DE2816059B2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von MikrokugelnInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine hierfür geeignete Vorrichtung zur Herstellung von Mikrokugeln,
die sich für die verschiedensten Zwecke wie als Kernbrennstoff, Katalysator, Katalysatorträger, Wiirmeträger
oder dergleichen in Wirbelschichten us;w. anwenden lassen.
Es sind die verschiedensten Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Mikrokugeln bzw. zur
Granulation, insbesondere durch Tropfenbildung unter Vibration, wobei die Tropfen dann gelieren. Elei
derartigen Vorrichtungen tritt die zu granulierende Flüssigkeit aus einer oder mehreren Düsen aus und der
bzw. die Flüssigkeitsströme werden durch Schwingbewegungen oder Vibration in Tröpfchen unterteilt. Die
Tröpfchen passieren eine Atmosphäre eines rekationsfähigen Gases, in der ihre Verfestigung beginnt and
diese Verfestigung innerhalb eines Reaktionsfähigen flüssigen Mediums beendet wird, auf dem sich ein
Schaum befindet. Die Schaumschicht soll die Deformation der Tröpfchen — die ja erst teilweise verfestigt sind
— beim Auftreffen auf den Flüssigkeitsspiegel verringern. Um nun ein Verstopfen der Düsen und ei^
vorzeitiges Gelieren der zu granulierenden Flüssigkeit zu vermeiden, wurde bereits im Vakuum gearbeitet, so
daß die reaktive Gasatmosphäre erst dann zur Einwirkung gelangte, wenn die Tröpfchen vollständig
ausgebildet sind (IT-PS 7 27 301 und 7 78 786). Dieses
Verfahren führt jedoch zu Schwierigkeiten. Es kann zu einem unzureichenden Vorgelieren der Tröpfchen
kommen; auch kann die Bremswirkung des Schaums für die nur teilweise verfestigten Tröpfchen auf der
reaktionsfähigen Flüssigkeit unzureichend sein.
Aufgabe der Erfindung ist somit ein Verfahren — jii^
eine hierfür geeignete Vorrichtung — zur Herstellung von Mikrokugeln (Granulaten), wobei es zu keine in
Verstopfen der Düsen und keinen Schwierigkeiter hinsichtlich unzureichend ausgebildeten oder gelierten
Tröpfchen oder ungenügender Bremswirkung des Schaums kommt.
Die Erfindung geht nun aus von einem Verfahren zur Herstellung von Mikrokugeln durch freien Fall von aus
einem mit Düsen ausgerüsteten Verteilerkopf austretenden Tröpfchen des zu granulierenden Materials
durch eine im Bezug auf dieses Material reaktionsfähiges Gas in eine reaktionsfähige Flüssigkeit, auf der sich
ίο eine Schaumschicht befindet, und ist dadurch gekennzeichnet,
daß man die aus den Düsen austretenden Tröpfchen zur Verhinderung des Verstopfens der Düsen
mit einem nicht reaktionsfähigen Gas umgibt Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Schaumschicht
dadurch herzustellen, daß ein reaktionsfähiges Gas durch die reaktionsfähige Flüssigkeit, in der ein
Netzmittel und ein Schaummittel gelöst sind, durchgeleitet wird. Um eine dauernde Erneuerung der
Schaumschicht sicherzustellen, wird diese kontinuierlich von der reaktionsfähigen Flüssigkeit abgeleitet. Die zur
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einem nach dem
Vibrationsprinzip arbeitenden Verteilerkopf, einem darunter angeordneten Gasverteiler für das reaktionsfähige
Gas und einem Gefäß für die reaktionsfähige Flüssigkeit und ist dadurch gekennzeichnet, daß der
Gasverteiler ein vertikales, über seine gesamte Länge geschlitztes Rohr ist. Was man bei der Durchführung
des erfindurigsgemäßen Verfahrens als reaktionsfähiges Gas, als nicht reaktionsfähiges Gas bzw. als reaktionsfähige
Flüssigkeit anzuwenden hat, ergibt sich aus der Art des zu granulierenden Materials und der für die
Gelierung und Härtung erforderlichen Reaktionen.
Wesentlich ist, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der konische Mantel an nicht reaktionsfähigem Gas zu keinem Auseinanderreißen des Flüssigkeitsstromes kommt, ohne daß dadurch jedoch das Vorgelieren der Tröpfchen unter der Einwirkung des reaktionsfähigen Gases beeinträchtigt wird. Dieses Vorgelieren wird durch Erhöhen der Konzentration an reaktionsfähigem Gas, welches vorzugsweise wasserfrei sein soll, und durch Verlängern der Berührungszeit zwischen Tröpfchen und Gas verbessert. Dies ermöglicht der Verteiler für das reaktionsfähige Gas, der erfindungsgemäß ein vertikal geschlitztes Rohr ist, welches sich parallel zu der Fallinie der Tröpfchen befindet und von dieser in geringem Abstand angeordnet ist. Auf diese Weise erhält man einen schmalen, schleierförmigen Strom an konzentriertem Reaktionsgas, dem die freifallenden Tröpfchen während ihres gesamten Weges ausgesetzt sind oder mit anderen Worten die Reaktionszeit der Fallzeit der Teilchen durch die Rohrlänge entspricht.
Wesentlich ist, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der konische Mantel an nicht reaktionsfähigem Gas zu keinem Auseinanderreißen des Flüssigkeitsstromes kommt, ohne daß dadurch jedoch das Vorgelieren der Tröpfchen unter der Einwirkung des reaktionsfähigen Gases beeinträchtigt wird. Dieses Vorgelieren wird durch Erhöhen der Konzentration an reaktionsfähigem Gas, welches vorzugsweise wasserfrei sein soll, und durch Verlängern der Berührungszeit zwischen Tröpfchen und Gas verbessert. Dies ermöglicht der Verteiler für das reaktionsfähige Gas, der erfindungsgemäß ein vertikal geschlitztes Rohr ist, welches sich parallel zu der Fallinie der Tröpfchen befindet und von dieser in geringem Abstand angeordnet ist. Auf diese Weise erhält man einen schmalen, schleierförmigen Strom an konzentriertem Reaktionsgas, dem die freifallenden Tröpfchen während ihres gesamten Weges ausgesetzt sind oder mit anderen Worten die Reaktionszeit der Fallzeit der Teilchen durch die Rohrlänge entspricht.
Die Schaumschicht muß ununterbrochen erneuert werden, damit sie ihre Aufgabe erfüllen kann und es zu
keiner übermäßigen Eindickung und damit der Gefahr eines Zusammenklumpen des Granulats kommen kann.
Die Schaumschicht soll so beschaffen sein, daß an der
Grenzfläche der Reaktionsflüssigkeit die Tröpfchen vollständig erstarren können; dies erreicht man
zweckmäßigerweise durch Einführen des Reaktionsgases in die Reaktionsflüssigkeit, in welcher sich ein
Schäummittel und eine oberflächenaktive Substanz, d. h. ein Netzmittel, befindet, wodurch es den Tröpfchen
>>·> erleichtert wird, du Grenzschicht zwischen Schaum und
Flüssigkeit zu durchdringen. Zweckmäßigerweise enthalten
weder Schäummittel noch Netzmittel eine Metallionen-halÜKe Verbindung, um eine Verunreini-
gung des Granulats zu verhindern.
Das Reaktionsgefäß ist zweckmäßigerweise so ausgestaltet, daß sich innerhalb der Reaktionsflüssigkeit
eine Trennwand befindet, die den ruhenden Bereich, in dem sich die Mikrokugeln sammeln, von dem Schäumbereich,
durch den das Reaktionsgas geleitet wird, trennt Der sich auf der Reaktionsflüssigkeit des
ruhenden Bereichs bildende Schaum wird zur Verhinderung eines Zusammenballens des Granulats kontinuierlich
abgepumpt und in die begaste Zone wieder eingeleitet.
Die erfBtdungsgemäße Vorrichtung wird anhand der
Granulation von Kernbrennstoff weiter ei läutert
Die Anlage nach der Zeichnung besteht aus einem Verteilerkopf A zur Tröpfchenbildung, der nach dem
Vibrationsprinzip arbeitet, einem Gasverteiler B und schließlich einem Granulat-Gefäß C Die vom Verteilerkopf
A gebildeten Tröpfchen verfestigen sich unter der Einwirkung des aus dem Gasverteiler B freigesetzten
reaktionsfähigen Gases. Sie fallen durch die dämpfende Schaumschicht und erstarren vollständig innerhalb der
Reaktionsflüssigkeit des Gefäßes C
Der Verteilerkopf A besteht aus einer Kammer 1, der über 2 die zu verarbeitende Lösung zugeführt wird.
Diese strömt durch die Lochscheibe 3 und bildet einen Flüssigkeitsstrom, welcher durch Vibration in Tröpfchen
zerteilt wird. Diese werden in der konischen Kammer 4 kugelig. Das über 5 eingeleitete, nichtreaktive
Gas verhindert den Eintritt von reaktion^ fähigem Gas in die Kammer 4 und damit eine vorzeitige
Umsetzung und damit Gelierung der noch ungeformten Tröpfchen, welche nach Passieren der Öffnungen in der
Scheibe 3 zusammenklumpen könnten. In der Zeichnung ist. nur eine einzige Öffnung gezeigt, jedoch kann
die Scheibe die Form einer Spinndüse haben. ;=>
Aus der Kammer 4 fallen die Tröpfchen vor dem Gasverteiler B herunter, so daß zur Einleitung der
Gelierung und damit Erstarrung ein reaktionsfähiges Gas zur Verfügung steht. Der Gasverteiler B ist ein
vertikales, über seine gesamte Länge geschlitztes Rohr, dem über 6 reaktionsfähiges Gas zugeführt wird. Die
Tröpfchen haben nun durch die Einwirkung des reaktionsfähigen Gases eine bestimmte Konsistenz
erhalten und fallen auf die dämpfende oder bremsende Schaumschicht 7 und von diesem in den ruhenden
Bereich 8 in dem Gefäß C, wo die Verfestigung durch Einwirkung der Reaktionsflüssigkeit vervollständigt
wird.
Die Schaumbildung wird erreicht indem durch den Bereich 9 im Gefäß C reaktionsfähiges Gas durch ein
Diaphragma 11 eingeleitet wird, welches durch die Reaktionsflüssigkeit aufsteigen kann. Die Trennwand 12
mit einem Drahtnetz 13 zum Ausgleich der Flüssigkeitshöhe in den Bereichen 8 und 9 trennt den begasten
Bereich von dem ruhenden Bereich, gestattet jedoch dem Schaum, sich auch in den Bereich auszudehnen,
durch den die Tröpfchen fallen. Die Dicke der Schaumschicht wird durch die Strömungsgeschwindigkeit
des über 10 zugeleiteten Gases und die Höhe der Reaktionsflüssigkeit eingestellt, welche durch das
Überlaufrohr 14 eingestellt werden kann.
Der Schaum wird in dem Einfall-Bereich der Tröpfchen dauernd erneuert, so daß es zu keinem
Eindicken des Schaums und Zusammenlaufen der Teilchen zu Agglomeraten kommt, und zwar über das
Rohr 15, worauf er über das Rohr 16 wieder in den begasten Bereich rückgeleitet wird.
Die fertigen Mikrokugeln oder das Granulat wird durch Betätigung der Schleuse oder des Hahns 17 am
Boden des Gefäßes Causgetragen.
Die Erfindung wird an folgendem Beispiel erläutert
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich ein Kernbrennstoff-Granulat wie folgt herstellen:
Eine Lösung von Uranylnitrat mit einer Viskosität von 30 mm2/s wurde dem Verteilerkopf aufgegeben.
Dieser hatte eine Düse mit einem Durchmesser von 100 μΐη und wurde mit einer Frequenz von 600 Hz
seitlich gerüttelt. Das Reaktionsgas war wasserfreier Ammoniak und die Reaktionsflüssigkeit Ammoniumhydroxid.
Nach der Wärmebehandlung (Brennen in Luft bis 500°C und Sintern des Uranoxids in Argon/Wasserstoff-Atmosphäre
bis 145O0C) erhielt man ein Granulat von Uranoxid mit einem Durchmesser von etwa 80 μπι.
Der Kugeldurchmesser läßt sich beispielsweise durch Veränderung der Konzentration der Lösung, des
Durchmessers der Düse, der Amplitude und Frequenz der Vibration und dergleichen einstellen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Mikrokugeln durch freien Fall von aus einem mit Düsen
ausgerüsteten Verteilerkopf austretenden Tröpfchen des zu granulierenden Materials durch ein in
bezug auf dieses Material reaktionsfähiges Gas in eine reaktionsfähige Flüssigkeit, auf der sich eine
Schaumschicht befindet, dadurch gekennzeichnet,
daß man die aus den Düsen austretenden Tröpfchen zur Verhinderung des Verstopfens
der Düsen mit einem nicht reaktionsfähigen Gas umgibt
2. Verfahren nach Anspruch !, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schaumschicht durch Durchleiten
eines reaktionsfähigen Gases durch die reaktionsfähige Flüssigkeit, in der ein Netzmittel und
ein Schäummittel gelöst sind, erzeugt und die Schaumschicht zu ihrer Erneuerung kontinuierlich
von der reaktionsfähigen Flüssigkeit ableitet.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, bestehend aus einem nach
dem Vibrationsprinzip arbeitenden Verteilerkopf, einem darunter angeordneten Gasverteiler für das
reaktionsfähige Gas und einem Gefäß für die reaktionsfähige Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gasverteiler ein vertikales, über seine gesamte Länge geschlitzes Rohr ist.
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