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VERTRAG MIT U.S. REGIERUNG
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Die
Erfindung wurde mit Unterstützung
der Regierung unter Contract No. 0174-95-C-0078, zugesprochen durch
das Department of the Navy, durchgeführt, wobei die U.S. Regierung
bestimmte Rechte an der Erfindung haben kann.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Umgebungseinspeisungs-Kugelbildungsverfahren
zur Herstellung von Körnern
von Ammoniumdinitramid ("ADN"). Mehr spezifisch
erzeugt die vorliegende Erfindung wenigstens im wesentlichen feste
kugelförmige
Teilchen ("Körner") von thermisch stabilisiertem
Ammoniumdinitramid mit der Fähigkeit
der Auswahl der relativen Ausführungen,
z. B. Teilchengrößenverteilung,
der Körner. Die
vorliegende Erfindung bezieht sich weiterhin auf die gekörnten Teilchen
und energetische Formulierungen, welche die Körner enthalten, wie beispielsweise
feste Treibmittel und Explosivstoffe.
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2. Beschreibung des Standes
der Technik
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Ammoniumdinitramid
bietet das Versprechen von erwünschten
Oxidationsmitteleigenschaften, einschließlich relativ hoher Dichte,
hohem Sauerstoffgehalt und einer annehmbaren Wärmebildung, während es die
Umweltgefährdungen,
welche mit halogenhaltigen und insbesondere chlorhaltigen Oxidationsmitteln
verbunden sind, vermeidet.
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Unglücklicherweise
wurde das Versprechen dieses relativ neuen Oxidationsmittels nicht
vollständig realisiert,
da ADN ebenfalls an schädlichen
Eigenschaften, einschließlich
hygroskopischer Eigenschaft, schlechter Morphologie (Platten) und
niedriger thermischer Stabilität,
leidet. Hinsichtlich dieser letzten Eigenschaft ist ADN merklich
weniger thermisch stabil als Ammoniumnitrat, welches ein wohlbekanntes
und üblicherweise
eingesetztes Oxidationsmittel ist. Tatsächlich kann der erste Beginn
der ADN-Zersetzung zu Ammoniumnitrat und N2O
bei einer so relativ niedrigen Temperatur wie annähernd 90–92°C beobachtet
werden.
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Während der
vergangenen letzten Jahre richteten sich die Anstrengungen auf Verfahren
zur Herstellung von ADN und die Verwendung von ADN in Treibmittelformulierungen
und anderen Formulierungen. Diese neueren Verfahren schließen solche
ein, wie sie im US-Patent Nr. 5 198 204, US-Patent Nr. 5 415 852
und US-Patent Nr. 5 316 749 angegeben sind.
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Trotz
der Fortschritte, welche durch die in diesen Patenten angegebenen
Verfahren geliefert werden, verbleibt weiterhin eine Notwendigkeit
für ein
kommerziell durchführbares
Verfahren zur Herstellung von ADN-Körnern, welches die schädlichen
Eigenschaften des Oxidationsmittels minimiert oder ausschaltet.
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ZUSAMMENFASSUNG UND ZIELE
DER ERFINDUNG
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Daher
ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die zuvor genannten
Probleme zu überwinden und
die oben genannten Notwendigkeiten des anerkannten Standes der Technik
zu beheben, indem ein Körnungsverfahren
zur Bildung von gekörnten
Teilchen, die ADN als Hauptkomponente enthalten, bereitgestellt wird,
bei welchem die thermische Instabilität von ADN als ein reiner Inhaltsstoff
und als ein Oxidationsmittel in Treibmittelformulierungen reduziert,
falls nicht sogar ausgeschaltet wird.
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Zusätzlich zu
den vorteilhaften Eigenschaften, welche durch die resultierenden
ADN-Körner
gezeigt werden, bietet das Verfahren weiter den Herstellungsvorteil,
daß es
ADN in unterschiedlichen Sorten, d. h. unterschiedlichen Teilchengrößen herstellen
kann. Dieser Herstellungsvorteil erleichtert die effektive Verwendung
einer ausgewählten
Sorte von ADN bei der Formulierung von Treibmitteln. Dies bedeutet,
die vorliegende Erfindung liefert ADN-Produkte mit verbesserter
Morphologie, einschließlich
signifikant und unerwartet hoher Gleichförmigkeit, basierend auf einer
maßgeschneiderten
Teilchengrößenverteilungsbasis,
mit dem daraus resultierenden erwünschten Nutzen von stark verbesserter
Sicherheit im Vergleich zu konventionell hergestelltem ADN. Ein
weiterer hiermit zusammenhängender
Vorteil ist die Herstellung eines gekörnten Produktes (kugelförmig gestaltet),
was im Prinzip weniger detonierbar als konventionell hergestelltes
ADN ist.
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Das
vorliegende Verfahren erzeugt ein ADN-Produkt, das verbesserte Verarbeitbarkeit
und höhere Schüttdichte
zeigt. Merklich niedrigere Mischviskosität, verbesserte Homogenität von resultierenden
Produkten (Körnern
und Körner
enthaltende Treibmittel), wenige Hohlstellen in Körnern und
verbesserter Widerstand gegen Feuchtigkeit gehören zu den zusätzlichen
Vorteilen der vorliegenden Erfindung. Höhere Schüttdicht und weniger Hohlstellen
in Körnern
können
miteinander in Beziehung stehen. Widerstand gegen Feuchtigkeit erleichtert,
und kann in einigen Fällen
ausschalten, spezielle Handhabungen von Inhaltsstoffen und von Treibmitteln,
welche die erfindungsgemäßen ADN-Körner enthalten.
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Höhere Körnerbildungs-Leistungsfähigkeiten
sind ebenfalls ein Vorteil der vorliegenden Erfindung. Körnerbildungs-Leistungsfähigkeiten
von 99% oder mehr sind erreichbar.
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Das
vorliegende Verfahren ermöglicht
es ebenfalls, ADN-Körner zu
erhalten, die eine scheinbare Schüttdichte haben, welche annähernd vergleichbar
mit der theoretischen ADN-Kristalldichte
ist, und im allgemeinen kann die Schüttdichte leicht etwa 98–99% der
ADN-Kristalldichte sein.
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Eine
andere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung von gekörnten ADN-Teilchen
und insbesondere kugelförmig
gestalteten ADN-Teilchen, die zur Verwendung von festen Treibmittelformulierungen
geeignet sind. Die vorliegende Erfindung umfaßt daher weiter Treibmittelformulierungen,
welche die erfindungsgemäßen gekörnten ADN-Teilchen
einschließen.
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Das
Verfahren zur Herstellung von Körnern,
bestehend aus Ammoniumdinitramid (ADN) gemäß der Erfindung umfaßt:
Bereitstellung
eines festen teilchenförmigen
ADN-Ausgangsmaterials;
Bereitstellung einer Körnerbildungskolonne,
wobei diese Körnerbildungskolonne
wenigstens eine heiße
Zone und wenigstens eine Kühlzone
hat;
Einführen
dieses ADN-Ausgangsmaterials in diese Körmerbildungskolonne und Erlauben
seines Durchfallens durch die heiße Zone zur Bildung von geschmolzenen
teilchenförmigen
Teilchen, Vorkörnern;
Lieferung
einer Strömung
von einem inerten Fluidmedium in diese Körnerbildungkolonne, wobei die
Strömung dieses
Fluidmediums Gegenstromströmung
ist, welche für
die Kugelbildung ausreicht, während übermäßige Turbulenz
innerhalb der Körnerbildungskolonne
vermieden wird;
Erlauben des Durchfallens diese ADN-Vorkörner durch
diese Kühlzone
und ihre Kugelbildung in dieser Körnerbildungskolonne;
Erlauben
des Durchtretens dieser kugelgeformten ADN durch die Kühlzone in
dieser Körnerbildungskolonne, wobei
diese Kühlzone
auf einer ausreichenden Temperatur ist, um diese kugelgeformten
ADN-Teilchen zu Körnern
zu härten,
während übermäßige Kondensation
vermieden wird, wobei diese Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes
von ADN liegt; und
Sammeln der so geformten Körner.
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Bevorzugte
Ausführungsformen
gemäß der Erfindung
sind in den abhängigen
Ansprüchen
beschrieben.
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Diese
und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung
ergeben sich besser aus der folgenden detaillierten Beschreibung
der Erfindung in Verbindung mit der anliegenden Zeichnung, welche beispielhaft
die Prinzipien der vorliegenden Erfindung erläutert.
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KURZE BESCHREIBUNG DER
ZEICHNUNG
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Die
anliegende Zeichnung erläutert
die vorliegende Erfindung. In der Zeichnung sind:
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1 zeigt ein Fließdiagramm,
welches Aspekte der Verfahrensausführung der vorliegenden Erfindung
erläutert.
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2 ist eine Querschnittsansicht
eines Rahmens einer ADN-Körnungsapparatur
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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3 ist eine Querschnittsansicht
eines Körnungsrohres
(ADN-Körnungskolonne)
gemäß der vorliegenden
Erfindung.
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4 zeigt Heiz- und Kühlspiralen
für die
erhitzten bzw. kalten Zonen, welche zur Verwendung mit der ADN-Körnungskolonne
von 3 geeignet sind.
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5 zeigt die Isoliermäntel, welche
zur Verwendung in Kombination mit der ADN-Körnungsapparatur (Kolonne) von 3 geeignet sind.
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6 zeigt, teilweise geschnitten,
eine Ausführungsform
der ADN-Körnungsapparatur
der vorliegenden Erfindung.
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7A bzw. 7B zeigen die relative Verteilung des
Ausgangsmaterials und das annähernde
Maximum der Ausgangsma terial-Teilchengröße bei einem erläuternden
gekörnten
Produkt. Die Verteilung kann um das Maximum herum verschmälert werden.
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8 zeigt, wie Kartenspalttesten
durchgeführt
werden kann.
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9A und 9B zeigen die Teilchengrößenverteilung
vor und nach dem Körnen
gemäß Beispiel
2.
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10A und 10B zeigen die Teilchengrößenverteilung
vor und nach dem Körnen
gemäß Beispiel
3.
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11 zeigt die Teilchengrößenverteilung
nach Körnen
gemäß Beispiel
4.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Im
folgenden wird spezieller auf die Zeichnungen eingegangen, in 1 ist ein schematisches
Fließdiagramm
eines Körnungsverfahrens
gezeigt, das in Verbindung mit einer Ausführungsform der Erfindung anwendbar
ist.
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Bei
einer Ausführungsform
wird das Ausgangsmaterial zur Herstellung von ADN in eine Einspeiseinrichtung
wie einen Einfülltrichter
oder eine vergleichbare Vorrichtung eingeführt. Der Einfülltrichter
kann mit der gewählten
Menge von ADN beladen werden, jedoch wird es bevorzugt, daß das ADN
in einer ausgewählten relativ
feinen Teilchenform vorliegt. Es wird bevorzugt, daß das ADN
in dem Einfülltrichter
nicht verdichtet wird. Daher wird es bevorzugt, daß die Tiefe
des Bettes von ADN, welche sich in dem Einfülltrichter ausbilden kann, beschränkt ist.
Andere Einspeisvorrichtungen wie Schneckeneinspeiser oder dergleichen
können
verwendet werden.
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Die
Morphologie des ADN-Ausgangsmaterials kann, falls gewünscht, ausgewählt werden,
um Variationen der Verfahrensparameter zu reduzieren, welche die
Körnergrößen und
verteilung beeinflussen könnten. Das
ADN enthaltende Ausgangsmaterial ist bevorzugt trocken oder wenigstens
praktisch trocken. Feuchtigkeit ist nicht erwünscht.
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Das
ADN für
das Körnungsausgangsmaterial
kann durch Kristallisation bis zu einer gewünschten Teilchengröße hergestellt
werden. Geeignete Methoden schließen Kristallisation unter Verwendung
von Isopropanol/Hexan (1)
ein. Die Form der einzelnen ADN-Teilchen oder ADN enthaltenden Teilchen
in dem Körnungsausgangsmaterial
ist nicht kritisch. Das Gesamtvolumen der ADN-Kristalle wird in
dem gekörnten ADN-Produkt
wiedergegeben. Daher können
selbst ADN-Kristalle mit einem hohen Aspektverhältnis (Länge/Briete) als Körnungsausgangsmaterial
verwendet werden.
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Um
sicherzustellen, daß das
ADN-Ausgangsmaterial irgendwelche Erfordernisse der Teilchengrößenverteilung
erfüllt,
kann das Ausgangsmaterial wahlweise vor seinem Einführen in
die Einspeiseinrichtung vorgesiebt werden. Im allgemeinen kann das
ADN-Ausgangsmaterial eine Spitzenteilchengröße in einem Bereich von etwa
20 μm bis
etwa 300 μm
haben. Bevorzugt hat das ADN-Ausgangsmaterial eine Teilchengröße in einem
Bereich bis zu etwa 40 μm,
obwohl zur Herstellung von anderen Körnungssorten ADN-Ausgangsmaterial mit
größeren Abmessungen
verwendet werden kann, beispielsweise ADN-Teilchen bis zu etwa 180 μm. Die Größenverteilung
der erhaltenen ADN-Körner
kann direkt durch die Einspeisungsgröße beeinflußt werden. Daher können die
relative maximale Teilchengröße in dem
Ausgangsmaterial und die Verteilung um diese ausgewählte maximale
Spitzenteilchengröße ausgenutzt
werden, um die relative Spitzenteilchengröße und die Verteilung um die
maximale Spitzenkörnergröße der resultierenden
gekörnten
ADN-Produkte zu steuern. Beispielsweise, wie in 7A und 7B angegeben,
kann die relative Spitzenteilchengrößenverteilung des Ausgangsmaterials
(7A) um die annähernde maximale
Spitzenteilchengröße in dem
gekörnten
Produkt (7B) verschmälert werden.
Daher ist die letztgenannte Spitzenteilchengröße etwa dieselbe in dem Ausgangsmaterial,
jedoch mit einer schmaleren Verteilung.
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Bevorzugt
enthält
das zu dem Einfülltrichter
zugesetzte ADN einen ausgewählten
thermischen Stabilisator, wie einen Stickstoff enthaltenden organischen
Stabilisator, wovon Harnstoff und/oder ein Mono- und/oder ein Poly-Kohlenwasserstoffharnstoffderivat,
wie 1,1-Dialkylharnstoff und/oder 1,3-Dialkylharnstoff Beispiele
sind.
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In
den kohlenwasserstoffhaltigen Harnstoffderivaten enthalten die Kohlenwasserstoffgruppen
1 bis 10 Kohlenstoffatome, mehr bevorzugt 1 bis 6 Kohlenstoffatome,
und sie können
geradkettig, verzweigt oder cyclisch (einschließlich Aryl) sein. Wenn ein
Harnstoffderivat mehr als eine Kohlenwasserstoffgruppe enthält, kann jede
Gruppe gleich oder verschieden von der/den anderen Gruppe/n sein.
Daher kann in den polyalkyl-substituierten Harnstoffstabilisatoren
jede Alkylgruppe gleich oder verschieden sein. Geeignete Alkylgruppen
können
unabhängig
voneinander ausgewählt
sein und unter anderem einschließen: Methyl, Ethyl, n-Propyl,
i-Propyl, n-Butyl, i-Butyl,
t-Butyl, Pentyl, Cyclopentyl, Hexyl, Cyclohexyl, Octyl, Nonyl und
Decyl. Geeignete Arylgruppen schließen unter anderem Phenyl ein.
So können
beispielsweise 1,1-Dimethylharnstoff, 1,3-Dimethylharnstoff und
N,N'-Diethyl- und
N,N'-Diphenylharnstoff
verwendet werden.
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Die
Konzentration des ausgewählten
thermischen Stabilisators, z. B. eines Stickstoff enthaltenden Stabilisators
wie Harnstoff in dem gekörnten
ADN-Teilchen kann über
die Menge des in die Formulierung des Ausgangsmaterials eingeführten Stabilisators
gesteuert werden. Beispielsweise kann der thermische Stabilisator
in einem Bereich von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, bevorzugt
in einem Bereich von etwa 0,25 Gew.% bis etwa 2 Gew.-% und mehr
bevorzugt in einem Bereich von etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 1,25 Gew.-% (von
Ausgangsmaterial oder vom Körnergewicht)
liegen.
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Bei
einer Ausführungsform
kann der ausgewählte
Stabilisator mit einem geeigneten Lösungsmittel zu dem ADN während einer
Reinigungs- oder Kristallisationsstufe vor dem Einfüh ren des
Ausgangsmaterials in die Einspeisvorrichtung, z. B. den Einspeistrichter
oder dergleichen, zugesetzt werden. Geeignete solcher Lösungsmittel
schließen
ein: CH3CN, Ether, MTBE, Ethylacetat, Heptan
(n-Heptan oder eine Mischung von beliebigen Heptanen), Hexan (n-Hexan,
Cyclohexan oder eine Mischung von beliebigen Hexanen), Alkanole
(wie Methylalkohol, Ethylalkohol, i-Propyl- oder n-Propylalkohol,
Butylakohol (t-Butyl-, n-Butyl- oder i-Buhylalkohol) oder ein beliebiger
hiervon) und eine Mischung von beliebigen solcher geeigneter Lösungsmittel.
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Die
unerwarteten Verbesserungen, welche mit dem Stabilisator enthaltenden
Ausgangsmaterial ersichtlich sind, können durch simuliertes Massen-Autozündungstesten
("SBAT") demonstriert werden,
welches aus einer Arbeitsweise besteht, bei welcher eine Probe von
0,5 Gramm in einem Testrohr in einem erhitzten Block angeordnet
wird. Die Erhitzungsgeschwindigkeit des Blockes betrug 4,44°C/Stunde
(24°F/Stunde)
für Geländeversuche
bis zu einer ausgewählten
Temperaturobergrenze wie 260°C
(500°F).
Die isothermen Werte wurden unter Verwendung der Probe in dem erhitzten
Block mit einem Testrohr erhalten. Ein Thermoelement wird zwischen
den Proben positioniert. Die thermischen Ereignisse und insbesondere
der Beginn der Zersetzung für
die Proben wurde als Funktion der Zeit überwacht. SBAT-Werte können verwendet
werden, um die ADN-Einspeisung
in der Erhitzungszone zu bewerten. In der folgenden Tabelle I sind
die Ergebnisse eines SBAT-Testens aufgelistet, das an ADN-Ausgangsmaterial
einschließlich
bezeichneter Mengen von Harnstoff durchgeführt wurde.
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Die
Proben, aus denen die oben angegebenen Werte erhalten wurden, wurden
durch Vermischen von ADN mit Harnstoffstabilisator präpariert.
Keine spezielle Vorrichtung ist für dieses Mischen erforderlich.
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Agglomerierung
in der Einspeisungsvorrichtung ist unerwünscht. Daher können ein
oder mehrere Zusatzstoffe, wie sie im folgenden angegeben werden,
und andere zur Vermeidung von Agglomerierung und zur Erteilung von
anderen günstigen
Eigenschaften bei dem fertigen gekörnten Produkt zugesetzt werden.
So enthält
das in den Einfülltrichter
eingegebene ADN bevorzugt ebenfalls einen Verarbeitungshilfsstoff
wie fein zerteiltes Produkt vom Siliziumdioxidtyp. Das Produkt vom
Siliziumdioxidtyp wird in das ADN eingemischt, um eine Mischung zu
erhalten, welche derzeit bevorzugt eine im wesentlichen homogene
Mischung ist. Bevorzugt werden das ADN, der thermische Stabilisator
und der Zusatz, wie ein Verarbeitungshilfsstoff, in einer relativ kurzen,
jedoch ausreichenden Zeitspanne gemischt, um eine gewünschte Homogenität zu erreichen.
Im allgemeinen haben sich Mischzeiten in der Größenordnung von Minuten, beispielsweise
1–2 Minuten,
als zufriedenstellend bei der Herstellung des Ausgangsmaterials
zur Herstellung von Mengen mit mäßiger Größe von ADN-Körnern erwiesen. Übermäßig lange
Mischzeiten sind derzeit nicht bevorzugt.
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Mischer
vom V-Manteltyp können
benutzt werden, um dieses Mischen für Mengen mit kleinen Größen durchzuführen, und
sie können
ebenfalls für
Schichtgrößenmengen
(Kilogramm-Mengen) verwendet werden. Zusätzlich können, falls gewünscht, statische
Mischer zum Erzielen des Mischens von Feststoff-Feststoff von ADN,
thermischem Stabilisator und anderen Zusätzen (wie dem Verarbeitungshilfsstoff)
verwendet werden.
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Beispiele
von fein zerteiltem Siliziumdioxid, wie durch Zersetzung hergestelltes
Siliziumdioxid schließen
ohne Beschränkung
das kommerziell erhältliche,
durch Zersetzung hergestellte Siliziumdioxid, wie die Marken Tulanox
oder Cab-O-Sil ein.
Das durch Zersetzung hergestellte Siliziumdioxid kann unterschiedliche Oberflächen pro
Einheitsgewicht haben. Beispielsweise schließen die Sorten von durch Zersetzung
hergestelltem Siliziumdioxid der Marke Cab-O-Sil die Sorten TS-720 (100 m2/g), TS-610 (120 m2/g)
und TS-530 (200 m2/g) sowie nichtbehandelte
Sorten wie L-90 (100 m2/g), LM-130, LM-150,
M-5 (PTG M-7D) (200 m2/g), MS-55 (255 m2/g), H-5 (300 m2/g),
HS-5. (325 m2/g) und TH-5 (380 m2/g) ein. Obwohl nicht besonders eingeschränkt, kann
die Oberfläche
eines geeigneten durch Zersetzung hergestellten Produktes vom Siliziumdioxidtyp
von etwa 100 m2/Gramm bis etwa 400 m2/Gramm betragen. Zusätzlich können einige Metalloxide, wie
ZnO oder MgO, als Verarbeitungshilfsstoffe verwendet werden. Jedoch
ist es erwünscht,
daß der
Verarbeitungshilfsstoff in dem ADN-Ausgangs material vor Bildung
der ADN-Vorkörner
gut dispergiert vorliegt.
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Die
Menge von Verarbeitungshilfsstoff kann variieren, jedoch kann im
allgemeinen eine Menge, welche zum Halten des nicht-konsolidierten
und freifließenden
Gemisches in der Lage ist, bei der Formulierung des ADN-Ausgangsmaterials
verwendet werden. Verarbeitungshilfsstoffe können alleine oder in Kombination eingesetzt
werden. Eine kleine jedoch effektive Menge des ausgewählten Verarbeitungshilfsstoffes,
wie eine Menge, die zur Verhütung
des Zusammenbackens (Agglomerierung, etc.) ausreicht, ist bevorzugt.
Solche Mengen können
allgemein in einem Bereich von etwa 0,25 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%
vorliegen, jedoch kleinere Mengen in dem Bereich von etwa 0,5 Gew.-%
bis etwa 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des ADN in dem Ausgangsmaterial,
können
ebenfalls verwendet werden.
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Eine
kleine jedoch effektive Menge eines Verarbeitungshilfsstoffes kann
ebenfalls dazu dienen, das ADN-Ausgangsmaterial von einem Zusammenbacken
oder Verlaufen bei einer hohen Feuchtigkeit, wie einer relativen
Feuchtigkeit von 70% (r. F.) zu schützen. Beispielsweise ermöglichte
die Eingabe von etwa 1,0 Gew.-% Cab-O-Sil in das ADN-Ausgangsmaterial,
daß das
kristalline ADN ein freifließender
Feststoff blieb, selbst nach 200 Stunden bei 70% r. F.. Das behandelte
ADN-Ausgangsmaterial kann sich auf das Anfangsgewicht unter reduzierten
Feuchtigkeitsbedingungen wieder ins Gleichgewicht setzen.
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Zufriedenstellende
ADN-Körner
wurden unter Verwendung von Ausgangsmaterial erhalten, zu welchem
0,5 Gew.-% eines durch Zersetzung hergestellten Siliziumdioxids
(wie Siliziumdioxid der Marke Cab-O-Sil) und 0,5 Gew.-% von Stabilisator
(wie Harnstoff) zugesetzt worden war.
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Bevorzugt
wird bei einer Ausführungsform
das ADN-Ausgangsmaterial in der Einspeisvorrichtung gut gemischt.
Alternativ oder zusätzlich
hierzu kann ein getrennt hergestelltes ADN-Ausgangsmaterial, das
Stabilisator und Zusatz/Zusätze
einschließt,
in das Ausgangsmaterial eingeführt
werden.
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Das
vorliegende Verfahren wird vorteilhafterweise unter Vermeidung des
konventionellen Vorratsbehälters
von Kunstdüngerschmelze,
wie sie üblicherweise
bei Kunstdünger-Körnungsverfahren
angewandt wird, durchgeführt.
Stattdessen wird das feste ADN-Ausgangsmaterial aus dem Einfülltrichter
in 6 in die ADN-Körnerbildungskolonne
eingeführt
und geschmolzen. Bevorzugt wird die ADN-Schmelze in der Kolonne gebildet,
wenn die Teilchen durch die erhitzte oder heiße Zone der Körnerbildungskolonne
infolge Schwerkraft durchfallen, während sie sich im Gegenstrom
zu einem inerten Fluidmedium befinden, welches in den Boden der
Körnerbildungskolonne
eingeblasen wird. Für
kleine Einsatzmengen, wie weniger als ein Kilogramm, kann das ADN-Ausgangsmaterial
zu der vorliegenden Körnerbildungskolonne
mit etwa 1–5
Gramm/Minute eingespeist werden. Höhere Einspeisungsraten können erreicht
werden. Unabhängig
jedoch von der Einspeisungsrate ist es erwünscht, nicht-konsolidierte
Teilchen vorliegen zu haben. Beispielsweise können mit größeren Teilchen und höheren Einspeisungsraten,
falls gewünscht,
sogenannte Körnungsplatten
an dem Oberteil der Körnerbildungskolonne
vor der heißen
Zone installiert werden, so daß die
Teilchen nicht konsolidiert werden. In dem Einfülltrichter befindet sich das
Ausgangsmaterial bevorzugt bei einer Umgebungstemperatur, welche geringer
als etwa 40°C
ist, um Agglomerierung zu vermeiden und das Potential für Abbau
zu reduzieren.
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In
dem vorliegenden Verfahren ist die Zeit, für welche sich das ADN auf einer
erhöhten
Temperatur befindet, relativ kurz, und sie kann in der Größenordnung
von Sekunden oder sogar Millisekunden liegen. Die Aufenthaltszeit
bei einer erhöhten
Temperatur kann so kurz wie 10 Sekunden sein, im allgemeinen geringer als
etwa 5 Sekunden und bevorzugt geringer als etwa 2 Sekunden, oder
sie kann sogar Millisekunden (100–500 Millisekunden) betragen.
Die kürzeren
Aufenthaltszeiten in der Größenordnung
von Millisekunden sind für
Produktionen mit kleinen Ansatzmengen sehr geeignet. Der Übergang
zu einer Apparatur im größeren Maßstab kann
etwas längere
Aufenthaltszeiten bei Schmelztemperatur mit sich bringen (Vorkörnerbildung
in der heißen
Zone), jedoch ist die Aufenthaltszeit dennoch kürzer als sie üblicherweise
bei der konventionellen Körnerbildung
von Ammoniumnitrat und Verwendung von Schmelz- und Sprühköpfen. Die Aufenthaltszeit innerhalb
der heißen
Zone (bei erhöhter
Temperatur) reicht im allgemeinen nur dazu aus, Vorkörner durch Schmelzen
des festen teilchenförmigen
ADN-Ausgangsmaterials zu Tröpfchen
("Vorkörnern") zu bilden. Ausgedehnte
Aufenthaltszeit bei erhöhter
Temperatur ist nicht erwünscht.
Die Temperatur in der heißen
Zone kann 90°C–150°C, bevorzugt
100 bis 130°C,
betragen. Gute Produkten wurden unter Verwendung einer heißen Zone
mit einer Temperatur von etwa 125°C
erhalten.
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Bei
dem vorliegenden Verfahren wird ein inertes Fluid durch die Körnerbildungskolonne
in nach oben gerichtetem Gegenströmungsfluß, bezogen auf die herunterfallenden
ADN enthaltenden Tröpfchen
(Vorkörnern)
gezogen. Das inerte Fluidmedium kann wenigstens ein Inertgas umfassen,
einschließlich
beispielsweise und ohne Beschränkung
Edelgasen, wie Argon, Helium, Krypton, Neon, Stickstoff und N2O. Im Prinzip kann trockene Luft verwendet
werden.
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Das
Fluidmedium kann in einen unteren Abschnitt der Körnerbildungskolonne
eingeführt
werden, und bevorzugt an einer ausgewählten Stelle unterhalb des
Einlasses für
eine Kühlzone,
wie in 6 gezeigt. Obwohl
nicht erforderlich, können
ADN-Feinanteile oder andere Abfallprodukte, welche in dem nach oben
gerichteten Fluidfluß mitgerissen
werden, gewünschtenfalls
anschließend
mit Filtern oder anderen Teilchenseparatoren (nicht gezeigt) entfernt
werden. Die gefilterten Fluidmedien können für die weitere Verwendung rückgeführt werden.
In gleicher Weise können
die herausgefilterten ADN-Feinanteile
zur Herstellung von Ausgangsmaterial rückgeführt werden, und sie verbessern
auf diese Weise die Effizienz des Gesamtverfahrens.
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Die
Fluidmedien können
mit einem auswählbaren
Druck oder innerhalb eines auswählbaren
Druckbereiches eingeführt
werden. Der ausgewählte
Druck ist im allgemeinen ausreichend niedrig, um eine übermäßige Turbulenz
der Aufwärtsströmung der
Fluidmedien zu vermeiden. Eine solche übermäßige Turbulenz könnte bewirken,
daß in
der Körnerbildungskolonne
sich bildende ADN-Körner
miteinander kollidieren oder auf die inneren Oberflächen der
Körnerbildungskolonne
aufschlagen, was in negativer Weise die Morphologie der resultierenden
Körner
beeinträchtigen
könnte.
Andererseits sollte der Druck im allgemeinen ausreichen, um Kugelbildung
(Körnerbildung)
sicherzustellen, wobei jedoch übermäßige Turbulenz
in der ADN-Körnerbildungskolonne
vermieden wird. Die Fluidmedien sind bevorzugt trocken. Drücke in der
Größenordnung
von etwa 1 bis etwa 2 Atmosphären
haben sich bei der Herstellung im kleinen Maßstab als zufriedenstellend
erwiesen.
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Das
vorliegende Verfahren kann, falls gewünscht, eine sogenannte Abkühlzone oder
kalte Zone einschließen,
um die geschmolzenen ADN-Tröpfchen,
welche durch die Körnerbildungskolonne
herabfallen, einzufrieren, z. B. zu verfestigen, um die Verfestigung
der ADN-Tröpfchen
(Vorkörner)
zu Körnern
zu beschleunigen. In 6 ist
die kalte Zone allgemein mit Bezug auf den Abschnitt der Kolonne,
welcher Kühleinrichtungen (Kühlmäntel, Kühlschlangen,
etc.) hat, bezeichnet. Die Aufenthaltszeit innerhalb der kalten
Zone kann, falls gewünscht,
in der Größenordnung
von etwa Millisekunden bis etwa 10 Sekunden reichen, wobei die Dauer
der Aufenthaltszeit in der Kühlzone
in starkem Maße
eine Funktion der verwendeten Ausrüstung ist. Längere Zeiten
werden im allgemeinen durch die Größe der Ausrüstung beschränkt. Es
wurden ADN-Körner
unter Verwendung einer Körnerbildungsapparatur
erhalten, in welcher die geschätzte
Dauer des Abkühlens
annähernd die
Hälfte
derjenigen der geschätzten
Aufenthaltsdauer in der heißen
Zone war. Für
kleine Ansätze
wurden 150 Millisekunden bei Schmelztemperatur in der heißen Zone
und annähernd
75 Millisekunden in der kalten Zone angewandt.
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Die
heißen
und kalten Abschnitte einer ADN-Körnerbildungsapparatur können daher
so ausgelegt sein, um die Dauer der ADN-Exposition bei den ausgewählten Temperaturen
zu ermöglichen.
Bei einer Ausführungsform
kann die Länge
Oberteil bis Unterteil der kalten Zone annähernd 50% der Länge der
heißen
Zone sein. Bei dieser Ausführungsform
ist die Aufenthaltszeit der Teilchen (Vorkörner oder Körner) in der kalten Zone geringer
als 50% der Aufenthaltszeit innerhalb der heißen Zone, weil die Geschwindigkeit,
bei welcher die Teilchen durch die Körnerbildungszone fallen, als
Folge der Schwerkraft ansteigt. Unter Berücksichtigung der Effekte der
Schwerkraft und des Fluidmedienflusses kann daher eine Körnerbildungskolonne
bereitgestellt werden, welche die gewünschten relativen Aufenthaltszeiten
in der heißen
bzw. kalten Zone hat.
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Im
allgemeinen kann die kalte Zone sich auf einer Temperatur in einem
Bereich befinden, welcher zur Bildung von harten Körnern ausreicht,
während übermäßige Kondensation
vermieden wird, beispielsweise von etwa unterhalb 0°C bis unterhalb
des Schmelzpunktes von ADN. Eine relativ wärmere Kühltemperatur kann angewandt
werden, um ein langsameres Gefrieren/Körnerbilden zu bewirken. Derzeit
ist der kritische Faktor eine Kühltemperatur
unterhalb des Schmelzpunktes von ADN. Eine geeignete obere Temperatur
kann bis zu etwa 40°C
betragen, bevorzugt bis zu etwa 25°C. Ein geeigneter bevorzugter
Temperaturbereich kann von etwa –15°C bis etwa 0°C für ein Körnerbildungssystem, wie es
in den 2–6 gezeigt ist, betragen.
Ein geeigneter Zieltemperaturbereich für die kalte Zone kann in einfacher
Weise hergestellt und für
eine spezielle Kolonne beibehalten werden. Es ist erwünscht, Kondensation
innerhalb der Körnerbildungskolonne
zu vermeiden. Bei einer Ausführungsform,
wie in 6 gezeigt, ist
eine Kühl schlange
(4), welche um den Umfang eines
Abschnittes der Körnerbildungskammer
gewickelt ist, verwendet werden, um die "kalte Zone" zu bilden. Ein ausgewähltes Kühlmedium
kann innerhalb der Kühlschlange
zirkuliert werden.
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Die
Temperatur in den jeweiligen heißen und kalten Zonen kann durch
Steuerung der jeweiligen Geschwindigkeiten und der Temperatur der
Heiz- und Kühlmedien
und der Rezirkulationseinheit gesteuert werden. Die Fluidmedien
in der Kolonne selbst können
ebenfalls überwacht
und geprüft
werden und je nach Eignung kontrolliert werden, beispielsweise mittels
des Ausgangswertes eines Thermoelementes in der Gasströmung innerhalb
der Kolonne (Körnerturm).
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Die
Körnerbildungskolonne
kann thermisch isoliert werden, um die Energieeffizienz der Kolonne
zu verbessern.
-
Die
Höhe der
Körnerbildungskolonne
und damit der Fallweg, die Geschwindigkeit des inerten Kühlfluids
und, falls benutzt, die Temperatur der heißen Zone und der Kühlzone werden
so eingestellt, daß die ADN-Körner ausreichend
hart, z. B. widerstandsfähig,
sind, wenn sie auf die Oberfläche
des Körnersammlers auftreffen.
Im Hinblick auf die Angaben in dieser Beschreibung sind im allgemeinen
die Auswahl dieser und anderer Parameter, welche sich auf die Konfiguration
und Größe der Körnerbildungskolonne
und ihrer Komponenten beziehen, für den Fachmann offensichtlich
und ohne übermäßige Versuche
erhältlich.
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Die
aus der kalten Zone (Kühlzone
oder einem Kühlabschnitt)
austretenden gekörnten
ADN-Teilchen werden dann in einem Körnersammler, wie in den 2 und 5 gezeigt, gesammelt. Bevorzugt treffen
die ADN-Körner
nicht auf eine flache Oberfläche
senkrecht zu ihrem durch die Schwerkraft bestimmten Körnerbildungspfad
auf. Beispielsweise können
in einer Anlage vom Pilotmaßstab
die Körner
die Körnerbildungskolonne
beispielsweise über
ein gekrümmtes
Rohr verlassen. Dies ermöglicht
das Sammeln der ADN-Körner
unter Reduzierung von Körnerbruch,
Vermeiden des Rückpralls
von Teilchen in die nach oben gerichtete Fluidströmung und
Vermeiden von übermäßigen Kollisionen
zwischen den Körnern
während
des Sammelverfahrens. Gegeneinanderprallen der Körner kann Teilchen verformen,
aufbrechen oder koaleszieren, abhängig von der Stufe des vorliegenden
Verfahrens.
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Das
gekörnte
ADN-Produkt, das an dem unteren Abschnitt der Körnerbildungskolonne abgegeben wird,
kann weiter gekühlt
und, falls gewünscht,
gesiebt werden. Gekörntes
ADN- oder ein gesiebtes gekörntes ADN-Produkt
kann bei anderen energetischen Anwendungen, einschließlich solcher,
die hier beschrieben sind, wie auch in solchen, die im US-Patent
Nr. 5 292 387 beschrieben sind, eingesetzt werden. Die durch das Sieb
durchtretenden Feinanteile können
rückgeführt werden.
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Die
Teilchengrößenverteilung
in den wie vorliegend gekörnten
ADN-Produkten kann maßgeschneidert werden.
Beispielsweise sind relativ maßgeschneiderte
ballistische Leistungsfähigkeit
und mechanische Eigenschaften des gekörnten ADN mit dem vorliegenden
Verfahren erreichbar, da eine schmale Körnchengrößenverteilung auf einer mono-
oder multi-modalen Basis jetzt erreichbar ist. Multi-modale Teilchengrößen, einschließlich bi-modaler
Teilchen mit schmalen Teilchengrößenverteilungen,
wie solchen in dem Bereich von etwa 30 μm bis 40 μm und etwa 110 μm bis etwa
200 μm,
bieten die weiteren Vorteile der Formulierung eines dichteren Treibmittels.
Im allgemeinen ist die Packung in einer Standardrakete oder einem
Shuttle bi-modal, um die Packdichte zu erhöhen. Die Räume zwischen größeren Teilchen
können
mit kleineren ADN-Körnern gefüllt werden.
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Die
derzeit hergestellten ADN-Körner
können
eine scheinbare Schüttdichte
vergleichbar zu ADN-Kristallen haben, und sie sind gegenüber Bruch
weniger anfällig,
thermisch stabiler, sicherer und weniger hydroskopisch.
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Das
gekörnte
ADN kann einen Schmelzpunkt in dem Bereich von 92–94°C haben,
ist nicht hydroskopisch (im Gegensatz zu durch konventionelle Mittel
hergestelltem ADN), kann eine geringere Schlagempfindlichkeit haben,
hat eine kugelförmige
Gestalt anstelle der Nadeln, die beim konventionellen ADN-Verfahren sichtbar
sind, und zeigt verbesserte thermische Zersetzungseigenschaften
im Vergleich zu konventionell hergestelltem ADN.
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Der
Kartenspalt ist proportional zum Schockdruck. Kartenspalttests zeigen
eine unerwartet signifikant erhöhte
Sicherheitsgrenze für
die Detonation mit den Produkten des vorliegenden Verfahrens an.
Dies bedeutet eine Zunahme im Druck für die Detonation. 8 zeigt einen Mechanismus
zur Erzeugung von Kartenspalttestwerten. Die Wichtigkeit einer Zunahme
beim Kartenspalt wird beschrieben in Rudolf Meyer, Explosives, Verlag
Chemie, N.Y. (3. Aufl. 1987), wobei auf die Angaben hierin Bezug
genommen wird. Die signifikante Verbesserung ist ein Anzeichen der
Teilchenqualität
einschließlich
von Freiheit von Hohlräumen
oder wenigstens praktische Freiheit von Hohlräumen und dem Vorliegen von
wenigen, falls überhaupt
Defekten.
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Im
Prinzip sind Treibmittel, welche mit den vorliegenden gekörnten ADN-Teilchen
formuliert werden, in der Lage, vom ballistischen Standpunkt aus
besser leistungsfähig
zu sein, verglichen mit formulierten Treibmittelzusammensetzungen,
welche ADN-Teilchen enthalten, die nach konventionellen Verfahren
erhalten wurden.
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Die
vorliegenden gekörnten
ADN-Teilchen können
in nützlicher
Weise in einer Vielzahl von Treibmittelzusammensetzungen und mit
einer Vielzahl von Bindemittelformulierungen verwendet werden. Nicht-energetische,
energetische Bindemittel oder eine Kombination hiervon können in
nützlicher
Weise bei der Formulierung der Treibmittelzusammensetzungen verwendet
werden. Bindemittelsysteme für
Treibmittelformulierungen schlieflen unter anderem ein: substituierte
Oxetanpolymere, Nitraminpolymere, Polyether und Polycaprolactone
(beliebige hiervon können
weichgemacht oder nicht-weichgemacht sein).
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Beispielhafte
geeignete Bindemittel schließen
ein: hydroxyterminiertes Polybutadien (HTPB), Poly(glycidylnitrat)
(PGN), Poly(nitratomethylmethyl-oxetan) ("poly-NMMO"), Glycidylazidpolymeres ("GAP"), Diethylenglykoltriethylenglykolnitraminodiessigsäureterpolymeres
("9DT-NIDA), Poly(bisazidomethylocetan) ("poly-BAMO"), Polyazidomethylmethyl-oxetan
("poly-AMMO"), Poly(nitraminomethylmethyl-oxetan)
("poly-NAMMO"), Copoly-BAMO/NMMO,
Copoly-BAMO/AMMO, Polybutadien-acrylnitril-Acrylsäureterpolymeres ("PBAN"), Nitrocellulose
und eine Mischung von beliebigen von diesen. Diese Formulierungen
schließen
typischerweise einen für
das Bindemittel geeigneten Härter
ein. Beispielsweise wird typischerweise ein Polyisocyanathärter mit
Polyglycidylnitrat, Polyoxetanen, Polyglycidylazid, hydroxyterminierten
Polybutadienen und Polyethern (Polypropylenglykol und Polyethylenglykol)
verwendet, während
ein Epoxyhärter
typischerweise mit anderen Bindemitteln wie PBAN verwendet wird.
Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß die vorliegende Erfindung
nicht auf diese Härter
beschränkt
ist.
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Diese
ADN-Bindemittelkombinationen können
als ein Treibmittel verwendet werden, obwohl zusätzliche Typen von Formulierungen,
die hierauf basieren, wie Komposittreibmittel ebenfalls innerhalb
des Umfangs der Erfindung liegen. Beispielsweise können Kompositformulierungen
zusätzlich
ein reaktives Metall oder Metalloid wie Aluminium, Beryllium, Bor,
Magnesium, Zirkonium, Silizium oder Mischungen oder Legierungen hiervon
und wahlweise weitere Inhaltsstoffe einschließen. Geeignete Kompositformulierungen,
welche zur Verwendung mit den vorliegenden ADN-Körnern angewandt werden können, sind
im US-Patent Nr. 5 498 303 angegeben. Beispielsweise können die
Kompositformulierungen des '303-Patentes
für die
ADN-Körner,
beispielsweise durch höhere
Feststoffbeladung, angepaßt
werden.
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Das
vorliegende gekörnte
Ammoniumdinitramid kann in einer dem Fachmann auf dem Gebiet bekannten
Weise oberflächenbeschichtet
sein.
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In
den 2–3 beziehen sich die kleinen
Zahlen auf Maßeinheiten
(wie Zoll) zur Illustrierung der relativen Abmessungen einer beispielhaften
Anlage im Pilotmaßstab
einer ADN-Körnerbildungsvorrichtung.
Die relativen Abmessungen können
als ein Leitfaden bei der Konstruktion von Ausrüstung von größerem Maßstab, die
für die
praktische Durchführung
der vorliegenden Erfindungen geeignet ist, herangezogen werden.
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Die
folgenden nichtbeschränkenden
Beispiele dienen ebenfalls zur Erklärung von Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung im weiteren Detail.
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BEISPIELE
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In
den Beispielen wurden ADN-Körner
unter Verwendung einer Vorrichtung mit einem senkrecht angeordneten
Glasrohr (eine emaillierte Kolonne kann ebenfalls verwendet werden)
hergestellt, die einen annähernd
122 cm langen Heizabschnitt und eine annähernd 61 cm langen Kaltabschnitt
("kalte Zone") hatte. Das Rohr
hatte einen inneren Querschnittsdurchmesser von annähernd 5
cm. Heiz- und Kühlspiralen
wurden zum Erhalt der jeweiligen Abschnitte in der Körnerbildungskolonne
benutzt. Außen
angeordnete Kreislaufeinrichtungen wurden zum Zirkulieren der Heiz-
oder Arbeitsmedien verwendet. Ein Einspeistrichter wurde am Oberteil
der Körnerbildungskolonne
angeordnet. Ein Vibrator mit Druckluft kann zur Einspeisung des
ADN-Ausgangsmaterials zu der Körnerbildungskolonne
verwendet werden. Eine gebogene konusförmige Körnersammelführung wurde am Fuß der Körnerbildungskolonne
vorgesehen. Das Rohr ist in den 3 und 6 gezeigt, und kann im übrigen auch
als Körnerbildungskolonne
im folgenden bezeichnet werden.
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Die
Reinheit der Körner
wurde unter Verwendung von Ionenchromatograhie bestimmt. Proben
wurden unter Verwendung von 115 Milligramm, verdünnt auf 100 Milligramm unter
Verwen dung von entionisiertem Wasser hergestellt. Die Lösung wurde
dann in einen Ionenchromatographen injiziert, der zuvor unter Verwendung
von ADN-Standards geeicht worden war. Der Ionenchromatograph war
ebenfalls zuvor geeicht, um die Menge von Ammoniumnitrat und Ammoniumnitrit
zu bestimmen. Die erhaltenen Werte wurden benutzt, um die Reinheiten
der Körner,
die in den, Beispielen angegeben sind, zu berechnen.
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Die
Testarbeitsweisen für
die Gefährdungseigenschaften
sind beschrieben in B. Cragan, Hazards Properties of a Magnesium
Neutralized Propellant, AIAA Meeting Paper No. 91-28-60 (27. April–1. Mai
1991).
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Beispiel 1
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Ein
ADN-Ausgangsmaterial, enthaltend 0,5 Gew.-% Cab-O-Sil und 0,5% Harnstoff,
wurde in den Einspeistrichter eingeführt und unter Verwendung der
oben beschriebenen Vorrichtung gekörnt. Die resultierenden ADN-Körner waren
weniger empfindlich als das ADN-Ausgangsmaterial. Das gekörnte ADN-Produkt
blieb thermisch stabil nach der Verarbeitung (DSC-Start oberhalb
182°C),
was die Anwesenheit von verfügbarem Stabilisator
zeigte. Die ADN-Körner
(kugelgeformtes Material) hatten weniger als 1% Zunahme der Nitratkonzentration
und kein Nitrit, bestimmt mittels IC-Analyse.
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Die
Sicherheitswerte für
das Ausgangsmaterial und das gekörnte
ADN sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
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In
Tabelle 2 bezieht sich ABL auf einen modifizierten Test vom Büro of Mines,
TC stellt einen Thiokol-Test dar, und ESD bezieht sich auf elektrostatische
Entladung. Das gekörnte
ADN hat eine Schüttdichte von
1,79 g/cm3 (Flüssigkeitspyknometer) oder 98%
der Kristalldichte.
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Ein
Inertgas wurde in die Körnerbildungskolonne über einen
Einlaß,
wie in den Figuren gezeigt, eingeführt, um den nach oben gerichteten
Gegenstromfluß zu
erzeugen.
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Beispiel 2
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50
g reines kristallines Ammoniumdinitramid ("ADN")
wurde mit 500 mg eines durch Zersetzung hergestelltes Siliziumdioxid
der Marke Cab-O-Sil und 500 mg Harnstoff (Aldrich Chemical Co.)
in einem V-Mantelmischer kombiniert. Die kombinierten Inhaltsstoffe
wurden für
etwa 2 Minuten trockengemischt. Die resultierende Feststoffmischung
wurde aus dem Mischer entfernt und gesiebt, wobei ein Laborsieb
(200 mesh) verwendet wurde. Die gesiebte Mischung wurde dann in
dem Einfülltrichter
der Körnerbildungsapparatur
angeordnet, und der Körnerbildungsprozeß wurde
danach durchgeführt.
Die Innentemperatur der heißen
Zone in der Körnerbildungskolonne
(Turm) betrug etwa 289°F
(143°C),
und die Kühlzone
(Abschnitt) der Körnerbildungskolonne
befand sich auf etwa –15°C. Das Feststoffteilchengemisch
wurde in dem Oberteil der Körnerbildungskolonne
mit einer eingestellten Rate von etwa 2,5 Gramm/Minute eingespeist.
Das Inertgasfluidmedium wurde von dem Boden der Körnerbildungskolonne,
wie in den Figuren gezeigt, eingeführt. Die Gasströmungsrate
wurde eingeregelt. Das gekörnte
ADN-Produkt wurde am Boden der Körnerbildungskolonne
gesammelt und der Teilchengrößenanalyse
und Ionenchromatographie unterworfen. Die Reinheit vor und nach
dem Verfahren wurde durch Ionenchromatographie bestimmt, während die
Teilchengrößen durch
Mikrotrax bestimmt wurden.
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Die
Reinheit der Körner
betrug 96,71 ADN, 1,40% Ammoniumnitrat und weniger als 0,2% Ammoniumnitrit.
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Beispiel 3
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Die
Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme befolgt, daß die Maschenzahl
der Siebstufe 250 mesh war.
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Die
Reinheit der Körner
war 96,78 ADN, etwa 1,06% Ammoniumnitrat und weniger als 0,2% Ammoniumnitrit.
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Beispiel 4
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Die
Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die Maschenzahl
300 mesh war.
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Die
Reinheit der Körner
war 96,71 ADN, 1,4% Ammoniumnitrat und weniger als 0,2% Ammoniumnitrit.
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