DE3032465A1

DE3032465A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von modifizierten kohlehydraten

Info

Publication number: DE3032465A1
Application number: DE19803032465
Authority: DE
Inventors: Per Gunnar Toronto Ontario Assarsson; Joseph Hideo Mississauga Ontario Nagasuye
Original assignee: St Lawrence Technologies Ltd
Current assignee: St Lawrence Technologies Ltd
Priority date: 1979-08-28
Filing date: 1980-08-28
Publication date: 1981-03-19
Also published as: FI67405B; IT8024338A0; FI67405C; DE3032465C2; GB2057478B; US4469524A; IT1193980B; AU532358B2; SE8005861L; JPS5636000A; AR225188A1; NL189209B; ZA805264B; NO150686C; NL8004879A; AU6163880A; ES8105751A1; ES8200923A1; BE884954A; FR2464302B1

Description

TER meer - Müller · Steinmeister " Lawrence Technologies

BESCHREIBUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von modifizierten Kohlehydraten gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs .

Die Erfindung bezieht sich im einzelnen auf ein kontinuierliches Verfahren und eine Vorrichtung zum Modifizieren von Kohlehydrat-Materialien und zur Durchführung von Reaktionen eines Kohlehydrat-Materials mit verschiedenen Modifizierungsoder Ableitungsmitteln. Weiterhin befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zur Herstellung von modifizierten Stärken und abgeleiteten Stärken in Form eines homogenen Fluids.

Es sind verschiedene Kohlehydrat-Materialien mit langer Kette und hohem MolEkolargewicht bekannt, zu denen Stärke als typisches Beispiel zählt. Wenn diese mit einem Lösungsmittel und üblicherweise unter Druck behandelt werden, erreichen sie.eine Stufe, in der die Polymer-Kette zahlreiche Strukturformen einnehmen und erhalten kann. In diesem Zustand ergibt sich üblicherweise zugleich eine Abnahme der Viskosität. Das verwendete Lösungsmittel ist üblicherweise Wasser, obgleich ebenfalls andere Lösungsmittel in Betracht kommen. Im Falle von Stärke sind Rohstärken in ihrer Handelsform in Wasser nicht löslich, jedoch können sie zu einer kolloidalen oder halbkolloidalen Dispersion durch Bildung einer Aufschlemmung mit Wasser und Erhitzung des Stärkeschlammes auf erhöhte Temperaturen umgewandelt werden, bei welcher Temperatur die Stärkekörnchen schwellen oder platzen und damit "gelatiniert" werden. Die jeweilige Temperatur, die zur Gelatinierung erforderlich ist, hängt ab von der Art der Stärke und den Bedingungen, die bei der Gelatinierung herrschen. Die Eigenschaften einer derartigen gelatinierten Dispersion hängen von zahlreichen Faktoren, wie etwa Temperatur und Konzentration sowie von dem Stärkematerial selbst und der Art der Zubereitung der Dispersion ab.

Diese gel-bildende Eigenschaft von Stärkeschlämmen bei Erhitzung hat stets Schwierigkeiten in Verfahren bereitet, bei

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denen Stärke mit arideren Reagentien in Reaktion gebracht wer-""■ : den sollte. Traditionell sind diese Starke-Reaktionen in chargenweise beschickten Behältern bei langen Zeitabläufen ;dwrchge£ührt worden. ■;: : .

inzwischen hat sich ein gewisser Erfolg bei der Durchführung - von kontinüierlicnen Stärke-Reaktionen eingestellt. Beispielsweise/befindensich auf dem Markt kontinuierliche Systeme zur Stärke-'Hy^dröiYsation, bei denen Stärkeschlämm lediglich durch eine lange Heizschiange gepumpt wird, in der die Hydrolyse er-.": folgt. Derartige Systeme stellen hohe Anforderungen an die Betriebsfläche= und bedingen einen hohen Energieaufwand, und sie haben Grenzen im Hinblick auf den Reaktionsgrad, der erreicht werden .kann.. Bei üer Hydrolyse von Stärke lag daher der maxi-15; male. D.E.-Wert ,der. in zufriedenstellender Weise erzielt werden, konnte', bei Systemen der obigen Art in der Größenordnung von etwa 5.0 *: Wenn ein Sirup mit hohem D.E.-Wert erforderlich .. ist^,beispielsweise mit einem D.E.-Wert von wenigstens 70, war

ein Prozeß -der Enzym-ümwandlung notwendig. V :; - : ;',.";'"/■ ^{: :}; . :- ,'_:,^: '

Ein wesentlicher Erfolg auf dem Gebiet der St^ärke-Reaktionen bestand inidem Verfahren von Hughes, das in dem US-Patent 4 .137 09.4 beschrieben wird. Bei diesem Verfahren wird ein Stärke-

Schlamm durch eine Primär-Heizschlange gepumpt, in der es die Gelatinierüngs-Stufe durchlauft und die Form einer heißen, frei .fließfähigen!Flüssigkeit erreicht. Diese Flüssigkeit wird unter :.hohem Druckdurch eine Drosse!öffnung in eine abgeschlossene, rohrförmige Reaktionszone gepumpt. Dadurch erhöht sich die Reaktivitätdes Stärke-HSchlammes erheblich.

30' : ■■■■■. :_;--^ \^{: :} - ","■: ν ^v

Die Vorrichtung von Hughes wurde mit einem ölbad betrieben. Wenn sich dieses auf einer gemäßigten Temperatur von etwa 170 Grad C befand, ergaben sich zufriedenstellendeSirupe mit einem D.E.—Wert bis zu etwa 70 * Bei einer raschen Umwandlung konnte dieseif/Wert :jedoch nur; bei einem Druck von üblicherweise mehr

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als 84 kg/cm (bar) erreicht werden, für den es unter den verfügbaren, hochentwickelten industriellen Pumpen keine geeignete Pumpe gab, die nicht bei dem Versuch, einen sauren Stärke-Schlamm bei derart extremen Drücken zu fördern, versagt hätte.

Es hat sich gezeigt, daß die Durchsätze stark erhöht und die Drücke gesenkt werden können durch Anheben der Temperatur des Ölbades, jedoch führt dies zu einer geringeren Qualität des erzeugten Sirups. Beispielsweise konnte bei einer ölbadtemperatür von 190 Grad C ein qualitativ zufriedenstellender Sirup mit einem D.E.-Wert über 60 nicht hergestellt werden. Die handelsüblichen Sirup-Qualitäten haben einen D.E.-Wert von bis zu 73, und wenn eine kommerziell betriebene Anlage zufriedenstellend arbeiten soll, muß sie in der Lage sein, kontinuierlich einen Sirup hoher Qualität mit einem D.E.-Wert im Bereich von 73 zu produzieren.

Die Erfindung ist darauf gerichtet, die oben genannten Schwierigkeiten des Verfahrens von Hughes zu überwinden. 20

Die Erfindung ergibt sich im einzelnen aus dem kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen, kontinuierlichen Verfahrens und der Vorrichtung zur Herstellung von modifizierten Kohlehydrat-Materialien in Form eines homogenen Fluids wird ein Schlamm eines Kohledydrat-Materials kontinuierlich durch eine abgeschlossene, rohrförmige Vorheizzone geleitet, in der rasch Wärme auf den Schlamm übertragen wird, so daß dieser die Gelatinierungs-Stufe durchläuft und ein heißes, frei fließendes Fluid bzw. eine Flüssigkeit mit einer Temperatur von wenigstens 125 Grand C bildet. Die Wärme wird mit Hilfe eines Dampfbades zugeführt, das Überdruckdampf enthält und dessen Temperatur in Verbindung mit der Querschnittsfläche jeder rohrförmigen Vorheizzone derart ausgewählt ist, daß der Schlamm rasch erwärmt wird, so daß die Abmessungen der

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Zone eines- Gels hoher Viskosität während der Gelatinierungs-■ Stufe möglichst klein gehalten werden. Diese heiße Fluid, das auf die- genannte Weise entsteht, wird sodann unverzüglich durch^;eine DrösselÖffnung hindurchgedrückt und gelangt in eine abgeschlossene,. rohrförmige Reaktionszone, in der der ; Druck plötzlich abfallt, so daß die Kohlehydrat-Materialien -. : stark reaktiv werden;,: Dieses hochreaktive Material wird zusammen mit einem-reaktiven Zusatz durch die rohrförmige Reäktionszonehindurchgeleitet und ergibt ein modifiziertes 0 Kohlehydrat-Material in Fluid-Form.

Die erfindurigsgemäße Vorrichtung umfasst einen Reaktor mit einem langgestreckten/ rohrförmigen Vorerhitzer, der eine Anzahl/Strömungsrohre aufweist/ die durch einen Wärmetauscher-1.5-behälterlaufen;. Der, Wärmetauscherbehälter nimmt Überdruck-Dampf auf» Ein "Einlaß des Vorerhitzers umfasst ein Rohr, das . über einen Röhrverteiler; mit Einlassen einer Anzahl von "■-.--■;., StrÖmungsrohr^n verbunden ist. Ein Auslaß des Vorerhitzers

umfaßt ein_Auslaßrohr, das ebenfalls über einen Rohrverteiler mit denAuslassen: der Strömungrohre in Verbindung steht. Die ; Größe des Einlaßrohres und-"'des·; Auslaßrohres sowie der Strömungsrohre, sind so gewählt, daß die Strömungsgeschwindigkeiten in den Rohren im wesentlichen gleich sind. Eine erste strömungsbegrenzende öffnung ist mit dem Auslaßrohr verbunden. Ein langgestrecktes Reaktionsrohr ist mit seinem Einlaß mit der -. Öffnung[ verbünden. Eine^^ Zwangs förderpumpe befindet sich in dem Eiriiaßrohrv '■'■-.;-.; - "/ - .

Das Kohlehydrat-Material kann aus der Gruppe der unmodifizierten ^ohlehydrat-Materiäiien, der chemisch modifizierten Kohle--" hydrat-Materialien^der abgeleiteten Kohlehydrat-Materialien : und, der Gemische; dieser Materialien entnommen werden. Das gebräuchlichste Material ist Stärke» beispielsweise aus Mais, Kartoffeln, Täpioea > Sago, Reis, Weizen, Wachsmais, Getreidehirse oder Wachshirse. Sie können verwendet werden in in rcif- \ ^Lv" Vf^:i-nierter:^:-ip;r"ift';..öjder ■ a'ls natürliche Bestandteile in Getreide-

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NACHGEREiCHTi

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körnern. Es ist ebenfalls möglich, Hemizellulose enthaltende Materialien, beispielsweise Hülsenfasern, heranzuziehen, die in der Naßmühle isoliert worden sind.

Als Zusätze kommen Säure- oder Alkali-Materialien, Salze oder Gemische dieser Stoffe sowie Enzyme zur Erzeugung eines modifizierten Kohlehydrats in Betracht. Alternativ kann der Zusatz ein Kohlehydrat-Derivatmittel, wie etwa Natriumtripolyphosphat, Propylenoxid, 2,3-Epoxypropy1-trimethy1-ammoniumchlorid, Natriumchloracetat, Epoxychiorhydrin, Acetanhydrid, Maleinsäureanhydrid, 2-Chlorethyldiethylaminhydrochlorid, 2,3-Epoxypropylsulfonat, Triethylamin, Schwefeltrioxid und Harnstoff sein.

Einige der Moleküle ursprünglicher Stärken sind außerordentlich lang, und es kann notwendig sein, diese in der Vorheizzone auf ein für die Behandlung günstigeres Maß zu kürzen. Dies kann mit Hilfe eines Spaltmittels, etwa einer Säure, innerhalb des Kohlehydrat-Schlammes geschehen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren muß der Kohlehydrat-Schlamm durch eine Gel-Stufe hindurchgehen und anschliessend einen Gleichgewichtszustand erreichen. Im Gleichgewicht hat der Schlamm eine Viskositäts-Spitze durchlaufen und ist zu einer relativ niedrigen Viskosität, beispielsweise unterhalb von 500 cps bei 90⁰C unmittelbar nach der Austragung zurückgekehrt, ohne daß eine wesentliche Reaktion des Kohlehydrat-Materials stattgefunden hat.

Es ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung, daß die Größe der Zone des Gels hoher Viskosität während der GeIatinierungsstufe so gering wie möglich gehalten wird, da auf diese Weise der Gleichgewichtszustand rasch erreicht werden kann, ohne daß es notwendig ist, extreme Bedingungen von Temperatur und/oder Druck in der Vorheizzone einzusetzen. Dies erfordert eine extrem rasche Wärmezufuhr in den

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Schlamm- in der Vorheizzone, ohne daß die Kohlehydrate in nennenswerter Weiseverbrennen dürfen. Erfindungsgemäß ist dies erreicht worden mit.Hilfe einzelner, rohrförmiger . y ¥örhei.z2onen begrenzten Querschnitts, die durch ein Heizbad . 5 hindurchläufen, das Dampf mit Uberatmosphärendruck· enthält. Der Dampf befindet sich üblicherweise in einem Druckbereich von 7 bis 17,5 kg/cm² (bar). Ein Druckbereich von 7 bis 8,7 /kg/cm² "kann als bevorzugt angesehen werden. Dampf von ":„ 7'kg/cm². liefert eine.Badtemperatur von 166⁰C, während der Dampf von 8,7 kg/cm² zu einer Badtemperatur von 185⁰C führt, Vorzügsweise wird gesättigter Dampf verwendet, da er eine: größere Gleichförmigkeit der Erwärmung ermöglicht.

-Weiterhin ist es wesentlich, daß das Material so rasch wie möglich durch die Vprheizzöne hindurchgeführt wird, da eine

lange Erwärmung die Tendenz zu unerwünschten Nebenreaktionen · • ; fördert. Dies 'gilt insbesondere bei der Hydrolyse von Stärke,

da langsame Reaktionen die Entstehung von Materialien wie ' Gentibiqse fördern, die dem Produkt einen bitteren Geschmack 2G verleiht.. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der ' Kohlehydrat-Schlamm normalerweise durch die Gel-Stufe bis "■..."..zum Gleichgewicht bei Reaktionstemperatur hindurchgeführt .innerhalb/ etwa 100 Sekunden, vorzugsweise etwa innerhalb 25 bis 4 5 Sekunden. In diesem Falle wird ein Vorheizrohr mit einem Innendurchmesser von 13mm verwendet. Bei einer

Durchlaufzeit von 50 bis 100 Sekunden wird ein Vorheizrohr mit einem Innendurchmesser von 25mm eingesetzt. Die tatsächliche Geschwindigkeit des Schlammes liegt üblicherweise . - bei etwa .15 bis 1.2Ό'.cm/Sekunde, vorzugsweise bei 30 bis '"3.-Ö"-- ; cm /Se künde.

. Bei diesen Gleichgewichtsbedingungen und gewünschten Reak-

tionstemperäturen wird die heiße Kohlehydrat-Flüssigkeit i. durch eine :begre;nzte. öffnung hindurchgedrüekt in eine abgeschlossene, rohrförmige Reaktionszone. Dabei nimmt der , Druck schlagartig abw Dies bewirkt eine beträchtliche Err"

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höhung der Reaktivität des Kohlehydrats, so daß sich eine sehr rasche Reaktion mit den reaktiven Zusätzen innerhalb der rohrförmigen Reaktionszone ergibt. Diese Zusätze können mit dem Kohlehydrat-Schlamm vermischt werden, bevor dieser die Vorheizzone durchläuft, oder sie können direkt in das hochreaktive Material unmittelbar anschließend an die Drosselöffnung eingeleitet werden.

Die rohrförmige Vorheizzone kann beliebig gestaltet sein, sofern sie die Möglichkeit bietet, einen kontinuierlichen Materialfluß durchzuführen. Beispielsweise kann es sich um ein Wärmetauscherrohr handeln, durch das das Material mit Hilfe einer Pumpe mit kontinuierlicher Verdrängung hindurchgeführt wird. Zur Erzielung der gewünschten hohen Wärmeübergangswerte in Richtung auf den Schlamm weisen die einzelnen Wärmetauscherrohre vorzugsweise einen verhältnismässig geringen Durchmesser auf, beispielsweise einen Durchmesser unter 5cm. Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, Rohre mit sehr geringen Durchmessern im Bereich von etwa 13 bis 38 mm zu verwenden. Bei Durchmessern von 25 mm und darüber kann es vorteilhaft sein, statische Mischer zur Erzielung einer ausreichenden Vermischung innerhalb der Rohre zu verwenden.

5 Im übrigen kann eine zusätzliche Erhitzung und Vermischung des Stärke-Schlammes durch direkte Einleitung von Dampf in den Schlamm innerhalb des Rohres erreicht werden, indem beispielsweise der Dampf in den Bereich des Einlasses der Vorheizzone eintritt. Dies kann zu einer sehr raschen Erhöhung der Temperatur des Schlammes führen, bewirkt allerdings auf der anderen Seite einen gewissen Verdünnungseffekt in dem Schlamm. Die zusätzliche Erwärmung bis zum Gleichgewichtszustand wird durch indirekte Beheizung in einem Dampfbad erreicht.

Die verengte öffnung der Drosselöffnung muß einen Quer-

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schnitt aufweisen, der erheblich geringer als der Querschnitt der einzelnen Vorheizrohre ist. Der Durchmesser , _; liegt vorzugsweise im Bereich unterhalb von 6mm. Die Dros- ;.""■""- .selöffnüng zwischen der'Vorheizzone und der Reaktionszone 5-. kann als einzelne, öffnung oder in der Form einer Anzahl von nebeneinander liegendenÖffnungenausgebildet sein.

Die Temperatur des Materials beim Durchgang durch die Drosseiöffnung beträgt wenigstens 125⁰C, vorzugsweise 130 bis 1.0. 170⁰C bei einer sauren Hydrolyse von Stärke. Bei anderen Reaktionen können die Temperaturen erheblich abweichen.

■· Der." Druck auf der Einlaßseite der Drosselöffnung liegt üblicherweise/bei wenigstens 21 kg/cm² (bar), vorzugsweise bei -1.5./.. wenigstens 35 bis 70 kg/cm² . Der obere Grenzwert beruht im wesentlichen auf der Förderkapazität der verwendeten Pumpe, die den Schlamm durch das System pumpt. Es ergibt sich ein erheblicher Druckabfall an der Drosselöffnung, vorzugsweise in der Größenordnung von 21 bis 42 kg/cm²; \ :^::'_ "".- ^:, :- w " - ^: ' /

_: pie abgeschlossene, rohrförmige Reaktionszone kann üblicherweise gestaltet sein, sofern sie die Möglichkeit bietet, ; einen .Kontinuierlichen Materialfluß aufrecht zu erhalten.

Es haridelt sich vorzugsweise um ein Wärmetauscherrohr, das entweder das Vorheiz-Dampfbad oder ein getrenntes Wärmetauscherbad bei derselben oder einer unterschiedlichen Temperatur in bezug auf das Vorheizbad durchläuft. Das Reaktionsrohr kann dieselben Abmessungen wie die Vorheizrohre auf-. weisen, jedoch auch einen größeren oder kleineren Durchmes- ; ser als diese in Abhängigkeit von den zu behandelnden Materialien besitzen. Im allgemeinen ist die Größe des Reaktions-· rohres weniger kritisch als diejenige des Vorheizrohres, ; das das in das Reaktionsrohr eintretende Material bereits "-.-_-...: eine f r elf ließende Flüssigkeit mit Reakt ions temperatur ist.

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Die Verweilzeit in der rohrförmigen-Reaktionszone mit 13mm

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Durchmesser liegt üblicherweise unterhalb von 2 Minuten, wenn ein Stärke-Sirup mit einem D.E.-Wert bis zu 7 3 und ein Sirup hoher Qualität mit einem D.E.-Wert von 7 3 im erfindungsgemäßen Sinne erzielt werden soll. Erfindungsgemäß beträgt die gesamte Verweilzeit bei einem Rohr mit 13mm Durchmesser innerhalb der Vorheiz- und Reaktionszone weniger als 2,5 Minuten.

Vorzugsweise wird der Druck innerhalb des Reaktors vollständig durch die Zufuhrpumpe und nicht durch eine druckempfindliche Rückkopplungsschleife gesteuert. Dies kann erreicht werden mit Hilfe einer Zwangsförderpumpe mit regelbarer Drehzahl, wie etwa einer Moyno-Pumpe, so daß der Druck in dem Reaktor durch die Pumpendrehzahl gesteuert wird. Auf diese Weise bewegt sich das behandelte Material durch den Reaktor als kontinuierlich bewegte Masse hindurch.

Eine bessere Steuerung des Systems ergibt sich, wenn eine Steuerung des Druckes in der Reaktionszone einbezogen wird. Dies kann in einfacher Weise durch Verwendung einer weiteren Drosselöffnung am Auslaßende der Reaktionszone erreicht werden. Der Druck innerhalb der Reaktionszone wird vorzugsweise auf einem Wert gehalten, der ausreicht, um das Material innerhalb der Reaktionszone in flüssigem Zustand zu halten, d.h., bei etwa 14 kg/cm².

Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. 30

Fig. 1 ist ein schematisches Flußdiagramm

zur Veranschaulichung einer Vorrichtung zur Durchführung der Erfindung;

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Vorrichtung;

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-.,-: Fig> 3 . : zeigt im einzelnen eine Rohrver-"-■'".."-"^:- -.-_ .: / : zweigung; .

- Fig. 3a ; ist ein Schnitt durch eine bevor-5 -:'■ zugte Rohrverzweigung;

Flg. 4 ist ein Diagramm zur Veranschauliehung : : νΛ ,' des Verhältnisses des D.E.-Wertes zu : / : der Verweilzeit in dem Reaktor;

Fig. 5 . ist ein Diagramm, das das Verhältnis

"■V:^:." der Glukose-Werte zu der Verweil zeit

■ ]' ].--.'-- ; ■ in dem Reaktor verdeutlicht;

15 - Fig. 6 bezieht sich auf das Verhältnis der

Temperaturzunahme bei dampf- und öl-. :'■■." beheizten Reaktoren;

7 ■■ Λ zeigt den Druckabfall im Verhältnis 20 . :. zu Strömungsgeschwindigkeiten bei

-.:.":. I ^Λ ;. : einem Dampf reaktor.

,Wie aus Figur T hervorgeht, ist ein Vorratstank 10 für die ^Zufuhr eines Stärke-Schlammes vorgesehen. Dieser Vorrats-

25 tank ist mit einer Ausläßleitung 11 verbunden, die in eine Moy'no^Pumpe 12 mündet. Der Schlamm gelangt aus der Pumpe mit hohem. Drück, in die Leitung 13 und aus dieser in die Heizschlange 14. Der Druck innerhalb der Heizschlange 14 wird geregelt durch Änderung der Drehzahl der Moyno-Pumpe

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Der Hauptreaktor dieser Vorrichtung ist ein geschlossener und isolierter Behälter 15, der im wesentlichen einen Dampf kessel darstellt ,. mit dem eine Einlaßleitung 16 und eine 35 Ausläßleitung 17 für Dampf verbunden ist. Ein Regelventil ■■.-':■" 30 befindet sich inder Einläßleitung 16.

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Die Heizschlange 14 besteht aus rostfreiem Stahl und ist vorzugsweise schraubenförmig ausgebildet. Sie stellt zunächst den Vorerhitzer für die Reaktion dar, und der Schlamm, der durch die Heizschlange 14 bewegt wird, durchläuft die Gel-Stufe und wird zu einer heißen, freifließenden Flüssigkeit umgewandelt. Der Auslaß der Vorerhitzer-Heiζschlange

14 mündet an eine erste Drosselöffnung 18, deren Durchmesser wesentlich geringer als derjenige der Heizschlange 14 ist. Der Auslaß der Drosselöffnung 18 ist mit einem weiteren Rohr 19 aus nichtrostendem Stahl verbunden, das im weiteren Verlauf die rohrförmige Reaktionszone der vorliegenden Erfindung bildet. Dieses Rohr weist ebenfalls eine Schraubenform auf und führt zurück in den Dampfkessel oder Behälter 15. Die Reaktion erfolgt während des Durchgangs der heißen Flüssigkeit durch das Rohr 19.

Zur Regelung des Druckes innerhalb des Rohres 19 ist eine zweite Drosselöffnung 20 am Auslaß vorgesehen. Das Reaktionsprodukt wird durch eine Auslaßleitung 21 abgeführt.

Figur 2 zeigt schematisch die Anordnung einer Vorrichtung mit hoher Kapazität. Da eines der wesentlichen Merkmale der Erfindung in einer sehr kurzen Erhitzungszeit des Reaktionsmaterials besteht, ist es außerordentlich wichtig, den Stär- ke-Schlamm so rasch wie möglich durch die Gel-Stufe hindurch auf die Reaktionstemperatur zu bringen. Dies wird gemäß Fig. 2 dadurch erreicht, daß die Einlaß-Leitung 13 mit einem Rohrverteiler verbunden ist, der zwei Zweigleitungen 22 und 2 3 umfaßt. Jede dieser Zweigleitungen ist wiederum unterteilt in drei zusätzliche Zweigleitungen 24,25 und 26, die innerhalb des Behälters liegen. Es entstehen also sechs Vorerhitzerrohre, die den Behälter 15 durchlaufen. Dies ergibt einen sehr raschen Wärmeübergang zwischen dem Dampf und dem Schlamm innerhalb der Rohre.

Jede Gruppe der drei Rohre läuft zusammen in jeweils einem

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einzigen Ausläßrohr 27 und 28, und diese münden ihrerseits in ein weiteres einziges Auslaßrohr 29, das mit der Drossel- ■ . - öffnung 18 verbunden ist. Im übrigen erfolgt die Reaktion in

der in Fig. "h beschrieben Weise.
'.,.■' ■"■ - /J^:\.^:^:vV/ ^; ■"'". \ "■ ". ..":';. '.■.."■" Da siqh-..-:die':-^:\Vi"slcositä^:t. des behandelten Materials in weitem ^Rahmen-beim Durchgang durch die Vorheizzone ändert, ist es wichtig," daß die Abmessungen der Rohre so gewählt werden, daß an jedem Punkt des Verfahrens in allen Rohren eine konstante Geschwindigkeit aufrechterhalten wird. Figur 3 zeigt daher, daß am Auslaß der Rohre 24,25 und 26 die Abmessungen dieser Rohre 24,25 und 26 einerseits und des Rohres 27 an- - . dererseits derart gewählt sein müssen, daß die Geschwin- ; digkeiten inallen vier Rohren konstant sind. Das gleiche gilt für:die drei Vorerhitzerrohre, die in das Auslaßrohr 28 münden_r_und der Ström in den Auslaßrohren 27 und 28 muß ebenfalls die gleiche Geschwindigkeit aufweisen, so daß die von den verschiedenen Rohren zugeführten Materialien sich jeweils .in derselben Behandlungsstufe befinden, wenn sie in das Auslaßrohr 29 und die Drosselöffnung 18 eintretend - V^; ■

Die Zweigleitungen 22 und 23 können Ventile einschließen, so daß entweder nur eine oder beide Leitungen verwendet werden können. _:Im übrigen können diese Zweigleitungen 22 und 23 ebenso wie die Auslaßrohre 27 und 28 Kupplungen enthalten, so daß einzelne Bündel von. Rohren 24,25,26 zu Wartungs-. zwecken; entfernt werden können. Wenn ein derartiges Rohrbündel herausgenommen ist, kann der Reaktor im übrigen wei— terläufen. .- \_:

..: Eine bevorzugte Ausführungsform eines Sammelstückes für " mehrere yorerhitzerrölire ist in Fig. 3a gezeigt. Es können

Schwierigkeiten entstehen, wenn eine Anzahl von Rohren in 3.5 .ein gemeinsames Auslaßrohr einmündet, sofern die Bedingun- . . - '- gen in^; den einzelnen Rohren nicht absolut identisch sind.

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Beispielsweise kann die Tendenz bestehen, daß der Strom in einem der Rohre rascher fließt als in den anderen. Dies würde dazu führen, daß der raschere Strom in dem einen Rohr bevorzugt in die Auslaßrohre eintritt, bezogen auf die übrigen Rohre, so daß sich ein nichthomogenes Produkt ergeben würde.

Das Sammelstück gemäß Fig. 3a weist die Form eines kegelstumpfförmigen Behälters 31 auf, in dessen weiteres Ende die Zweigleitungen 24,25 und 26 unter einem Winkel zu der Behälterachse eintreten. Auf diese Weise treffen die Ströme auf den Zweigleitungen 24,25 und 26 innerhalb des Be*· hälters 31 zusammen, so daß sich eine gleichförmige Vermischung ergibt und keiner der Ströme aus den Zweigleitungen 24,25 und 26 durch unmittelbare Einmündung in das Auslaßrohr 27 bevorzugt wird. Dieser Sammel-Behälter 31 kann in beliebiger Position des Systems verwendet werden, indem zwei oder mehrere Rohre in einem einzigen Rohr zusammengefaßt sind,

Bei der dargestellten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung verlaufen die Reaktionsrohre durch dasselbe Wärmetauscherbad wie die Vorerhitzerrohre. Es ist jedoch auch möglich und in Abhängigkeit von den durchzuführenden.

Reaktionen durchaus sinnvoll, die Reaktionsrohre teilweise oder vollständig außerhalb des Wärmetauscherbades anzuordnen oder durch ein getrenntes Wärmetauscherbad mit unterschiedlicher Temperatur hindurchzuführen,

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung von Ausführungsformen der Erfindung, Alle Teile oder Anteile sind Gewichtsanteile, und alle Drücke beziehen sich auf Überdrücke, sofern nichts Gegenteiliges angegeben ist.

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- 19 BEISPIEL 1

(a) Das Verfahren wurde durchgeführt mit einem Reaktor gemäß Fig. 1. Die Heizschlangen 14 und .19 bestanden aus Rohren aus nichtrostendem Stahl mit einem Innendurchmesser von 13mm. Das Heizrohr 14 wies eine Länge von 36,6 m und das Heizrohr 19 eine Länge von 12,2 m auf. Die erste Drosselöffnung besaß einen Durchmesser von 1,6 mm und die zweite Drosse!öffnung umfaßte zwei nebeneinanderliegende öffnungen mit jeweils einem Durchmesser von 1,6 mm.

Ein Stärke-Schlamm wurde hergestellt aus Stärke und Wasser mit 36,1 % festen Stärkeanteilen. 200 ml Salzsäure wurden pro 45 kg des Stärke-Feststoffmaterials hinzugefügt, und es ergab sich ein Schlamm mit einer Leitfähigkeit von 4.100 mikro Mohs bei 3O⁰C, Dieser Schlamm lief . durch den Reaktor mit einem Durchsatz von 7,5 l/Minute unter folgenden Reaktionsbedingungen hindurch:

. TABELLE 1 .

Reaktorbedingungen; Temperaturen:^

25. · Dampfzufuhr . 167"C

Dampf hinter dem Regelventil 1.63⁰C

Dampfbad (Boden) ■ 16O⁰C

Dampfbad (Oben) . 16O⁰C

erste Drosselstelle, Einlaß 148⁰C

- erste Drosselstelle, Auslaß 148⁰C

zweite Drosselstelle, Einlaß 159⁰C

Drücke:

Dampfzufuhr.. 7 kg/cm²

Dampf nach dem Regelventil ; 5,7 kg/cm²

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Auslaß Förderpumpe 70 kg/cm^a

Erste Drosselstelle, Einlaß 52,5 kg/cm²

Erste Drosselstelle, Auslaß 32,9 kg/cm²

Die heiße, flüssige Stärke unmittelbar vor der ersten Drosselstelle 18 besaß eine Viskosität von etwa 25 cps bei 80⁰C. Das erhaltene Produkt wies einen D.E.-Wert von etwa 14 auf.

(b) Die obige Vorrichtung wurde dahingehend abgewandelt, daß das vorerhitzte Rohr eine Länge von 24,4 m erhielt und die Länge des Reaktionsrohres verändert wurde. Bei die-» ser Ausführung betrug die Verweilzeit in der Vorerhitzerzone etwa 33 Sekunden und die gesamte Verweilzeit in dem Reaktor zwischen 50 und 140 Sekunden, Der Stärke-Schlamm mit einem Stärke-Feststoffanteil von 36,4% wurde mit 140 und 200 ml Salzsäure pro 45 kg Stärke-Feststoffanteil des Schlammes vermischt. Die Dampfbadtemperatur betrug 166°C und der Druck am Auslaß der Förderpumpe 63 kg/cm², Dadurch ergab sich ein D,E.-Wert im Bereich von etwa 15 bis 73 und ein Produkt ausgezeichneter Qualität, Die D.E.-Werte sind in Figur 4 in einem Diagramm wiedergegeben, das auch den sehr raschen Anstieg der D,E,-Werte in dem Reaktionsrohr verdeutlicht. Figur 5 zeigt in einem anderen Diagramm die Glukose-Fraktionen in dem Produkt bei den angegebenen Verfahrensabläufen.

BEISPIEL 2

(a) Eine Reihe von zusätzlichen Untersuchungen wurde mit derselben, bereits beschriebenen Vorrichtung zur Herstellung von Maissirup mit einem D.E.-Wert oberhalb von 70 durchgeführt,

Es wurden wiederum halbzöllige Rohre verwendet« Ein Versuch wurde durchgeführt mit Vorerhitzerrohren mit einer

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Lärige/Λ^ρη 2,4 m, und das Reaktorrohr wies eine Länge von 85,3m auf. Die erste Drosselstelle besaß einen Durchmesservon.l;6;nim und die zweite; Drosselstelle umfaßt zwei nebeneinanderliegende Bohrungen mit einem Durchmesser von 5, . jeweils! ,6 mm. V -

Ein wässriger Stärke-Schlamm mit 34,8 % Stärke-Feststoffanteil wurde hergestellt und mit 190 ml Salzsäure pro 45 kg Stärke-Feststoff vermischt. Es ergab sich eine Leit-. fähigkeit;^ön 3.450Vmikro Mohs.

Dieser Schlamm; wurde durch den Reaktor bei einem Strömungsdurchsatζ.yon 6/8 1 pro Minute unter folgenden Reaktionsbedingungen hindurehgepumpt.

^:' - - TABELLE 2 :

'.-,- Reaktorbedingungen;_

Temperaturen r .: '

20; . : '^:: '^: ' - ._ : '■■;-■ .,-'■ V- V .: -. ■■;"■■·■ .·. . :Dampfzufuhr ..

Dampf hinter dem Regelventil : Dampfbad V(Boden) ; ■".;-■""_■-" Dampfbad; (oben) . 25' erste: "Drosselstelle, Einlaß

erste Drosselsteile, AusIaB ; zweite; brosselstelle, Einlaß

. Das erzielte Produkt: war ein Maissirup mit einem ausge- \ zeichneten: Geschmack und einem D,E.-Wert von etwa 74. Das Produkt wies einen Feststoffgehalt von 44 bis 45 % auf.

(b) Der obige Versuch wurde wiederholt unter Verwendung eines Vörerhitzerrohres mit einer Länge von 24,4 m und einem-Reaktionsrohr mit einer Länge von 73,1 m. Im übri'" ; gen; b^ieb die ^Vorrichtung unverändert *

^^ V VV:.'■■_ 130012/077 5

165	6	⁰C
165	9	⁰C
167		⁰C
165	⁰C
145,	⁰C
145,	^PC
162	⁰C

TER meer.Müller. STEiNMEiSTE* '- '-■ Lewrsnce Technologies

- 22 -

Der zugeführte Schlamm bestand aus Perlmais-Stärke mit 35,9 % trockenen Feststoffanteilen und 200 ml Salzsäure pro 45 kg trockene Feststoffanteile. Dieser Schlamm wurde durch den Reaktor mit 26 1 pro Minute hindurchgepumpt. Die Einlaßtemperatür an der ersten Drosselstelle betrug 146⁰C.

Das erzielte Produkt wies einen D.E.-Wert von etwa 73 auf und enthielt etwa 48,4 % Glukose,

(c) Das Verfahren wurde wiederholt unter Verwendung eines Vorerhitzerrohres mit einer Länge von 8,4 m und eines Reaktionsrohres mit einer Länge von 16,8 m. Wiederum blieb die übrige Vorrichtung unverändert. Der Schlamm enthielt einen Feststoffanteil von 35,5% einer .Perlmaisstärke mit einem Zusatz von 190 ml Salzsäure pro 45 kg trockene Stärkefeststoffe. Dieser Schlamm wurde durch den Reaktor mit einem Durchsatz von 7,1 l/Minute hindurchgeführt. Die Einlaßtemperatur an der ersten Drosselstelle betrug 161⁰C,

Das erzielte Produkt wies einen D,E,-Wert von etwa 72% auf und enthielt 49,88 Glukose und 19,37 % Dimer,

BEISPIEL 3

Es wurden einige Untersuchungen mit derselben Vorrichtung wie in Beispiel 1 durchgeführt, um den Temperaturanstieg . des Stärkeschlammes innerhalb des Vorerhitzerrohres und des Reaktionsrohres zu bestimmen. Der Schlamm enthielt etwa 37% trockene Stärkefeststoffe und wurde in zwei Fällen einmal mit 140 und einmal..Tfit 200 ml Salzsäure vermischt, Die Strömungsgeschwindigkeit betrug etwa 79 cm,

Diese Untersuchungen wurden durchgeführt unter Verwendung eines Dampfbades und eines Ölbades als Wärmetauscher mit einer Badtemperatur von 16O⁰C und 167⁰C, Die Ergebnisse sind Figur 6 zu entnehmen,

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BAD ORIGINAL

lawrence.Technologies

'. ■:■ '■'-::"'■:-:: '\ _~^:- Beispiel 4

Bei einem weiteren Versuch wurde die Bedeutung einer raschen Wärmezufuhr im Vorheizbereich festgestellt. Der Reaktor des Beispiels 1 wurde verwendet mit einem Vorerhitzer— rohr mit einer Länge von 24,4 m,

". Der zügeführte Schlamm enthielt 37% trockene Stärketeile und 2OQ.ml Salzsäure pro 45 kg Stärke, Das Dampfbad wies

TO eine Temperatur von T65°C auf. Der Schlamm wurde durch den Reaktor mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten hindurch- -gepumpt, und der Druckabfall im System wurde festgehalten,

_-:-'y- wie Figur 7 zu entnehmen ist, ;

Daraus ergibt sich, daß bei zunehmender Geschwindigkeit

ein erheblicher Druckabfall eintritt,. Der erhebliche Druckabfall er foirdert einen höhen Eingangsdruck, der eine starke : Belastung der Pumpe und anderer Bauteile bedeutet. Daher ist esi wichtig, dander Schlamm so rasch wie mölgich die 20. Gel-Stufedurchläuft, so daß eine möglichst rasche"wärme·- zufuhr in der: Vprerhitzerzone notwendig 1st und damit die gesamte Energie zum Fördern des Materials durch das Rohr ■ gesenkt werden kann.

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Claims

PATENTANWÄLTE

T ER MEE R-MU LLER-STEINME ISTE R

Beim Europäischen Patentamt zugelassene Vertreter — Professional Representatives before the European Patent Office Mahdatalres agrees preslOfflce european des brevets

DipK-Chem. Dr. N. ter Meer DipLMng·, H. Steinmeister -;"..' ΡτβΟΟΟ MÜNCHEN 22 '- D-4800 BIELEFELD 1

16226-7 " ^:; : "" ;.'.■■■■

st/ri - 2 8. Aug. 1980

St. Lawrence Technologies Ltd, 141 Läkeshore Road East Mississauga, Ontario L5G 1E8, Canada '-·-"■

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von modi- -" '■ ■■-"".".- fizierten Kohlehydraten

PRIORITÄT:/ 28.; August .1979,. U.S.A. , 06/070,438

"■-.-■■■ :"";...'-=:'. ■■""■-"; '-;----_ PATENTANSPRÜCHE

1J Verfahren:zur kontinuierlichen Herstellung eines modifi- ■ ziertön Kohlehydrat-Materials/in Pluidform, bei. dem ein ""■^Schl:aIn]n.;-■de:s:^:■"Röh^:3.e"hydrat"ⁱ■"Mate"rials kontinuierlich durch eine abgeschlossene, rohrförmige Vorerhitzerzone bewegt wird, in deji Wärme/ättf den Sehlamm übertragen wird, bis dieser die GeIa- \*ina-erungsst_i'Ufe;."-".durcnläuft_! und eine heiße, frei fließende

Flüssigkeit mit: einer Temperatur.-von wenigstens 125°C bildet, welche . y> Flüssigkeit durch eine Drosselöffnung in eine abgeschlossene, . £ . .rohrförmigeι Reaktion s"zone hindurchgedrückt wird, in der der . ι 10""-. Drück schlagartig abfällt, so daß das Kohlehydrat-Material in

TER meer · möller · Steinmeister Lawrence Technologies

hohem Maße, reaktiv wird, bei dem dieses Material zusammen mit einem reaktiven Zusatz kontinuierlich durch die Reaktionszone hindurchgeführt wird und ein fluidförmiges, modifiziertes Kohlehydrat-Material entsteht, dadurch g e kennzeichnet, daß die Hitze auf den Schlamm mit Hilfe eines unter überdruck stehenden Dampfes übertragen wird, der die rohrförmige Vorerhitzerzone wenigstens teilweise umgibt, und daß die Tempratur des Dampfes und der Querschnittsbereich der rohrförmigen Vorerhitzerzone derart gewählt sind, daß eine rasche Übertragung der Wärme von ^: dem Dampf durch den Schlamm hindurch erfolgt und die Ab- i messungen der Zone eines hochviskosen Gels während der Gelatinierungs-Stufe so klein wie möglich gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlehydrat-Material Stärke ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial gewählt ist aus den Gruppen der Säuren, Alkalien, Salze und deren Gemische sowie Enzyme.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmaterial ein KohlehydratT- Derivate bildendes Mittel ist.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärke auf eine Temperatur von 130 bis 170⁰C in der Vorerhitzerzone erwärmt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Dampf bei einem Druck von wenigstens 7 kg/cm² befindet.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf einen Druck von etwa 7 bis

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Lawrence Technologies

3032Λ65

8 ,7 kg;/em²y aufweist.

8. ;-Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch g e k e η η

. ζ e . i: c h: η e t λ daß der Dampf ein gesättigter Dampf ist,

9._: Verfahren:nach Anspruch 6, dadurch g e k e η η .:"" z' e i:,e h η e t> daß die rohrförmige Vorerhitzerzone einen purchmesser^: von höchstens 38 mm aufweist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch g e k e η.ω ζ e i c h η et, daß die Stärke durch die Vor-'erhitzerzone mit einer Geschwindigkeit von 15 bis 120 cm/ Sekunde hindurchgeführt wird.

Iti. ,. ■ Ver-f a-hre_n- nach Anspruch 10, dadurch g e kennzeichnet,· daß der Stärkeschlamm in der Vorerhitzer-/ -zone 10 b£s 50;% Feststoffanteile enthält.

- - 12. Verfahren nach Anspruch 1\, dadurch g e k e η η - ζ ei Ch he; t:, daß die heiße ,· frei fließende Flüssig-

keife unmittelbar nach Austritt aus der Vorerhitzerzone λ/ eine Viskosität unterhalb von 500 cps bei 90⁰C aufweist.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1. bis 12, dadurch g^: "e ;k e:_:-"n n_; ζ_;."-e i c h :n e t, daß der Druck am Einlaß der Vorerhitzer zone.: wenigstens 2 T kg/cm² beträgt.

14. yerfahren nach Anspruch 13, dadurch g e k e η η -

. ζ ei ch η et, daß die Drosselöffnung wenigstens eine öffnung umfaßt, deren Durchmesser höchstens 6 mm beträgt.

15. .Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn-

. ζ e i c,h"η et, daß der Stärkeschlamm in der Vorerhitzer-• zone auf eine Temperatur von wenigstens 130⁰C innerhalb , -von etwa 100;Sekunden erwärmt wird. . .

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TER MEKR · MÜLLER-■ STEINMEISTER Lawrence Technologies

16. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch g e k e η η *-
ze ichnet, daß der Stärkeschlamm in der Vorerhitzerzone eine Verweilzeit von etwa 4 5 Sekunden aufweist.

17. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß

einem der Ansprüche 1 bis 16, gekennzeichnet durch einen rohrförmigen, langgestreckten Vorerhitzer (14, 24,25,26) mit einer Anzahl von Rohren innerhalb eines
Wärmetauscher-Behälters (15), der einen unter Überdruck stehenden Dampf aufnimmt, einem Einlaß (13) für den Vorerhitzer mit einer Rohrverzweigung (22) zur Verbindung mit den einzelnen Rohren, einem Auslaß (29) des Vorerhitzers mit einer Rohrverzweigung (27,28) zur Verbindung mit den einzelnen Rohren, welche Einlaß-, Auslaß- und Vorerhitzerrohre derart angeordnet und ausgebildet sind, daß die

Geschwindigkeit in allen Rohren im wesentlichen gleich ist, einer ersten Drosselstelle (18) in Verbindung mit dem
Auslaß (29), einem langgestreckten Reaktions-Rohr (19) in Verbindung mit der Drosselöffnung (18), und eine Zwangsförderpumpe (12) am Einlaß des Vorerhitzers.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch g e k e η η ze lehnet, daß der Wärmetauscher-Behälter (15) eine Anzahl von Einlaßrohren und Auslaßrohren (22,27,28) aufnimmt, mit denen jeweils wiederum eine Anzahl von Vorerhitzerrohren (24,25,26) verbunden ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßrohre (22) in Verbindung mit einer einzelnen Pumpe (12) stehen.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe (12) eine regelbare Drehzahl aufweist und derart ausgebildet ist, daß eine Drehzahlregelung eine Drucksteuerung des Reaktors ermöglicht.

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terWer-Müller'· Steinmeister "Λ \ Lawrence Technologies

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch g;e. ken η ze ic h η et, daß die Vorerhitzerrohre

/ """(.1.4.λ2-4 ,25,-26)<": einen Innendurchmesser von höchstens 38mm . - aufweisen. ;,': .;.-.--.'".■ -

22. — Vorrichtung nach einem der Ansprüche 18 bis 21 , da-

"■■;-■■ durch g e k -e ;n η zeichne t, daß Ventile zur einzelnen; Absperrung der Einlaßrohre (22) vorgesehen sind.

23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch ge k e n:n ζ ei c hη e t, daß das langgestreckte Reaktionsrbhr (19) in dem zugleich den Vorerhitzer aufneh-.. ;_: menden^Behälter (15) angeordnet ist.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 22, da-

: /durch g e?k"e η η ze i c h η e t, daß das langgestreckte ^Reaktionsrohr (19) durch einen getrennten Wärmetauscher .-""-.■; hindurchgeht.- . ; -

"25. Vorrich.tüng nach einem der Ansprüche 17 bis 24, g e ^ k^r e η n:z e ich η e t durch einen Sammel-Behälter (31) in . : der Form eines Kegelstumpfes mit einem-geschlossenen weiteren und einem offenen engerenEnde, welches offene engere -¹-"^ Ende mit meinem: Aüslaßrohr (27) verbunden ist, während die Vorerhitzerrohre (24,25,26) mit Öffnungen mit dem weiteren ^Ende in "Verbindung stehen und dort gegen die Achse des Behälters derart geneigt verlaufen, daß sich die austretenden Ströme innerhalb des Behälters (31) schneiden.

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