DE2106082A1 - Verfahren zur Durchfuhrung ge regelter Reaktionen - Google Patents

Verfahren zur Durchfuhrung ge regelter Reaktionen

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DE2106082A1 DE19712106082 DE2106082A DE2106082A1 DE 2106082 A1 DE2106082 A1 DE 2106082A1 DE 19712106082 DE19712106082 DE 19712106082 DE 2106082 A DE2106082 A DE 2106082A DE 2106082 A1 DE2106082 A1 DE 2106082A1
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Paul S Fort Lauderdale Fla Minor (V St A ) P
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Parkson Corp , Fort Lauderdale, Fla (V St A )
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Description

S448-71/Dr./Ü./nü
U.S. Serial No. 9,590
Piled February 9, I970
PARKSON CORPORATION Port Lauderdale, Florida, V.St.A.
"Verfahren zur Durchführung geregelter Reaktionen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen, welche ein rasches und inniges Mischen der Bestandteile erfordern und, insbesondere, ein neues und verbessertes Verfahren, welches das notwendige Mischen in einer rascheren und wirksameren Weise zustande bringt.
Früher war es ein allgemein übliches Verfahren, die erforderlichen Reaktionsteilnehmer in ein Reaktionsgefaß einzuführen und die gesamte Füllung vor dem Austragen reagieren zu lassen. Bei einem derartigen Verfahren ist jedoch gewöhnlich eine mechanische Bewegung erforderlich und es können daher die . Verweilzeiten ziemlich lang (z.B. 1 Stünde oder länger) sein.
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Außerdem ist es, wenn einer der Reaktionsteilnehmer in gasförmigem Zustande vorliegt, häufig unmöglich, bei dem chargenweisen Verfahren eine Berührung zwischen den Reaktionsteilnehmern während einer, zur Sicherstellung einer vollständigen Reaktion ausreichend längen Zeit, aufrecht zu erhalten.
Diese Schwierigkeiten werden durch die zahlreichen kontinuierlichen Reaktionsverfahren, bei welchen die Reaktionsteilnehmer in ein Reaktionsgefäß kontinuierlich zugeführt und das Reaktionsprodukt kontinuierlich entfernt wird, nicht vermieden. Sogar bei dem, sich intermittierend öffnenden und schließenden, kontinuierlichen Reaktor-Typ, der im wesentlichen aus einem einfachen Rohr besteht, durch welches die Reaktionsteilnehmer fließen, können die für viele Reaktionen erforderlichen Temperatür- und Druck-Bedingungen in geringem Regel-Spielraum und die erforderliche, kontinuierliche Durchmischung, insbesondere dort, wo gasförmige Reaktionsteilnehmer einbezogen sind, nicht aufrecht erhalten werden. Bei der Ammoniak-Reaktion von Phosphorsäure zur Erzeugung von Ammoniumpolyphosphaten müssen beispielsweise die Reaktionstemperatur und der Druck sorgfältig geregelt werden, um eine vollständige Reaktion unter Vermeidung einer Rückumwandlung der Polyphosphate sicherzustellen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein G-as-Flüssig-Reaktion-Verfahren vorgesehen, bei welchem die Reaktionsteilnehmer kontinuierlich durch eine gewundene Strombahn derart geführt werden, daß sie eine Turbulenz erzeugen und kontinuierlich einen.innigen Kontakt zwischen den Reaktionsteilnehmern über die ganze Reaktionszeit aufrecht erhalten, wobei die Temperatur und der Druck innerhalb der Strombahn so geregelt werden, daß eine im wesentlichen vollständige Reaktion der Bestandteile sichergestellt werden·
mä.S einer Aunführungsform der Erfindung wird Phosphorsäure mit Ammoniak durch Einführen Ton Ammoniak in einen, innerhalb einer gewundenen Stroafoaim tiabiElent fließenden Phosphorsäure-Strom umgesetzt und in einem Beispiel kann die Phosphorsäure vor dem Umsatz mit Ammoniak vorgewärmt werden, und in einem anderen Beispiel wird die Phosphorsäure gesättigt und die Reaktionswärme während des Durchieitens der Bestandteile durch die eewundene Strömungsbahn entfernt. In einem anderen Fall wird die Reaktionswärme zur Verdampfung des Wassers in der Mischung und dadurch zur Konzentration des erhaltenen Ammoniumphosphat-Materials verwendet.
Zu einer mehr ins einzelne gehenden Erläuterung der
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Erfindung wird auf die nachfolgende Beschreibung der beispielhaften Ausführungsformen in Verbindung mit den Abbildungen der beigefügten Zeichnungen Bezug genommen, in welchen:
Pig. 1 eine schematische Darstellung ist, welche ein typisches System erläutert, das einen Platten-Reaktor mit gewundener Strömungsbahn zur Durchführung der Reaktion gemäß Erfindung einschließt;
Fig. 2 eine schematische Schnittansicht ist, weüehe eine Ausführungsform des Platten-Reaktors zeigt, wie er in dem System von Fig. 1 zur Umsetzung mit Ammoniak und Konzentration der Phosphorsäure verwendet wird;
Fig. 3 eine schematische Schnittansicht ist, welche eine Form des in dem System von Fig. 1 zur Umsetzung mit Ammoniak und Konzentration von Phosphorsäure und der anschließenden Zugabe von Wasser zur Erzielung einer Düngemittel-Lösung verwendeten Platten-Reaktors zeigt;
Fig. 4 eine schematische Schnittansicht ist, welche eine Form des in dem System von Fig. 1 zur Umsetzung von Phosphorsäure mit Ammoniak und der weiteren Behandlung des Produktes zur Erzielung von verschiedenartigen Düngemittel-Materialien angewandten Platten-Reaktors erläutert.
Die vorliegende Erfindung ist insbesondere für das
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Durchführen von G-as-Flüssig-Reaktionen "brauchbar, welche Temperatur- und Druck-Regelungen von geringem Spielraum, oder eine kurze Verweilzeit erfordern, oder welche ein konzentriertes oder getrocknetes, geschmolzenes Produkt liefern, jedoch können die Vorteile der vorliegenden Erfindung ebenso bei vielen anderen Verfahrenstypen erzielt werden. Spezifische Reaktionen, bei welchen das Verfahren brauchbar ist, sind die Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Ammoniak zu Aminen, die Umsetzung von Salpetersäure und Schwefelsäure mit Ammoniak, die H alogenierung von Kohlenwasserstoffen, die Oxydation von sowohl organischen und anorganischen Bestandteilen, SuI-fonierungs- und SuIfatierungsreaktionen, Hydrierung von eßbaren Ölen, Nitrierung von Kohlenwasserstoffen mit Stickstoffdioxyd und Umsetzung mit Ammoniak und Konzentrierung von Phosphorsäure zu Ammoniumpolyphosphat.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird der normalerweise gasförmige.Reaktionsteilnehmer, wie z.B. Ammoniak, kontinuierlich in einen eingeengten Strom des normalerweisen flüssigen Reaktionsteilnehmers eingepumpt. Im Falle von gewissen Reaktionen kann der normalerweise gasförmige Reaktionsteilnehmer in den eingeengten Strom eher in seiner flüssigen Form oder in lösung, als in
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gasförmiger Form eingeführt werden. Die Reaktionsmischung geht durch einen eingeengten, gewundenen Strömungsweg, welcher ein hohes Oberflächen zu VoIum-Verhältnis besitzt, was ein hohes Ausmaß an Turbulenz erzeugt. Es wurde gefunden, daß ein derartiger Strömungsweg eine ideale Reaktionsumgebung zur Verfügung stellt insofern, als:
(1) die Turbulenz sicherstellt, daß der gesamte gasförmige Reaktionsteilnehmer in Berührung mit dem flüssigen Reaktionsteilnehmer gebracht wird,
(2) die Verweilzeit so eingestellt werden kann, daß eine zufriedenstellende Vervollständigung der Reaktion ermöglicht wird,
(3) das hohe Oberflächen zu VoIum-Verhältnis eine Temperaturregelung in einem engen Bereich durch Verwendung von Heiz- oder Kühlflüssigkeiten erlaubt, und
(4) die Anordnung der Strömungsbahn so beschaffen sein kann, daß sie einen geregelten Druckabfall bewirkt und dadurch die Entspannung von Dämpfen in einer geregelten Weise ermöglicht.
Es kann in gewissen Fällen wünschenswert sein, einen Überschuß des gasförmigen Bestandteils einzuspeisen, um eine im wesentlichen vollständige Reaktion des flüssigen Bestandteils sicherzustellen. In derartigen Fällen
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kann der überschüssige, gasförmige Bestandteil vom Reaktionsprodukt abgetrennt und im Kreis in das Verfahren zurückgeführt werden.
Ein Reaktor vom Platten-Typ wird bevorzugt, da man ihn leicht so einstellen kann, daß er einigen oder allen der vorerwähnten Anforderungen genügt. In einem Reaktor vom Platten-Typ kann eine Strömungsbahn, welche die gewünschten Eigenschaften aufweist, erhalten werden, indem die gewundene Strömungsbahn durch parallele Durchgänge zwischen den Platten und durch Einschieben oder Entfdfecnen von Platten und durch geeignete Anordnung der verbindenden Pforten hergestellt wird«,
Eine typische Reaktion, für welche das neuartige Verfahren der vorliegenden Erfindung besonders geeignet ist, besteht in der Umsetzung von Phosphorsäure mit Ammoniak zur Herstellung von Ammoniumpolyphosphat. Die Verfahrensbedingungen können so variiert werden, daß der Umsatz von Ammoniak mit Phosphorsäure in einem weiten Bereich der PQO[--Konzentration liegt und sie können ferner derart variiert werden, daß eine Vielzahl von Düngemittel-Produkten aus einer einzelnen Arbeitsweise erhalten werden kann» .
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In dem schematisch in Fig. 1 erläuterten, typischen System, liefert eine Pumpe 10 Phosphorsäure durch eine Zuführungsleitung 11 in einen Platten-Reaktor 12, welcher eine Reihe von dünnen,parallel zu einander angeordneten Metallplatten mit geeigneten Dichtungen derart enthält, daß eine Reihe von engen Strömungsdurchgängen für das Material, angeordnet in der Weise, wie sie in Verbindung mit Fig. 2, Pig. 3 und Mg. 4- besenrieben sind, sichergestellt werden. V/o es gewünscht wird, die Strömungsbahn zu erhitzen oder zu kühlen, können alternierende Paralleldurchgäne-e in den Reaktor für die Zuführung einer Heiz- oder Kühlflüssigkeit eingeführt werden, um eine leichte Temperaturregelung der Strömungsbahn zu ermöglichen. Der Platten-Reaktor 12, welcher vom gleichen allgemeinen TyO und von gleicher Konstruktion wie der in der TJS-Pat ent schrift 3 073 380 beschriebene Rahmenplatten-Reaktor sein kann, erzeugt in dem kontinuierlichen Phosphorsäure-Strom während des gesamten Durchganges durch den Reaktor ein hohes Maß an Turbulenz. Wenn auch die vorstehend erwähnte Patentschrift eine Vorrichtung zur Konzentrierung von normalerweise Schaum-bildenden Materialien beschreibt, so sind jedoch lediglich kleinere Veränderungen in der Anordnung erforderlich, um diese Vorrichtung für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignet zu machen.
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Die in Fig. 2 schematisch abgebildete Reaktor-Anordnung ist eine, für die Umsetzung mit Ammoniak und Konzentrierung von Phosphorsäure mit einem PpOc-Gehalt von etwa 32 bis etwa 72 c/o und vorzugsweise von 54 bis 64 $ geeignete Konstruktion. Die Phosphorsäure wird in den Platten-Reaktor durch die Leitung 11 eingeführt und tritt in die eingeengte Strömungsbahn ein, welche von den benachbarten parallelen Durchgängen 13 zwischen den dünnen, abgedichteten Platten 14 des Reaktors eingeschlossen ist.
U'-.i.r. 'Wh mit Ammoniak umzusetzende Phosphorsäure eine ίΛ.Ά'ίΤΗ bis mittlere PpO,--Konzentration aufweist, wie Yt uiH fjO #, wird es vorgezogen, die Phosphorsäure in <ii.r:or Yorwärrazone 15 auf eine Temperatur nicht über 50O0F (26O°C) vor der Zuführung von Ammoniak zu erhitzen. Eine Vorwärmung ist nicht erforderlich, wenn ein passend Konzentriertes Beschickungsmaterial (mit mehr als 60 $ PpOc) verwendet .oder wenn ein niedriger Gehalt an Polyphon phaten (weniger als 10 $) benötigt wird. In Fig. wird Dampf vorn Heizflüssigkeitseingang durch drei wechselständige Durchgänge 16 derart geleitet, daß die Wände der zwei dazwischenliegenden Durchgänge 13 des Strömungswe^es beheizt werden.
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BAD ORIGINAL
Palls·gewünscht» kann die zugeführte Säure bis zu einem Prj-Wert zwischen etwa 1,5 und 2,5 ohne merkliche Bildung von Feststoffen vorbehandelt werden, um ihre Korrosionswirkung zu verringern. Diese Vorbehandlung mit Ammoniak kann vorteilhafterweise durch Waschen der aus dem Reaktorausgang ausströmenden Gase mit der in Leitung 11 angewandten Eingangssäure zur Wiedergewinnung von nichtreagiertera Ammoniak durchgeführt werden.
In dem. in Pig. 2 gezeigten Reaktor sind zwei Vorheiz-Durchgänge der Vorheizzone 15 zu Zwecken der Beschreibung in 1-1-Anordnung gekennzeichnet, wobei einem nach oben gerichteten Durchgang ein nach abwärts gerichteter Durchgang folgt. Es ist jedooh offensichtlich, daß die Platten-Anordnung je nach den für das Verfahren benötigten Bedingungen geändert werden kann. Z.B. hat eine Reaktionszone 17» welche der Vorwärmzone in Fig. 2 folgt, eine 1-1-2-Anordnung, wobei auf einen nach oben gerichteten Durchgang ein nach abwärts gerichteter Durchgang folgt und anschließend zwei nach oben gerichtete Durchgänge.
Fach dem Vorwärmen in der Zone 15 fließt der Phosphorsäurestrom aus der Vorwärmzone heraus und in die Reaktionszone 17. An einem Punkt 18, gelegen zwischen der Vorwärmzone und der Reaktionszone, wird Ammoniak in die
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strömende Phosphorsäure eingespritzt. Diese Einspritzung wird.am bequemsten unter Verwendung einer richtig entworfenen und konstruierten "Einspritrplatte" bewerkstelligt, welche einen oder mehrere Durchgänge "besitzt, die mit der Außenseite der Packung in Verbindung stehen, durch welche gasförmiges, flüssiges oder wässeriges Ammoniak eindosiert werden kann, wobei diese Platte in der richtigen Lage der Platten-Packung eingeschoben ist. Falls gewünscht, können mehrere Einspritzplatten in dem Platten-Reaktor angeordnet sein, um die Einführung von Bestandteilen an verschiedenen Stellen der Reaktionszone zu ermöglichen. Es ist nicht erforderlich, daß in der Einspritzplatte ein spezielles Mischventil oder eine Mischdüse verwendet,, wird, da, wie dies weiter unten noch ausführlicher erläutert werden wird, der in hohem Maße gewundene Charakter des Strömungsweges ein augenblickliches und kontinuierliches Mischen der Reaktionsteilnehmer bewirkt .
In Abhängigkeit von der gewünschten Zusammensetzung des Produktes und der P^O^-Konzentration der Eingangssäure kann das molare Verhältnis von eingespritztem Ammoniak zu PpOc zwischen etwa 0,4 bis 1 und etwa 5,8 bis 1, und für den normalen Betrieb vorzugsweise etwa 3,0 bis 1 variieren. Die Ammoniak-Säure-Mischung strömt unmittel-
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"bar in die Reaktionszone 17, wo das Ammoniak in Berührung mit der Phosphorsäure heftig reagiert. Wie vorstehend erwähnt, besteht die Reaktionszone aus engen, parallelen Durchgängen zwischen den dünnen, abgedichteten Platten. Der nicht einheitliche Querschnitt des'Strömungsweges innerhalb der Reaktionszone bewirkt eine extreme Turbulenz und stellt sicher, daß das gesamte Ammoniak in einer sehr kurzen Zeit mit der Phosphorsäure in Berührung kommt. Die Anzahl der Plattendurchgänge in der Reaktionszone wird so ausgewählt, daß ein Strömungsweg von genügender Länge vorhanden ist, um einen möglichst vollständigen Reaktionsablauf zu ermöglichen.
Das Ammoniak reagierte mit der Phosphorsäure exotherm und in der Ausführungsform von i"ig. 2 steigt die Temperatur innerhalb des Strömungsweges über den Verdampfungspunkt von Wasser beim herrschenden Druck an, so daß Wasserdampf entwickelt wird, wobei die Platten-Anordnung so ausgewählt ist, daß der richtige Druck innerhalb des Strömungsweges erhalten wird. Dies führt zu einer Konzentration des Ammoniumphosphats bis zu dem Punkt, wo Polyphosphate gebildet werden und es kann der gewünschte Konzentrationsgrad des Phosphat-Produktes leicht erreicht ■werden. Die in Fig. 2 erläuterte 1-1-2-Anordnung ist so ausgelegt, daß sie einen allmählichen Druckabfall ermög-
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licht, der zusammen mit dem Temperaturanstieg die Dampfbildung erleichtert. Ganz allgemein sind Temperaturen zwischen etwa 35O0F (1770O) und etwa 65O0P (3430C) für die Polymerisation erforderlich, wobei ein Temperaturbereich von 4000P (2040G) bis 6000F (3160C) bevorzugt wird. Wenn es gewünscht wird, daß ein Produkt mehr als 50 i» Polyphosphate enthält, sind Temperaturen von zumindest etwa 55O0F (2880C) notwendig.
Die Entwicklung des Wasserdampfes in der Reaktionszone 17 bewirkt einen Voiumanstieg des Materials innerhalb des engen Strömungsweges und daher wird das Material gegen den Ausgang 19 des Reaktors zu rasch beschleunigt. Den Reaktor verläßt ein Strom von hoher Geschwindigkeit, der eine Mischung von Wasserdampf, geschmolzenem Ammoniumpolyphosphat und irgendwelches nicht-umgesetztes Ammoniak enthält. Wie in Fig. 1 erläutert, führt dieser Strom zu einem konventionellen Zyklonabscheider 20. Das geschmolzene Ammoniumpolyphosphat sammelt sich am Boden des Abscheiders und fließt durch die Leitung 21 aus dem System und kann durch diese Leitung zu einem Granulator (nicht gezeigt) mit anschließendem Kühlen, falls gewünscht, geführt werden. Der Wasserdampf und irgendwelches nichtreagierte Ammoniak wird am Oberteil des Separators durch die Leitung 22 abgezogen, welche zu einem Kondensator und
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-H-
einer.Vakuumleitung (nicht gezeigt) führt. Wie bereits oben erwähnt, kann der gasförmige Austrag mit der Eingangssäure gewaschen werden, um nicht-reagiertes Ammoniak zu extrahieren.
Bei Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens können verschiedene Qualitäten von Ammoniumphosphat-Produkten hergestellt werden, in Abhängigkeit von dem Verhältnis von Ammoniak zu P O und des gewünschten Konzentra-
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tionsanstiege. Zusätzlich können gewisse Änderungen in der Plattenpackung erfolgen, um das Reaktionsprodukt zu verändern. Beispielsweise können, wie dies in Pig· 3 gezeigt wird, zusätzliche Platten in der Plattenpackung jenseits der Reaktionszone 17 enthalten sein, um das Einspritzen von Wasser zum Lösen des Reaktionsproduktes zu ermöglichen und eine unmittelbar verwendbare Basis-Düngemittel-Lösung, wie 10-34-0, zu erzeugen. In diesem Fall wird ein© andere Injektionsplatte 23 nach der Reaktionszone 17 eingeschoben, um die Einführung von Wasser zu ermöglichen. Von der Platte 23 strömt die Ammoniumpolyphosphat-Wasser-Misehung in eine Kühlzone 24, enthaltend swei Kühlduschgänge 25» durch welche ein Kühlmittel eur Abkühlung der Wände des dazwischenliegenden Materialdurohganga 26 zirkuliert. Die aus der Plattenpaokung dieses Systems abgezogene Lösung stellt ein kommerziell annehin-
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bares Produkt dar, das fertig für eine endgültige Mischung ist.
Es is t offensichtlich, daß andere Düngemittel-Lösungen mit verschiedenartiger Zusammensetzung in einer ähnlichen Weise durch bloßes Einstellen der Konzentrationen und Verhältnisse der Reaktionsteilnehmer und durch Variieren der Bedingungen innerhalb des Reaktors hergestellt werden können. TJm ein Produkt mit einem höheren Polyphosphat-Gehalt zu erhalten, kann z.B. ein ausgewählter Anteil des Ammoniumpolyphosphat-Produktes aus dem Reaktor in die Eingangsleitung 11 umgeleitet und durch den Reaktor im Kreis geführt werden. Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen betreffen die Umsetzung von Phosphorsäure-Lösungen, welche lediglich gemäßigte PpO^-Konzentrationen aufweisen, mit Ammoniak. Es ist jedoch ebenso möglich, das Verfahren gemäß Erfindung zur Umsetzung von vorkonzentrierter Superphosphorsäure, welche viel höhere PgOc-Konzentrationen besitzt, mit Ammoniak zu verwenden. Um dies * durchzuführen, wird ein Platten-Reaktor, wie er in Fig. 4 gezeigt ist, verwendet, der keine Vorwärmzone besitzt. Anstelle der ersten Platte in der Packung ist eine Injektionsplatte 29 vorhanden, durch welche Ammoniak in den Superphosphorsäurestrom, der durch den Eingang 30 eingeführt wird, indiziert wird. Die Abwesenheit der Vorwärmzone macht es ferner möglich, falls es gewünscht ,wird,
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das Ammoniak direkt in den Eingang einzuspritzen.Vorzugsweise wird die Geschwindigkeit, mit welcher das Ammoniak eingespritzt wird, in Übereinstimmung mit der Phosphorsäurefließgeschwindigkeit geregelt, um ein Produkt von optimalem Pjr-Wert, normalerweise von etwa 6,0 bis 7,0, zu erhalten.
Wenn Superphosphorsäure auf diese Weise mit Ammoniak umgesetzt wird, ist es erforderlich, das Material in den Durchgängen 31, enthaltend die Reaktionszone, durch Vorsehen einer Kühlflüssigkeit in den wechselständigen Durchgängen 32 zu kühlen. Dieser Kühlvorgang entfernt die überschüssige Wärme, welche aus der Reaktion von Ammoniak und Superphosphorsäure stammt und hierdurch wird das Ammoniumpolyphosphat an einer Rückumwandlung in die Orthophosphat-Form gehindert. Das hohe Oberflächen zu Volum-Verhältnis des Austauschers und die ausgezeichnete Wärmeleitfähigkeit der dünnen Platten macht es möglich, die Temperatur am Ende der Reaktionszone befriedigend tief unterhalb der Temperatur von etwa 25O°F(121,10C) zu halten, bei der eine derartige Umwandlung bedeutend wird. Allgemein gesagt wird es bevorzugt, daß die Temperatur am Ende der Reaktionszone etwa 11O0F (43,30C) oder tiefer liegt.
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Obwohl das Reaktionsprodukt als solches brauchbar ist, ist es oftmals wünschenswert, ein vollständig zusammengesetztes Düngemittel herzustellen, welches andere Bestandteile in der gleichen Plattenpackung enthält. Zu diesem Zweck werden zusätzliche Materialien, wie z.Bo Wasser, Ton, Kalium-Lösungen, Spurennährstoffe u. dgl. durch eine zweite Injektionsplatte 33 in die Kühlzone eingeführt. Das zusammengesetzte Düngemittel-Produkt fließt dann durch einen Kühldurchgang 34 und von dort aus dem Reaktor heraus. Auf diesem Weg kann eine vollständige Suspension oder Lösung eines Düngemittel-Produktes (z.B. wie 15-15-15 oder 7-21-21) aus den Basis-Rohmaterialien in einer Vorrichtung hergestellt werden.
Zusammenfassend werden in den besonderen Ausführungsformen der vorliegenden, hier beschriebenen Erfindung Gas-Flussig-Reaktionen und insbesondere Reaktionen zwischen Ammoniak und Phosphorsäure durch kontinuierliches Einspritzen des normalerweise gasförmigen Reaktionsteilnehmers in einen eingeengten Strom des flüssigen Reaktionsteilnehmers und Leiten der G-as-Flüssigkeit-Mischung durch einen verengten, gewundenen Strömungsweg durchgeführt, derart, daß in der Mischung Turbulenz erzeugt wird. In manchen Fällen wird das Ammoniumpolyphosphat, welches durch Reaktion von Ammoniak mit Phosphorsäure gebildet wurde, in dem gleichen
- 18 -
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gewundenen Strömungsweg weiterbehandelt derart, daß ein Düngemittel-Produkt erzeugt wird, das ein Additiv, wie z.B. einen Spurennährstoff, enthält.
Besondere Beispiele von Bestandteilen, Bedingungen und Ergebnissen für Verfahren zum Umsatz von Ammoniak mit Phosphorsäure in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung sind'folgende:
Beispiel 1
Konzentrierung und Umsetzung mit Ammoniak von 54$ ^o^" nasser Verfahrenssäure mit einem Gehalt von 2,7$ an Peststoffen:
Platten-Anordnung
Vorwärm-Medium Vorwärm-Oberflache Länge des Reaktionsweges
Beschickungsgeschwindigkeit: NH3
Beschiekungsdruck %
Temperatur der Bes c hi ckung:NHx
54 $ P0O^-SaUTe £
1-1-Vorwärmung 1-1-2-Reaktion
0 120 psig (9,44 kg/con ) Dampf 5,2 ft2 (0,48 m2) 6 feet (1,83 m)
48 IbB/Std. (21,8 kg/Std.) 279 lba/Std. (126,6 kg/Std.) 54 psig (4,8 kg/cm2)
70°P (21,10G) 87°i· (30,60C)
Temperatur in der Leitung
zwischen Packung und Abscheider 3950P (201,5 C)
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- 19 -
Flüs s ig-Temperatur
außerhalb des Abscheiders 395 F (201,5 O)
Druck im Abscheider Atmosphärendruck
Kondensat-Geschwindigkeit 63 lbs/Std. (28,6 kg/Std.)
p„-Wert des Kondensats 6,8
P1J-Wert des Produktes 4,0
Nichtumgesetztes HH, keins festgestellt
Produkt-Geschwindigkeit 264 lba/Std. (119,6 kg/Std.)
Das Endprodukt war ein dunkelgefärbter Feststoff, dessen Analyse 15 £ N und 57»1 # P3O5 ergab, mit 19 & des P2O5-Gehaltes in der nieht-Orthoform.
Beispiel 2
Konzentrierung, Umsetzung mit Ammoniak und Verdünnung von ^-PpOc-HaBverfähren-Phosphorsäure, enthaltend 2,7 $> Feststoffe zur Schaffung einer Düngemittel-Lösung:
Platten-Anordnung 1-1 -Vorwärmung
1-1-2-Reaktion 2-2-2-Kühlung
Vorwärm-Oberflache 5,2 ft2 (0,48 m2)
NH,-Einspritzung am Ende der Vorwärmzone
HpO-Einspritzung am Ende der Reaktionszone
Länge des Reaktionsweges 6 feet (1,83 m)
Bes chickungsgeschwindig-
keit! KH5 54 lbs/Std. (4»8 kg/Std.)
H2O 110 lbs/Std, (8,73 kg/Std,)
54- $ P2O5-SaUTe 279 lbs/Std. (20,6 kg/Std.)
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21060S2
Be s ς hipkungs druck
Temperatur der Beschickimg ί UH,
Säure
Flüssig-iDemperatur außerhalb der Packung 54 psig (4,8 kg/cm- )
700F (21,10G)
87°F (30,60G)
1100F (43,30C)
Druck außerhalb des Abschei-
• ders 27 inch (68,6 cm) Hg Vakuum
6,3
443 lbs/Std. (201,2 kg/Std.)
des flüssigen Produkts
Düngemittel-Produktgeschwindigkeit
Beispiel 3
mit Ammoniak und Verdünnung einer Ofenqualität-Superphosphorsäure, deren Analyse 75 ^ PpOc ergab, zu einer Düngemittel—lösung, enthaltend Ammoniak und Polyphosphate:
Platt en-Ano rdnung
Länge des Reaktionsweges
Beschickungsgeschwindigkeit!
H2O
75 ?6 P0O(--Säure
. Beschickungsdruck 1-1-1-Reaktionszone mit NH,- und Wasser-Einspritzung und Wasserkühlung
6 feet (1,83 m)
28 lbs/Std. (12,7 kg/Std.) 102 lbs/Std. (46,3 kg/Std.) 137 lbs/Std. (62,1 kg/Std.) 8 psig (1,56 kg/cm2)
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Temperatur in der Leitung
zwischen Packung und Abscheider 95 P (35,O0G)
Temperatur des Produktes
außerhalb des Abscheiders 95 I (35,09O) Produktgeschwindigkeit 246 Ibs/Std. (111,6 kg/Std.) p„-Wert des Produktes 5,7 Kühlung H2O Eingang ' 760F (24,4°ö)
Kühlung H2O Ausgang . 1250I (51,70O).
Das analysierte Produkt hatte 9,4 Ϊ und 38,6 Jt ?2O5*
Beispiel 4
Umsetzung einer Superphosphorsäure von Ofenqualität mit einer Analyse von 75 Ί» £pO5 mi·^ Am11101118^» 1SaX einem sorgfältig geregelten pH-Wert des Produktes von 6,2s
Platten-Anordnung 1-1-1-Reaktionsweg
mit NH,- und Wasser-Einspritzung und Wasserkühlung
länge des Reaktionsweges 6 feet (1,83 m) Beschickungsgeschwindigkeit! NH3 39 Ibs/Std. (17,7 kg/Std.)
H2O 127 Ibs/Std. (57,6 kg/Std.)
75 i> P2O5-Säure 137 Ibs/Std. (62,1 kg/Std.)
Temperatur in der leitung
zwischen Packung und Abscheider 95 I (35,O0O)
Temperatur des Produktes
außerhalb des Abscheiders 95 I (35,00O)
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Produktgesehwindigkeit . 303 lbs/Std. (137,2 kg/Std.)
Pjj-Wert des Produktes 6,2
Kühlung HgO Eingang 75°F (23,9°0)
Kühlung H2O Ausgang 124°F (51,1°C)
Das Produkt hatte nach Analyse 10 $> N und 34 $> ?2°5e Nacil -i zweimonatiger Lagerzeit kein Ausfallen von Feststoffen. W Die Polyphosphat-ümwandlung war unterhalb von 3 #.
Bei ep i e 1 5
Umsetzung mit Ammoniak und Verdünnung von Superphosphorsäure und Zugabe anderer Materialien zur Schaffung eines zusammengesetzten Düngemittel-Produktes ι
Platten-Anordnung 2-2-2-Reaktionszone
und Mischen
Kühlen, Reaktion, Länge
fc der Mischstreoke 6 feet (1,83 m)
Beschiokungsmaterialieni *
NH3 47 Ibs/Std. (21,3 kg/Std,)
Häriist off-Ammoniumnitrat-Lösung
Oa-O-O) 257 IWSW. (107,8 kg/Std.)
H2O 72 lbe/S-M. (32,7 kg/Std.)
75 $ P2O5-Säure 150 Ibe/Std* (68,0 kg/Std.)
Attapulgit-Ton
(suspendiert in H9O-Beschiokung) * 8 Iba/Std. (3,63 kg/Std.)
Temperatur des Produktes
außerhalb der Packung 95 F (35,O°g)
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Produktgeschwindigkeit 5H lbs/Std. (233,4- kg/Std.) Kühlung H2O Eingang 750F (23,9°c) Kühlung H2O Ausgang 123°F (50,6°0)
Das erhaltene Produkt mit einem Gehalt von 22 # N und 22 ?£ PpOc kann mit Kaliumchlorid und Wasser zu einer 1 5-1 5-1 5 Düngemittel-Suspension gemischt werdeno
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Umsetzung eines gasförmigen Reaktionsteilnehmers mit einem flüssigen Reaktionsteilnehmer, dadurch gekennzeichnet, da:3 der gasförmige Reaktionsteilnehmer in einen eingeengten Strom des flüssigen Reaktionsteilnehmers, welcher mit einer geregelten Geschwindigkeit fließt, kontinuierlich eingespritzt wird, Leiten der Gas-Flüssigkeit-Mischung durch einen gewundenen Strömungsweg um in der Mischung Turbulenz zu erzeugen, Regeln der Temperatur und des Druckes innerhalb des Strömungsweges derart, da3 eine im wesentlichen vollständige Reaktion erzielt wird und Entfernen des Reaktionsproduktes aus dem gewundenen Strömungsweg.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn ze ichnet , daß der gewundene Strömungsweg· parallele Durchgänge innerhalb eines Reaktors vom Platten-Typ umfaßt.
    3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufen des liinspritzens eines Überschusses des gasförmigen Reaktionsteilnehmers über der Menge, welche für die Reaktion erforderlich ist, Abtrennen des nicht-reagierten Über-
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    Schusses aus dem Reaktionsprodukt und Im-Kreis-Führen des Überschusses an gasförmigem Reaktionsteilnehmer durch das Verfahren, umfaßt.
    4. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumphosphat, dadurch gekennzeichnet, daß es das kontinuierliche Einspritzen von Ammoniak einer geregelten Geschwindigkeit in einen eingeengten Strom von Phosphorsäure, welche mit einer geregelten Geschwindigkeit fließt, das Führen der Ammoniak-Säure-Mischung durch einen gewundenen Strömungsweg derart, daß in der Mischung Turbulenz erzeugt wird, Regeln der Temperatur und des Druckes innerhalb des Strömungsweges derart, daß eine, im wesentlichen vollständige Reaktion der Phosphorsäure mit dem Ammoniak sichergestellt wird und Entfernen des erhaltenen Ammoniumphosphats aus dem gewundenen Strömungsweg, umfaßt.
    5. Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufen des Vorbehandelns der Phosphorsäure mit Ammoniak durch Waschen des gasförmigen Ausgangs aus dem gewundenen Strömungsweg mit der Phosphorsäure, bevor diese in den gewundenen Strömungaweg eingeleitet wird, umfaßt.
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    — 2ο —
    6» Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Erhitzens der Phosphorsäure auf eine Temperatur, welche etwa 5000P (26O0G) vor der Einspritzung des Ammoniaks nicht überschreitet, umfaßt.-
    7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Leitens der Ammoniak-Säuremischung durch aufeinanderfolgende, parallele Durchgänge innerhalb eines Reaktors vom Platten-Typ umfaßt.
    8. Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Kühlens der Mischung während ihres Durchgangs durch den gewundenen Strömungsweg in ausreichendem Maße zur Herabset-
    P zung der Temperatur des Ammoniumphosphats am Punkte
    der Entfernung bis auf einen Wert unterhalb von etwa 2500P (121,10C) umfaßt.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Einspritzens einer Plüssigkeit in einen gewundenen Strömuhgsweg zur Kühlung und Auflösung des Ammoniumphosphats umfaßt.
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    10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Einspritzens eines zusätzlichen Düngemittel-Bestandteils in den gewundenen Strömungsweg zur Erzeugung eines zusammengesetzten Düngemittel-Materials umfaßt.
    11 . Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet , daß die Phosphorsäure in wässeriger Lösung vorliegt und daß e.s die Stufen der Regelung der Temperatur und des Druckes innerhalb des Strömungsweges umfaßt, um es der Reaktionswärme aus der Reaktion von Ammoniak und Phosphorsäure zu ermöglichen, zumindest einen Teil des Wassers zu verdampfen und hierdurch Ammoniumpolyphosphat zu erzeugen.
    12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe der Aufrechterhaltung der Temperatur innerhalb des Strömungsweges auf einem Bereich zwischen etwa 35O0F (1770O) und etwa 65O0P (3430O) umfaßt.
    13. Verfahren naah Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Aufrechterhaltens der Temperatur innerhalb des Strömungsweges im Bereich zwischen etwa 4000F (2040G) und etwa 6000F (316°O) umfaßt.
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    14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des konti-
    bei/
    nuierlichen Einspritzens von Ammoniak einer solchen geregelten Geschwindigkeit umfaßt, daß das molare Verhältnis des eingespritzten Ammoniaks zu PpO1- in dem gewundenen Strömungsweg etwa zwi&chen 0,4 bis 1,0 und etwa 5,8 bis 1 beträgt.
    15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des kontinuierlichen Einspritzens von Ammoniak bei einer solchen geregelten Geschwindigkeit umfaßt, deä das molare Verhältnis des eingespritzten Ammoniaks zu P2^r ^n ^em ^:e~ wundenen Strömungsweg etwa 3>0 bis 1 beträgt.
    16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , da3 die Phosphorsäure eine P00,--Konzentration zwischen etwa 35 und etwa 72 Gew.-^ aufweist.
    17o Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , da.'3 die Phosphorsäure eine PpO^-Konzentration zwischen etwa 54 und etwa 64 Gew.-^ aufweist.
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    18ο Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß es die Stufe des Einapritzens einer Flüssigkeit in den gewundenen Strömungsweg zur Kühlung und Verdünnung des Ammoniumpolyphosphats umfaßt.
    19. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stufe des Mischens eines geregelten Teils des Ammoniumphosphats, enthaltend Produkt, mit der, mit Ammoniak umzusetzenden Flüssigkeit und das Im-Kreis-Fahren der Mischung durch den Strömungsweg, umfaßt.
    109833/1972 original inspected
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