DE2639067B2

DE2639067B2 - Verfahren zur Herstellung transparenter Formkörper aus Polypropylenfolien

Info

Publication number: DE2639067B2
Application number: DE2639067A
Authority: DE
Inventors: Kyosuke Yokohama Miki; Masahiro Yamato Takeuchi
Original assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Bakelite Co Ltd
Priority date: 1975-09-02
Filing date: 1976-08-30
Publication date: 1978-09-21
Also published as: IT1062682B; DE2639067A1; CA1089170A; SE7609660L; DE2639067C3; FR2322708B1; GB1563401A; FR2322708A1; US4118454A; SE416028B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten Formkörpers durch Warmformen einer Polypropylenfolie bei einer unter ihrem Schmelzpunkt liegenden Temperatur.

In der Vergangenheit wurden, um Folien mit nicht nur hoher Wärmebeständigkeit, sondern auch mit hervorragenden chemischen und mechanischen Eigenschaften zu erhalten, biaxial gereckte Folien aus kristallinen Kunststoffen, wie Polyester. Nylon und Polypropylen, entwickelt. Jedoch gehören diese biaxial gereckten Folien zu denjenigen, die einem Recken bei einem j-3 Reckverhältnis von etwa 300 bis 1000⁰C unterzogen wurden. Es ist äußerst schwierig, daraus Formkörper mit guter Formreproduzierbarkeit nach den bekannten Warmformtechniken herzustellen.

Die Polypropylen-Folien haben viele hervorragende Eigenschaften, wie hohe Wärme- und ölbeständigkeit und hohe Festigkeit bei ihrem niedrigen Gewicht, so daß sie gut für Hüllen oder Packungen von Nahrungsmitteln, Medikamenten und dergleichen geeignet sind.

Jedoch werfen die Polypropylen-Folien, die nach den herkömmlichen industriellen Verfahren hergestellt werden, einige ernste Probleme auf. Z. B. können keine oder nicht ausreichend transparente Formkörper erhalten werden, wenn sie für das Warmverformen geschmolzen werden. Es ist auch schwierig, Formkörper ^r>o frei von Falten zu erhalten, da sich die Folien beim Schmelzen stark durchbiegen. Daher zeigen die Formkörper, die nach herkömmlichen Warmformverfahren aus Polypropylen-Folien hergestellt werden, schlechte Transparenz. Somit haben sie einen schlech- « ten kommerziellen Wert und einen begrenzten Anwendungsbereich.

In der Zeitschrift »Die Verpackung«, Heft 5 (Mai 1975), S. 27 sowie in der CH-PS 5 38 922 wird das sogenannte »Solid Phase Pressure Forming«-Verfahren, t>o abgekürzt als SPPF-Verfahren bezeichnet, beschrieben. Bei diesem Verfahren wird ein Behälter aus einer nicht gereckten Polypropylen-Folie bei einer unter ihrem Schmelzpunkt liegenden Temperatur geformt. Als Ergebnis dieses Formens wird eine biaxiale Orientie- fe5 rung in der Folie hervorgerufen. Dabei wird ein herkömmlicher Stempel für die Druckformung des Behälters benutzt, wobei die Folie in festem Zustand vorliegt. Dann wird beim Erreichen der niedrigsten Stellung des Stempels kalte Preßluft in die Form geblasen, wodurch die heiße Platte gegen die gekühlte Formoberfläche gedrückt wird. Das bedeutet, daß die Folie erst nach dem Formen eine biaxiale Orientierung aufweist. Es hat sich gezeigt, daß die nach diesem Verfahren erhältlichen Formkörper bezüglich Glanz, Trübung und Kristallinität verbesserungsbedürftig ist.

Das gleiche gilt für die Formlinge, die nach dem in der DE-AS 11 64 640 beschriebenen Verfahren hergestellt werden. Danach werden Folien verarbeitet, die außer der durch den üblichen Herstellungsvorgang hervorgerufenen Längsorientierung durch eine anschließende Verstreckung in Querrichtung so weit orientiert sind, daß sie im polarisierten Licht im wesentlichen isotrop erscheinen. Die FR-PS 12 74 161 bezieht sich schließlich auf ein Verfahren zur Herstellung eines biaxial orientierten Polypropylenfilms und bezweckt allein die Verbesserung der Ausgewogenheit zwischen der Zugfestigkeit und der Dehnung des biaxial orientierten Polypropylenfilms und die Verbesserung der Schlagzähigkeit des Films. Sie gibt keinerlei Anregungen, wie man die Transparenz und den Glanz eines Polypropylenformkörpers verbessern kann.

Ausgehend von dem vorbeschriebenen Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so auszubilden, daß die Herstellung von Polypropylenformkörpem verbesserte Eigenschaften, insbesondere verbesserten Glanzes und geringerer Trübung, möglich wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Folie unmittelbar vor dem Warmformen und mit diesem in einem Arbeitsgang auf eine nicht unter dem Schmelzpunkt der Folie liegende Temperatur erhitzt, dann bis zu einem Reckverhältnis von 5 bis 150° C gereckt und darauf schnell auf eine Temperatur von nicht mehr als 120° C gekühlt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht den Einsatz getrübter Polypropylen-Folien, die nach den vorherrschenden inüustriellen Verfahren, wie der Schmelzextrusion, erhalten wurden. Es wurde in der Tat gefunden, daß der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältliche Formkörper einen bedeutend besseren Oberflächenglanz und eine bedeutend höhere Transparenz als ein aus herkömmlich extrudierten Polypropylenfolien gewonnener Formkörper zeigt, wenn eine Polypropylenfolie zuerst auf eine höher als deren Schmelzpunkt liegende Temperatur erhitzt, dann geringfügig gereckt, und darauf schnell gekühlt und dann bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes des Polypropylens zur gewünschten Form warmgeformt wird.

Eine Vorrichtung zum Warmformen, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, weist einen Folienschmelzbereich, einen Bereich zum Recken und einen zum Kühlen auf, wobei diese Bereiche vor dem Warmformer angeordnet sind.

Die Folien, die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, können hauptsächlich aus einem Homopolymeren des Propylens oder einem Copolymeren des Propylens, wie einem ungeordneten Äthylen/Propylen-Copolymeren oder dem Äthylen/Propylen-Blockcopolymeren, bestehen, obwohl das Homopolymere besonders bevorzugt wird.

Die Polypropylen-Folien, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden, können mittels eines Extruders oder Kalanderwalzen hergestellt werden. Indessen wird es insbesondere

angestrebt, Folien einer Stärke von 2,0 bis 0,1 mm zu verwenden, die durch Schmelzextrusion gewonnen wurden. Je stärker die Folie ist, desto schwieriger wird <Jie Herstellung einer im Inneren gleichmäßigen Folie mittels der Behandlung des Schmelzens, Reckens und raschen Kühlens. Wenn die Stärke der Folie weniger als 0,1 mm beträgt, kann das gewünschte Warmformen nicht erreicht werden.

Um die Polypropylen-Folie auf eine über deren Schmelzpunkt liegende Temperatur zu erhitzen, um die Folie zu schmelzen, kann jedes beliebige Verfahren zur Anwendung kommen, wie ein Strahiungsheizungsverfahren, ein Heißluftzirkulationsverfahren oder ein Kontaktheizverfahren. Um die Folie ausreichend zu schmelzen, wird sie auf eine über ihrem Schmelzpunkt liegende Temperatur erhitzt, vorzugsweise auf 180 bis 220⁰C. Wenn die maximale Erhitzungstemperatur zu niedrig ist, wird es unmöglich, die sphärolithische Struktur aufzuheben, die die Hauptursache für die Trübung darstellt Wenn die maximale Erhitzungstemperatur zu hoch ist, ist ein Hitzeabbau des Polypropylens zu besorgen.

Die auf eine über ihrem Schmelzpunkt liegende Temperatur erhitzte Folie wird unter einem Reckverhältnis von mindestens 5% gereckt, und dann schnell auf eine Temperatur von nicht mehr als 120⁰C abgekühlt. Das schnelle Kühlen kann nach einem Walzenkühlverfahren, einem Druckkühlverfahren, einem Tauchverfahren oder dergleichen durchgeführt werden. Um einen klaren und transparenten Formkörper mit gutem Oberflächenglanz zu erhalten, wird es vorgezogen, das genannte schnelle Kühlen durchzuführen, nachdem die geschmolzene Folie bei einer Temperatur von 140 bis 200⁰C um mindestens 5%, vorzugsweise 10 bis 150%, gereckt worden ist. Die Folie wird vorzugsweise monoaxial oder biaxial gereckt. Biaxial gereckte Folien werden insbesondere zum Tiefziehen bevorzugt, das ein relativ hohes Reckverhältnis erfordert. Obgleich es möglich ist, einen relativ transparenten Formkörper zu erhalten, indem die ungereckte geschmolzene Folie einer raschen Kühlung unterzogen wird, kann ein Produkt höherer Transparenz und besseren Oberflächenglanzes nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden, bei dem das schnelle Kühlen dann durchgeführt wird, nachdem das Recken bis zu einem gewissen Ausmaß vollendet worden ist. Wenn das Reckverhältnis weniger als 5% beträgt, ist der Grad der Transparenz des gewonnenen Artikels nahezu der gleiche, der mittels eines schnellen Kühlens der ungereckten Folie mit einer Temperatur unterhalb 120° C erhalten wird.

Das optimale Reckverhältnis der Folien schwankt in Abhängigkeit von der Formtiefe der geformten Artikel. In dem Falle eines tiefgezogenen, becherförmigen Artikels wird ein Reckverhältnis von etwa 5 bis 50% bevorzugt, um gute Transparenz und guten Oberflächenglanz zu ebenso wie hoher Formreproduzierbarkeit der Formkörper zu erhalten. Im Falle von tiefgezogenen Formkörpern, wie Mulden, Deckeln und dergleichen, wird ein Reckverhältnis von 50 bis 150% bevorzugt, um gute Transparenz und guten Oberflächenglanz ebenso wie hohe Formreproduzierbarkeit sicherzustellen. Je höher das Reckverhältnis ist, desto schwieriger ist die Herstellung eines Artikels guter Formreproduzierbarkeit. Um ein schnelles Kühlen der Folie zu vollziehen, ist es besonders erstrebenswert, die Folie zwischen Kühlwalzen durchzuführen, die bis zu einem hohen Grade poliert worden sind. Die Folientemperatur sollte unmittelbar nach dem schnellen Kühlen nicht mehr als 120⁰C, vorzugsweise nicht mehr als HO⁰C betragen. Wenn die Folientemperatur unmittelbar nach dem schnellen Kühlen höher als 120⁰C liegt, wird die Transparenz des Produktes proportional vermindert. Um die Folie unmittelbar nach dem schnellen Kühlen auf einer Temperatur von nicht mehr als 120⁰C zu halten, wird es angestrebt, die Oberfläche der Kühlwalzen (im Falle der Verwendung von

ίο Kühlwalzen zum schnellen Kühlen) auf einer Temperatur von nicht mehr als 80⁰C zu halten.

Wenn die Polypropylen-Folie, die dem Erhitzen und Schmelzen, Recken und schnellen Kühlen unterlag, dem Warmformen unterzogen wird, ist es zur Beibehaltung der Festigkeit und zur Erzielung eines Produktes mit ausgezeichneter Transparenz wesentlich, daß die Temperatur der Polypropylen-Folie, mit der die Warmformmaschine versorgt wird, niedriger als der Schmelzpunkt der Folie gehalten wird, vorzugsweise auf 130 bis 150⁰C. Wenn das Warmformen durch Erhitzen der Folie auf 130 bis 150⁰C durchgeführt wird, ist es möglich, ein Produkt mit hervorragendem Oberflächenglanz und vorzüglicher Transparenz zu gewinnen. Wenn die Temperatur der Folie, die in die Formmaschine eingebracht wird, höher als deren Schmelzpunkt liegt, verschlechtert sich die Temperatur des gewonnenen Produktes.

Zu den zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Warmformverfahren gehören

jo die Vakuum- und Druckformverfahren, die mit stöpseiförmigen Körpern arbeitenden (»plug-assist«) Vakuum- und Druckformverfahren, die Tiefziehdruckformverfahren, die die Vertikalbewegung des unteren Teiles der formenden Form ausnutzen (z. B. beschrieben in der

Jj japanischen Patentanmeldung 1 10 856/1975), das Gegenstückformverfahren (»match molding method«) und die Tiefziehdruckformverfahren.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht leicht die Herstellung geformter Artikel hervorragenden Oberflächenglanzes und Transparenz sowie Steifigkeit und hoher Formreproduzierbarkeit aus noch üblichen industriellen Verfahren hergestellten Polypropylenfolien.
Die vorliegende Erfindung wird nun noch näher nachfolgend an Hand der Figur beschrieben die eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung zeigt.

Aus der Figur ist ersichtlich, daß eine ursprüngliche Folie la, die zum Warmformen vorgesehen ist, abgewickelt und zunächst mittels einer Heiztrommel 3 und eines äußeren Heizers 4 in dem Bereich 2 zum Heizen und zum Schmelzen erhitzt wird. Die sich drehende Heiztrommel 3 wird von ihrem Inneren aus mittels eines inneren Heizers 5 erhitzt. Die in dem Bereich 2 zum Erhitzen und Schmelzen aufgeheizte und geschmolzene Folie ib wird in dem Bereich 6 zum Recken leicht gereckt. Das Reckverhältnis, bei dem die Folie ib in den Bereich 6 zum Recken gereckt wird, bestimmt sich durch das Verhältnis der Drehgeschwin-

fao digkeit der Heiztrommel 3 zu der der ersten Rolle 8, der zweiten Rolle 9 und der dritten Rolle 10 in dem Bereich 7 zum Kühlen. Die derartig erhitzte, geschmolzene und gereckte Folie ib wird schnell abgekühlt, während sie zwischen der ersten Rolle 8 und der zweiten Rolle 9

b5 durchgeführt wird, die mittels einer zirkulierenden kühlenden Flüssigkeit gekühlt worden sind. Die Folie wird des weiteren durch die zweite Rolle 9 und die dritte Rolle 10 gekühlt. Und die derartig gekühlte Folie Ic

wird dann dem Formen in der Warmformmaschine 11 unterzogen. Die Folie Ic, die mittels der genannten Kühlrollen gekühlt wurde, wird um eine Schwingwalze 12 geleitet, dann mittels eines Heizers 13 zum Formen auf eine nicht höher als der Schmelzpunkt liegende Temperatur erhitzt und dann in einer formgebenden Form 14 einem Druckformen unterzogen, wobei ein geformter Artikel 15 hergestellt wird.

Kegel 16 können in Abhängigkeit von der Tiefe und der Gestalt des geformten Artikels verwendet werden, ι ο

Im Hinblick auf das mögliche Absinken der geschmolzenen Folie wird es vorgezogen, ein Heizsystem des Trommeltyps, das in der Figur gezeigt wird, in dem Bereich zum Erhitzen und Schmelzen der Folie zur Anwendung zu bringen. Die Heiztrommel, die bei diesem System verwendet wird, besteht vorzugsweise aus einer metallischen Trommel, die mit einem hitzebeständigen Harz guter Ablösbarkeit, wie einem fluorhaltigen Harz, beschichtet ist, da die geschmolzene Folie an der Oberfläche der Heiztrommel anhaften kann. Es ist des weiteren erstrebenswert, eine solche Anordnung zu wählen, daß die Heiztrommel von dem Inneren aus mittels eines inneren Heizers und die Folie auch außen mittels eines äußeren Heizers erhitzt wird. Um ein ausreichendes Erhitzen und Schmelzen zu bewirken, und um die geschmolzene Folie gut von der Heiztrommel ablösen zu können, wird es angestrebt, zwei oder mehrere Heizbereiche in jedem der äußeren und inneren Heizer anzuordnen und die Einregulierung der Heizerspannung möglichst unabhängig zu machen.

Im Falle der Verwendung des in der Figur gezeigten Systems wird das Reckverhältnis, bei dem die geschmolzene Folie in dem Bereich zum Recken gereckt wird, durch das Verhältnis der Drehgeschwindigkeit der Heiztrommel zu der der kühlenden Rollen bestimmt. Um jedoch die Folien bei einem gleichbleibendem Reckverhältnis zu erhalten, ist es wesentlich, die Position, an der sich die Folie von der Heiztrommel löst, stationär zu halten. Diese Position ist entsprechend der Oberflächentemperatur der Heiztrommel, der Folientemperatur und dem Verhältnis der Drehgeschwindigkeit der Heiztrommel zu der der Kühlrollen bestimmt, so daß es zur Herbeiführung eines gleichmäßigen Ablösens der Folie entlang ihrer Breite notwendig ist, diese Temperaturen entlang der gesamten Breite der Folie gleichbleibend zu halten.

Bei Verwendung der in der Figur gezeigten Apparatur wird die gereckte und geschmolzene Folie schnell gekühlt, während sie zwischen den Kühlrollen durchtritt. In diesem Fall sollte, um eine schnellgekühlte Folie guten äußeren Aussehens zu erhalten, dafür gesorgt werden, daß die Folie mit keiner der zwei aneinandergrenzenden Rollen in Kontakt kommt, bevor sie dazwischentritt. Um diesen Zweck zu erreichen,

Tabelle 1

sollte sich die Folie (angeordnet im Reckverhältnis) nicht senken. Auch sollte die Position, bei der die Folie sich von der Heiztrommel löst, unverändert gehalten werden.

Im Falle der Verwendung von Rollen zum Kühlen der Folie wird es bevorzugt, Metallrollen einzusetzen, deren Oberfläche bis zu einem hohen Grade poliert worden ist. Durch die Verwendung einer Folie, die während des Walzens mittels gerichteter Kühlrollen schnell gekühlt worden ist, ist es möglich, einen geformten Artikel mit einem hervorragenden Oberflächenglanz und hervorragender Transparenz zu erhalten.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Es soll jedoch darauf hingewiesen werden, daß diese Beispiele lediglich erläuternd und nicht beschränkend sind.

Beispiel 1

Extrudierte Folien einer Stärke von 0,8 mm und einer Breite von 400 mm aus Polypropylen-Harz (ein Homopolymeres eines Schmelzindexes von 1,0) wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geformt. Die Transparenz der erhaltenen geformten Artikel wurde mit der Transparenz von geformten Artikeln verglichen, die nach herkömmlichen Warmformverfahren gewonnen werden. Das Warmformen der Polypropylen-Folie wurde unter Verwendung der in der Figur gezeigten Vorrichtung durchgeführt. Die Folie wurde zuerst mittels einer Heizeinheit des Drehtrommeltyps eines Durchmessers von 500 mm und einer Breite von 500 mm auf 21O⁰C erhitzt und dann mittels kühlender Rollen eines Durchmessers von 200 mm und einer Breite von 500 mm, deren Oberfläche nivelliert worden ist, direkt und unmittelbar darauf schnell gekühlt. Die Temperatur der Folie betrug unmittelbar nach dem Durchtreten zwischen dem ersten angrenzenden Paar der Kühlrollen etwa HO⁰C. Wasser einer Temperatur von 25° C zirkulierte durch die drei Kühlrollen.

Die gekühlte Folie wurde auf etwa 145° C vorerhitzt und dann einem mit einem kegelförmigen Körper arbeitenden Druckformen in der Warmformmaschine unterzogen. Als formgebende Form wurde eine becherförmige Form mit einer inneren Kapazität von 250 ml verwendet. Zum Vergleich wurden ähnliche Artikel geformt, indem Folien des gleichen Ausgangsmaterials zum Einsatz gebracht wurden, ohne sie der Behandlung des Erhitzens, des Reckens und des schnellen Kühlens zu unterziehen. In der Tabelle 1 werden die Trübung, die Stärke und die Dichte erfindungsgemäß erhaltener geformter Artikel (Versuchs-Nr. 3 bis 5; Reckverhältnis der Folien zwischen 5 und 20%) und die Werte von Vergleichsversuchen (Nr. 1 und 2) gezeigt.

Versuchs-Nr.

Reckverhältnis (%)

Geformte Artikel

Trübung (%) Stärke (mm)

Dichte (g/cm³)

Bemerkungci

unbehandelt

10
20

36-45

11-13

7-9

5-7

3-6

0,23-0,27 0,24-0,28 0,22-0,26 0,21-0,25 0.19-0.23 0,8994-0,9010
0,9010-0,9015
0,9011-0,9018
0,9012-0,9017
0,9011-0,9018

Vergleichsbeispiele
Beispiele
nach der
Erfindung

Das Reckverhältnis (α) der Folie ist das Verhältnis der Verlängerung der Folie, die der Behandlung des Erhitzens, des Reckens und des schnellen Kühlens unterzogen worden ist, zur Länge der ursprünglichen Folie. Demnach wird das besagte Reckverhältnis durch die folgende Gleichung definiert:

Reck verhältnis!«) = -~-' χ 100(%).

In dieser Formel bedeuten:

/o: Länge der ursprünglichen Folie;
/: Länge der erhitzten, gereckten und schnell gekühlten Folie.

Die prozentuale Trübung wurde entsprechend der Methode nach ASTM-D-1003 bestimmt, während die Dichte unter Anwendung des Gradientendichteröhrenverfahrens (»gradient density tube method«) bei 25° C gemessen wurde.

Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, daß die geformten Artikel, die aus Folien erhalten wurden, die einer Behandlung des Erhitzens, des Reckens und des schnellen Kühlens unterzogen wurden (Versuchs-Nr. 3 bis 5) eine niedrigere Trübung und weitaus bessere Transparenz zeigen als die Artikel nach den Vergleichsversuchen (Nr. 1 und 2).

Beispiel 2

Extrudierte Folien aus einem Polypropylen-Harz (Homopolymeres, Schmelzindex 1,0) wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geformt und die Transparenz der erhaltenen geformten Artikel wurde mit der Transparenz ähnlicher Artikel verglichen, die nach einer herkömmlichen Methode erhalten wurden. Zum Warmverformen wurde eine in der Figur gezeigte Vorrichtung verwendet. Die Folie wurde mittels einer Heiztrommel auf 220° C erhitzt und dann um 20% gereckt und darauf schnell mittels Kühlrollen gekühlt. Die Temperatur des durch die Kühlrollen zirkulierenden Wassers wurde variiert, so daß die Temperatur der Folie unmittelbar nach Durchtreten durch das erste angrenzende Paar von Kühlrollen 100°C bis 130°C betrug. Die formgebende Form und das Formverfahren waren die gleichen wie in Beispiel 1. Die Vorerhitzungstemperatur der Folie für das Druckpressen betrug etwa 145° C.

In der Tabelle 2 sind die Trübung der erfindungsgemäß erhaltenen geformten Artikel (Versuchs-Nr. 1 bis 5) gezeigt, wobei die Folientemperatur gerade nach dem Durchtreten zwischen dem ersten angrenzenden Paar von Kühlrollen 100 bis 120⁰C betrug, und die Trübung von geformten Artikeln nach den Vergleichsversuchen (Nr. 6 und 7). Die Stärke der geformten Artikel betrug 0,25 ±0,05 mm. Die Folientemperatur wurde mittels eines Oberflächenkontaktthermometers gemessen.

Tabelle 2

100
105
110
115
120

125
130

4-6
4-6
5-6

5-7
7-9

17-20
40-45

Beispiele
nach der
Erfindung

Vergleichsbeisprle

Aus der Tabelle 2 ist ersichtlich, daß eine gute Transparenz der geformten Artikel erhalten wird, wenn die Temperatur der schnell abgekühlten Folie unterhalb 120° C liegt, daß jedoch die Transparenz ansteigend vermindert wird, wenn die Temperatur der schnell gekühlten Folie 125° C überschreitet.

Beispiel 3

Extrudierte Folien einer Stärke von 0,9 mm eines

ίο Polypropylen-Harzes (Homopolymeres, Schmelzpunkt 165⁰C) wurden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt, um geformte Artikel zu erhalten. Die Transparenz der erhaltenen geformten Artikel wurde verglichen. Zur Behandlung des Erhitzens, des Reckens und des schnellen Abkühlens der Folie wurde eine in der Figur gezeigte Vorrichtung verwendet. Die derartig behandelte Folie wurde einem Druckverformen unterzogen.
Die verwendete formgebende Form zeigte einen runden Typ mit einem Bohrungsdurchmesser von 90 mm und einer Tiefe von 50 mm. Das Formen der Folie wurde nach dem Tiefziehdruckformverfahren unter Ausnutzung der Vertikalbewegung des unteren Teiles der formgebenden Form durchgeführt.

Die Folie wurde zuerst auf 160 bis 220° C erhitzt, dann um 20% gereckt und darauf schnell mittels Kühlrollen abgekühlt. Die Temperatur der Folie betrug unmittelbar nach Durchtreten durch das erste angrenzende Paar von Kühlrollen HO⁰C. Die Folie hatte für das

jo Warmformen eine Vorerhitzungstemperatur von etwa 14O⁰C.

Die Tabelle 3 zeigt die Trübung erfindungsgemäß erhaltener geformter Artikel (Versuchs-Nr. 2 bis 6), wobei die Folie auf 170 bis 220°C erhitzt wurde (höher als der Schmelzpunkt der Folie) und die des geformten Artikels nach dem Vergleichsversuch (Versuchs-Nr. 1), wobei die Erhitzungstemperatur der Folie niedriger als der Schmelzpunkt der Folie lag. Die Stärke der Artikel betrug 0,25 ±0,05 mm.

Tabelle 3

Versuchs- Heiz- Trübung geform- Bemerkungen

Nr. temperatur ter Artikel

Versuchs- Schnell ge- Trübung geform- Bemerkungen Nr. kühlte Folien; ter Artikel

Temperatur

160

170
180
190
200
220

36-44

10-14
5-7
4-6
4-6
4-6

Vergleichsbeispiel

Beispiele
nach der
Erfindung

Aus der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die Temperatur der geformten Artikel stark verbessert wird, wenn die Erhitzungstemperatur der Folie auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Folie angehoben wird. Wenn die Erhitzungstemperatur niedriger als der Schmelzpunkt der Folie liegt, ist die Transparenz der erhaltenen Artikel schlecht.

Beispiel 4

Extrudierte Rollen (Stärke 0,9 mm) eines Polypropylen-Harzes (Homopolymeres, Schmelzindex 1,0) wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren warmgeformt und die Transparenz der erhaltenen geformten Artikel miteinander verglichen. Die Folie wurde unter Verwendung einer in der Figur gezeigten Vorrichtung erhitzt,

gereckt und schnell abgekühlt und dann einem Druckformen unterzogen, wobei die gleiche formgebende Form verwendet und das gleiche Formverfahren wie nach Beispiel 3 angewendet wurde.

Die Folie wurde auf 210°C erhitzt, dann um 20% gereckt, mittels Kühlrollen schnell auf 110° C abgekühlt und dann einem Druckformen unterworfen. Die Vorerhitzungstemperatur der Folie für das Druckformen lag zwischen 130 und 170° C.

Die Tabelle 4 zeigt die Trübung der erfindungsgemäß erhaltenen geformten Artikel (Versuchs-Nr. 1 bis 4), wobei die Vorerhitzungstemperatur der Folie für das Druckformen unterhalb des Schmelzpunktes der Folie lag, und die des Artikels nach dem Vergleichsversuch (Versuchs-Nr. 5), wobei die Vorerhitzungstemperatur der Folie höher als der Schmelzpunkt der Folie lag. Die Stärke der geformten Artikel betrug 0,25 ± 0,05 mm.

Tabelle 4	Vorerhitzung	Trübung geform	Bemerkungen
Versuchs-	Temperatur	ter Artikel
Nr.	(⁰C)	(%)
	130	4-6	Beispiele
1	140	4-6	nach der
2	150	5-8	Erfindung
3	155	15-21
4	170	42-48	Vergleichs
5			beispiel

Die Temperatur der vorerhitzten Folie, die dem Warmformen unterzogen werden sollte, wurde mittels eines Thermoelements gemessen. Aus der Tabelle 4 wird deutlich, daß die Transparenz der geformten Artikel beträchtlich verbessert werden kann, indem das Warmformen der Folie durchgeführt wird, nachdem sie auf eine Temperatur unterhalb ihres Schmelzpunktes vorerhitzt worden ist.

Beispiel 5

In der Apparatur, die in Fig. 1 gezeigt wird, wurde eine Folie behandelt und zu einem Becher nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geformt. Dabei wurde eine trübe extrudierte Polypropylenfolie, die lediglich auf einer Seite Glanz zeigte, auf 200° C erhitzt, um sie zu

ίο schmelzen. Die geschmolzene Folie wurde monoaxial um 10% gereckt, wonach die gereckte Folie auf 110° C oder weniger bei einer Kühlgeschwindigkeit von etwa 30°C pro Sekunde mittels Kühlrollen, in denen Wasser einer Temperatur von 25⁰C zirkuliert wurde, abkühlte.

Die derartig abgekühlte Folie wurde auf etwa 145° C erhitzt und dann nach einem mit stöpseiförmigen Körpern arbeitenden Druckformverfahren zu einem runden Becher eines Durchmessers von 90 mm und einer Tiefe von 55 mm geformt.

Im Falle des SPPF-Verfahrens nach der CH-PS 5 38 922 wurde das gleiche Polypropylen (Homopolymerisat eines Schmelzindexes von 1,0) als Ausgangsmaterial verwendet und dieses Polymerisat mittels eines Extruders eines Durchmessers von 150 mm in Folienform gebracht. Die erhaltene Folie wurde zu einem runden Becher eines Durchmessers von 90 mm und einer Tiefe von 55 mm nach dem obengenannten Formgebungsverfahren verarbeitet. Es wurden drei Folien hergestellt, wobei eine ein Keimbildungsmittel enthielt und die zwei anderen unter verschiedenen Bedingungen in T-Formen und unter Anwendung von Kühlrollen hergestellt wurden.

Die bei der Folienherstellung eingehaltenen Bedingungen, der Glanz, die Trübung, die Stärke und die Kristallinität der Folie und der Formkörper sowie die Verarbeitbarkeit der Folie werden sowohl bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise als auch der nach der CH-PS 5 38 922 von der nachfolgenden Tabelle erfaßt.

Formgebungsverfahren

Erfindung

CH-PS 538922

Nr. Nr. 2

Nr. 3

Bedingungen der
Folienherstellung

Polypropylen

Temperatur der
T-Formen

Temperatur der Kühlrollen (⁰C)

Glanz (%)
(Einfallswinkel 45°C)

Trübung (%)

Stärke (mm)

Kristallinität (%)

Homopolymerisat dgl. (Schmelzindex = 1,0)

ursprüngliche Folie 260

ursprüngliche Folie 60

54,9 53,0

(ursprüngliche Folie
45 & 17)

43,2 56,7

(ursprüngliche Folie

75,0)

0,8 0,8

(ursprüngliche Folie

0,9)

53 57,5

(ursprüngliche Folie 59)

dgl. 240	kristallisiertes Homopolymerisat 260
37	30
58,5	64,4
42,3	23,0
0,8	0,8
55	59,5

Fortsetzung

Formgebungsverfahren

Erfindung

CH-PS 538 922

Nr. 1

Nr. 2

Nr. .1

Formkörper	69,1
Glanz (%) (Einfallswinkel 45°)	2,5-5,8
Trübung (%)	0,23-0,35
Stärke (mm)	59
Kristallinität (%)
Verarbeitbarkeit	O
Gleichmäßigkeit der Wandstärke	®
Temperaturbereich beim Formen	gut. O= (
Anmerkung: ® = Sehr

51,2

55,7

58,0

4,9-12,0	5,0-10,0	7,7-7,8
0,21-0,39	0,21-0,37	0,28-0,38
59,5	60	60,5
X	Δ	O
X	Δ	O

Δ = Schlecht. X = Sehr schlecht.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und dem nach der CH-PS 5 38 922 behandelten Folien haben auf beiden Seiten Glanz, wobei sich die Glanzwerte auf Durchschnittswerte der Vorder- und Rückseite beziehen. Der Glanz der Formkörper bezieht sich ebenfalls auf Durchschnittswerte.

Aus der vorstehenden Tabelle wird deutlich, daß der erfindungsgemäß erhältliche Formkörper im Hinblick auf Glanz und Trübung dem nach dem Verfahren der CH-PS 5 38 922 erhältlichen deutlich überlegen ist. Schließlich ist noch darauf hinzuweisen, daß der Glanz und die Trübung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verarbeiteten Folie schlechter als die kristallisierte Folie (Nr. 3), die nach dem Verfahren der CH-PS 5 38 922 verarbeitet wird, ist. Dennoch zeigt der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dann erhaltene Formkörper deutlich bessere Werte als ein Formkörper, der aus dieser kristallisierten Folie erhalten wird.

Wie es ohne weiteres aus allen vorstehenden Beispielen deutlich wird, ist es durch das erfindungsgemäße Verfahren möglich, aus einer Polypropylenfolie einen geformten Artikel mit verschiedenen hervorragenden Eigenschaften, wie verbessertem Oberflächenglänz und verbesserter Transparenz sowie auch hoher Biegefestigkeit und hoher Formreproduzierbarkeit zu erhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines transparenten Formkörpers durch Warmformen einer Polypropylenfolie bei einer unter ihrem Schmelzpunkt liegenden Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie unmittelbar vor dem Warmformen und mit diesem in einem Arbeitsgang auf eine nicht unter dem Schmelzpunkt der Folie liegende Temperatur erhitzt, dann bis zu einem Reckverhältnis von 5 bis 150% gereckt und darauf schnell auf eine Temperatur von nicht mehr als 120" C abgekühlt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Folie auf eine Temperatur von 180 bis 220° C erhitzt

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Warmverformen bei einer Temperatur von 130 bis 15O⁰C durchführt.

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