DE2806163A1 - Selbstverloeschendes polystyrolpraeparat und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Selbstverloeschendes polystyrolpraeparat und verfahren zu seiner herstellung

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DE2806163A1 DE19782806163 DE2806163A DE2806163A1 DE 2806163 A1 DE2806163 A1 DE 2806163A1 DE 19782806163 DE19782806163 DE 19782806163 DE 2806163 A DE2806163 A DE 2806163A DE 2806163 A1 DE2806163 A1 DE 2806163A1
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Description

28Ö6163
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Dlpl.-lng. P. WIRTH · Dr. V. SCHMIED-KOWARZIK D[pl.-Ing. G. DANNENBERG · D.·. P. WEINHOLD · Dr. D. GUDEL
281134 β FRANKFURTAM MAIN
TELEFON (0011)
287014 CR. ESCHENHEIMER STHASSE 3»
SK/SK 146 All.
UBOFINA S.A.
33 rue de la Loi,
B 10^K) Brüssel / Belgien
Selbstverlöschendes Polystyrolpräparat und Verfahren zu seiner Herstellung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf selbstverlöschende Polystyrol-. Präparate und auf Verfahren zu ihrer Herstellung;. Sie bezieht sich insbesondere auf die Verbesserung der thermischen Stabilität dieser Präparate·.
Bekanntlich können Styrolharze,.wie kautschukverstärktes Polystyrol, Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harze oder Polystyrolschäuine durch 5inverleibung einer halogenierten Verbindung selbstverlöschend gemacht werden. Die Wirkung einer einzigen halogenierten organischen Verbindung reicht sewöhrJ.ich nicht aus, das Styrolharz selbstverlöschend zu machsn, und gleichzeitig nit der halogenierten organischen Verbindung wird ein synergistisches Mittel, wie ein Peroxid oder Antimontrioxid, verwendet.
Um die Verwendung dieser synergistischen Mittel zu vermeiden, ist die Verwendung weniger wärmebeständiger, halogenierter organischer Verbindungen / vorgeschlagen worden. Der Vorteil dieser Verbindungen liegt in der Tatsache, daß sie al .lein und in geringeren Mengen verwendet werden können.
Wenn jedoch ein Styrolharz, das ein solches FlammverzÖgerungsraittel enthält f einem Spritzguüverformungsverfahren unterworfen wird, dessen Temperatur gewöhnlich zwishen 200 und 3000C. variiert, erfolgt eine thermische Zersetzung des Flannverzögerungsmittels, die für die Harzeigenschaften schädlich ist.
/ als Flairnnverzögerungsmittei
909824/0564
Zur Überwindung dieses Nachteil werden Wärmestabilisatoren in das Präparat eingeführt; dies sind gewöhnlich Verbindungen von Barium, Cadmium, Blei oder Zinn. Diese Wärmestabilisatoren haben jedoch eine nachteilige Wirkung auf die Flammfestigkeit, und das einzige Mittel, diesen neuerlichen Nachteil zu überwinden, ist die Erhöhung der Konzentration des FlammverzÖgerungsmittels im Präparat.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Überwindung der obigsn Nachteile, und zwar durch ein Präparat aus Styrolharzen, das durch eine wärmebeständige, halogenierte organische Verbindung und ohne Verwendung irgendeines synergistischen Mittels flammverzögert gemacht ist. Das erfindungsgemäi3e Präparat aus selbstverlöschendem Styrolharz hat eine geringe Konzentration an Flammverzöge rungsmittel .
Die erfindungsgemäßen, selbstverlöschenden Polystyrolpräparate mit verbesserter Wärmebeständigkeit bestehen im wesentlichen aus einem Styrolharz, das ein bromiertes Polyol mit mindestens einer freien OH Gruppe als Flammverzöge rungsmittel enthält.
Die erfindungsgemäi3 verwendbaren Styrolharze umfassen Polystyrol, kautschukverstärktes Polystyrol, Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harze (im folgenden ABS Harze genannt) und Polystyrolschäume.
Im kautschukverstärkten Polystyrol oder in den ABS Harzen sollte die Kautschukmenge gewöhnlich nicht über 6 Gew.-$ liegen.
Diese Harze werden gewöhnlich hergestellt, indem man ein Harz mit einem höheren Kautschukgehalt mit kristallinem Polystyrol oder einem Styrol-Acrylnitril-Harz (im folgenden als SAN Harz bezeichnet) verdünnt, um den Kautschukgehalt auf weniger als 6 Gew.-1Ja zu verringern.
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28Ü6163 - ζ -
Als bromiertes Polyol mit mindestens einer freien OH Gruppe wird zweckmäßig ein bromiertes Pentaerythrit mit 1-3 Bromatomen verwendet, wobei das dibro-
neo mierte Derivat besonders zweckmäßig ist. Dieses, auch als Dibrompentylglykol bezeichnete Derivat besteht allgemein aus einer Mischung aus Dibromneopentylglykolf Monobrompentnerythrit und Tribromneopentylglykol, wobei die Dibromneopeiylglykolmenge in der Mischung über 80 Gew.-% liegt.
Das erfindungsgemäße, selbstverlöschende Polystyrolpräparat enthält mindestens 1 Gew.-jS Dibromneopentylglykol, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates. Die selbstverlöschenden Polystyrolpräparate werden zweckmäßig durch Verwendung eines Dibromneopentylgkyols in einer Menge zwischen 2 und 5 Gew. Λ hergestellt. Dibromneopentylglykolmengen über 8 Gew.-$ ergeben keine Styrolharze mit insgesamt guten Eigenschaften.
Werden die erfindungsgemäß verwendeten Styrolharze einem Spritzgußverfahren bei Temperaturen zwischen 200 und 300°C. unterworfen, dann reicht das als einziges Flammverzögerungsmittel verwendete Dibromneopentylglykol aus, um eine gute Flammverzögerung zusammen mit einer höheren Wärmebeständigkeit zu gewährleisten, als dies mit den üblichen Flammverzögerungsmittel erzielt werden kann.
Obgleich ihre Anwesenheit nicht notwendig ist, können gewisse iiblichs Varmestabilisatoren dem Präparat zugegeben werden, wobei Wärmestabilisatoren, wie Folyole und insbesondere Pentaerythrit oder Dipentaerythrit, verwendet werden können. Die Menge dieser Stabilisatoren sollte jedoch nicht über 2 Gew.-^, vorzugsweise 1 Gew.-$, bezogen auf das Gesaratgewicht des Präparates, betragen.
Werden die Styrolharzß jedoch stranggepreßt, dann kann gleichzeitig mit Dibromneopentylglykol ein synergistischos Mittel vom Peroxidtyp zugefügt werden, da Strangpreßteraperaturen bekanntlich wesentlich niedriger als die für Spritzgußverfahren notwendigen Temperaturen sind.
BO9824/0B84
28Ü6163
Der Vorteil der Einführung eines Synergisten vom Peroxidtyp liegt darin, daß dadurch die Dibromneopentylglykolkonzentration wesentlich verringert werden kann. Zu den verwendbaren Peroxiden gehören z.B. Dicumylperoxid, Bis-(«<;-< diäthylbenzol)-peroxid, Bis-(.<*.,^-diisopropylbenzol)-peroxid, Cumylhydroperoxid usw.
Die zugefügte Peroxidmenge sollte nicht über 5 Gew.-ί, vorzugsweise nicht über 3 Gew.-3, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, betragen.
Die erfindungsgemäßen selbstverlöschenden Polystyrolpräparate müssen den vertikalen Test der Underwriter Laboratories bestehen, um als 92*V2 klassifiziert zu werden.
Dieser Test besteht im vertikalen Befestigen einer Probe einer Dicke zwischen 6,35 und 1,60 mm in einem Abstand von 0,95 cm oberhalb eines Brenners, der eine Flamme von 1,9 cm Höhe liefert. Die Probe wird der Flamme zwei Mal 10 Sekunden lang ausgesetzt. Um als 9I+V2 klassifiziert zu werden, muß die durchschnittliche Verlöschzeit der Probe unter 25 Sekunden liegen.
Die erfindungsgemäßen Präparate aus selbstverlöschenden Harzen werden gewöhnlich durch iriniges Mischen des Styrolharzes mit Dibromneopentylglykol hergestellt, wobei das innige Mischen gewöhnlich in einer Knet- oder Strangpreßvorrichtung erfolgt. Das Dibromneopentylglykol kann jedoch auch eingeführt werden, indem man es vor der Polymerisation im Styrolmonomeren löst. Dieses letztgenannte Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung flammverzögerter Polystyrolschäume.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
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2806 16a 8
Beispiel 1
Durch inniges Mischen der folgenden Verbindungen in einer Knetovrrichtung
wurde ein Präparat aus einem Styrolharz hergestellt:
Gew. -% .
kristallines Polystyrol ^7,85
Polystyrol mit 6 # Kautschukgehalt ^7,^5 Dibromneopentylg3ykol. 4,0
Dipentaerythrit 0,2
2,6-Di-tert.-butylhydroxytoluol 0,1
Dieses Präparat wurde nach dem Test der Underwriter Laboratories, Subject 9^, als 9^V2 klassifiziert. Weiter wurden Proben dieses Präparates bei zu einer Temperatur von 2500C. ohne irgendwelche Zersetzung spritzgußverfornt. Die Dauer des Spritzgußformungszyklus betrug kj Sekunden.
Vergleichsweise wurden Präparate mit derselben Konzentration eines Flammverzögerungsmittels hergestellt. Als Flammverzögerungsmittel wurden die üblicherweise allein verwendeten Mittel getestet.
Die folgende Tabelle gibt die Temperaturen, tei welcher die thermische Zersetzung erfolgte, und zeigt, daßteiner der üblichen Zusätze eine Spritzgußverformung bei einer Temperatur von 2500C. aushält.
Zusatz Temperatur d.therm.Zersetzung; C. Hexabromcyclododecan 23O
Pentabromchlorcyclohexan 200
Pentabromphenylally läther 180
D ibr owät.hyl-3, Wibromcyclohexan 220
Tris-2,3-dibrompropylphosphat 230
2,3-Dibrompropyläther von Tetrabrombis-
phenol A . 230
5,6-Dibrom-l,10,11,12,I3,13-hexachlortricyclo-(8,2,l,0 tV)-tridec-ll-en ZkO
In einem weiteren Versuch wurde ein ähnliches Präparat, ,jedoch mit Decabromdiphenyläther, einem thermisch stabilen Flammverzögerungsmittel, das gewöhnlich als Synergist verwendet wird, hergestellt.
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28Q6163
Mit einer Decabromdiphenylather menge von k Gew. -# konnte das Präparat im UL^ Test nicht als 94C2 klassifiziert werden.
B e i s pi e 1 2
Durch Mischen der folgenden Verbindungen in einer Strangpreßvorrichtung wurde ein Präparat aus einem StyroLharz hergestellt:
Gew. A.
kristallines Polystyrol k?,95
Polystyrol mit 6 $, Kautschukgehalt ^7,95
Dibromneopentylglykol ^,00
2,6-Di-tert.-butylhydroxytoluol 0,1
Dieses Präparat wurde im ULQ^ Test als 9W2 klassifiziert. Weiter konnte es ohne irgendwelche Zersetzimg bis zu einer Temperatur von 240 C. spritzgußverformt werden. Die Dauer des Spritzverformungszyklus betrug -'+3. Sekunden.
Vergleichsweise wurde ein ähnliches Präparat ohne Wärmestabilisator, jedoch unter Verwendung von 5,6-Dibromhexachlortridecen anstelle von Dibromneopentylglykol hergestellt.
Das Präparat wurde als 9^V2 klassifiziert, die Zersetzungstemperatur betrug jedoch nur 225 C.
Beispiel 3
Ein Styrolmonomeres, das gelöstes Dibromneopentylglykol enthielt, wurde in einen Reaktor eingeführt und diese Mischung bekannten Polymerisationsbedingungen unterworfen. Das erhaltene Polystyrol enthielt k Gev.-i Dibromneopentylgkyol und wurde anschließend mit Pentan in einer Strangpreßvorrichtung expandiert. Die erhaltenen Blöcke waren selbstverlöschend.
Die Verweilzeit in der Stasngpreßvorrichtung betrug 3 Minuten bei 220°C, wobei keine thermische Zersetzung festgestellt wurde.
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AO
Beispiel 4_
Die Mischen der folgenden Verbindungen in einem Kneter wurde ein Styrolharz hergestellt:
Gew. Jf,
kristallines Polystyrol 46,85
Polystyrol mit 6 $> Kautschukgehalt 46,85
Dibromneopentylglykol 2,0
Cumylhydroperoxid 4,0
2,6-Di-tert.-butylhydroxytoluol 0,1
P entaerythrit 0,2
Dieses Präparat wurde als 94V2 klassifiziert; es wurde bei einer Temperatur von 2200C. mit einer Verweilzeit von 3 Hinuten stranggepreöt, wobei keine thermische Zersetzung festgestellt wurde.
Beispiel 5
Durch Mischen der folgenden Verbindungen in einem Kneter wurde ein Präparat aus einem Styrolharz hergestellt:
Gew. Jf,
kristallines Polystyrol 97ι80 Dibromneopentylglykol 2,0
2,6-Di-tert.-butylhydroxytoluol 0,10
Dipentaerythrit 0,10
Dieses Präparat wurde im UL94 Test als 94V2 klassifiziert; es wurde bei einer Temperatur von 25O°C. spritzgußverformt, wobei keine thermische Zersetzung festgestellt wurde.
Beispiel 6
Durch Mischen der folgenden Verbindungen in einem Kneter wurde ein Präparat aus einem Styrolharz hergestellt:
Gew. Jf,
Polystyrol mit 6 % Kautschukgehalt 90,80
Dibromneopentylglykol 8,0
D ipentaerythr-it 11,0
2,6-Di-ter.-butylhydroxytoluol 0,20
909824/05S4
ΛΑ
Dieses Präparat wurde bei einer Temperatur von 230 C. ohne thermische Zersetzung spritzgußverformt; es wurde im UL9^ Test als 9^V2 klassifiziert.
Beispiel 7
Durch Mischen der folgenden Verbindungen in einem Kneter wurde ein Präparat aus einem Styrolharz hergestellt:
Gew.-^.
SAN. Harz (mit 15 i Acrylnitril) 61,8
ABS Harz (mit 15 i Acrylnitril und
6 $ Kautschuk) 30,0
Dibromneopentylglykol 8,0
Dipentaerythrit 0,2
Dieses Präparat wurde bei einer Temperatur von 220 C. ohne thermische Zersetzung spritzgußverformt. Es wurde im UL91*· Test als 9^V2 klassifiziert.
Vergleichsweise wurde ein ähnliches Präparat unter Verwendung von Dibromäthyl-3ι^-dibromcyclohexan anstelle des üibromnecpentylglykols hergestellt. Um eine thermische Zersetzung zu vermeiden, mußte dieses Präparat bei 195 C. spritzgußverformt werden.
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Claims (1)

  1. P/a t e η t a η s ρ r ü e h _e
    1,- Selbstverlöschendes Polystyrolpräparat mit verbesserter thermischer Stabilität, im wesentlichen bestehend aus einem Styrolharz, das ein broraiertes Polyol mit mindestens einer freien OH Gruppe als Flammverzögerungsmittel enthält.
    2»- Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das bromierte Polyol aus der Gruppe von Monobrompentaerythrit, Dibromneopenbylglykol, Tribromneopentylglykol und Mischungen derselben ausgewählt ist.
    3·- Präparat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 1-8 Gew.-vo, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, einer Mischung aus Monobrompentaerythrit, Dibromneopentylglykol und Tribromneopentylgkyol enthält, wobei der Dibromneopentylgkyolgehalt dieser Mischung über 80 Gew.-l» liegt.
    k.*- Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es 2-5 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, einer Mischung aus Monobrompentaerythrit, Dibromneopentylglykol und Tribromneopentylgkyol enthält, wobei der Dibromneopentylglykolgehalt dieser Mischung über 80 Gew.-Jb. liegt.
    5·- Präparat nach Anspruch 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Polyol in einer Menge nicht über 2 Gew. -$>, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, enthält.
    6.- Präparat nach Anspruch 5· dadurch gekennzeichnet, dai3 das Polyol aus der Gruppe von Pentaerythrit und Dipentaerythrit ausgewählt ist.
    7.- Präparat nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es ein organisches Peroxid in einer Menge nicht über 5 Gew,-#, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, enthält.
    8.- Präparat nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß das Styrolharz aus der Gruppe von Polystyrol, kautschukverstärktem Polyst-yrol, Acrylnitril-Butadien-Styrol-Harzen und Polystyrolschäumen ausgewählt ist.
    909824/0564
    INSPECTED
    28Ü6163
    - 10 -
    9·- Präparat nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daf3 der Kautschukgehalt im Styrolharz nicht über 6 Gew.-^ liegt.
    10,- Verfahren zur Herstellung eines selbsfcverlöschenden Polystyrolpräparates mit verbesserter thermischer Stabilität, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Kneter oder einer Strangpreövorrichtung ein Styrolharz mit 1-8 Gew.-%, bezogen aufdas Gesamtgewicht des Präparates, eines brorcierten Polyols mit mindestens einer freien OH Gruppe innig mischt.
    11,- Verfahren zur Herstellung eines selbstverlöschenden Polystyrolpräparates mit verbesserter thermischer Stabilität, dadurch gekennzeichnet, daß man 1-8 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, eines bromierten Polyols mit mindestens einer freien OH Gruppe im Styrolmonomeren vor dessen Polymerisation oder Mischpolymerisation löst.
    12,- Verfahrennach Anspruch 10 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß als bromiertes Polyol mit mindestens einer freien OH Gruppe Monohrompentaerythrit, Dibromneopentylglykol, Tribromnecpentylglykol oder eine Mischung derselben verwendet wird.
    13·- Verfahren nach Anspruch 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man ?.-5 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, einer Mischung aus Monobrompentaerythrit, Dibromneopentylglykol und Tribromneopentylglykol einverleibt, wobei der Dibromneopentylglykolgehalt dieser Mischung über 80 Gew.-;<> liegt.
    14.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich ein Polyol in einer Menge nicht über 2 Gew.-#, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, einverleibt.
    15·- Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dai3 man als Folyol Pentaerythrit oder Dipentaerythrit einverleibt.
    909824/0564
    28Q6163 3
    16.- Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich ein organisches Peroxid in einer Menge nicht über 5 (Jew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht des Präparates, einverleibt.
    Der Patentanwalt:.
    909824/0564
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