DE2829045C2 - - Google Patents

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DE2829045C2 DE2829045A DE2829045A DE2829045C2 DE 2829045 C2 DE2829045 C2 DE 2829045C2 DE 2829045 A DE2829045 A DE 2829045A DE 2829045 A DE2829045 A DE 2829045A DE 2829045 C2 DE2829045 C2 DE 2829045C2
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Robert 5042 Erftstadt De Kuhlmann
Guenter Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau De Tuerk
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von borsäurehaltigen Fällungskieselsäuren.
Es ist bekannt, borhaltiges Siliciumdioxid auf pyrogenem Wege herzustellen (DT-OS 21 22 066). Dieser Herstellungsprozeß des flammhydrolytisch gewonnenen borhaltigen Siliziumdioxides ist jedoch technisch wie wirtschaftlich sehr aufwendig, so daß seit langem das Bestreben, ein auf naß- chemischem Wege hergestelltes, borhaltiges Siliziumdioxid - also eine sogenannte Fällungskieselsäure - an seiner Stelle einzusetzen, besteht.
Gemäß der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 27 16 225 ist es möglich, eine borhaltige Fällungskieselsäure dadurch herzustellen, daß man zu einem ausgewaschenen, nahezu elektrolytfreien Fällungskieselsäurefilterkuchen eine wäßrige, schwach saure Borsäurelösung gibt, diese Mischung unter Anwendung von Scherkräften verflüssigt und sprühgetrocknet sowie das sprühgetrocknete Produkt vermahlt.
Obwohl das gemäß P 27 16 225 beschriebene Herstellverfahren ohne zusätzlichen apparativen Aufwand bei der Durchführung der sich für Fällungskieselsäuren mehr und mehr durchsetzenden Sprühtrocknung von verflüssigtem Fällungskieselsäurefilterkuchen qualitativ hochwertige Produkte liefert, in denen die Borsäure in der für die Anwendung in Polysiloxan - Elastomeren gewünschten hochdispersen Form vorliegt, haften diesem Verfahren wesentliche Nachteile an.
So lassen sich zunächst nach dem Verfahren gemäß der P 27 16 225 nur borhaltige Fällungskieselsäuren gewinnen, deren B2O3-Gehalt bei maximal 20 Gew.-% liegt. Diese B2O3-Gehalte lassen sich nach dem Teigverflüssigungs- Sprühtrocknungsverfahren wegen der relativ geringen Wasserlöslichkeit von Orthoborsäure (bei Zimmertemperatur 4-6 Gew.-%) aber auch nur dann erreichen, wenn man dem Fällungskieselsäurefilterkuchen große Mengen an gesättigter Orthoborsäurelösung zusetzt und somit die Sprühtrocknung aus einer relativ stark verdünnten Kieselsäuredispersion vornimmt, was die Kosten des Trocknungsprozesses ungünstig beeinflußt. Gehalte an Borsäure von mehr als 20 Gew.-% lassen sich aber auch dann noch nicht erreichen.
Des weiteren muß man bei dem Verfahren gemäß P 27 16 225 beachten, daß die Trocknungstemperaturen, insbesondere die Trocknerausgangstemperatur des Sprühtrockners, exakt kontrolliert und geregelt werden, da die wegen der Wasserdampfflüchtigkeit der Orthoborsäure (siehe hierzu: H. Remy/Lehrbuch der Anorganischen Chemie, Band I, Seite 400, 11. Auflage/1960) auftretenden Verluste zu Schwankungen des B2O3-Gehaltes im Produkt führen. Auch können die Orthoborsäureverluste so hoch werden, daß das Verfahren unwirtschaftlich wird, wenn die Temperatur der aus dem Sprühtrockner austretenden Gase wesentlich über 110-115°C ansteigt.
Zudem kann dabei die wasserdampfflüchtige Orthoborsäure mit den Trocknerabgasen in die freie Atmosphäre oder beim Einsatz eines sogenannten Strahlwäschers, der einem Sprühtrockner nachgeschaltet sein kann, in das Betriebsabwasser gelangen, wodurch die Umwelt belastet werden kann.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung einer borsäurehaltigen Fällungskieselsäure anzugeben, das die genannten Nachteile vermeidet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von borsäurehaltiger Fällungskieselsäure, mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%
14-40
pH-Wert (DIN 53 200), 4-6
Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion, μS <800
Stampfdichte (DIN 53 194), g/l 130 ±100
Siebrückstand nach Alpine <63 μm, Gew.-% <0,1
SiO2-Gehalt (DIN 55 921) jedoch bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% 9-76
B2O3-Gehalt bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% 10-51
Na2O-Gehalt bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% <0,5
SO3-Gehalt bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% <0,8
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man getrocknete Fällungs­ kieselsäure und Orthoborsäure im Gewichtsverhältnis von 0,1- 3,5 kontinuierlich einer Strahlmühle zuführt und mittels Mahlluft von Raumtemperatur gemeinsam mikronisiert.
Dabei können Kieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von 100-700 m2/g eingesetzt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann man auch unvermahlene, sprühgetrocknete Kieselsäuren der Strahlvermahlung zuführen.
So kann man z. B. als unvermahlene, sprühgetrocknete Kieselsäure eine Kieselsäure mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten einsetzen:
Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%|2,5-4,5
Trocknungsverlust (DIN 55 921), Gew.-% 2,0-7,0
pH-Wert (DIN 53 200), 3,0-7,5
BET-Oberfläche (DIN 66 131), m2/g 120-180
Stampfdichte (DIN 53 194), g/l 200-300
Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion μS ≦1200
ALPINE-Siebrückstand @ <0,180 mm, Gew.-% ≦20
<0,063 mm, Gew.-% 50-80 Gew.-%
So kann man z. B. als unvermahlene Fällungskieselsäure eine Fällungskieselsäure mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten einsetzen:
Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%|4,0-6,0
Trocknungsverlust (DIN 55 921), Gew.-% 2,0-7,0
pH-Wert (DIN 53 200), 3,5-7,5
BET-Oberfläche (DIN 66 131), m2/g 400-700
Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion, μS ≦1200
ALPINE-Siebrückstand @ <0,063 mm, Gew.-% 20-60
<0,180 mm, Gew.-% ≦20
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung kann man unvermahlenes Kieselsäure-Ofengranulat einsetzen. Als unvermahlenes Fällungskieselsäure-Ofengranulat kann man z. B. ein Granulat mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten einsetzen:
Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%|3,5-5,5
Trocknungsverlust (DIN 55 921), Gew.-% 2,0-7,0
pH-Wert (DIN 53 200), 5,0-70
BET-Oberfläche (DIN 66 131), m2/g 150-200
Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion, μS ≦1300
Korngröße, mm max. 10
Als borhaltige Komponente kann man auch Metaborsäure (HBO2) verwenden.
Erfindungsgemäß kann man alle bekannten Typen von Strahlmühlen für die Mikronisierung des Fällungskieselsäure-Borsäuregemisches verwenden. In einer bevorzugten Ausführungsform kann man eine Strahlmühle vom Typ "Jet-o-mizer" einsetzen (vgl. R. Korda "Strahlzerkleinerung und -trocknung", in: Aufbereitungstechnik Nr. 6, Seiten 230-239 [1961]). Dabei ist jedoch darauf zu achten, daß als Treibgas wasserdampffreie Medien Verwendung finden, deren Temperatur auch während des Strahlprozesses nicht über 25°C, vorzugsweise 20°C (Raumtemperatur) ansteigt. Bevorzugterweise wird trockene, komprimierte Luft verwendet. Die Strahlmahl- Bedingungen, wie Dosiergeschwindigkeit und Dosierverhältnis der beiden Komponenten Fällungskieselsäure und Borsäure, Mahlluftmenge, Mahlluftdruck, Injektorluftdruck, Injektorluftmenge, Düsenanzahl und Düsenform sind so zu wählen, daß die Mahlfeinheit der borhaltigen Fällungskieselsäure so beschaffen ist, daß der Rückstand auf den 63-Mikron-Sieb eines ALPINE-Luftstrahlsiebs unter 0,1 Gew.-% liegt.
Überraschenderweise zeigt sich, daß Fällungskieselsäuren bei der Mikronisierung der hygroskopischen Borsäure bei genügend großen Zusätzen als Mahlhilfe fungieren. Es lassen sich somit beim erfindungsgemäßen Verfahren Mahlfeinheiten erreichen, die bei dem Sprühtrocknungsverfahren gemäß P 27 16 225 mit anschließender Normalvermahlung nicht erzielt werden.
Durch die Strahlvermahlung wird somit sichergestellt, daß neben einer optimalen Zerkleinerung und Klassierung (Grenzkorn von 63 μm) eine intensive Vermischung von Kieselsäure und Borsäure erfolgt. Die homogene Verteilung der Borsäure in dieser hochdispersen Form hat z. B. für die Anwendung in Polysiloxan-Elastomeren eine große Bedeutung, da die reine Borsäure in relativ grobteiliger Form (250 Mikron) vorliegt und ihre Vermahlbarkeit in reiner Form schwierig ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform kann die Leitfähigkeit der erhältlichen borsäurehaltigen Fällungskieselsäure in 4%iger wäßriger Dispersion von 100 bis 250 μS betragen. Der SO3-, bzw. der Na2O-Gehalt kann in einer bevorzugten Ausführungsform im Bereich von 0,05 bis 0,20% liegen. Der B2O3-Gehalt kann in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bei 15 Gew.-% liegen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Fällungskieselsäure als Füllstoff in zu Elastomeren härtbaren Massen auf der Basis von Diorganopolysiloxanen.
Borsäure oder ihre Verbindungen bewirken bei erhöhten Temperaturen die Kondensation von Silanolgruppen. So ist bekannt, daß durch Erhitzen von Organopolysiloxan- Boroxid-Gemischen auf Temperaturen von 100-250°C fließfähige, elastische Stoffe, sogenannte Hüpf- und Springkitte, gewonnen werden können.
Solche Springkitte, die die ungewöhnliche Eigenschaft besitzen, bei rascher Druckbeanspruchung Rückprallelastizität zu zeigen, lassen sich unter Anwendung der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure herstellen.
Ein wesentlicher Vorteil der Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure als Füllstoff in Elastomeren besteht darin, daß bei der Herstellung der Organopolysiloxan-Elastomeren beim Erhitzen auf 250°C und höher in Gegenwart von Peroxiden Borverbindungen, welche in flüchtiger Form toxisch sein können, weder aus den Mischungen verdampfen noch auf anderem Wege aus der Mischung diffundieren können. Dieser Vorteil ist nicht gewährleistet, wenn als Borverbindung flüchtige Borverbindungen wie Borsäurealkylester, Borhydride, Borhydrid-Stickstoffverbindungen, Triäthanolaminborat, Triisopropanolaminoborat, Diphenyldecaboran u.a.m. eingesetzt werden (vgl. DAS 11 54 270).
Ein weiterer Vorteil des Einsatzes der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure in Elastomeren besteht in einer erhöhten Flammfestigkeit der Elastomeren.
Ein weiteres vorteilhaftes Anwendungsgebiet für die erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure ist deren Einsatz als Mittel bei der Bekämpfung von Insekten.
Die erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäuren sowie die Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Anwendung werden anhand der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben.
Beispiel 1
Es werden folgende Produkte als Komponenten für die Strahlvermahlung eingesetzt:
  • - eine unvermahlene, sprühgetrocknete Fällungskieselsäure mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%,
    6,8
    Trocknungsverlust (DIN 55 921), Gew.-%, 3,4
    pH-Wert (DIN 53 200), 5,4
    BET-Oberfläche (DIN 66 131), m2/g, 162
    Stampfdichte (DIN 53 194), g/l 245
    Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion μS 490
    ALPINE-Siebrückstand @ <0,180 mm, Gew.-% 1
    <0,063 mm, Gew.-% 58
    - eine Orthoborsäure (Marke "20 Mule Team" über Deutsche Borax GmbH) mit folgenden Kenndaten:
    Stampfdichte (DIN 53 194), g/l
    610
    ALPINE-Siebrückstände @ <0,250 mm, Spuren
    <0,150 mm, Gew.-% 7
    <0,106 mm, Gew.-% 27
    <0,075 mm, Gew.-% 44
Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 4,6 kg/h, und gleichzeitig die Orthoborsäure mit einer Geschwindigkeit von 1,4 kg/h einer Luftstrahlmühle vom Typ "Jet-o-mizer 0202" von der Firma Fluid Energy Corporation zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Kieselsäure und Orthoborsäure von 3,33. Die Komponenten werden dem Mahlraum mittels eines Injektors, der mit einem Injektorluftdruck von 4,8 bar betrieben wird, zugeführt. Es wird trockene Mahldruckluft von Raumtemperatur (20°C) und 5 bar verwendet.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Kieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 2
Es werden folgende Punkte als Komponenten für die Luftstrahlvermahlung verwendet:
  • - Unvermahlenes Fällungskieselsäure-Ofengranulat mit folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten:
    Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%
    10,1
    Trocknungsverlust (DIN 55 921), Gew.-% 5,4
    pH-Wert (DIN 53 200), 6,2
    BET-Oberfläche (DIN 66 131), m2/g 169
    Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion, μS 1210
    Korngröße, mm max. 3
    - Orthoborsäure wie in Beispiel 1.
Dieses Fällungskieselsäure-Ofengranulat wird mit einer Geschwindigkeit von 3,0 kg/h, die Orthoborsäure mit derselben Geschwindigkeit gleichzeitig der Luftstrahlmühle wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 1,00. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt, wie in Beispiel 1.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 3
Es werden die gleichen Ausgangsmaterialien verwendet wie in Beispiel 2. Das Fällungskieselsäure-Ofengranulat wird mit einer Geschwindigkeit von 1,2 kg/h, die Orthoborsäure mit 4,8 kg/h gleichzeitig der Luftstrahlmühle, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 0,25. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt wie in Beispiel 1.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 4
Es werden folgende Punkte als Komponenten für die Strahlmahlung eingesetzt:
  • - Unvermahlene Fällungskieselsäure mit folgenden physikalisch- chemischen Kenndaten:
    Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-%
    8,2
    Trocknungsverlust (DIN 55 921), Gew.-% 3,0
    pH-Wert (DIN 53 200), 7,5
    BET-Oberfläche (DIN 66 131), m2/g 456
    Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion, μS 340
    ALPINE-Siebrückstand @ <0,063 mm, Gew.-% 30
    - Orthoborsäure wie in Beispiel 1.
Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 3,0 kg/h und die Orthoborsäure mit derselben Geschwindigkeit gleichzeitig der Luftstrahlmühle, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zur Orthoborsäure von 1,00. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt, wie in Beispiel 1.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 5
Es werden die gleichen Ausgangsmaterialien gewählt wie in Beispiel 4. Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 1,2 kg/h, die Orthoborsäure mit 4,8 kg/h gleichzeitig der Luftstrahlmühle, wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 0,25. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt wie in Beispiel 1. Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure finden sich in der beigefügten Tabelle I.
Beispiel 6
Es werden die gleichen Ausgangsmaterialien gewählt, wie in Beispiel 4. Die Fällungskieselsäure wird mit einer Geschwindigkeit von 0,6 kg/h und die Orthoborsäure mit 5,4 kg/h gleichzeitig der Luftstrahlmühle wie in Beispiel 1 beschrieben, zugeführt. Dies entspricht einem Verhältnis von Fällungskieselsäure zu Orthoborsäure von 0,11. Es werden dieselben Mahlbedingungen gewählt wie in Beispiel 1.
Die physikalisch-chemischen Kenndaten der erfindungsgemäß hergestellten borsäurehaltigen Fällungskieselsäure werden in der Tabelle I aufgeführt.
Beispiel 7
Die erfindungsgemäß hergestellte borsäurehaltige Fällungskieselsäure gemäß Beispiel 1 eignet sich in hervorragender Weise zur Herstellung von Springkitten.
Dazu wird in einem Mischkneter bei Raumtemperatur folgende Mischung hergestellt:
200 Tle. Dimethylpolysiloxan mit endständigen Si- gebundenen Hydroxylgruppen (100 cSt),
0,01 Tle. FeCl3 (wasserfrei),
25,9 Tle. Kieselsäure gemäß Beispiel 1 (13,1% B2O3).
Diese Mischung wird 4 Stunden lang auf 110°C im Kneter erwärmt. Nach dem Abkühlen werden 200 Tle der hochviskosen borhaltigen Siloxanmassen auf der Walze mit 1 Tl. Ölsäure und 150 Tln Aerosil® vermischt. Man erhält ein Produkt mit den Eigenschaften eines Springkittes.
Tabelle I
Physikalisch-chemische Kenndaten erfindungsgemäß hergestellter borsäurehaltiger Fällungskieselsäuren gemäß Beispielen 1 bis 6

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung von borsäurehaltiger Fällungskieselsäure mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten Glühverlust (DIN 55 921), Gew.-% 14-40 pH-Wert (DIN 53 200), 4-6 Leitfähigkeit in 4%iger wäßriger Dispersion, μS <800 Stampfdichte (DIN 53 194), g/l 130 ±100 Siebrückstand nach Alpine <63 μm, Gew.-% <0,1 SiO2-Gehalt (DIN 55 921) jedoch bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% 9-76 B2O3-Gehalt bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% 10-51 Na2O-Gehalt bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% <0,5 SO3-Gehalt bezogen auf Originalsubstanz, Gew.-% <0,8
dadurch gekennzeichnet, daß man getrocknete Fällungskieselsäure und Orthoborsäure im Gewichtsverhältnis 0,1-3,5 kontinuierlich einer Strahlmühle zuführt und mittels Mahlluft von Raumtemperatur gemeinsam mikronisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Fällungskieselsäuren mit einer BET-Oberfläche von 100-700 m2/g einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man unvermahlene sprühgetrocknete Kieselsäuren einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man unvermahlenes Kieselsäure-Ofengranulat einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als borhaltige Komponente Metaborsäure (HBO2), verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Strahlmühle eine solche vom Typ Jet-o-mizer einsetzt.
7. Verwendung einer borsäurehaltigen Fällungskieselsäure nach Anspruch 1 hergestellt als Füllstoff in zu Elastomeren härtbaren Massen auf der Basis von Di-organo-polysiloxanen.
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