CH633198A5 - Reattore per catalisi organica. - Google Patents

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CH633198A5 CH1027478A CH1027478A CH633198A5 CH 633198 A5 CH633198 A5 CH 633198A5 CH 1027478 A CH1027478 A CH 1027478A CH 1027478 A CH1027478 A CH 1027478A CH 633198 A5 CH633198 A5 CH 633198A5
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Description

La presente invenzione riguarda un reattore per catalisi organica comprendente un mantello esterno, un coperchio fissato al mantello stesso, canali di alimentazione e di scarico ed un letto catalitico fisso costituito da fibre nelle quali sono inglobati i catalizzatori organici.
La catalisi enzimatica condotta in impianti eterogenei liquido-solido con catalizzatori di tipo proteico immobilizzati su di un supporto insolubile mediante legami covalenti o ionici, per adsorbimento o per inglobamento richiede di realizzare contemporaneamente: a) elevate velocità di flusso della soluzione che contiene disciolti i substrati per ridurre le resistenze diffusive esterne al supporto che limitano i fenomeni di trasporto dalla fase mobile alla fase fissa; b) basse perdite di carico per ridurre i costi di esercizio e di impianto relativi alla circolazione del liquido, nonché per evitare pericolosi collassi del letto catalitico.
Si aggiunga che molti degli impianti che immobilizzano enzimi hanno cattive caratteristiche meccaniche, con deformazioni elastiche e non, e che le soluzioni da trattare hanno in certi casi viscosità elevate.
Con catalizzatori enzimatici inglobati in fibre secondo il brevetto italiano No. 836 462 sono stati realizzati reattori in cui le fibre erano disposte parallelamente all'asse del reattore stesso o a forma di feltro dopo essere state tagliate in pezzi lunghi qualche centimetro.
Questi reattori cilindrici a flusso assiale hanno già permesso di ottenere risultati soddisfacenti per quanto riguarda il rendimento del letto catalitico e le perdite di carico.
Si è ora sorprendentemente trovato che è possibile migliorare i risultati sopraddetti.
A questo scopo si utilizza un reattore del genere indicato che, secondo l'invenzione, è caratterizzato da quanto definito nella rivendicazione 1.
La soluzione da trattare entra in una delle camere che diviene quindi la camera di distribuzione, di preferenza quella centrale, attraversa radialmente il letto catalitico con flusso perpendicolare all'asse delle fibre, e, dopo aver reagito si raccoglie nell'altra camera, quindi nella camera di raccolta che in questo caso è quella più esterna; risulta chiaro, da quanto sopra esposto che i flussi radiali possono anche essere fatti circolare nel verso opposto, nel qual caso la camera centrale diventa camera di distribuzione.
Di preferenza i letti catalitici sono realizzati fuori del reattore in modo uniforme e controllato per prevenire la formazione di cammini preferenziali ed ottimizzare i rendimenti di conversione dei substrati ed i costi di circolazione delle soluzoni da trattare.
Essi sono ottenuti avvolgendo le fibre, sulle quali sono supportati gli enzimi, in modo da formare bobine con bave, o gruppi di bave, disposti ad elica; il passo dell'elica può essere diverso secondo le particolari esigenze idrodinamiche e chimiche; particolarmente compreso tra 0,001 mm e 10 cm. Le fibre utilizzate possono essere monofilo, filate, ritorte ottenuta da monofili, da nastri o fiocchi.
Più precisamente le bobine possono essere ottenute per avvolgimenti eseguiti con diverso angolo filo-generatrice della superficie avvolta (angolo di incidenza del filo), a diverse tensioni del filo su anime di tipo diverso costruite con forme e materiali qualunque e dotate o meno di attacchi a tenuta e non, con filetto, innesto ecc.
Particolarmente utili si sono rivelate le bobine ottenute da anime a forma cilindrica, conica e tronco conica; nel caso delle anime a forma conica e tronco conica esse vengono infilate all'interno del reattore in modo tale che siano affiancate alternativamente base del cono con vertice del cono oppure, nel caso di anima a forma di tronco di cono, base maggiore con base minore.
Gli avvolgimenti possono, altresì, essere eseguiti con tubi sottili a pareti semipermeabili che contengono internamente una soluzione enzimatica.
Le bobine così ottenute vengono impilate all'interno del reattore e, nella maggior parte dei casi vengono fasciate globalmente mediante una guaina che ha lo scopo di prevenire deformazioni con conseguente creazione di cammini preferenziali o zone morte.
Le fibre inserite nel reattore oggetto della presente invenzione, possono anche supportare, al posto degli enzimi, chelanti, anticorpi o prodotti simili immobilizzati, come gli enzimi, per legame fisico, per scambio ionico, per adsorbimento o inglobamento in strutture polimeriche filamentose.
Facendo riferimento ora all'allegata fig. 1, il reattore oggetto della presente invenzione, verrà illustrato a titolo esemplificativo e non limitativo.
Il reattore è costituito da un mantello 1 cui è fissato, mediante viti a bullone non mostrate, il coperchio 2; all'interno del coperchio sono previsti i canali 3 e 4 usati come canale di alimentazione della soluzione da trattare 3 e come canale di scarico della soluzione trattata 4; collegato al canale 3 c'è uno sfiato 5 avente lo scopo di scaricare la soluzione entrante nel caso che il reattore, per qualsiasi avaria, debba essere fermato.
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All'interno del reattore sono sistemati la camera di distribuzione cilindrica 6 coassiale col reattore, separata dal letto catalitico mediante il tubo forato 7, il catalizzatore 8, disposto toroidalmente intorno al tubo 7 e fissato al fondo del reattore ed al suo coperchio con opportuni attacchi ed infine la camera di raccolta 10 disposta tra il mantello del reattore ed il catalizzatore. Particolari sistemi 11 assicurano la tenuta stagna del reattore.
La soluzione entra attraverso il canale 3 entra nella camera di distribuzione 6 ed attraverso il tubo forato 7 va a reagire all'interno del letto catalitico 8. Dopo aver reagito la soluzione si raccoglie nella camera 10 e viene scaricata attraverso il canale 4.
Come già detto precedentemente la circolazione della soluzione può avvenire anche nel verso opposto a quello ora discritto; in tal caso la camera di raccolta e di distribuzione come pure i canali di carico o scarico risultano invertiti.
Tra i vantaggi che derivano dall'impiego di questi reattori si possono citare: rendimenti superiori a quelli ottenuti con gli altri reattori fin qui utilizzati, velocità di circolazione dei liquidi da trattare in campi notevolmente più ampi di quelli permessi con le geometrie tradizionali; facilità e riproducibilità della preparazione del letto catalitico; possibilità di operare con batterie di cartucce in serie o in parallelo in modo da standardizzare la realizzazione degli impianti produttivi, pianificare la manutenzione e la sostituzione degli elementi produttivi, regolare le eventuali alimentazioni negli stadi intermedi (correzioni di pH, temperatura, composizione ecc.), adattare le velocità lineari dei singoli stadi alle caratteristiche di conversioni ottimali scegliendo le curve di lavoro più adatte a realizzare i rendimenti massimi.
Rispetto alle apparecchiature usate per filtrazione il reattore radiale presenta caratteristiche differenziate in quanto riguarda processi diversi, non richiede elevate super-fici filtranti, ma ridotti volumi interstiziali ed attribuisce differenti funzioni sia al letto di fibre sia ai liquidi in circolazione. I reattori radiali si differenziano dalle macchine per la tintura di filati sia perché attribuiscono diversa funzione alle fibre ed ai liquidi circolanti sia perché riguardano reazioni totalmente dissimili sia, infine, perché controllati da meccanismi e cinetiche chimiche che non permettono alcuna possibilità di confronto.
Verranno ora illustrati qui di seguito alcuni esempi aventi lo scopo di meglio illustrare l'invenzione senza tuttavia limitarla.
Esempio 1
E' noto che l'isomerizzazione del glucosio a fruttosio catalizzata dall'enzima glucosio-isomerasi può essere realizzata con il suddetto enzima immobilizzato in fibre di tri-acetato di cellulosa secondo il brevetto italiano No. 836 462.
Un campione di fibre corrispondente a 160 g di polimero è stato introdotto in un normale reattore tubolare avente un diametro di 20 mm ed un'altezza di 2000 mm.
Una soluzione di glucosio al 60% (P/V) in tampone è stata inviata nel reattore termostatato a 60°C con una portata di 960 cm3/h. Nella soluzione uscente dal reattore è stata misurata la conversione del glucosio a fruttosio che era pari a 0,42. La produzione di fruttosio era di 242 g/h.
La perdita di carico risultava di 2 kg/cm2.
Una uguale quantità di fibra è stata avvolta a spirale intorno ad una bobina di acciaio inox (diametri 32 mm; altezza 250 mm) ottenuta da una lamiera forata dello spessore di 1 mm con fori da 3 mm di diametro e in cui la parte forata rappresentava il 45 % dell'area totale.
Lo spessore del pannello di fibre ottenute era di 21 mm.
La bobina è stata inserita in un contenitore cilindrico (diametro 100 mm; altezza 250 mm) (vedere particolare 8 di fig. 1) munito di un coperchio a vite che esercitando una leggera pressione sulla bobina determina la tenuta della stessa sia sul fondo del contenitore che sul coperchio.
Il coperchio è munito di due fori per l'ingresso e l'uscita del liquido di alimentazione: uno prossimo alla parete del contenitore e uno centrale in corrispondenza dell'anima della bobina. In questo modo la bobina è attraversata da un flusso radiale sia alimentando la soluzione da trattare attraverso il foro prossimo alla parete del contenitore e spillando dal foro centrale, sia operando in senso inverso.
Questo reattore, termostatato a 60°C è stato alimentato con 1200 cm3/h della soluzione di glucosio precedentemente descritta nelle due direzioni di flusso possibili.
Con i due tipi di circolazione (interno-esterno ed esterno-interno), è stata misurata sull'effluente una conversione pari a 0,42 (che corrisponde ad una produzione di fruttosio di 302 g/h) e una perdita di carico di 0,12 kg/cm2.
Esempio 2
Con il procedimento descritto nell'esempio 1 è stata preparata una fibra di triacetato di cellulosa inglobante una soluzione di invertasi concentrata BDH.
160 g di fibre sono stati introdotti in un reattore tubolare (altezza 500 mm; diametro 45 mm) termostatato a 25°C.
Una soluzione di saccarosio al 60% (P/V) in tampone potassio fosfato 0,1 M pH 4,5 è stata inviata nel reattore con una portata di 1 1/h. Sull'effluente è stata misurata una conversione del saccarosio in glucosio e fruttosio pari a 0,99. La produzione di glucosio e fruttosio era di 625 g/h.
Questo reattore lavorava con una perdita di carico di 0,9 atm. Come per l'esempio 1 un'uguale quantità della stessa fibra è stata avvolta su di una bobina con diametro interno di 32 mm ed altezza di 250 mm.
Il reattore radiale è stato alimentato a 25°C con la soluzione di saccarosio precedentemente descritta ottenendo una conversione di 0,99 per una portata di 1,2 1/h. La produzione in glucosio e fruttosio era di 750 g/h. Le perdite di carico erano di 0,12 atm.
Esempio 3
L'attività di una fibra di triacetato di cellulosa inglobante l'enzima glucosio-isomerasi decade lentamente nel tempo. Dopo 75 giorni di lavoro l'attività residua è il 50% di quella iniziale, e dopo 118 giorni il 25%; al 118esimo giorno si considera esaurito il reattore.
Normalmente per mantenere costante la conversione nell'eluato si agisce sulla portata dell'alimentazione del reattore diminuendola in proporzione al calo dell'attività esplicata dal reattore.
Ciò porta al calo della produzione. Per mantenere costante la produzione si è proceduto nel seguente modo: si è costruito un reattore capace di contenere 12 bobine uguali a quelle descritte nell'esempio 1 e collegate fra di loro in serie.
Inizialmente è stata inserita una sola bobina e per avere una conversione del 42 % è stata utilizzata una portata di 1,2 1/h. Successivamente è stata inserita una bobina ogni 9 giorni, fino ad avere 12 bobine funzionanti con una portata media di 9 1/h. A questo punto l'impianto era a regime e, successivamente sostituendo ogni 9 giorni la bobina più vecchia con una nuova, l'impianto ha funzionato al 42% di conversioni con portate oscillanti tra 9,5 e 8,5 1/h mantenendo così la produzione costante entro il ± 5 %.
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Esempio 4
E' stata preparata come descritto nell'esempio 1 una fibra di triacetato di cellulosa inglobante l'enzima ß-galatto-sidasi da A. Niger. 30 g di questa fibra sono stati introdotti in un reattore tubolare (altezza 300 mm; diametro 23 mm) termostatato a 60°C.
Il reattore è stato alimentato con una soluzione di lattosio al 5 % ottenuta per ultrafiltrazione di siero da caseificio. Il lattosio, in presenza di ß-galattosidasi, era idrolizzato a glucosio e galattosio. Pre ottenere una conversione del 99 + 100% la colonna era alimentata con una portata pari a 0,100 1/h. Ne risultava una produzione in zuccheri (glucosio + galattosio) provenienti uall'idrolisi del lattosio pari a 5,2 g/h. Le perdite di carico erano di 0,7 atm.
Una uguale quantità di fibra è stata avvolta, secondo il procedimento descritto nell'esempio 1, su di una bobina 5 (diametro 21 mm; altezza 70 mm).
Il reattore ottenuto è stato inserito in un contenitore cilindrico (diametro 65 mm; altezza 75 mm) del tipo di quelli già descritti ed è stato alimentato a 60°C con la soluzione di lattosio precedentemente descritta.
io Sull'effluente è stata ottenuta una conversione del 99 + 100% con una portata di 0,120 1/h ed una perdita di carico di 0,24 atm.
La produzione di glucosio e fruttosio era di 6,3 g/h.
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1 foglio disegni

Claims (6)

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1. Reattore per catalisi organica comprendente un mantello esterno (1 ), un coperchio (2) fissato al mantello stesso, canali di alimentazione e di scarico (3, 4) ed un letto catalitico (8) fisso costituito da fibre nelle quali sono inglobati i catalizzatori organici, caratterizzato dal fatto che il letto catalitico (8) è tubolare, delimitante nel suo interiore una prima camera (6) coassiale con il mantello esterno, tale camera essendo separata dal letto da una parete forata (7) nonché collegata ad uno dei detti canali (3, 4), che una seconda camera (10) è formata dallo spazio tra il letto catalitico (8) ed il mantello esterno (1) e collegata all'altro dei canali, uno sfiato (5) per lo scarico della soluzione in caso di arresto del reattore essendo collegato al primo canale (3), che il letto catalitico è costituito da bobine formato da anime su cui sono avvolte le fibre con bave o gruppi di bave, disposti ad elica, le bobine essendo impilate e fissate al fondo ed al coperchio (2) del reattore, e che sono previsti dispositivi (11) per assicurare la tenuta stagna del reattore.
2. Reattore secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che una delle camere (6, 10) è destinata a formare la camera di distribuzione, il canale collegato ad essa costituente il canale d'alimentazione, mentre che l'altra camera è destinata a formare la camera di raccolta per la soluzione passante radialmente attraverso il letto catalitico (8), il canale collegato ad essa costituente il canale di scarico.
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RIVENDICAZIONI
3. Reattore secondo la rivendicazione 1, in cui il passo dell'elica varia da 0,001 mm e 10 cm.
4. Reattore secondo la rivendicazione 1, in cui le anime supportanti le fibre hanno forma cilindrica o conica o tronco conica.
5. Reattore secondo la rivendicazione 4 in cui, nel caso che le bobine siano ottenute da anime coniche o tronco coniche, le bobine sono impilate in modo tale che siano affiancate alternativamente base del cono con vertice del cono oppure, nel caso di anima a forma di tronco di cono, base maggiore con base minore.
6. Reattore secondo la rivendicazione 1, contenente come catalizzatori organici enzimi, chelanti, anticorpi o altri corpi simili immobilizzati per legame fisico, per scambio ionico per assorbimento o per inglobamento in strutture polimeriche filamentose.
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