DE2810994C2 - Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff. Den genannten Phenolschaumstoff verwendet man als Wärmeisoliermaterial im Bauwesen, im Schiffsbau, Maschinenbau, in der chemischen Industrie und in der Kühltechnik.
Es sind Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff durch Vermischen von Resolphenolformaldehydharz mit einem Schaummittel und einem sauren Katalysator bekannt. Dabei kommt es nach einiger Zeit (1,5 bis 10 Minuten) zum Aufschäumen und Erhärten der Mischung (siehe beispielsweise UdSSR-Urheberschein Nr. 2 33 898, SU-PS Nr. 3 70 785).
Ein wesentlicher Nachteil des bekannten Verfahrens ist die Notwendigkeit, vorher das Resolphenolformaldehydharz herzustellen. Das genannte Harz wird in mehreren Stufen hergestellt und zwar:
1) Polykondensation der Phenole mil Formaldehyd in Gegenwart von Katalysator bei erhöhten Temperaturen (75 bis 90° C) während einer längeren Zeitspanne (1,5 bis 3 Stunden);
2) Abkühlung und Neutralisation des erhaltenen Produktes;
3) Ausscheidung des Harzes, beispielsweise unter Anwendung von Vakuumdestillation,
Die Herstellung des Resolphenolformaldehydharzes
nimmt längere Zeit in Anspruch, erfordert spezielle technologische Ausrüstungen, einen Wärmeenergie- und Arbeitsaufwand,
Die Lagerfähigkeit des Resolphenolformaldehydharzes ist begrenzt (bis 2—4 Monaten, bei erhöhten
ίο Temperaturen bis zu 1 Monat).
Bei der Herstellung von Phenolschaumstoff auf der Basis des genannten Harzes verläuft die Erhärtung längere Zeit (1,5 bis 10 Minuten) und nur in Gegenwart eines sauren Katalysators.
Der nach dem bekannten Verfahren erhaltene Phenolschaumstoff besitzt ungenügend hohe physikalisch-mechanische Kennwerte. So beträgt beispielsweise die scheinbare Dichte 50 bis 100 kg/m3, die Spannung bei 10%iger linearer Druckverformung 0,05 bis 0,20 MPa, die Sorptionsfeuchtigkeit während 24 Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 98 ± 2% 25 bis 20 Masseprozent, die Wärmeleitzahl bei einer Temperatur von 20 ±5° C 0,041 bis 0,046 W/m K.
Der Erfindung wurde die Aufggbe zugrundegelegt, solche Ausgangsphenole zu wählen und die Bedingungen der Durchführung der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung derart abzuändern, daß die technologische Gestaltung des Verfahrens bedeutend vereinfacht und die physikalischmechanisehen Eigenschaften des erhaltenen Produktes verbessert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß wie aus den vorstehenden Ansprüchen ersichtlich gelöst.
Durch die Kombination solcher Maßnahmen wie:
1) Verwendung der oben genannten Phenole,
2) Zugabe von Schaummittel zum Ausgangsgemisch der Monomere,
3) Zugabe eines sauren oder alkalischen Katalysators zum Ausgangsgemisch der Monomere ist es möglich geworden, die Polykondensation, das Aufschäumen und die Härtung gleichzeitig in einer Stufe durchzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff ist in der technologischen Gestaltung einfach. Es entfällt die Notwendigkeit, das Zwischenprodukt, das Resolphenolformaldehyd, herzustellen, und folglich die Notwendigkeit, spezielle Ausrüstungen für dessen Herstellung zu verwenden. Außerdem kann das Verfahren in einem breiten Temperaturbereich (von 10 bis 900C) während einer bedeutend kürzeren Zeit (von 5 bis 60 Sekunden) durchgeführt werden. All das oben gesagte macht es möglich, die Herstellung von Phenolschaumstoff wesentlich zu intensivieren.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Härtung in Gegenwart sowohl eines sauren als auch eines alkalischen Katalysators durchgeführt werden (der genannte Katalysator ist zu gleicher Zeit auch der Katalysator des Prozesses der Polykondensation). In dem letzteren Falle erhält man einen Phenolschaumstoff, welcher keine Säure enthält und folglich erniedrigte Korrosionsaktivität aufweist.
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Phenolschaumstoff wird durch hohe physikalischmechanischen Kennwerte gekennzeichnet: scheinbare
Dichte 50 bis 100 kg/m3, Spannung bei lO%iger linearer Druekverformung 0,10 bis 0,63 MPa, Wärmeleitzahl bei einer Temperatur von 20 (+50C) 0,035 bis 0,043 W/roK, Sorptionsfeuchtigkeit während 24 Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 98 ±2% 24,0 bis 1,0 Masseprozent, Wasseraufnahme während 24 Stunden 34,0 bis 4,1 Volumenprozent
Man verwendet zweckmäßig in dem erfindungsgemäßen Verfahren Schieferalkylresorcine der folgenden Zusammensetzung:
5-Methylresorcin 46 bis 58 Gewichtsprozent
2,5-DimethyIresorcin 9 bis 12 Gewichtsprozent
4,5-DimethyIresorcin 10 bis 12 Gewichtsprozent
5-ÄthyIresorcin 10 bis 12 Gewichtsprozent
übrige Alkylresorcine 13 bis 18 Gewichtsprozent oder
auch summarische Schieferphenole der folgenden Zusammensetzung
5-Methylresercin 25,4 bis 29 Gewichtsprozent
4,5-Dimethylresorcin 8,0 bis 10,8 Gewichts-Prozent
5-Äthylresorcin 7,5 bis 9,5 Gewichtsprozent
23-Dimethylresorcin 5,4- bis
7,0 Gewichtsprozent
einwertige Phenole 1,0 bis 11,4 Gewichtsprozent
Resorcin 1,6 bis 2,6 Gewichtsprozent
4-Methylresorcin 1,2 bis 2,0 Gewichtsprozent
5-n-Propylresorcin 1,2 bis 1,8 Gewichtsprozent
2-Methylresorcin 1,0 bis 1,-* Gewichts-Prozent
4,6-Dimethylresorcin 0,8 bis
1,0 Gewichtsprozent
5-n-Butylresorcin 03 bis 0,7 Gewichtsprozent
übrige Alkylresorcine 34,0 bis
34,8 Gewichtsprozent
Zur Intensivierung des Aufschäumens sowie zur Erzielung eines nach der Struktur homogeneren Schaumstoffes führt man zweckmäßig die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart des nichtionogenen oberflächenaktiven Stoffes, genommen in einer Menge von 1 bis 5%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durch. Zur Steigerung der mechanischen Festigkeit des Phenolschaumstoffes führt man zweckmäßig die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von pulverförmigem Bor, genommen in einer Menge von 1 bis 5%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durch.
Zur Senkung der Sorptionsfeuchtigkeit und der Wasseraufnahme des erhaltenen Schaumstoffes führt man zweckmäßig die Polykondensation unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart von Polyvinylalkohol, genommen in einer Menge von I bis 2%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, oder von Polyäthylenglykol, genommen in einer Menge von 03 bis 23%, bezogen auf das Gewicht der Ausgangsphenole, durch.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoff wird wie folgt durchgeführt.
Phenole Brenzkatechin, Hydrochinon, Resorcin, 5-Methylresorcin, Schieferalkylresorcine, summarische Schieferohenole oder verschiedene Kombinationen der genannten Phenole) gibt man einer 34 bis 40%igen wässerigen Lösung von Formaldehyd zu. Das erhaltene Gemisch verrührt man sorgfältig bis zur vollständigen Auflösung der Phenole, Dann gibt man der Lösung ein Schaummittel und erforderlichenfalls Hilfszusätze, und zwar nichtionogenen oberflächenaktiven Stoff, pulverförmiges Bor, Polyvinylalkohol und/oder Polyäthylenglykol zu. Des Gemisch verrührt man innig und gibt diesem einen sauren oder alkalischen Katalysator zu.
ίο Das Vermischen der oben genannten Komponenten kann gleichzeitig erfolgen oder in einer beliebigen anderen Reihenfolge in einem breiten Temperaturenbereich (von 10 bis 60" Cj,
Nach dem Vermischen aller Komponenten beginnt die spontane Erhitzung des Gemisches, wobei gleichzeitig in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung verlaufen, die nach 5 bis 60 Sekunden zu Ende sind.
Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Schieferalkylresorcine und summarischen Schieferphenole sind Produkte der Verarbeitung von Brennschiefern. Die Zusammensetzung der verwendeten Schieferalkylresorcine und summarischen Schieferphenole kann sich in Abhängigkeit von der Brennschieferlagerstätte und dem Verfahren zur Verarbeitung der Brennschiefer verändern. Das beeinflußt jedoch die Durchführung des erfindungsgemäßen Vetfahrens und die Eigenschaften des erhaltenen Produktes praktisch nicht Als sauren Katalysator kann man in dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise Mineral- und organische Säure»! sowie saure Salze verwenden.
Als alkalischer Katalysator können beispielsweise Alkalihydroxide verwendet werden.
Als Schaummitte! kann man in dem erfindungsgemä-
J5 Ben Verfahren Carbonate, Hydrogencarbonate von Alkali-, Erdalkalimetallen und Ammonium; Pulver von Metallen, die in der Spannungsreihe über dem Wasserstoff stehen; Flüssigkeiten, die bei Temperaturen unterhalb 8C0C sieden oder intensiv verdampfen, verwenden.
Als oberflächenaktive Stoffe verwendet man in dem erfindungsgemäßen Verfahren nichtionogene Oberflächenaktive Stoffe aus der Gruppe der Zelluloseester, Silikonöle oder Produkte der Behandlung von Alkylphe-
nolen mit Äthylenoxid.
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden folgende Beispiele für ihre konkrete Durchführung angeführt. Die Eigenschaften des in den Beispielen erhaltenen Phenolsch^umstoffes sind in der Tabelle angeführt.
Beispiel 1
Man vermischt bei einer Temperatur von 200C 100 Gewichtsteile Resorcin mit 100 Gewichtsteilen 34%iger wäßriger Lösung von Formaldehyd, 2 Gewichtsteile Calciumcarbonat, 2 Gewichtsteile Isooktylphenolpolyoxyäthylenäther der Formel
h0 C8H17-C6H4-0(CH2CH2O)n-,-CH2CH2OH,
worin n = 7 ist, Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 in einer Menge von 50 Gewichtsteilen zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten verlaufen »5 gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffs beträgt 15 Sekunden.
Beispiel 2
100 Gewichtsteile Brenzkatechin vermischt man bei einer Temperatur von 18° C mit 100 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Formaldehydlösung, 1 Gewichlsteil des dem Beispiel 1 analogen oberflächenaktiven Stoffes und 3 Gewichtsteilen von pulverförmigem Aluminium. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 80 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,49 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten verlaufen gleichzeitig, in einer Stufe der Prosesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff.
Beispie! 3
100 Gewichtsteile 5-Methylresorcin vermischt man bei einer Temperatur von 15° C mit 100 Gewichtsteilen 34°/oiger wässeriger Lösung von Formaldehyd und 20 Gewichtsteilen Isopentan als flüssigem Schaummittel. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 50 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 132 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 4
100 Gewichtsteile Hydrochinon vermischt man bei einer Temperatur von 60° C mit 100 Gewichtsteilen 34c/oiger wässeriger Lösung von Formaldehyd und 3 Gewichtsteilen Calciumhydrogencarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 80 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 132 zu.
Nach Ablauf von 5 Sekunden nach dem Vermischen der Komponenten ist die Bildung von Phenolschaumstoff abgeschlossen.
Beispiel 5
100 Gewichtsteile Resorcin vermischt man bei einer Temperatur von 20°C mit 120 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen von Isooktylphenolpolyoxyäthylenätherder Formel
CgH1,- -C4H4 -0(CH2CH2O)n- ,-CH2CH2OH,
worin n—10 ist, und 3 Gewichtsteilen von Ammoniumcarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 83 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Ätznatron zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff, dessen Bildung nach 30 Sekunden abgeschlossen ist.
Beispiel 6
100 Gewichtsteile 5-Methylresorcin vermischt man mit 90 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 3 Gewichtsteilen des dem Beispiel 1 analogen oberflächenaktiven Stoffes. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 80 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Ätzkali zu. Nach intensivem Verrühren der Komponenten ist der Prozeß der Bildung von Schaumstoff abgeschlossen. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 60 Sekunden.
Beispiel 7
100 Gewichtsteile Schieferalkylresorcine (Zusammensetzung der Alkylresorcine: 5-Methylresorcin 46 Gewichtsprozent; 2,5-Dimethylresorcin 12 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorcin 12 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 12Gewichtsprozent; übrige Alkylresorcine 18 GewichtspiCr/.ent) vermischt man bei einer Temperatur von 3O0C mit 100 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen von Calciumcarbonate Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter intensivem Rühren 45 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,09 zu. Nach intensivem Verrühren der Komponenten ist der Prozeß der Bildung des Schaumstoffes abgeschlossen. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 15 Sekunden.
Beispiele
100 Gewichtsteile Schieferalkylresorcine (Zusammensetzung der Alkylresorcine: 5-Methylresorcin 58 Gewichtsprozent; 2,5-Dimethylresorcin 9 Gewichtsprozent; 43-Dimethylresorcin 10 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 10 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorcine 13 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 20° C mit 100 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 2 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 5 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unv^r Rühren 45 Gewichtsteile Phosphorsäure vom spezifischen Gewicht 1,08 zu. Nach dem Vermischen aller Komponenten erhält man Phenolschaumstoff. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 40 Sekunden.
Beispiel 9
100 Gewichtsteile Schieferalkylresorcine (Zusammensetzung der Alkylresorcine; 5-Methylresorcin 50 Gewichtsprozent, 23-Dimethylresorcin 103 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorcin 12 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 103 Gewichtsprozent: übrige Alkylresercine 17 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 20° C mit 130 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen Difluordichlormethan als flüsigem Schaummittel. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 50 Gewichtsteile Salzsäure vom spezifischen Gewicht 1,09 zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff.
Beispiel 10
100 Gewichtsteile Schieferalkylresorcine (Zusammensetzung der Alkylresorcine: 5-Methylresorcin 52 Gewichtsprozent, 23-Dimethylresorcin 103 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorcin 11 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 11 Gewichtsprozent; übrige Alkylresoreine 15,5 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 25° C mit 80 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 85 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung νοτ Ätznatron zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff. Die Dauei·
f>o der Bildung des jchaumstoffes beträgt 45 Sekunden.
Beispiel 11
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole (Zusammensetzung der summarischen Schieferphenole.· 5-Methylresorcin 25,4 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorcin 10,8 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 93 Gewichtsprozent; 2,5-Dimethylresorcin 7,0 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 3,0 Gewichtsprozent;
Resorcin 2,6 Gewichtsprozent: 4-Methylresorcin 2,0 Gewichtsprozent; 5-n-Propylresorcin 1,8 Gewichtsprozent; 2-Methylresorcin 1,4 Gewichtsprozent; 4,6-Dimethylresorcin 1,0 Gewichtsprozent; 5-n-Butylresorcin 0,7 Gewichtsprozent: übrige Alkylresorcine 34,8 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 100C mit 80 Gewichtsteilen 34°/t iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 5 Gewichtiteilen Calciumcarbonat, 5 Gewichtsteilen des oberf ächenaktiven Stoffes nach Beispiel I. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1.18. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff. Die Dauer der Bildung des Schaumstoffes beträgt 15 Sekunden.
Beispiel 12
100 Gswichtslsüe
summarisc
he
(Zusammensetzung der summarischen Schieferphenole: 5-Methylresorcin 29,4 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorcin 8,0 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 7,5 Gewichtsprozent; 2,5-Dimcthylresorcin 5,4 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 9,4 Gewichtsprozent, Resorcin 1,6 Gewichtsprozent. 4-Methylrcsorcm 1.2 Gewichtsprozent; 5-n-Propylresorcin 1,2 Gewichtsprozent; 2-Methylresorcin 1.0 Gewichtsprozent; 4,6-Dimethylresorcin 0,8 Gewichtsprozent: 5-n-Butylresorcin 0,5 Gewichtsprozent, übrige Al<ylresorcine 34,0 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 20°C mit 60 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd. 3 Gewichtsteilen von pulverförmigem Aluminium. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 50 Gewichtsteile Phosphorsäure vom spezifischen Gewicht 1.19 zu. Durch gleichzeitiges Zustandekommen der Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung erhält man Phenolschaumstoff.
Beispiel 13
100 Gewithtsteile summarische Schieferphenole (Zusammensetzung: 5-Methylresorcin 27.4 Gewichtsprozent; O-Dimethyiresorcin «»,4 Gewiuiiixpru/.ein: 5-Äthylresorcin 8.5 Gewichtsprozent: 2.5-Dimethylresorcin 6,2 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 6.2 Gewichtsprozent: Resorcin 2.1 Gewichtsprozent: 4-Methylresorcin 1.6 Gewichtsprozent: 5-n-Propylresorcin 1,5 Gewichtsprozent; 2-Methylresorcin 1.2 Gewichtsprozent: 4.6-Dimethylresorcin 0.9 Gewichtsprozent: 5-n-Butylresorcin 0.6 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorcine 34.4 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 200C mit 100 Gewichtsteilen 37%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 4 Gewichtsteilen Ammoniumcarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 20 Gewichtsteile 20%ige wässerige Lösung von Ätznatron zu. Nach dem Vermischen alter genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe de Prozesse der Polykondensation des Aufschäumens und der Erhärtung zustande.
Beispiel 14
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole (Zusammensetzung: 5-Methylresorcin 29,0 Gewichtsprozent; 43-Dimethylresorcin 10.8 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 93 Gewichtsprozent: 2,5-Dimethylresorcin 6,8 Gewichtsprozent: einwertige Phenole 1,0 Gewichtsprozent: Resorcin 23 Gewichtsprozent; 4-Methylresorcin 1,7 Gewichtsprozent; 5-n-Propylresorcin 1,6 Gewichtsprozent: 2-Methylresorcin 1,3 Gewichtsprozent; 4.6-Dimethylresorcin 1,0 Gewichtsprozent; 5-n-Butylresorcin 0,7 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorcine 34,3 Gewichtsprozent) vermischt man bei einer Temperatur von 20°C mit 120 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 1,5 Gewichtsteilen Calciumcarbonat, 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5,1 Gewichts-
in teil pulverförmigem Bor. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 20 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1.12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation des
ι ·, Aufschäumens und der F.rhartung zustande.
Beispiel 15
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der :ii gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 12 vermischt man bei einer Temperatur von 20° C mit 80 Gewichtsteilen 34%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 2 Gewichtsteilen Calciumcarbonat. 5 Gewichtsteilen pulverförmigem Bor. Dem erhaltenen y-, Gemisch gibt man unter Rühren 20 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1.12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation des Aufschäumens und der Erhärtung in zustande.
Beispiel 16
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 11
i". vermischt man mit 100 Gewichtsteilen 34°/oiger wässeriger Lösung von Formaldehyd. 2 Gewichtsteilen Calciumcarbonat. 2 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5 und 2.5 Gewichtsteilen pulverförmigem Bor. Dem erhaltenen Gemisch gibt
4" man unter Rühren 20 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewich'. 1.12 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 17
4-, 100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 12 vermischt man mit 70 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd. 3 Gewichtsteilen Calciumcarbonat und 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol.
vi Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1.12 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 18
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 13 vermischt man mit 20 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd. 4 Gewichtsteilen
«ι Calciumcarbonat. 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel I und mit 2 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff zustande.
ίο
Beispiel 19
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 13 vermischt man mit 100 Gewichtsteilen 34°/oiger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen Calciumcarbonat, 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 5 und 0,5 Gewichtsteilen Po'/yäthylenglykol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Mgr erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 20
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Beispiel 11 vermischt man mit 150 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd. 4 Oewichtsteilen Calciumcarbonat. und 2.5 Gewichtsteilen Polyäthylenglykol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Kühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Man erhält Phenolschaumstoff.
Beispiel 21
100 Gewichtsteile summarische Schieferphenole der gleichen Zusammensetzung wie auch in Rcispiel 12 vermischt man mit 80 Gewichtsteilen 37°/oiger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 3 Gewichtsteilen Calciumcarbonat, 3 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel I und 1,5 Gewichtsteilen polyäthylenglykol.
Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff zustande.
Beispiel 22
50 Gewichtsteile Resorcin und 50 Gewichtsteile 5-Methylresorcin vei mischt man mit 100 Gewichtsteilen
P OrruäCiij\i J/ TUIgCl waaaüiigci i-OSui'ig
Gewichtsteilen Calciumcarbonat. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 30 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,14 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff zustande.
Beispiel 23
30 Gewichtsteile Brenzkatechin, 30 Gewichtsteile Hydrochinon und 40 Gewichtsteile 5-Methylresorcin vermischt man mit 120 Gewichtsteilen 40%iger wässeriger Lösung von Formaldehyd, 2 Gewichtsteilen
in des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1, 3 Gewichtsteilen von Calciumcarbonat, 2 Gewichtsteilen pulverförmigem Bor und 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol. Dem erhaltenen Gemisch gibt man unter Rühren 40 Gewichtsteile Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht
i'i 1,12 zu. Nach dem Vermischen aller genannten Komponenten kommen gleichzeitig, in einer Stufe die Prozesse der Polykondensation, des Aufschäumens und der Erhärtung unter Bildung von Phenolschaumstoff zustande.
Vecgleichsbeispiel 1
Zum Vergleich wird das vorliegende Beispiel für die Herstellung von Phenolschaumstoff nach dem bekannten Verfahren durchgeführt.
ri Zunächst erhält man flüssiges Resolphenolformaldehydharz durch Polykondensation von Phenol (94 Gewichtsteile) mit Formaldehyd (130 Gewichtsteile 37%iger wässeriger Lösung) in Gegenwart von 1,5 Gewichtsteilen Ätznatron. Die Dauer der Polykonden-
in sation bei einer Temperatur von 75 bis 80°C beträgt 2,5 bis 3 Stunden.
Das erhaltene Produkt neutralisiert man mit Borsäure auf einen pH-Wert von 7,0 bis 7.3 und konzentriert durch Abdestillieren von Wasser und der flüchtigen
ti Stoffe unter Vakuum (Restdruck = 133 bis 2l3mbar) auf ein spezifisches Gewicht von 1,24 g/cm3 bei einer Temperatur von 20° C.
Das erhaltene Resolphenolformaldehydharz vermischt man mit 1.4 Gewichtsteilen pulverförmigem Aluminium, 4 Gewichtsteilen des oberflächenaktiven Stoffes nach Beispiel 1 und gibt 17 Gewichtsteile von Produkt der Polykondensation von Sulfophenolharn-
Orthophosphorsäure zu. 1.5 bis 2 Minuten nach dem Vermischen aller Komponenten beginnt das Aufschäumen und die Erhärtung des Gemisches. Man erhält Phenolschaumstoff.
Tabelle
Nr. der I Scheinbare 80 Spannung Festigkeit Sorptionsfeuch- Wasser- Wärmeleit Säure pH des
Beispiele 2 Dichte. 70 bei 10%iger bei stati tigkeit während aufnahme zahl in zahl, wäßrigen
3 kg/m3 100 linearer scher 24 Stunden bei während trockenem mg Aus
4 100 Druckver Biegung, relativer Luft 24 Stunden, Zustand bei KOH/g zuges,
5 75 formung. MPa feuchtigkeit Vol.-% 20 ± 5 C. g/100 ml
6 75 MPa 98 ± 2 Masse-% W/mK H2O
1 7 2 60 3 4 5 6 7 g 9
0,14 0,20 12,0 _ 0,038 25 -
0,08 - 10,0 24,0 0,038 60 -
0,40 - 5,0 26,0 - 25 -
0,06 - 15,0 16,2 0,043 80 -
0,50 - 9,3 30,0 0,038 - 6,9
0,24 0,30 i4p 34,5 0,038 - 9,7
0.14 0,17 10,0 18,0 0,037 25 -
Fortsetzung 8 Scheinbare
Dichte.
kg/m1 		60 Spannung
hei 10%iger
linearer
Druckver-
lormung.
MPa		 l'cstigkeit
hei stati
scher
Biegung.
M Pu		 Sorptionsl'euch-
ligkeil wiihrend
24 Stunden bei
relativer Luft
feuchtigkeit
')8 ± 2 Miisse-%		 Wasser-
aufnahme
wiihrend
24 Stunden.
Vnl.-%		 Wärmeleit
zahl in
trockenem
Zustand hei
20 ±5 t.
W/niK		 Siiurc-
/ahl,
mg
KOli/g		 pH des
wäßrigen
Aus
zuges,
g/KK) ml
11,0
Nr. der
Beispiele		 9 2 60 } 4 S ft 7 8 i)
I 10 70 0.14 0.17 10.0 0.037 25 _
11 50 0.13 0,15 10.0 0.037 25
12 50 0.28 0,32 24.0 - 0.038 - 9.7
13 75 0.10 - 12,0 12.0 0,035 30
14 95 0.10 - 12,0 - 0.035 30
15 100 0,28 0.30 8.6 14,7 0,038 - 8,3
16 100 0,60 4.0 12.0 0.043 25 -
17 55 0.34 0,36 4.2 - 0,043 25 -
18 70 0.63 4.3 14.5 0.043 25 -
19 80 0,20 0,27 1,9 - - 25 -
20 73 0.31 - 2,0 - 25 -
21 75 0,53 - 1,0 5.7 0.041 25 -
22 80 0.37 - 1.9 4.6 0,041 25
23 100 0,37 - 1.9 4,1 0,041 25 -
24 75 0.45 - 10.0 - 0,041 -
0.55 4.8 - 0,043 30 -
0,13 0,17 22,0 - 0,043 - 4,5

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Phenolschaumstoffen, dadurchgekennzeichnet, daß man
    a) eines oder mehrere Phenole aus der Gruppe Brenzkatecbin, Hydrochinon, Resorcin, 5-Methylresorcin, Schieferalkylresorcine, Schieferphenole der folgenden Zusammensetzung: 5-Methylresorcin 25,4 bis 29,4 Gewichtsprozent; 4,5-Dimethylresorcin 8,0 bis 10,8 Gewichtsprozent; 5-Äthylresorcin 7,5 bis 9,5 Gewichtsprozent; 2^-Dimethylresorcin 5,4 bis 7,0 Gewichtsprozent; einwertige Phenole 1,0 bis 11,4 Gewichtsprozent; Resorcin 1,6 bis 2,6 Gewichtsprozent; 4-Methylresorcin 1,2 bis 2,0 Gewichtsprozent; 5-n-PropyIresorcin 1,2 bis 1,8 Gewichtsprozent; 2-Methylresorcin 1,0 bis 1,4 Gewichtsprozent; 4,6-Dimethylresorcin 0,8 bis 1,0 Gewichtsprozent; 5-n-Butylresorcin 05 bis 0,7 Gewichtsprozent; übrige Alkylresorcine 34,0 bis 34,8 Gewichtsprozent mit
    b) Formaldehyd polykondensiert unter gleichzeitigem Aufschäumen und Härten in Gegenwart
    c) eines Schaummittels aus der Gruppe der Carbonate- und Hydrogencarbonate von Alkali-, Erdalkalimetallen und Ammonium; der Pulver von Metallen, die in der Spannungsreihe über dem Wasserstoff stehen; der Flüssigkeiten, die bei Temperaturen unterhalb 800C sieden oder intensiv verdampfen,
    d) eines sauren oder alkalischen Katalysators,
    e) gegebenenfalls eines nichtionogenen oberflächenaktiven Stoffes aus der Gruppe der Zelluloseester, Silikonöle oder Produkte der Behandlung von Alkylphenolen mit Äthylenoxid
    f) gegebenenfalls von pulverförmigem Bor, und
    g) gegebenenfalls von Polyvinylalkohol und/oder Polyäthylenglykol.
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