen
im Katalysatorbett von 0,001 mm bis 10 cm variiert.
4. Reaktor nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet , daß in dem Katalysatorbett Wicklungen auf
konischen oder kegelstumpfförmigen Kernen so angeordnet
sind, daß sie Seite an Seite abwechseln mit den Basen und Spitzen bzw. mit der größeren und kleineren Fläche aneinander
liegen.
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Applications Claiming Priority (1)
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