DE2818576A1

DE2818576A1 - Verfahren und vorrichtung zur dochtlosen zufuehrung des fliessmittels aus einem vorratsbehaelter zu der trennschicht in der duennschicht-chromatographie

Info

Publication number: DE2818576A1
Application number: DE19782818576
Authority: DE
Inventors: Juerg Baer
Original assignee: CAMAG CHEMIE
Current assignee: CAMAG CHEMIE
Priority date: 1978-04-27
Filing date: 1978-04-27
Publication date: 1979-10-31

Description

Verfahren und Vorrichtung zur dochtlosen Zuführung des
Fließmittels aus einem Vorratsbehälter zu der Trennschicht in der Dünnschicht-Chromatographie In der Dünnschicht-Cnromatographie wird die Trennung eines zu analysierenden Stoffgemisches dadurch bewirkt, daß eine Sorptionsmittelschicht, die auf einer Trägerplatte oder -folie festhaftend aufgebracht ist, von einem Fließmittel durchströmt wird. Bei diesem Vorgang wirken auf die zu trennenden Komponenten rückhaltende Kräfte der stationären Sorptionsschicht und transportierende Kräfte des strömenden Fließmittels ein.
Der Kontakt zwischen der Sorptionsschicht und dem Fließmittel wird bei der üblichen einfachen Ausführungsform der Dünnschicht-Chromatographie durch Einstellen der Platte in einen Trog, worin sich eine ausreichende Menge Flie3-mittel befindet, hergestellt. Die Trägerplatte hat dibei eine etwa senkrechte Stellung.
In bestimmten Anwendungsfällen is-t es jedoch wesentlich oder vorteilhaft, die Trägerplatte mit der Sorptionsschicht horizontal anzuordnen. Dann muß der Sorptionsschicht das Fließmittel in besonderer Weise zugeführt werden. Dazu dient meist ein Docht aus einem saugfähigen Material, wie z. B.
aus Papier, Watte, Glasvlies o. dgl. Für die lineare Entwicklung eines Dünnschicht-Chromatogramms, bei der das Fließmittel gleichmäßig auf einer Linie zugeführt werden muß, war bisher ein dochtfreies Ubertragungsmittel nicht bekannt.
Die Erfindung hat die Aufgabe, einer saugfähigen Sorptionsschicht, die waagerecht oder wenigstens nahezu waagerecht verläuft, Fließmittel so zuzuführen, daß folgende Bedingungen erfüllt werden: 1. Der Start der Fließmittelzufuhr muß auf der gesamten Kontaktlinie gleichzeitig erfolgen.
2. Die Fließmittelzufuhr soll zu einem beliebigen Zeitpunkt unterbrochen und wieder begonnen werden können.
3. Das Lotvolumen des ltbertragungsmittels für das Fließmittel soll so klein wie möglich sein, um Verfälschungen der Fließmittelzusammensetzung zu verhindern und beabsichtigte Änderungen der Fließmittelzusammensetzung während des Chromatographievorganges vornehmen zu können.
Brfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Fließmittel der saugfähigen Sorptionsschicht über einen Kapillarspalt zugeführt wird. Bei einem Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung erfolgt die Zuführung des Fließmittels durch einen kapillaren Spalt, der von zwei in den Behälterinhalt hineinragenden und bis an die Trennschicht reichenden Flächen gebildet wird, von denen wenigstens eine gegenüber der anderen beweglich ist. Zweckmäßig besteht eine der den Kapillarspalt bildenden Flächen aus einer Wand des Vorratsbehälters bzw. aus der Oberfläche eines in dem Vorratsbehälter stehenden, bezüglich der anderen Fläche verschwenkbaren oder verschiebbaren Plättchens.
Ausführungsbeispiele der Vorrichtung gemäß der Erfindung zeigt die Zeichnung, und zwar sind: Fig. 1 ein senkrechter Teilschnitt durch den Vorratsbehälter für das Fließmittel und die anschließende trennkammer eines Dünnschicht-Chromatographie-Gerätes, Fig. 2 ein teilweiser Grundriß des Gerätes nach Fig. 1 und Fig. 3 ein senkrechter Schnitt entsprechend Flug. 1 durch eine andere Ausführungs6rm d.es Gerätes.
Bei der Ausführung nach den Fig 1 und 2 liegt die Tragerplatte 1 mit der trennenden Sorptionsmittelschicht 2 auf ihrer Unterseite in waagerechter Stellung auf einem schmalen Rand 3 der Wandung 4 eines das Fließmittel 5 enthaltenden Vorratsbehälters auf. Das Ende der Platte 1 und die Behälterwandung 4 befinden sich in einer Ebene.
In dem Vorratsbehälter steht in einem kleinen Graben 7 des Behälterbodens schwenkbar ein Plättchen 6, welches an die Behälterwandung 4 herangeklappt werden kann und in dieser gestrichelt gezeichneten Stellung über die Stirnseite der Platte 1 herüberreicht und zwischen seiner Fläche und der Fläche der Behälterwandung 4 einen Kapillarspalt bildet. Durch diesen Spalt steigt durch Kapillarkräfte das Fließmittel blitzartig nach oben, bis es in die dünne Sorptionsschicht 2 gelangt, in welcher es dann weiterströmt und die Trennung des zu analysierenden Stoffgemisches bewirkt.
Soll die Fließmittelzufuhr unterbrochen werden, so genügt es, das Plättchen 6 von der Behälterwandung 4 z. B. in die mit vollen Linien gezeichnete Stellung zu schwenken. Durch erneutes Heranklappen des Plättchens 6 an die Behälterwand 4 kommt die Fließmittelzufuhr wieder in Gang.
Der Auflagerand 3 hat zweckmäßig eine Breite von etwa 1 mm, um unerwünschtes kapillares Strömen der Flüssigkeit entlang der Oberfläche zu verhindern.
Die sich an den Vorratsbehälter anschließende Trennkammer wird einerseits von der die Trennschicht 2 tragenden Platte 1 und einer eingelegten Platte 8 und andererseits durch die Seitenwände 9 begrenzt. Durch entsprechende Bemessung und Ausgestaltung der Platte 8 kann das Kammervolumen und die Katrimergeometris bestimmt werden. Anstelle der Platte 8 kann z B. auch eine Konditionierwanne oder ein Bauteil verwendet werden, der die Zu- und Ableitung einer Gasphase ermöglicht.
Zwischen den Seitenwänden 9 und der Platte 1 bzw. der Trennschicht 2 ist zweckmäßig eine nicht dargestellte Abdichtung vorhanden. Ebenso ist es zweckmäßig, den Vorratsbehälter 5 oben abzudecken. Dies kann beispielsweise durch einen nicht dargestellten waagerechten Schiebedeckel erfolgen, der gleichzeitig die Schwenkbewegung des Plättchens 6 bewirkt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Trennkammer sind die beiden aneinander gegenüberliegenden Enden gleichartig ausgeführt, d. h. beide Seiten haben eine der Erfindung entsprechende Fließmi ttelzuführungsvorrichtung. Mit einer so ausgerüsteten Kammer kann eine DC-Platte, bei der parallel zu beiden einander gegenüberliegenden Seiten Proben aufgetragen sind, gleichzeitig von beiden Seiten her entwickelt werden. Diese Maßnahme bietet zwei Vorteile: Es können mehr Proben auf einer Platte gleichzeitig getrennt werden, und der Chromatographievorgang wird sehr exakt in der Mitte beendet, indem beide Fließmittelfronten dort zusammentreffen.
Bei der Ausführungsfom nach Fig. 3 ist das die eine der beiden den Kapillarspalt bildenden Flächen tragende Plättchen gegenüber der anderen Fläche statt verschwenkbar verschiebbar. Hier taucht in den Inhalt 15 des VQrratsbehälters ein Plättchen 16 ein, das mit der Wandung 14 des Vorratsbehälters einen Kapillarspalt bildet. Das Plättchen 16 ist, wie durch die eingezeichneten Pfeile verdeutlicht wurde, in senkrechter Richtung nach oben und unten verschiebbar, wobei es seinen Abstand von der Fläche der Behälterwandung 14 beibehält. In der oberen Stellung des Plättchens 16 reicht der mit der Fläche der Wand 14 und deren schmalem Auflagerand 13 gebildete Kapillarspalt bis an die Trennschicht 12 der Trägerplatte heran, während der Kapillarspalt in der unteren Stellung des Plättchens 16 vor dem Erreichen der Trennschicht 12 endet. Durch Verstellung des Plättchens 16 kann also die Zufuhr des Fließmittels hergestellt oder unterbrochen werden.
Die Ausführungsform nach Fig. 3 bietet auch die Möglichkeit, die Zufuhr des Fließmittels statt an der Stirnseite der Trägerplatte an einer bestimmten Stelle der Trennschicht beginnen zu lassen und zu beendigen, wenn die Platte 11 in waagexchter Richtung verschiebbar ist. Außerdem kann durch entsprechende Formgebung der Behälterwandung 14, des schmalen Auflagerandes 13 und des Plättchens 16 dem Kapillarspalt im Querschnitt statt einer geraden eine gebogene Gestalt gegeben werden.
Die Chromatographie-Kammer wird auch bei der Ausführung nach Fig. 3 durch die Trennschicht-Trägerplatte 11, 12, den Auflagerand 13, die Gegenplatte 18 und seine Wände 9 entsprechend der Fig. 2 abgegrenzt.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur dochtlosen Zuführung des Fließmittels aus einem Vorratsbehälter zu der Trennschicht in der Dünnschicht-Chromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß das Fließmittel durch einen kapillaren Spalt zugeführt wird.

2. Vorrichtung zur urchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Spalt von zwei in den Inhalt des Vorratsbehälter3 hineinragenden und bis an die Trennschicht reichenden Flächen gebildet wird, von denen wenigstens eine gegenüber der anderen beweglich ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine der den Kapillarspalt bildenden Flachen von einer Wand (4, 14) des Vorratsbehälters gebildet wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichneL, daß eine der den Kapillarspalt bildenden Flächen von einem in dem Vorratsbehälter stehenden, bezüglich der anderen Fläche verschiebbaren oder verschwenkbaren Plättchen (6, 16) gebildet wird.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter durch einen Schiebedeckel abgedeckt ist, der gleichzeitig die Schwenkbewegung des Plättchens (6) bewirkt.

. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der von den Flächen gebildete Kapillarspalt im Querschnitt kreisbogenförmig ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die die Trennschicht tragenue Platte (11) gegenüber dem Vorratsbehälter und dem Kapillarspalt verschiebbar ist.

8 Vorrichtung zur 3ünnschicht Chromatographie, dadurch gekennzeichnet, dad die Trennkammer an ihren beiden Enden mit einer Fließinittelzuführung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche veisehen ist.