DE2820894C2 - Verfahren zur Klärung einer wäßrigen Lösung von mikrobiell erzeugtem Xanthangummi - Google Patents
Verfahren zur Klärung einer wäßrigen Lösung von mikrobiell erzeugtem XanthangummiInfo
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Description
15 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als entsprechende Kieselsäurefeststoffe
Diatomeenerdeteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 300 μΐη einsetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man vcr der Abtrennung der Kieselsäurefeststoffe
und adsorbierten, teilweise abgebauten Bakterienzellkörper den pH-Wert des wäßrigen
Mediums auf einen Wert zwischen 5 und 7 einstellt
ff Es sind verschiedene Verfahren zur Klärung von Lösungen aus mikrobiell gebildeten Polymeren, wie Xanthin
25 angummi-Lösungen, bekannt In der US-PS 39 66 618 ist die Behandlung solcher Lösungen mit Proteaseenzy-
3; men beschrieben, die die Bakterienzelltrümmer soweit zu wasserlöslichen Verbindungen abbauen, daß die
'S Polymerlösung klar wird. In der US-PS 37 11 462 ist die Behandlung solcher Lösungen durch Zugabe von
\k Tonteilchen beschrieben, die anschließend koaguliert und abfiltriert werden, so daß die Zellkörper zusammen
;ΐί mit den koagulierten Tonteilchen entfernt werden. Die US-PS 37 29 460 beschreibt die Umsetzung einer solchen
's 30 Zelltrümmer enthaltenden Lösung mit alkalischen Substanzen bei einem pH-Wert von ungefähr 11,8 bis 12,8, um
•;t eine Klärung der Lösung zu erreichen.
| Der im wesentlichen vollständige enzymatische Abbau der Zellkörper führt leicht dazu, diese zu Proteinmate-
rialien umzuwandeln, die, da sie zu feinteilig sind, um abfiltriert werden zu können, in der Polymerlösung
g verbleiben und Nährstoffe für Bakterien bilden, die imstande sind, das Polymer zu zerstören. Die nichtenzymati-
ft 35 sehen Klärverfahren, wie die Adsorption an koagulierten Tonteilchen, oder eine Alkalibehandlung vor der
£ Filtration ist leicht zu teuer oder zu schwierig, um zum Fluten von Öllagerstätten mit wäßrigen Flüssigkeiten
Φ angewandt zu werden.
$ Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Klärung von wäßrigen Lösungen von mikrobiell
|\ erzeugtem Xanthangummi, enthaltend Bakterienzellkörper, zu entwickeln, das die angegebenen Nachteile nicht
f: 40 besitzt.
jj| Diese Aufgabe wird gelöst durch das im Hauptanspruch angegebene Verfahren. Vorteilhafte Ausführungsfor-
!:| men des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben. Das erfindungsgemäße Ver-
S?;j fahren ist besonders geeignet zur Klärung von Xanthangummi-Lösungen, die als Verdickungsmittel für wäßrige
i| Flüssigkeiten verwendet werden, die in unterirdische Reservoirs eingepumpt werden, um Öl zu verdrängen. Die
W 45 Erfindung wird im folgenden in Beziehung auf die Klärung derartiger Lösungen näher erläutert.
p Die Hauptrolle eines im wesentlichen vollständigen, enzymatischen Abbaus der Bakterienzellkörper und/oder
Jl einer enzymatisch oder alkalischen Behandlung der Bakterienzellkörper in wäßriger Lösung, verbunden mit
[S Filtration durch ein feinporiges Filter, können erzielt werden, während gleichzeitig die Nachteile solcher Be-
§ handlungen bezüglich der Zeit, der Kosten und der in der Lösung verbleibenden Bakteriennährstoffe wesentlich
IjI 50 verringert werden. Das wird erreicht, indem man das Ausmaß des enzymatischen Abbaus der Zellkörper
)■'} herabsetzt, wobei man die Lösung mit verhältnismäßig groben Silicatfeststoffen zusammenbringt, auf denen die
jd teilweise abgebauten bzw. verstörten Zellkörper adsorbiert werden bei einem pH-Wert, der die Adsorption
; erleichtert, und die Silicatfeststoffe mit den adsorbierten Zellkörpern durch ein Filter abfiltriert. Das erfindungs-
Jvj gemäße Verfahren ergibt eine verhältnismäßig schnelle und problemlose Filtration. Es vermeidet die Umwand-
i|l 55 lung von Zellkörpern zu nichtfiltrierbaren feinteiligen Proteinmaterialien, die als Nährstoff für Bakterien dienen
r; können, und es vermeidet auch die Probleme, die durch eine Mikrogelbildung in dem Polymer auftreten, das mit
f I stark alkalischen Lösungen behandelt worden ist.
?i Es ist bekannt, daß das proteolytische Enzym Novo/Alcalase geeignet ist für ein Klärverfahren für eine
7 mikrobiell erzeugte Polymerlösung. Es ist im allgemeinen bevorzugt, das Enzym zu einer wäßrigen Lösung
ί 60 zuzugeben, in der das Polymer gelöst werden soll, vor oder zusammen mit der Zugabe des Polymers. Geeignete
\γ Konzentrationen an Polymer in der wäßrigen Flüssigkeit liegen im Bereich von ungefähr 300 bis 8000 und
vorzugsweise 6000 bis 8000 ppm (Gewicht). Bevorzugte Temperaturen für die Behandlung mit dem Enzym
liegen bei 30 bis 700C. Wie dem Fachmann bekannt ist, nehmen die Stärke oder Vollständigkeit der Behandlung
sowohl mit der Zeit als auch mit der Temperatur zu und daher bedingen die Anwendungsbedingungen auf dem
65 Ölfeld im allgemeinen, wie die Behandlungszeiten und Temperaturen für eine spezielle Situation gewählt werden
sollen.
Das Enzym ist bei einer verhältnismäßig geringen Konzentration wirksam. Ein Konzentrat mit 6000 ppm
Kelzan M. V. Polymer kann mit 100 ppm Novo/Alcalase P 1,5 mit einem im wesentlichen vollständigen Abbau
der Bakterienzellkörper innerhalb von ungefähr 45 min bei 5O0C geklärt werden. In einer solchen Lösung und
bei einer solchen Temperatur könnte der teilweise Abbau, wie er erfindungsgemäß vorgesehen ist, in ungefähr
iO min erreicht werden. Während der Enzymbehandlung beträgt der pH-Wert der wäßrigen Lösung vorzugsweise
7 bis 11. Bei einem bevorzugten Verfahren wird der pH-Wert einer verhältnismäßig weichen wäßrigen
Flüssigkeit (enthaltend weniger als ungefähr 100 ppm mehrwertigen Ionen, ausgedrückt als Calciumionenäquivalent),
vorzugsweise mit einem geeigneten Natriumcarbonat-bicarbonatsystem gepuffert oder wenn die Anwendung
von hartem Wasser erwünscht ist kann ein solches System ein chelatbildendes Mittel wie Äthylendiamintetraessigsäure
(EDTA) oder ein Salz einer Aminotris(methylphosphonsäureXDiquest 2006), enthalten.
Eine bevorzugte Enzymbehandlung ist im folgenden angegeben: Additive, wie ein Sauerstoffabfänger, ein
Antioxidans, ein Puffer für einen pH-Wert von 10 bis 11, ein Bioeid und das Enzym, werden zu einem verhältnismäßig
weichen Wasser guter Qualität oder vorzugsweise einer Salzlösung, enthaltend insgesamt ungefähr 50 bis
5000 ppm gelöstes Salz, zugegeben. Die Lösung wird heftig gerührt oder vorzugsweise Scherkräften unterworfen,
da die Enzymaktivität durch ein Rühren mit verhältnismäßig hohen Scherkräften nicht verloren geht In
einer Mischvorrichtung, in der Scherkräfte ausgeübt werden (z. B. entsprechend einem Waring Mischer bei 70 V
auf einem Variac), wird das Enzym vorzugsweise zu der gepufferten Salzlösung vor oder gleichzeitig mit dem
Biopolymer zugegeben und es wird weitere 10 min bei 70 V gerührt.
Im allgemeinen können das angewandte wäßrige Medium und die Konzentrationen und Temperaturen, bei
denen die Behandlung der Xanthangummipolymeren durchgeführt wird, im wesentlichen den in der US-PS
39 66 618 beschriebenen entsprechen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird er pH-Wert der zu behandelnden
Lösung jedoch zwischen 10 und 11 gehalten (und/oder auf diesen Wert gepuffert).
Die mikrobiell gebildeten polymeren Substanzen, die Enzyme, die Sauerstoffabfänger und Bioeide können
solche sein, die üblicherweise bei bekannten Verfahren zur Herstellung von mit Enzym behandelten Xanthangummilösungen
angewandt werden.
Die Kieselsäurefeststoffe, die eine Oberfläche liefern, auf der die teilweise abgebauten Bakterienzellkörper
adsorbiert werden können (die von den Polymeren durch die Enzymbehandlung abgetrennt worden sind),
können irgendwelche feinteiligen und/oder faserigen Kieselsäurematerialien umfassen, wie Sand, Glaswolle,
Diatomeenerde oder ähnliche Substanzen. Solche feinteiligen Kieselsäurefeststoffe besitzen eine Oberfläche
und Adsorptionseigenschaften, die so groß ist wie diejenige von feinem Sand von 0,15 mm und vorzugsweise
eine wirksame Teilchengröße von mindestens ungefähr 5 (und vorzugsweise 10) μπι besitzen. Besonders geeignete
Substanzen umfassen verhältnismäßig grobe Diatomeenerde, Filterhilfematerialien mit Teilchengrößen
von ungefähr 1 bis 300 μπι.
Wenn die Silicatfeststoffe zu der polymer- und enzymhaltigen Lösung zugegeben oder auf andere Weise mit
ihr zusammengebracht werden (oder zumindest kurz danach), ist es wichtig, daß der pH-Wert dieser Lösung
zwischen 10 und 11 liegt. Verschiedene Verfahren können angewandt werden, um die Lösung mit dem Kieselsäurematerial
zusammenzubringen. Zum Beispiel kann die Lösung direkt durch ein Sand- oder Glaswollefilter
gepumpt werden, in dem die Teilchengröße des Kieselsäurematerials und die Filtriergeschwindigkeit so eingestellt
werden, daß die Bakterientrümmer auf den Feststoffen adsorbiert werden und die Feststoffe aus der durch
die Filter hindurchgehenden Lösung ausfiltriert werden. Wenn feinteilige Kieselsäurefeststoffe angewandt
werden, z. B. Diatemeenerde, Filterhilfeteilchen, können diese vorteilhaft zu einem Strom der Lösung vor dem
Filter zugesetzt werden. Diese Behandlung wird vorzugsweise so durchgeführt, daß im wesentlichen die ganzen
Kieselsäurefeststoffe und zumindest 80% (und vorzugsweise mindestens ungefähr 90%) der Bakterienzellkörper
entfernt werden.
Die Filtration der Suspension von Kieselsäurefeststoffen und adsorbierten Bakterienzellkörpern aus der
wäßrigen Xanthangummi- und enzymhaltigen Lösung kann durchgeführt werden, indem man die flüssigen
Komponenten durch irgendein Filterbett leitet, das im Stande ist, die Kieselsäurefeststoffe, auf denen die
teilweise abgebauten Bakterienzellkörper adsorbiert sind, zurückzuhalten. Je gröber das Filter ist, um so schneller
ist die Filtriergeschwindigkeit. Besonders geeignete Filtriervorrichtungen umfassen verhältnismäßig grobe
Diatomeenerdefilter mit einer wirksamen Porengröße von ungefähr 1 bis 25 μπι.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Filtration der Suspension aus Kieselsäurefeststoffen und
adsorbierten Bakterienzellkörpern aus der wäßrigen Xanthangummi- und enzymenhaltenden Lösung verbes- so
sert, indem man den pH-Wert auf einen Wert zwischen 5 und 7 herabsetzt, z. B. indem man solche Lösungen
leicht sauer (essigsauer) macht, z. B. durch Zugabe einer verdünnten Säure, wie Chlorwasserstoff oder Essigsäure.
Es wurde beobachtet, daß die durch eine solche pH-Wert-Einstellung erzielbare Verbesserung erreicht wird
ohne Rücksicht auf die Variation des Herstellungsverfahrens für die Polymerlösung in Beziehung auf die Stärke
der Scherkräfte, die Behandlung mit Alkali oder Enzym und ohne Rücksicht auf die Zugabe von chelatbildenden
Materialien, wie Dequest 2006 oder Äthylendiamintetraessigsäure.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Bei den Versuchen, die zu den in den Tabellen 1 und 2 angegebenen Ergebnissen geführt haben, werden die
Filtrationseigenschaften von Lösungen mikrobiell erzeugter Polymere verglichen, die einer Klärbehandlung bei
Konzentrationen von 6000 ppm unterworfen und dann verdünnt worden sind. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse von
Vergleichsversuchen bei der Filtration wäßriger Lösungen von 300 ppm Xanthangummipolymer (Xanflood)
durch ein 1,2 μπι Milliporfilterbett (mit einem Durchmesser von 47 mm) und einer Druckdifferenz von 1,4 kg/
cm2. Die unter der Bezeichnung »Filtereichung« angegebenen Daten beziehen sich auf die Zeiten in Sekunden
zur Filtrierung von destilliertem Wasser und die unter der Bezeichnung »modifizierte Klärung von an D.E.
adsorbierten Bakterienkörpern« betreffen die Filtration einer Lösung, die folgendermaßen behandelt wurde:
Eine synthetische Vorratssalzlösung, enthaltend 160 ppm Natriumionen, 20 ppm Calciumionen und 10 ppm
Magnesiumionen (aus Chloriden) und 50 ppm Natriumsulfid, wurde durch ein 0,45 μπι Milliporfilter vorfiltriert.
Der pH-Wert der Salzlösung wurde durch Zugabe von Natriumhydroxid auf 10 eingestellt. Während die Lösung
in einem Waring-Mischer bei 70 V Scherkräften ausgesetzt wurde, wurden 100 ppm Novo/Alcalase P 1,5
zugegeben. Die Lösung wurde auf 600C erwärmt und unter fortgesetztem Rühren 6000 ppm Xanflood Polymer
zugegeben. Es wurde weitere 10 min gerührt und anschließend Teilchen von J.T. Baker Diatomeenerde-Filterhilfe
mit einer Teilchengröße > 10 μπι in einer solchen Menge zugegeben, daß ungefähr 1 g Filterhilfe auf 500 g der
Polymerlösung, enthaltend 6000 ppm Polymer, vorhanden waren. Es wurde eine weitere Minute gerührt und
dann die D.E. Filterhilfeteilchen mit den adsorbierten, teilweise abgebauten Bakterienzellkörpern abfiltriert,
indem man die Lösung durch ein verhältnismäßig grobes Filter mit einer Porengröße von 10 μίτι leitete. Die so
geklärte Lösung wurde mit dem Wasser aus dem Vorratsbehälter auf eine Konzentration von 300 ppm Xanflood
verdünnt und dann filtriert. Die unter »abgebaute und durch D.E. filtrierte Bakterienkörper »angegebenen
Daten betreffen die Filtration einer Lösung, die auf im wesentlichen die gleiche Weise behandelt worden war mit
der Ausnahme, daß die Fermentationszeit der erhitzten Polymer- und enzymhaltigen Lösung auf 1 h ausgedehnt
wurde und das angewandte Filter eine Porengröße von ungefähr 1,2 μπι besaß.
Vergleich der Filtrierbarkeit
20 kumulatives Volumen (ml)
Filtereichung
bei der modifizierten | abgebaute und an |
Klärung an D.E. adsor | schließend über |
bierte Bakterienkörper | D.E. filtrierte |
Bakterienkörper | |
7 | 5 |
13 | 10 |
20 | 15 |
28 | 20 |
36 | 25 |
46 | 31 |
56 | 36 |
69 | 41 |
85 | 46 |
50
100
150
200
250
100
150
200
250
30 300
350
400
450
500
350
400
450
500
13 | 13 |
27 | 26 |
39 | 38 |
52 | 51 |
65 | 64 |
Viskosität bei 7,3 s~'
4,0 cp
4,0 cp
80% der Bakterienzellkörper wurden bei der Filtration über D.E. entfernt.
Tabelle 2 zeigt die Filtrierbarkeit einer nach der »modifizierten Enzymklärung« behandelten Polymerlösung,
wie oben beschrieben, mit 100 ppm Novo/Alcalase P 1,5 Enzym bei einem mit Natriumhydroxid auf 10,5 bis 11
eingestellten pH-Wert Nach Zugabe der oben beschriebenen D.E. Filterhilfe (Kieselsäurefeststoffe) zur Adsorption
der Bakterienzellkörper wurde die entstehende Suspension durch ein 10 μπι Teflon Milliporfilter filtriert,
um die suspendierten Kieselsäureteilchen und die daran adsorbierten Substanzen zu entfernen. Die so geklärte
Lösung wurde dann auf eine Konzentration von 800 ppm Xanflood verdünnt und durch ein 1,2 μπι Milliporfilter
filtriert
kumulatives Volumen (ml)
Filtereichung
(S)
(S)
modifizierte Enzymklärung
50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
8 14 21 28 35 43 50 59 66
Aus einem verdünnten 6000 ppm enthaltenden über D.E. filtrierten Konzentrat wurden 90% der Bakterienzellkörper
bei der Filtration über D.E. entfernt
Die Ergebnisse dieser Versuche zeigen, daß verhältnismäßig schnelle und milde Behandlungen gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren zu einer sehr wirksamen Klärung von Xanthangummipolymerlösungen führen.
Dabei erhält man Lösungen, die günstigerweise im wesentlichen frei sind von Proteinmaterialien, aus denen die
Bakterienzellen bestehen.
Der Unterschied in der Filtrierbarkeit von Lösungen, die erfindungsgemäß bei einem pH-Wert von ungefähr
10 behandelt worden sind, im Vergleich mit solchen, die bei einem pH-Wert von ungefähr 10,5 bis 11 behandelt
worden sind, geht aus den Ergebnissen der Tabellen 1 und 2 hervor. Die bei den niederen pH-Werten behandelte
Lösung erforderte 85 s, um 450 ml Filtrat zu ergeben, während nur 66 s bei der mit dem höheren pH-Wert
behandelten Lösung erforderlich waren.
In dem beiliegenden Diagramm sind Kurven angegeben, die das kumulative Volumen in ml-Filtrat (Ordinate)
zu der Zeit in Sekunden (Abszisse) im Laufe der Filtration an verschiedenen Xanthangummipolymerlösungen
zeigen, die jede ungefähr 300 ppm Polymer enthielt im wesentlichen äquivalenten Flüssigkeiten. Kurve A
bezieht sich auf eine Lösung, bei der die Bakterienzellkörper durch eine Enzymbehandlung im wesentlichen
vollständig abgebaut worden sind und die Lösung durch ein 10 μΐη Milliporfilter über D.E. filtriert worden ist.
Kurve B bezieht sich auf eine Lösung, in der die Bakterienzellkörper ähnlich abgebaut worden waren, aber keine
D.E. Filtration durchgeführt wurde. Kurve C bezieht sich auf eine Lösung, die erfindungsgemäß, wie in Zusammenhang
mit Tabelle 2 beschrieben, erhalten worden ist und Kurve D betrifft eine Lösung, die gar nicht geklärt
worden ist.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens steht ein verhältnismäßig schnelles und wirksames Verfahren
zur Verfügung, das im wesentlichen alle bei länger dauernden Enzymbehandlungen und/oder Filtrationsverfahren
erreichbaren Vorteile bezüglich der Wasserverdickung und Filtrationseigenschaften besitzt. Das erfindungsgemäße
Verfahren besitzt den weiteren Vorteil, daß es die Proteinmaterialien, aus denen die Bakterienzellkörper
bestehen, im wesentlichen vollständig entfernt, während ein enzymatischer Abbau der Bakterienzellen im
wesentlichen das gesamte Proteinmaterial in der Polymerlösung zurückläßt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zur Klärung einer wäßrigen Lösung von mikrobiell gebildetem Xanthangummi, enthaltend
Bakterienzellen, bei dem man eine Protease mit dem Xanthangummi in dem wäßrigen Medium vermischt,
s dadurch gekennzeichnet, daß man
a) dann, wenn sich der überwiegende Teil der Bakterienzellkörper vom Xanthangummi getrennt hat, aber
noch im wesentlichen intakt ist, den pH-Wert des wäßrigen Mediums auf einen Wert zwischen 10 und 11
einstellt und das wäßrige Medium mit Kieselsäurefeststoffen zusammenbringt, die einen Oberflächenbe-
10 reich und Adsorptionseigenschaften besitzen, die denjenigen von feinem Sand mit einer Teilchengröße
von 0,15 mm entsprechen, und
b) die Kieselsäurefeststoffe und daran adsorbierte, teilweise abgebaute Bakterienzellkörper von dem
wäßrigen Medium abfiltriert
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