DE2830788A1

DE2830788A1 - Verfahren zum herstellen duennwandiger artikel aus kristallinem thermoplastischem material

Info

Publication number: DE2830788A1
Application number: DE19782830788
Authority: DE
Inventors: Barbara Ing Grad Geppert; Alfons W Thiel
Original assignee: Bellaplast GmbH
Current assignee: Bellaplast GmbH
Priority date: 1977-07-25
Filing date: 1978-07-13
Publication date: 1979-02-15
Also published as: DE2830740C2; FR2398592B1; ATA508778A; BE869217A; FR2398593A1; JPS5440870A; FR2398592A1; IT1097331B; FR2398593B1; ZA784183B; ES471997A1; AT370672B; IT1097332B; GB2001577B; GB2001576A; AT370671B; NL7807832A; GB2001576B; DE2830740A1; GB2001577A

Description

2830788 PATENTANWALT DIPL.-PHYS. HEINRICH SEIDS

62 Wiesbaden · Blerstadter Höhe 15 ■ rostfach 12061 · Telefon (0 6121) 56 53 82 Postscheck Frankfurt/Main IBlO 08 - 602 ■ Bank Deutsche Bank 395 63 72 ■ Nass. Sparkasse 108 00 30 65

Wiesbaden, den 07. Juli 1978 X 184 S/m

Bellaplast GmbH
Karl-Bosch-Straße 10 D-6200 Wiesbaden

Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Artikel aus kristallinem thermoplastischem Material

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Artikel aus kristallinem thermoplastischem Material durch Thermoformen in einer Bahn oder Platte aus solchem thermoplastischem Material unter Dickenreduzierung und Ausschneiden der Artikel aus der Bahn bzw. Platte, wobei das thermoplastische Material einen kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich aufweist und rdas Verfahren weiterhin eine Temperaturkonditionierung der Bahn bzw. Platte auf zum Thermoformen geeignete Temperaturbedingungen enthält.

Zum Herstellen dünnwandiger Artikel durch Thermoformen von Bahnen oder Platten aus kristallinem thermoplastischem Material ist es durch US-PS 3 709 976 bekannt, eine kalte Materialbahn auf eine Temperatur von 0,6 bis 30°C unter-

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halb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches, vorzugsweise 6 bis 17°C unterhalb dieses Bereiches zu erhitzen. Dies würde beispielsweise für Polypropylen eine Temperatur von etwa 150 bis 165°C bedeuten. In einem ganz ähnlichen Verfahren, wie es durch FR-PS 2 116 487 bekannt ist, wird vorgesehen, dünnwandige Artikel durch Thermoformen von Polyolefin-Bahnen herzustellen. Nach diesem bekannten Verfahren ist die Materialbahn auf eine Temperatur etwa 2 bis 10⁰C unterhalb der Kristallit-Schmelz-Temperatur des jeweiligen Materials zu erhitzen. Diese beiden bekannten Verfahren haben jedoch erhebliche Nachteile und grundsätzliche Mängel, die sich daraus ergeben, daß die Materialbahn bzw. die Platten aus kristallinem, thermoplastischem Material von außen aufgeheizt werden müssen und dadurch die Oberflächenregionen der Materialbahnen oder Platten sehr viel höher als der innere Kernbereich erhitzt werden. Deshalb hat eine Materialbahn oder Platte beim Eintreten in den Thermoformungsschritt einen sehr hohen Temperaturgradienten über die Bahndicke bzw. Plattendicke und erhebliche Temperaturdifferenzen über die Bahndicke bzw. Plattendicke. Dementsprechend sind auch die Thermoformungs-Bedingungen über die Bahndicke bzw. Plattendicke stark verschieden, und es ist nicht möglich, eine echte, reproduzierbare Steuerung der Qualitätsbedingungen der

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nach diesem bekannten Verfahren hergestellten Artikel zu erzielen. Wenn man bei diesen bekannten Verfahren solche Qualitätsmängel überwinden wollte wäre es notwendig, die Temperaturbedingungen über die Bahndicke bzw. Plattendicke auszugleichen, was aber wiederum erheblich verlängerte Heizzeiten und damit ökonomische Nachteile für die Verfahren verursachen würde.

In einem ähnlichen, aus US-PS 3 157 719 bekannten Verfahren wird Polypropylen als Materialbahn extrudiert und in einzelne Platten gewünschter Länge aufgeteilt.

Diese Platten werden auf Raumtemperatur abgekühlt. Wenn diese Platten durch Thermoformen weiterverarbeitet werden sollen, werden sie Stück für Stück zunächst einer Wärme-Vorbehandlung in einem Ofen bei einer Temperatur von etwa

130 bis 140°C über eine Zeit von 2 bis 3 Minuten unterworfen. Danach werden die zu thermoformenden Platten einzeln direkt über ein Thermoformwerkzeug tansportiert und einer zweiten Heizungsbehandlung unterworfen um das Material auf eine Temperatur bei oder höher als die Kristallit-Schmelztemperatur aufzuheizen, so daß die Platte durch Verlust der selbsttragenden Eigenschaften des Materials auf die Werkzeugoberfläche absackt und dort durch Anlegen von Vakuum angesaugt werden. Ein solches bekanntes Verfahren ist naturgemäß nicht für hohe Durch-

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satz-Erfordernisse geeignet. Ferner ist es ein erheblicher Mangel dieses bekannten Verfahrens, daß die Temperaturbedingungen für das Thermoformen nicht echt und reproduzierbar gesteuert werden können. Ferner ist es nicht möglich, das Kristallwachstum im Material während des Thermoformungs-Schrittes zu steuern.

Dieses bekannte Verfahren läßt sich außerdem auch nicht bei den heute gängigen Verfahren zur Massenherstellung von Artikeln anwenden, bei denen eine Bahn aus thermoplastischem Material fortlaufend, d.h. kontinuierlich oder schrittweise dem Thermofοrmvorgang unterworfen wird. Durch das in dem letzteren Verfahren vorgesehene hohe Aufheizen bis zum völligen Weichen würde eine Bahn aus kristallinem, thermoplastischem Material und der besonderen Eigenschaften solcher Materialien in sich zusammenfallen und nicht mehr gehandhabt werden können.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten

für
zu schaffen, um die/Massenproduktion von Artikeln zufriedenstellenden, geeigneten Bedingungen für Thermoformverfahren mit den speziellen Eigenschaften von kristallinem, thermoplastischem Material abzustimmen, wie es im jeweiligen Fall benutzt werden soll und im gesamten Verfahrensablauf das Kristallwachstum; im

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Material steuern zu können. Solche Steuerung kann im wesentlichen im Unterdrücken des Kristallwachstums bestehen oder kann Kristallwachstum zu einem gewünschten Ausmaß zulassen.

Zur Lösung dieser Aufgabe soll gemäß der Erfindung die Temperaturkonditionierung einschließen:

Einstellen einer Temperatur im Kernbereich der Bahn bzw. Platte, die höher als die obere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt und Einstellen einer Temperatur an den Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte, die tiefer als die untere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt, und
daß beim Thermoformungs-Schritt das thermoplastische Material im Kernbereich der Bahn oder Platte bzw. in der geformten Artikelwand in Kombination mit der Dickenreduzierung unter Steuerung des Kristallwachstums im Material des Kernbereiches sehr rasch durch den kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich hindurch abgekühlt wird. Gemäß der Erfindung wird auf diese Weise mit dem Temperatur-Konditionieren des kristallinen, thermoplastischen Materials vor dem Thermoformen in der Bahn oder Platte ein spezielles Temperaturprofil über deren Dicke erzeugt. Dieses spezielle Temperaturprofil

sieht, vor, daß das innere,Kernmaterial der_B.ahn._Qd.er_

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Platte zum Thermoformen auf eine höhere Temperatur als die obere Grenze des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches des jeweiligen Materials gebracht wird, während j

i die äußeren Oberflächenregionen der Bahn oder Platte auf

eine Temperatur gebracht werden, die tiefer liegt air j

der kritische Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich. Durch die Schaffung eines solchen Temperaturprofils ist es möglich, das Kristallwachstum in den äußeren Oberflächenregionen der Bahn oder Platte zu steuern oder auch im wesentlichen zu unterdrücken, während das innere Kernmaterial sich in einem praktisch kristallfreien Zustand befindet. Durch die kombinierte Wirkung einer wesentlichen Dickenreduzierung (auf einen Bruchteil, beispielsweise ein Zehntel der Ausgangsdicke) wurde es im Rahmen der Erfindung überraschenderweise für möglich gefunden, das Kristallwachstum während des Thermoformungsschrittes reproduzierbar zu steuern. So ist es möglich, an Kunststoffartikeln aus kristallinem, thermoplastischem Material äußere Obcrflächenlagen der Artikelwand zu schaffen, die mehr oder weniger feinkristalline Struktur aufweisen, während der innere Kernbereich der Artikelwand eine vorherbestimmte, gesteuerte, kristalline Struktur aufweist. Wenn die äußeren Oberflächenlagen nicht wieder aufgeheizt werden bevor die Bahn oder Platte in den Thermoformungsschritt einläuft, wird ein erheblicher Reckeffekt

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während des Therraoformens in den äußeren Oberflächenregionen hervorgerufen. Ein solches Recken in den äußeren Oberflächenregionen der Artikelwand kann für viele Fälle spezielle Vorteile aufweisen. Beispielsweise wird die Materialsprödigkeit dann in den äußeren Schichten der Artikelwand stark herabgesetzt und so das mechanische Verhalten des Artikels erheblich verbessert.

Bei dieser kombinierten Wirkung während des Thermoformungsschrittes hat auch die beträchtliche Dickenreduzierung ihre besondere Bedeutung. Dadurch ist es nämlich möglich, ein relativ schnelles Abkühlen durch den kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich auch im Kernbereich der Artikelwand zu erzielen, wenngleich das kristalline, thermoplastische Material eine sehr geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist. Die kombinierte Wirkung von Reduzieren der Wandstärke durch Thermoformen und Kühlen 'der thermogeformten Wandoberflächen ergibt eine verbesserte Steuerung der Kühlbedingungen, insbesondere auch beim Durchlaufen des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches und dadurch auch eine verbesserte Steuerung des Kristallwachstum im Kernbereich der Artikelwand.

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Durch diese Wirkung wird einerseits das mechanische Verhalten der Kernregion der Artikelwand mehr oder weniger steuerbar. Aber andererseits kann auch eine relativ hohe Formteraperatur des Kernmaterials vorgesehen werden um Artikel zu erhalten, die sich durch hohe Formbeständigkeit unter Wärme auszeichnen. Darüber ist es spezieller Vorteil von Artikeln mit gereckten Oberflächenschichten, daß der Kernbereich der Artikelwand spezielle Steifigkeit und Temperaturformbeständigkeit aufweist, während die gereckten Außenschichten duktiler und zäher und dadurch in ihren mechanischen Eigenschaften verbessert sind. So können gemäß der Erfindung Artikel hergestellt werden, deren Wandeigenschaften einen erhöhten Elastizitätsmodul und Schlagzähigkeit in den äußeren Schichten mit erhöhter Steifigkeit und Temperaturformbeständigkeit in dem Kernbereich der Artikelwand vereinen.

Ferner bietet die Erfindung spezielle Vorteile für den Verfahrensablauf selbst, und zwar im Hinblick auf die Tatsache, daß das schnelle Durchlaufen des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches in Kombination mit der erheblichen Wanddickenreduzierung während des Thermoformungsschrittes erzielt wird. Dadurch ist es möglich, im vorliegenden Verfahren mit Bahnen oder Platten

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großer Äusgangsdicke, beispielsweise mit einer Dicke oberhalb von 3 mm, zu arbeiten.

Im vorliegenden neuartigen Verfahren kann die am Kernmaterial der Bahn oder Platte benutzte Temperatur dicht bei, aber höher als die obere Grenze des kritischen Kristall!t-Schmelztemperatur-Bereiches des jeweiligen kristallinen,thermoplastischen Materials liegen. Wenn diese Maßnahme benutzt wird, also von einer Temperatur des Kernmaterials knapp oberhalb des kritischen Kristal-"IO lit-Schmelztemperatur-Bereiches ausgegangen wird, läßt sich das Durchlaufen dieses kritischen Temperaturbereiches beim Kühlen besonders vorteilhaft steuern.

i Ferner kann im vorliegenden Verfahren die Temperatur j

an den äußeren Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte | 1.5 dicht bei, aber unterhalb der unteren Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches des jeweils benutzten kristallinen, thermoplastischen Materials liegen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dünnwandiger Artikel aus kristallinem, thermoplastischem Material durch Thermoformen kann in verschiedenen Formen ausgeführt v/erden. Eine Ausführungsform des Verfahrens

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kann darin bestehen, daß die Temperaturkonditionierung für das Thermo form en. enthält:

das Aufheizen einer Bahn bzw. Platte aus thermoplastischem Material durchgehend auf eine Temperatur die höher als die obere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt, und das Abkühlen mit vorbestimmter Kühlgeschwindigkeit an den Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte auf eine Temperatur, die tiefer als die untere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt, wobei

die Kühlgeschwindigkeits-Bedingungen dazu angepaßt sind, das Wachstum von Kristallen im Material der Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte zu steuern.

In dieser Ausführungsform der Erfindung werden zwei verschiedene Kühlschritte durch den kritischen Kristallin-Schmelzbereich vorgesehen, nämlich ein erster Schritt mit dem Kühlen der äußeren Oberflächenregionen der Bahn oder Platte durch Vorkühlen und ein zweiter Schritt mit dem Kühlen des inneren Kernmaterials während des Thermoformungsschrittes. Durch diese beiden getrennter. Kühlschritte ist eine verbesserte und genauere Temperatursteuerung möglich. Im Hinblick auf die Tatsache, daß der erste Kühlschritt ein Vorkühlen der Bahn an ihren

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Oberflächenregionen und der zweite Kühlschritt ein Kühlen des Kernmaterials bei und nach Reduzieren der Wanddicke und Formen der dünnen Artikelwand ist, es sind beide vorgesehene Kühlschritte im hohem Maße wirksam gemacht.

Die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kennzeichnet sich durch eine ununterbrochene Folge von Schritten, nämlich:

a) Extrudieren einer kontinuierlichen Bahn an

heißem kristallinem thermoplastischem Material bei herkömmlicher Extrudiertemperatur oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches;

b) im wesentlichen unmittelbares, sehr schnelles Vorkühlen der gegenüberliegenden Oberflächen der Bahn unter Bildung dünner tragfähiger Oberflächenlagen mit einer Temperatur in einem Bereich, in welchem das Material nicht mehr plastisch verformbar ist und bei dem weiteres Kristallwachstum im wesentlichen vermieden wird, während das heißere Material im Kernbereich zwischen diesen Oberflächenlagen auf eine Temperatur, die dicht bei, aber oberhalb der oberen Grenze des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt, gekühlt und in praktisch kristall· freiem Zustand gehalten wird;

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c) Transportieren der so vorgekühlten Bahn innerhalb krzer Zeitspanne in eine Thermoformstation unter wesentlicher Beibehaltung des oben genannten, mit dem Vorkühlen erzeugten Temperaturprofils über die Bahndicke und

. d) anschließendes Thermoformen in die gewünschte Form unter hoher Kühlgeschwindigkeit und wesentlicher Steuerung des Kristallwachstums im Material während des Abkühlens durch den Kristall!t-Schmelztemperatur-Bereich hindurch.

Bei dieser bevorzugten Ausführungsform ist es möglich, die technischen Vorteile eines hoch wirksamen In-Line-Verfahrens zur Herstellung dünnwandiger Kunststoffartikel in speziellen Maßnahmen und Vorkehrungen zur Vermeidung oder Steuerung des Kristallwachstums während der Verfahrensschritte, insbesondere beim Kühlen des kristallinen,thermoplastischen Materials durch den kritischen Temperaturbereich zu verbinden.

Sogenannte In-Line-Verfahren sind durch US-PS 4 039 bekannt. Das Prinzip solcher bekannten In-Line-Verfahren besteht im Plastifizieren von thermoplastischem Material, vorzugsweise granulierter Form, durch Erhitzen und Komprimieren in einer Extruderpresse, Ex-

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trudleren des Materials durch eine Breitschlitzdüse um eine Materialbahn zu bilden und diese Materialbahn zu stabilisieren und zu kühlen um sie zu einer Thermoformstation transportieren zu können und danach in diese Materialbahn die gewünschten Artikel einzuformen. Solche bekannten In-Line-Verfahren sind in hohem Mai3e wirtschaftlich für die Herstellung solcher Artikel, aber sie schließen die Notwendigkeit ein, das thermoplastische Material von seiner Extrudiertemperatur auf die normale Raumtemperatur während einer oder mehrerer Verfahrensstufen zu kühlen. Bei den bekannten In-Line-Verfahren wird das Abkühlen so ausgeführt, daß es nicht geeignet ist, irgendwelche Steuerung des Kristallwachstums im Material vorzunehmen, wenn kristallines, thermoplastisches Material in einem solchen Verfahren benutzt würde. Es ist daher ein spezieller Vorteil der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, eine besondere Kühlbedingung beim Vorkühlen und Stabilisieren ' der Bahn und auch im Thermoformungsschritt in ein bekanntes In-Line-Verfahren derart einzuführen, daß der hohe Wirkungsgrad und den ökonomischen Vorteil, des In-Line-Verfahrens voll aufrechterhalten werden, aber andererseits alle notwendigen Maßnahmen und Vorkehrungen zur Steuerung des Kristallwachstums im Material in diesem In-Line-Verfahren voll wirksam werden.

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Eine besondere Möglichkeit für die bevorzugte Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens entsteht darin, das beim Vorkühlen der Bahn erzeugte Temperaturprofil im wesentlichen beizubehalten bis die Bahn dem Thermoformungsschritt unterworfen wird. Für andere Zwecke ist es jedoch auch möglich, die Oberflächenregionen der Bahn so wieder aufzuwärmen, daß dort eine Temperatur eingestellt wird, die dicht bei, aber unterhalb der unteren Grenztemperatur des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt. Solche Möglichkeit ist vorteilhaft für das Formen von Artikeln, die eine etwas defizile Oberflächenform haben. Das Oberflächenmaterial erhält nämlich'dadurch etwas mehr Duktivität zum Thermoformen, während jedoch die kristallinen Gegeben/£heiten durch solches Aufwärmen im Oberflächenmaterial nicht merklich verändert werden. Ein solches Aufwärmen kann auf einer oder auf beiden Oberflächen der Materialbahn vorgenommen werden.
Eine weitere Möglichkeit besteht darin, eine oder beide Oberflächen der Bahn auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches auf-

man
zuheizen. Wenn/aber in dieser Weise aufheizt, ändern steh die kristallinen Gegeben/Leiten im Oberflächenmaterial mehr oder weniger, und die Oberflächenregionen müssen auch während des Thermoformungsschrittes rasch

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durch den kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich abgekühlt werden. Solche Varianten unter Benutzung von Oberflächenaufheizung können beispielsweise zum Formen von Teilen mit sehr scharfen Kanten benutzt werden, die bei Vorhandensein sehr elastischer Häute auf der zu verformenden Bahn dazu neigen, bei Thermoformen abgerundet zu werden. Allerdings müssen im Fall solchem Wiederaufheizen der Oberflächenschicht oder Oberflächenschichten bis oberhalb des kritischen Kristall!t-Schmelztemperatur-Bereiches des Materials Durchhängeprobleme und die Neigung kristalliner Kuriststoffe zum Verlust der Tragfähigkeit oberhalb des Kristallit-Schmelzpunktes berücksichtigt werden. Jedoch ist der Vorteil der Vermeidung langer Heizzeiten

^ 5 und genauerer und einheitlicherer Temperatursteuerung vielfach wesentlich wichtiger als der mit diesen auftretenden Durchhängeproblemen eintretende Nachteil und notwendig werdende· zusätzlicher Aufwand. Selbst das Kühlen im Vorkühlungsschritt wie auch beim Thermoformen kann in für den jeweiligen Fall optimaler Weise vorgenommen werden. So ist es für das Vorkühlen möglich, die Oberflächenmaterialbahn mit gekühlten Oberflächen und Kühlelementen in Berührung zu bringen, die gute und hohe Wärmeleitfähigkeit aufweisen. Während des Thermoformens können zusätzliche Kühlmaßnahmen benutzt, um

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auch die Rückseitenfläche des Artikels in t-olchem Fall zu kühlen, wenn nur eine gekühlte Formwerkzeugfläche benutzt wird. In solchem Fall kann beispielsweise pulverisiertes Trockeneis auf die Rückseite der Materialbahn bzw. der gebildeten Artikel\/and geblasen werden.

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Einige Möglichkeiten für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden im folgenden anhand der
Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein Diagramm, das eine erste Möglichkeit für das
Verfahren zum Formen dünnwandiger Artikel aus

kristallinem thermoplastischem Material wiedergibt, wobei die Überführungszeit zwischen dem
Stabilisieren und dem Thermoformen auf ein Mindest-

maß beschränkt ist; j

Fig. 2A und Fig. 2B sind grafische Darstellungen, die j

die Temperatur-Verhältnisse im kristallinen |

thermoplastischen Material beim Verfahren nach

Fie. 1 illustrieren;

ι Fig. 3 eine vergrößerte Teilschnitt-Darstellung, die '

die Verhältnisse im Inneren der Materialbahn

illustriert; j

Fig. 4 A und Fig. 4B vergrößerte Schnittdarstellungen, j die die Formvorgänge an der Materialbahn im Verfahren nach Fig. 1 illustrieren;

Fig. 5 eine noch stärker vergrößerte Schnittdarstellung,
die die kristalline Struktur in der Wand eines
im Verfahren nach Fig. 1 geformten Artikels
illustriert;

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Fig. 6 ein Diagramm entsprechend Fig. 1, jedoch für eine I zweite Möglichkeit des erfindungsgemäßen Ver- i

fahrens, bei der ein Aufwärmen einer Materialbahn \

i vorgenommen wird, bevor diese in die Thermoform- j

station einläuft; ι

ι Fig. 7 grafische Darstellungen a, b und c bezüglich des J

Aufwärmens der äußeren Oberflächenregionen der j

Materialbahn und

Fig. 8 vergrößerte Teilschnitte ähnlich desjenigen nach Fig. 5, jedoch für die Artikelwand, wie sie unter den Bedingungen nach Fig. 7a, b und c gebildet wird.

Fig. 1 illustriert die Folge von Arbeitsgängen in einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Artikel aus kristallinem, thermoplastischem Material. Diese Ausführungsform weist eine Extruderpresse

1 auf die dazu geeignet ist, granuliertes kristallines thermoplastisches Material aufzunehmen und kontinuierlich zu kompremieren und zu heizen bis es verflüssigt wird und eine Temperatur T_E oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches ß des Materials erreicht. Das in der Extruderpresse 1 behandelte, verflüssigte thermoplastische Material wird in eine Breitschlitzdüse

2 gefördert, deren obere Wand und untere Wand mit zu-

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sätzlichen, geregelten Heiz- und bzw. oder Kühlvorrichtungen versehen ist.

Das heiße, verflüssigte und kontinuierlich aus der Breitschlitzdüse 2 ausfließende thermoplastische Material bildet eine heiße Kunststoff bahnji I, die unmittelbar in eine Stabilisierungsstation 3 übergeben wird, die als eine Aufeinanderfolge gekühlter, metallischer Walzen ausgebildet sein kann. Diese Walzen bilden mit ihren gekühlten Oberflächen einen wirksamen Kontakt mit den Oberflächen der Kunststoffbahn I. In dieser Stabilisierungsstation wird die Kunststoffbahn durch Vorkühlen an ihren gegenüberliegenden Oberflächen in solcher Weise stabilisiert, daß dünne, verfestigte, tragfähige Schichten aus thermoplastischem Material an diesen Oberflächen gebildet werden, wodurch die Materialbahn schon selbsttragend wird. Jedoch bleibt im Hinblick auf die geringe Wärmeleitfähigkeit des thermoplastischen Materials das innere Kernmaterial der Materialbahn heiß und in jedem Fall auf einer Temperatur oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches ß des Materials.

Das Vorkühlen wird sehr rasch durchgeführt, so daß die im Material enthaltenen Kristallkerne keine Zeit haben wesentlich zu wachsen. Dadurch erhält das Material in

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diesen verfestigten,äußeren,tragfähigen Lagen der Materialbahn eine sehr feine kristalline Struktur während des Vorkühlens. Da das innere Kernmaterial der Materialbahn auf einer Temperatur oberhalb des Kristall!t-Schmelztemperatur-Bereiches verbleibt, entstehen gewisse Übergangsregionen zwischen dem inneren Kern und den äußeren Lagen, in welchen die Temperaturbedingungen so sind, daß ein gewisses Kristallwachstum eintreten kann. Durch das sehr schnelle Vorkühlen werden Jedoch solche Übergangsregionen sehr dünn und haben praktisch keinen Einfluß.

Venn aus irgendwelchen Gründen in dieser ersten Ausführungsform des Verfahrens erwünscht, kann das Vorkühlen auch weniger rasch durchgeführt werden. Bei Vorkühlen in dieser Weise tritt ein gewisses Kristallwachstum im Material der äußeren tragfähigen Schichten ein. Es ist so möglich, das Kristallwachstum in den äußeren Schichten aufgrund der benutzten Kühlgeschwindigkeit zu steuern.

Von der Stabilisierungsstation 3 wird die kontinuierlich vorgeschobene Materialbahn zu einer Vorrichtung 4 zum Steuern und Umsetzen der Bewegung von kontinuierlichem Vorschub auf schrittweisen Vorschub der Materialbahn eingeführt. Diese Bewegungs-Steuerungs- und Umsetzbewegung 4

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ist in ihrem Aufbau bekannt, beispielsweise aus DE-OS 22 52 219 und CH-PS 579 448. Die aus dieser Bewegungs-Steuer- und Umsetzvorrichtung 4 kommende Materialbahn wird unmittelbar in die Thermoformstation 6 eingeführt, die Thermoformvorrichtungen enthält, wie sie beispielsweise aus DE-OS 22 52 219 und CH-PS 579 448 bekannt und teilweise und schematisch in den Figuren 4a und 4b dargestellt sind.

Während dieser Thermoformungsbehandlung werden die vor-

Ί0 gekühlten,äußeren, tragfähigen Lagen im wesentlichen durch Reckungsvaformung geformt, -während das im wesentlichen plastische Material im Kern der Materialbahn plastisch verformt und zwischen den reckungsverformten äußeren Lagen verteilt wird. Dieser Verformungsvorgang ist verbunden mit einer wesentlichen Dickenreduzierung ggf. bis zu einem Zehntel der Ausgangsdicke. Während und nach diesem mechanischen Formen im wesentlichen durch Recken an den äußeren tragfähigen Lagen und plastischem Verformen und Verteilen des plastischen Kernmaterials zwischen den Außenlagen wird die Materialbahn bzw. die Artikelwand rasch abgekühlt um dadurch das Kristallwachstum in dem abkühlenden Kernmaterial zu steuern oder auf ein Mindestmaß zu beschränken. Wenn erwünscht, kann die Kühlgeschwindigkeit auch beim Thermoformen etwas kleiner gewählt werden um das Kristallwachstum im Kern-

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- 30 -material auf jegliches gewünschte Ausmaß zu steuern.

In Verbindung mit dieser ersten Ausführungsform des Verfahrens ist es wichtig, diejenige Zeitspanne auf ein Mindestmaß zu beschränken, die jeder Teil der Materialbahn benötigt um vom Stabilisierungsschritt zum Thermoformungsschritt transportiert zu werden. Durch solches Vermindern der Transportzeit zwischen dem Stabilisieren und dem Thermoformen werden die Temperaturbedingungen bzw. das Tempa?aturprofil beibehalten, wie im Stabilisierungsschritt erzeugt, und zwar solange, bis das Kühlen im Thermoformungsschritt beginnt. Es ist auf diese Weise möglich, das Kriställwachstum in dem Material der Kunststoffbahn während der Transportzeit zu steuern. Wenn beim Vorkühlen in der Materialbahn ein solches Temperaturprofil erzeugt worden ist, bei dem die Temperatur des Kernmaterials oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches des Material liegt und das Material in plastischem Zustand ist, wird dann während der Transportzeit dort kein Kristallwachstum eintreten, während die Temperatur an den Außenlagen derart ist, daß sie unter der unteren Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt und so auch dort praktisch kein weiteres Kristallwachstum mehr eintritt.

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Die Figuren 2 A und 2 B sind grafische Darstellungen um die Temperaturverhältnisse und speziellen Temperaturbedingungen zu illustrieren, die bei dem oben generell in Verbindung mit Fig. 1 beschriebenen Verfahren benutzt werden sollten. Wie in Fig. 2A und 2 B gezeigt, sind die interessierenden Temperaturbereiche wie folgt zu betrachten:

Es besteht eine untere Temperaturgrenze T_c, bei der das Schmelzen von Kristallen beginnt, wenn man solches kristallines, thermoplastisches Material erhitzt. Unterhalb dieser kritischen Temperaturgrenze Tp liegt ein Temperaturbereich 13 bis zu einer unia?en Temperaturgrenze T^. In diesem Temperaturbereich ß ist das kristalline, thermoplastische Material thermoformbar, jedoch als ein Thermoformen im wesentlichen im Sinne eines Reckens, so daß ein unter Temperaturbedingungen im Temperaturbereich ß geformter Artikel mehr oder weniger elastisch geformte und gereckte Wandung aufweist und nur geringe Warmform-'beständigkeit aufweist. Ein Thermoformen unter Temperaturbedingungen unterhalb T. ist praktisch unmöglich.

Oberhalb der kritischen Temperatur T_c liegt der kritische Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich bis zu einer oberen Grenztemperatur Tj-. Innerhalb dieses kritischen Temperaturbereiches ß tritt Kristallwachstum ein, wenn kristallines, thermoplastisches Material durch

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diesen Temperaturbereich ß gekühlt wird. Oberhalb der oberen Grenztemperatur T_M des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches ß besteht für die meisten kristallinen, thermoplastischen Materialien ein Temperaturbereich , der in Verbindung mit der Erfindung als für das Thermoformen besonders geeignet gefunden j wurde. Dies gilt besonders für den unteren Teil"f * dieses Temperaturbereiches , wobei jedoch auch der obere Teil ITp noch für das Thermoformen geeignete Temperaturbedingunge^i bietet. Oberhalb der oberen Grenztemperatur T_ß dieses Temperaturbereiches liegt ein oberer Temperaturbereich £ , der besonders für Spritzgießen und Extrudieren des Materials in Betracht kommt. So zeigt Fig. 2 B eine Extrudiertemporatur T-,, die in diesem oberen Temperaturbereich liegt.

Aus den Figuren 2 A und 2 B ist auch das spezielle Problem ersichtlich, das sich ergibt, wenn man ein In-Line-Verfahren zur Herstellung von Artikeln aus kristallinem, thermoplastischem Material benutzt, nämlich die Tatsache, daß während eines solchen In-Line-Verfahrens das Abkühlen des Materials von der Extrudiertemperatur Tj, zu einer unteren Temperatur, beispielsweise der Temperatur T., erfolgen muß und dabei das Material durch den kritischen Temperaturbereich ß gekühlt werden muß, innerhalb dessen Kristallwachstum eintritt.

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Wie aus Fig. 2A ersichtlich, treten innerhalb des oben erwähnten Temperaturbereiches ß, des sogenannten Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches die wesentlichen kristallinen Änderungen in dem Material ein. Solche Änderungen sind sowohl Schmelzen von Kristallen als auch Wachsen von Kristallen. Die untere Grenze dieses kritischen Temperaturbereiches ß soll im folgenden als kritische Temperatur Tp bezeichnet werden, während die obere Grenze im folgenden als Kristallit-Schmelzpunkt T_M

bezeichnet wird. Beim Aufheizen des Materials oberhalb Τ« auf eine Temperatur innerhalb dieses Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches ß beginnen die kleinen Kristalle, die schon in dem kühleren Material enthalten sind zu wachsen, wobei Jedoch andererseits die Kristalle auch zu schmelzen beginnen, wenn das Material weiter erwärmt wird. Dies mag der Grund dafür sein, daß die in Fig. 2 A gestrichelt gezeigte, sich auf das Heizen des Materials beziehende Kurve als wesentlich flacher gefunden wurde als die voll ausgezeichneten, sich auf das Kühlen des Materials beziehenden Kurven. Beim Kühlen des kristallinen, thermoplastischen Materials von oberhalb des Kristallit-Schmelzpunktes T_M durch den kritischen Temperaturbereich ß auf eine Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur T_c ist das Material im wesentlichen in amorphem Zustand. Wenn das Material Temperaturen inner-

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halb des kritischen Temperaturbereiches ß erreicht, beginnen Kristalle sich zu entwickeln und zu wachsen. Das Kristallwachstum und die endgültige Größe der Kristalle, die bei solchen Kühlen erreicht wird, hängt von der Zeitdauer ab, während der die Materialtemperatur innerhalb dieses kritischen Temperaturbereiches ß liegt. Dies ist aus den drei verschiedenen Kurven in Fig. 2a ersichtlich: S für langsames Kühlen, M für mittlere Kühlgeschwindigkeit und R für schnelles Kühlen.

Es ist daher möglich, das Kristallwachstum in dem kristallinen, thermoplastischen Material durch Benutzung einer vorherbestimmten Kühlgeschwindigkeit innerhalb des kritischen Temperaturbereiches ß zu steuern. Wenn man langsam abkühlt ergibt sich eine relativ grobe kristalline Struktur des Materials, wähend bei sehr schnellem Abkühlen eine relativ feine kristalline Struktur des Materials erzielt wird. Beachtet man diese Grundsätze in Verbindung mit dem Verfahren nach Fig. 1, so ist klar, daß beim Abkühlen des Materials von der Extrudi er tempera tür T^, zur normalen Raumtemperatur des Artikels es zu irgendeinem Zeitpunkt notwendig ist, das Material durch den kritischen Temperaturbereich ß zu kühlen. Es ist daher eine spezielle Aufgabe der Erfindung, besondere Wege zu finden, mit denen solches

Ahkühl en durch__den kritiacJieii^TemperatairliereJLc^lLsQ

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ausgeführt warden kann, daß eine Steuerung des Kristallwachsturas in dem Material in jeglicher gewünschten Weise erzielt wird.

Figur 2 B zeigt eine bevorzugte Möglichkeit für solches Kühlen, bei der das Kristallwachstum in den äußeren Schichten der Materialbahn so gut wie möglich unterdrückt werden soll. Wie dort gezeigt, wird das thermoplastische Material zum Extrudieren, beispielsweise aus einer Breitschlitzdüse 2, auf eine Extrudiertemperatur oberhalb
Tj, wesentlich/des Kristallit-Schmelzpunktes T_M erhitzt.

Dies wird durch die Kurve E in Fig. 2 B wiedergegeben. Während des Sterilisierungsschrittes, der durch die Kurven G illustriert wird, werden die Außenschichten der Materialbahn rasch abgekühlt und zwar so sehr, daß sie eine Temperatur sehr weit unterhalb der kritischen Temperatur T_c einnehmen, während das Kernmaterial nur bis zu einer Temperatur gekühlt wird, die in jedem Fall oberhalb des Kristallit-Schmelzpunktes T^ liegt. Wie in Fig. 2 B durch die verschiedenen Kurven zum Ausdruck kommt, können verschiedene Vorkühlungsbedingungen benutzt werden, so daß das Temperaturprofil des Kernmaterials innerhalb gewisser Grenzen variieren kann. Jedoch muß auf jeden Fall die Temperatur des Kernmaterials oberhalb des Kristallit-Schmelzpunktes T_M gehalten

werden. Durch..diese._Verfahrensweisfi.-haben,nu.r„praktisch

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unbedeutende Übergancsrefäoiien zwischen den gekühlten Außenschichten und dem Kernraaterial eine Temperatur zwischen IV und T„. Normalerweise ist die Dicke solcher Übergangsregionen sehr klein. Wie aber durch die verschiedenen Kurven G zum Ausdruck kommt, kann die Dicke dieser tJbergangsregionen mehr oder weniger groß sein, bedingt durch die gewählten Vorkühlungsbedingungen und Vorkühlungsgeschwindigkeiten beim Stabilisieren und durch die Wahl der Temperaturen auf den Oberflächen der Materialbahn näher an oder noch weiter entfernt von der kritischen Temperatur T_c als in Fig. 2 B gezeigt.

Wie die Kurve II in Fig. 2 B wiedergibt, soll der Thermoformungsschritt ein sehr schnelles Kühlen enthalten, so daß das zwischen den Außenregionen der Materialbahn bzw. der geformten Artikelwand verteilte Kernmaterial sehr schnell durch den kritischen Temperaturbereich ß gekühlt wird und eine Temperatur unterhalb der kritischen Tem-' peratur T_c annimmt. Diese Möglichkeit ist durch die Tatsache gegeben, daß während des Thermoformens die Dicke der Materialbahn stark reduziert wird um die endgültige Wanddicke des Artikels zu erhalten und so die Kühlwirkung in der inneren Kernregion erzielt wird, wenngleich das thermoplastische Material relativ geringe Wärmeleitfähigkeit hat. In Verbindung mit der Erfindung wurde gefunden, daß die Kühlgeschwindigkeit im Kernmaterial so

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gesteuert werden kann, daß das Kristallwachstum während des Kühlens im Thermoformungsschritt praktisch auf ein Mindestmaß beschränkt werden kann. Andererseits kann wenn aus irgendwelchem Grund erwünscht ist, eine gröbere kristalline Struktur im Kern der Artikelwand zu bilden die Kühlgeschwindigkeit langsamer eingestellt werden, so daß das Material im Kernbereich der Materialbahn bzw. der gebildeten Artikelwand Zeit genug für das gewünschte Kristallwachstum findet. In Verbindung mit der Erfindung kann jeglichem gegebenen Material eine vorbestimmte Kühlgeschwindigkeit im Thermoformungsschritt zugeordnet werden, im Hinblick auf die gewünschte Steuerung des Kristallwachstum im Kernmaterial.

Fig. 3 zeigt eine Materialbahn I mit äußeren verfestigten, tragfähigen Schichten 1 und plastischem Kernmaterial C, das eine Temperatur oberhalb des Kristallit-Schmelzpunktes T.,. hat. Wie aus Fig. 4 A und 4 B ersichtlich, wird die Dicke der Materialbahn während des Thermoformungsschrittes wesentlich reduziert, und das heißere Kernmaterial wird - wenn es zwischen den Außenschichten oder Regionen 1 verteilt wird - zu einer relativ dünnen Innenschicht, so daß es möglich ist, das Material dieser dünnen Innenschicht während des Thermoformungsschrittes rasch zu kühlen. Dadurch ist es möglich, eine Kühlge-

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schwindigkeit durch den kritischen Temperaturbereich ß (Fig. 2 B) derart vorzusehen, daß das Kristallwachstum ausreichend gesteuert werden kann.

Nachdem die Artikel geformt worden sind, kann die Materialbahn in eine Trimmstation 7 geführt werden, um die geformten Artikel aus der Materialbahn zu schneiden, wenn sie nicht schon im Formwerkzeug selbst ausgeschnitten worden sind. Die restliche Materialbahn wird zu einer Aufnahmestation 8 geführt, die mit geeigneten Einrichtungen 81 zum Überführen des Materials in Granulatform ausgerüstet ist, so daß dieses Restmaterial in die Extruderpresse 1 zurückgeführt werden kann, gegebenenfalls über eine Dosiervorrichtung 82 zum Beimischen zu Frischmaterial in vorher bestimmtem Mischungsverhältnis.

In dieser ersten Ausführungsform gemäß Fig. 1 bis 5 kann kristallines, thermoplastisches Material verschiedenster 'Art verarbeitet werden. In einem speziellen bevorzugten Beispiel kommt isotaktisches Polypropylen mit Kristallini tat zwischen 60 und 70 % und einem Kristallit-Schmelztemperaturbereich zwischen 160 und 170 ⁰C in Betracht. In solchem Fall wird die Materialbahn bei Temperaturen im Bereich zwischen 220°C und 250⁰C extrudiert. Nach dem Stabilisieren hat dann die Materialbahn eine Temperatur an den Außenflächen bei etwa 120°C

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und eine Temperatur im Kernmaterial im Bereich zwischen 170 und 200°C. Unmittelbar vom Einlaufen in den Thermoformungsschritt ist die Temperatur an den Außenflächen der Materialbahn etwa 130 bis 160°C und im Kernmaterial nach wie vor bei etwa 170 bis 200°C.

Wenn das im vorliegenden Verfahren verarbeitete Polypropylen einen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich unterhalb von 160 bis 170°C hat, können dementsprechend die Extrusionstemperatur und die Temperatur des Kernmaterials sowie die Temperatur an den Außenflächen der Materialbahn adäquat tiefer eingestellt werden. Normalerweise ist der Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich jedes zu verarbeitenden Materials bekannt und vom Material-hersteller listenmäßig erfaßt. Es ist jedoch auch allenfalls möglich, durch entsprechende Vorversuche den Kristallit-SchmelztempEratur-Bereich des zu verarbeitenden Materials leicht festzustellen.

Fig. 5 zeigt in stark vergrößertem Maßstab einen Schnitt durch die Wand eines unter den Bedingungen der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hergestellten Artikels. Aufgrund der Tatsache, daß das Material in den Außenschichten der Materialbahn auf eine Temperatur unterhalb der unteren Grenz·? T_c des Kristallit-

Schmelz-Temperatur-Bereiches β unter_hoher Kühige-

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schwindigkeit gekühlt worden sind, hatten nur kleine Kristalle Möglichkeit, sich im Material dieser Oberflächen regionen zu entwickeln. Da ferner das Material dieser Oberflächenregionen auch während des Ttermoformungsschrittes auf solch niedriger Temperatur gehalten wurde, erfolgte das Formen im wesentlichen durch Reckung. Dadurch enthalten die Außenregionen der Artikelwand eine feine Struktur von kleinen Kristallen 21, die durch das Recken während des Thermofonnungsschrittes orientiert worden sind. Im Kernmaterial konnte zunächst kein Kristallwachstum eintreten, weil dieses Material auf einer Temperatur oberhalb der oberen Grenze T^ des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches ß gehalten wurde, bevor die Materialbahn in den Thermoformungsschritt eingeführt wurde. Während dieses Thermoformungsschrittes erfolgte jedoch das Kühlen in dem inneren Kernmaterial mit etwas geringerer Kühlgeschwindigkeit, wie es beim Vorkühlen an den Oberflächenregionen erfolgte. Aus diesem Grund 'entwickelten sich in der Kernregion der Artikelwand Kristalle 22 mittlerer Größe. Da jedoch diese Kristallentwicklung während und nach der Verteilung des plastischen Kernmaterials innerhalb der Oberflächenregionen eintrat, konnte keine Reckung mehr an diesen Kristallen 22 erfolgen. Durch solches Vorkühlen und Thermoformen erhielt somit die Artikelwand einen Kernmaterialbereich mit mittlerer Kristallinitat und Kristallen mittlerer

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Größe. Es wurde dadurch eine maximale Steifheit im Kern der Artikelwand erzielt. Andererseits enthalten die Außenlagen oder Oberflächenregionen der Artikelwand eine feine kristalline Struktur, die während des Thermoformens gereckt wurde, so daß die Außenschichten oder Oberflächenregionen der Wand erhöhte Duktilität und erhöhte Schlagfähigkeit aufweisen.

Die oben beschriebene, bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens kann durch Aufwärmen der Außenschichten mittels äußerer Heizvorrichtungen unmittelbar vor dem Thermoformen variiert werden. So zeigen die Figuren 7a und 8a eine Möglichkeit zum Aufwärmen der äußeren Oberflächensehichten der Materialbahn durch Heizvorrichtungen von außen her derart, daß diese äußeren Oberflächenschichten eine Temperatur annehmen, die nahe bei, jedoch unterhalb der unteren Grenze T_c des Kristall!t-Schmelztempratur-Bereiches ß liegt. SbLches Wiederaufwärmen kann für 'mache Anwendungsfälle erwünscht sein, beispielsweise wenn besonders feine Oberflächenstrukturen an der Oberfläche des zu formenden Artikels erzeugt werden j

müssen. !

Solches Aufwärmen kann in einer Vorrichtung vorgenommen werden, wie sie schaubildlich in Fig. 6 gezeigt ist. Diese Vorrichtung ist praktisch die gleiche, wie die-

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jenige nach Fig. 1, und es ist lediglich eine Aufwärmungsvorrichtung 9, beispielsweise ein beim Vorschubschritt auf die Materialbahn wirkendes Infrarotstrahlerpaar am Eingang der Thermoformstation 6 angeordnet. Die Aufwärmvorrichtung 9 könnte auch zwischen der Stabil!sierungs-

station 3 und der Bewegungs-Steuerungs- und Umsetzvor- ι

richtung 4 angeordnet v/erden. Alle übrigen Teile der j

Vorrichtung können die gleichen sein, wie sie oben in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben sind. Deshalb sind in Fig. 6 die gleichen Bezugszeichen für die gleichen Teile eingesetzt.

Wie aus Fig. 7a ersichtlich, wird die Oberflächentemperatur der Materialbahn so erhöht, daß sie nahe bei, jedoch unterhalb der unteren Grenze T_c des kritischen Kristallit-Schmelztempratur-Bereiches ß liegt. Alle übrigen Temperaiurverhältnisse können die gleichen sein, wie in Verbindung mit Fig. 2 B gezeigt.

Wie in Fig. üa gezeigt, hat dieses Aufwärmen gewissen Einfluß bezüglich der Struktur der fertigen Artikelwand, dahingehend, daß das wärmere Kernmaterial der Materialbahn in der Lage ist, die oben erwähnten Ubergangsregionen zwischen dem Kern und den Außenlagen aufzuwärmen. Dadurch kann ein gewisses gesteuertes Kristallwachstum in diesen Übergangsregionen eintreten, und die Übergangsregionen

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werden außerdem etwas dicker. Die Ubergangsregionen übernehmen damit eine gewisse Ausgleichsfunktion zwischen dem Kern und den Oberflächenlagen der Artikelwand. Fig. 8a zeigt, daß in der Kernregion Kristalle 22 mittlerer Größe erzeugt wurden und an den Oberflächen der Artikelwand gereckte Kristalle 21 kleinerer Größe im thermoplastischem Material vorhanden sind. Zwischen diesen ist ein dritter Typ von Kristallen 23 vorhanden, die etwas größer sind als die Kristalle 21 der Oberflächenregionen, aber von wesentlich kleinerer Größe als die Kristalle 22 im Kernmaterial. Diese Kristalle 23

dritten Typs sind im wesentlichen ungereckt und unorientiert, weil sie im wesentlichen während des ThermoformungsSchrittes gewachsen sind.

Eine weitere Modifikation des Verfahrens wird durch die Figuren 7b und 8b illustriert. Um Artikel unter dieser Verfahrensmodifikation herzustellen, kann die gleiche Vorrichtung wie oben in Verbindung mit Fig. 6 beschrieben, benutzt werden. In diesem Fall wird jedoch eine Oberfläche der Materialbahn, nämlich diejenige die vorgesehen ist, beim Thermoformen mit der Oberfläche des Formwerkzeugs in Berührung gebracht zu werden, wesentlich stärker wieder auf gehe jzb, so daß ihre Temperatur einen Wert oberhalb der oberen Grenze T^ des kritischen

Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches annimmt. Wie

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Fig. 7b zeigt, ist die Temperatur dieser einen Bahnoberfläche nahe bei der oberen Grenze des oberen bevorzugten Thermof orm-Temperaturbereiches y\i. Deshalb kommt das thermoplastische Material in dieser Oberflächen region in plastischen Zustand und muß beim Thermoformen wieder durch den kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich ß gekühlt werden. Solches zweites Kühlen ist jedoch nicht schwierig, weil diese dünne Oberflächenschicht der Materialbahn mit der gekühlten Werkzeugoberfläche in Berührung kommt und außerordentlich schnell abgekühlt wird. Wie aus Fig. 8b ersichtlich, wird durch solche Verfahrensführung die eine Oberfläche der Artikelwand kleine Kristalle 21 in ungerecktem und unorientiertem Zustand und·auch Kristalle 23 des oben genannten dritten Typs ebenfalls in ungerecktem und unorientiertem Zustand enthalten.

Die zweite Oberfläche der Artikelwand ist dann unter

ge
praktisch den gMchen Bedingungen/lormt, wie sie oben in Fig. 8a beschrieben ist. Daher wird diese zweite Oberflächenregion kleine Kristalle 21 in gerecktem, orientiertem Zustand und Kristalle 23 des dritten Typs in wenig gerecktem Zustand enthalten. Der Kern der Artikelwand wird im wesentlichen in gleicher Weise strukturiert sein, wie derjenige nach Fig. 8a, d.h. er enthält Kristalle 22 mittlere Größe in ungerecktem, unorientiertem Zustand

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Ein drittes Beispiel für Modifikationsmöglichkeiten ist in den Figuren 7c und 8c illustriert. Die hierzu zu benutzenden Verfahrenseinrichtungen sind praktisch die gleichen wie in Fig. 6 gezeigt, jedoch wird das Wiederaufheizen mittels äußerer Einrichtungen so ausgeführt, daß beide Bahnoberflächen auf eine Temperatur oberhalb des Kristallit-Schmelzpunktes Tj, kommen.

Wenn man in dieser dritten Weise verfährt, treten die gleichen Bedingungen wie im Beispiel der Figuren 7 b und 8b an derjenigen Wandoberfläche ein, die an der gekühlten Werkzeugoberfläche geformt werden. Dadurch wird die durch Berührungs-Formung gebildete Wandoberfläche kleine Kristalle 21 in ungerecktem, unorientiertem Zustand enthalten und Kristalle 23 dritten Types ebenfalls ungereckt und unorientiert. Im Unterscheid zum Beispiel nach Fig. 7b und 8b wird die nicht in Berührung mit dem Formwerkzeug kommende Wandoberfläche nur Kristalle 23 des dritten Types enthalten, die während des endgültigen Kühlens im Thermoformungsschritt gewachsen und deshalb ungereckt und unorientiert sind. Der Kern der Artikelwand wird bei dieser Modifikation Kristalle 22 mittlerer Größe enthaltenen gleicher Weise wie in den Beispielen nach den Figuren 5, 8a und 8b.

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Wenn es erwünscht ist, das Kristallwachstum in den Übergangsregionen während des Thermoformungsschrittes zu unterdrücken, können zum Thermoformen einige Modifikationen vorgesehen werden, beispielsweise wie durch die Pfeile K angedeutet. Diese Pfeile K bedeuten, daß ein fließfähiges oder feinteiliges Kühlmedium in das geschlossene Thermoformwerkzeug eingeführt und auf die eine Oberfläche der Artikelwand geführt werden kann, die nicht in Berührung mit der gekühlten Werkzeugoberfläche liegt. Beispielsweise kann bei K pulverisiertes Trockeneis eingeführt und auf diese freie Oberfläche der verformten Artikelwand geblasen werden. Wenn man dies ausführt, wird das Kühlen der Artikelwand durchgehend schneller. Durch solche erhöhte Kühlgeschwindigkeit kann das Kristallwachstum in allen Wandbereichen reduziert gehalten werden, so daß die Kristalle auch im Kernbereich der Artikelwand in beträchtlich kleinerer Größe gehalten werden können,als dies bei 22 in den Figuren 5, 8a, 8b 'und 8c gezeigt ist.

Im erfindungsgemäßen Verfahren können kristalline,thermoplastische Materialien verschiedenster Art verarbeitet werden. Bevorzugt können kristalline Olefine im vorliegenden "Verfahren zur Herstellung von Artikeln verarbeitet werden. Speziell zur Verarbeitung in dieser Verbindung geeignete Materialien können beispielsweise

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sein:

Polyäthylen (Mitteldruck-Herstellung) mit Dichte im Bereich zwischen 0,924 und 0,945 (g/cm^), Kristallit-Schmelztemperaturbereich zwischen 115 und 127°C und

Kristallinitat von 65 bis 76

P' O

Polyäthylen (Niederdruck-Herstellung) mit Dichte zwischen 0,945 und 0,965 (g/cnr), Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich von 127 bis 137°C und

Kristallinität von 75 bis 95 %.

Isotaktisches Polypropylen mit Dichte im Bereich zwischen 0,908 und 0,905 (g/cm⁵), Kristall!t-Schmelztemperatur-Bereich zwischen 140 und 170°C und

Kristallinität von 60 bis 70 %.

Statistische Copolymerisate aus Äthylen und Propylen

Block-Copolymerisate aus Äthylen und Propylen.

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Claims

2830788 PATENTANWALT DIPL.-PHYS. HEINRICH SEIDS 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfad. 12068 · Telefon (06121) 565382 Postscheck l'rankfurt/Maln 181008-602 · Bank Deutsche Bank 39563 72 · Nass. Sparkasse 108 00 30 65 Bellaplast GmbH Wiesbaden, den 07. Juli 1978 X 184 S/m Patentansprü c h e :

1) Verfahren zum Herstellen dünnwandiger Artikel aus kristallinem thermoplastischem Material durch Thermoformen in einer Bahn oder Platte aus solchem thermoplastischem Material unter Dickenreduzierung und Ausschneiden der Artikel aus der Bahn oder Platte, wobei das thermoplastische Material einen kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich aufweist und das Verfahren weiterhin eine Temperaturkonditionierung der Bahn oder Platte auf zum Thermoformen geeignete Temperaturbedingungen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturkonditionierung einschließt: Einstellen einer Temperatur im Kernbereich der Bahn bzw. Platte, die höher als die obere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperaturbereiches liegt und Einstellen einer Temperatur an den Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte, die tiefer als die untere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperaturbereiches liegt, und
daß beim Thermoform-Schritt das thermoplastische Material im Kernbereich der Bahn oder Platte bzw. in der geformten Artikelwand in Kombination mit der

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ORIGINAL INSPECTED

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Dickenreduzierung und anschließend an die Dickenreduzierung mit Steuerung des Kristallwachstums im Material des Kernbereiches sehr rasch durch den kritischen Kristallit-Schmelztemperaturbereich hindurch abgekühlt wird.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die im Material des Kernbereiches der Bahn bzw. Platte eingestellte Temperatur dicht an, aber über der oberen Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches des jeweiligen kristallinen thermoplastischen Materials liegt.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die an den Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte eingestellte Temperatur dicht bei, aber unter der unteren Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches des jeweiligen kristallinen thermoplastischen Materials liegt.

4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturkonditionierung für das Thermoformen enthält,

das Aufheizen einer Bahn bzw. Platte aus thermoplastischem Material durchgehend auf eine Temperatur

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die hoher als die obere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelzteraperatur-Bereiches liegt, und das Abkühlen mit vorbestimmter Kühlgeschwindigkeit an den Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte auf eine Temperatur, die tiefer als die untere Grenze des kritischen Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt, wobei

die Kühlgeschwindigkeits-Bedingungen dazu angepasst sind, das Wachstum von Kristallen im Material der Oberflächenregionen der Bahn bzw. Platte zu steuern.

5) Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine ununterbrochene Folge von Schritten, nämlich:

a) Extrudieren einer kontinuierlichen Bahn an heißem kristallinem thermoplastischem Material bei herkömmlicher Extrudiertemperatur oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches;

b) im wesentlichen unmittelbares, sehr schnelles Vorkühlen der gegenüberliegenden Oberflächen der Bahn unter Bildung dünner tragfähiger Oberflächenlagen mit einer Temperatur in einem Bereich, in welchem das Material nicht mehr plastisch verformbar ist und bei dem weiteres Kristallwachsturn im wesentlichen vermieden wird, während das heißere Material im Kernbereich zwischen diesen Oberflächenlagen auf eine Temperatur, die dicht bei,

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aber oberhalb der oberen Grenze des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt, gekühlt und in praktisch kristallfreiem Zustand gehalten wird;

c) Transportieren der so vorgekühlten Bahn innerhalb kurzer Zeitspanne in eine Thermoformstation unter wesentlicher Beibehaltung des oben genannten, mit dem Vorkühlen erzeugten Temperaturprofils über die Bahndicke und

d) anschließendes Thermoformen in die gewünschte Form unter hoher Kühlgeschwindigkeit und wesentlicher Steuerung des Kristallwachstums im Material während des Abkühlens durch den Kristallit-Schmelztemperatur-Bereich hindurch.

6) Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Vorkühlen an den gegenüberliegenden Oberflächen der Bahn mit solcher Kühlgeschwindigkeit ausgeführt wird, die geeignet ist, Kristallwachstum im

Material der tragfähigen Außenlagen beim Vorkühlen praktisch zu vermeiden, während das heißere Material im Kernbereich zwischen diesen Lagen auf einer Temperatur oberhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches und in kristallfreiem Zustand gehalten wird.

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7) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das sehr rasche Abkühlen der Bahn während des Thermoformens mit solcher Kühlgeschwindigkeit ausgeführt wird, die geeignet ist, Kristallwachstum im wesentlichen zu vermeiden oder zumindest so zu steuern, daß nur kleine Kristalle während des Thermoformens gebildet werden.

8) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bahn bzw. Platte an einem Formwerkzeug einem Thermoformvorgang unterworfen wird, bei dem dünne, tragfähige Außenlagen durch elastische Verformung und Stabilisieren durch endgültiges Kühlen geformt werden, während der wärmere Kernbereich in plastischem Zustand unter Bildung einer von orientierten Kristallen freien inneren Wandschicht zwischen den Außenlagen geformt wird, wobei die beim Thermoformen zu benutzende Kühlgeschwindigkeit entsprechend der zugelassenen mittleren Maximalgröße der Kristalle zu bestimmen ist.

9) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Material isotaktisches Polypropylen ist und eine Extrudiertemperatur im Bereich zwischen 220°C und 25Q°C benutzt wird, und daß die Bahn beim Einlaufen in den Thermoformvorgang

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eine Kerntemperatur im Bereich zwischen 170°C und 200°C und eine Außenlagen-Temperatur im Bereich zwischen 130⁰C und 14O⁰C aufweist.

10) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Material ein unter Niederdruck hergestelltes Polyäthylen mit Dichte zwischen 0,945 und 0,965 g/cm⁵ und Kristallinitat zwischen 75 und 95 % ist.

11) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Material ein statisches Copolymerisat von Äthylen und Propylen ist.

12) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das thermoplastische Material ein Block-Copolymerisat von Äthylen und Propylen ist.

13) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorkühlen der Bahn durch Berührung der Bahnoberflächen mit den gekühlten Oberflächen wärmeleitender Kühlelemente erfolgt.

14) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bein Thermoformen ein Kühlen einer nicht mit der

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gekühlten Oberfläche des Werkzeugs in Berührung kommenden Bahnoberfläche durch Berührung mit einem gasförmigen, flüssigen oder pulverförmigen Kühlmittel erfolgt.

15) Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht mit der gekühlten Oberfläche des Formwerkzeugs in Berührung kommende Bahnoberfläche durch Aufblasen von pulverförmigem Trockeneis im Formwerkzeug gekühlt wird.

16) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die temperaturkonditionierte Bahn bzw. Platte vor Einlaufen in den Thermoformungsschritt auf einer oder beiden Oberflächen durch äußere Einwirkung auf eine Temperatur erwärmt wird, die dicht bei, aber unterhalb der unteren Grenze T des Kristall!t-

Schmelztemperatur-Bereiches liegt.

17) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die temperatur-konditionierte Bahn bzw. Platte vor Einlaufen in den Therraofοrmungsschritt auf einer oder beiden Oberflächen durch äußere Einwirkung auf eine Temperatur erwärmt wird, die innerhalb des Kristallit-Schmelztemperatur-Bereiches liegt.

909807/0740

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 5105 · 6200 Wiesbaden 1 · ® (ο 612i) 56 53 82

18) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die temperatur-konditionierte Bahn bzw. Platte vor Einlaufen in den Thermoformungsschritt auf einer oder beiden Oberflächen durch äußere Einwirkung auf eine Temperatur erwärmt wird, die oberhalb der oberen Grenze Tj, des Kristallit-Schmelztemperabir-Bereiches liegt.

90 98 07/074 0