DE2804741A1

DE2804741A1 - Das kuehlen von aluminiumchloriddaempfen durch beruehrung mit festem aluminiumchlorid

Info

Publication number: DE2804741A1
Application number: DE19782804741
Authority: DE
Inventors: Marlyn Dean Ballain; Roy Edward Hardwick; Robert Lee Hargis; Larry Keith King
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1977-02-03
Filing date: 1978-02-02
Publication date: 1978-08-17
Also published as: DD134758A5; FR2379480A1; NZ186210A; AU3260378A; YU19478A; ATA76178A; IS1033B6; NO143213C; AT360960B; NL7801207A; FR2379480B1; JPS53122700A; DE2804741C2; CS194196B2; IT1104160B; PL204432A1; PL112909B1; NO780273L; JPS5636124B2; RO76368A

Description

Aluminum Company of America, Pittsburgh, Pennsylvania, VY St₀ A«

Das Kühlen von Aluminiumchloriddämpfen durch Berührung mit festem Aluminiumchlorid

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Aluminiumchlorid mit einer für die nachfolgende elektrolytische Reduktion zu metallischem Aluminium geeigneten Reinheit„ Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung das Kühlen von Aluminiumchloriddämpfen, die bei der Chlorierung von aluminiumhaltigem Material zu hochreinem Aluminiumchlorid entstehen,,

Das Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid durch Chlorieren eines aluminiumhaltigen Materials wie Aluminiumoxid, wie es in der TJS-PS 3o786_o135 beschrieben ist, verlangt ein Filtern der aus dem Chloridgefäß austretenden Abgase«, Diese Dämpfe enthalten auch Aluminiumchloriddampf und können anfänglich Temperaturen von 600 bis 800⁰C aufweisen,, Diese {Temperaturen sind viel zu hoch für die Filteranlage, die eingesetzt werden muß, um Verunreinigungen wie mitgerissene Feststoffe aus

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den Gasen abzuziehen. Es ist daher erforderlich, die Gase auf eine Temperatur zu kühlen, die die Jilteraölage aushält_o

In der vorgenannten Patentschrift strömen die Dämpfe durch einen Kühler mit einem Mantel, durch den ein geeignetes Kühlmittel geführt wird«. Während dieses Vorgehen sich als zufriedenstellend herausgestellt hat, erfordert es die Regelung des Kühlvorgangs, um die Zusetzen des Kühlers zu vermeiden, wowie zusätzliche Energie und daher zusätzliche Kosten bei der Bereitsstellung des Kühlmittels für diesen Kühler_o

Nach dervorliegenden Erfindung werden die bei der Chlorierung des aluminiumhaltigen Materials entstehenden heißen Dämpfe gekühlt, indem man sie bei Austreten aus dem Reaktionsgefäß mit festem Aluminiumchlorid in Berührung bringto Das feste Alumini— umchlorid verdampft dabei durch die Wärme aus den heifien Gasen und dieses Verdampfen verbraucht eine ausreichende Energiemenge, um die Gase auf eine Temperatur von 300 bis 35O°C abzukühlen, doho auf den Arbeitstemperaturbereich für die nachfolgende Filteranlage·

Figo 1 ist eine schematisierte Darstellung eines Reaktionsgefäßes und der zugehörigen Anlagenteile zur Durchführung des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung;

Figo 2 ist ein vergrößerter Teil der Verfahrensschleife der

Figo 1 und zeigt insbesondere die Mechanik zum Überführen 809833/0828

des festen Aluminiumchlorids zum Ausgang des Reaktionsgefäßes.

Wie die Zeichnung zeigt, wird in ein Chloriergefäß 2 aluminiumhaltiges Material wie Aluminiumoxid durch eine Öffnung 4- eingebracht, während man Chlorgas durch den Einlaß 6 durch das Gefäß perlen läßtο Heiße Gase einschließlich Aluminiumchloridgase
treten aus dem Chloriergerät 10 aus und strömen auf der Leitung 12 zu einer Filterstation 20, in der Feststoffe von den Heißdämpfen abgetrennt werden. Die gefilterten Aluminiumchloriddämpfe strömen dann in der Leitung 22 zu einem Fließbett 30,
wie es in der vorgenannten US-PS beschrieben und beansprucht
ist und das aus in den Fließzustand versetzten festen Aluminiumchloridteilchen besteht, auf denen die Aluminiumchloridteilchen aus der Leiifcung 22 kondensieren bzw. desublimieren,, An der Leitung 32 läßt sich dann festes Aluminiumchlorid in Teilchenform abnehmen.

Nach der vorliegenden Erfindung wird ein Teil des aus dem Fließbett 30 abgenommenen festen Aluminiumchlorids in den Abgasstrom aus de» Reaktor eingespeist. Diese Läßt sich, wie in der Zeichnung gezeigt, durch Teilen der Strömung fester Aluminiumchloridteilchen aus dem Fließbett 30 zu zwei Strömen in den Leitungen 34- und 36 erreichen, wobei die Leitung 36 das Aluminiumchlorid
einer Dosieranlage wie bspwo dem Drehventil 38 zuführt, wie im folgenden beschrieben ist«. Alternativ kann man die zum Chlorierer 2 rückzuführenden Aluminiumchloridteilchen aus dem Fließ-

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bett 30 über einen unabhängigen Auslaß abziehen.

Die Figo 2 zeigt ausführlich das Drehventil 38. Es weist einen Vpratsteil 40 auf, in den das Aluminiumchlorid aus der Leitung 36 hineinfällt. Aus dem Vorratsbehälter 40 gehen die Aluminiumchloridteilchen in eine Kammer 42 über, in der eine Drehflügelanordnung 44 mit einer Geschwindigkeit dreht, die von einem GS-Motor (verglo Figo 1) bestimmt wird. Die Geschwindigkeit dieses Motors regelt ein Thermoelement 50 (Fig. 1) in der Leitung 12, das die Temperatur der aus dem Chlorierer 2 austretenden Aluminiumchloriddämpfe erfaßte Steigt die Temperatur der Aluminiumchloriddämpfe, erfaßt das Thermoelement diese Temperaturzunahme und veranlaßt, daß der Motor 46 schneller dreht, so daß eine größere Menge des festen Aluminiumchlorids auf der Leitung 23 in die Leitung 12 gegeben wird und sich damit die Temperatur der Aluminiumchloriddämpfe verringert.

Während der Läufer 44 im Ventil 38 dreht, fällt Aluniniumchlorid aus dem Drehventil in eine turbulente Strömung aus wasserfreiem Gas, das auf der Leitung 48 in die Kammer 43 eintritt., Bei dem Gas kann es sich um ein Inertgas wie Stickstoff oder um ein Abgas des Fließbetts 30 handeln, das dann Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Salzsäure, Phosgen und Chlor enthält. Alternativ kann man jedes dieser Gase als unabhängige Fließgasquelle benutzen, da in nachfolgenden Anlagenteile (die nicht Teil der vorliegenden Erfindung sind) diese Gase wie übliche Abgase behandelt werden, die sich aus der Chlorierungsreaktion im ChIo-

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riergefäß 2 ergebene Die Strömung des Transportgases kann mit Kompressoren, Ventilen -und Reglern aufrechterhalten werden, wie dem Fachmann bekannt.

Nach der vorliegenden Erfindung werden aus der Leitung 36 in das Drehventil 38 eintretende feste Aluminiumchloridteilchen mit dem Gas aus der Leitung 48 in den Fließzustand gebracht und in der Leitung 24 eines Kiselmunkf; 25 zugeführt, wo sie in der Leitung verdampfen_$ so daß ¥ärir«e aus den in der Leitung 12 fließenden Dämpfen abgezogen und ihre Temperatur von etwa 600 bis 800⁰G auf etwa 300 bis 35O⁰C gesenkt wird, bevor die Dämpfe in das Filtergefäß 20 eintreten.

Bezüglich des Verhältnisses des festen Aluminiumchlorids zu den Dämpfen hat sich herausgestellt, daß etwa Λ bis 2 kg festes Aluminiumchloridpulver für jedes im Reaktor erzeugte Kilogramm Aluminiumchlorid rückgeführt werden sollten. Während die Größe der Aluminiumchloridteilchen nicht besonders kritisch ist, liegt der Vorzugsbereich von etwa 4 bis 25/unu Vermutlich verdampfen die kleineren Teilchen dabei schnellere Der im Einzelfall vorliegende Teilchengrößenbereich hängt jedoch von den Arbeitsvariablen des Fließbetts 30 ab. Offensichtlich ist erwünscht, daß die Teilchen in der Leitung12 vor dem Eintreten in das Filter verdampfen, damit die gewünschte Wärmeaustausche stattfindet bevor die Dämpfe auf die Filterelemente im Filtereinheit 20 treffen« Weiterhin sollen die Filter nicht von eintretenden festen Aluminiumchloridteilchen verstopft werden_o Es hat sich

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EAD ORiGiMAL

herausgestellt, daß größere Teilchen infolge ihres Gewichts zum Boden des Fließbetts 30 abfallen· Will man also die Größe der Teilchen einstellen, die zur Ablaßöffnung des Ghlorierers 2 rückgeführt werden sollen, kann man den Ort im Fließbett 30 entsprechend wählen, an dem die Teilchen abgenommen werden, ua dem Chloriergefäß zugeführt zu werden. Je höher man die Auslaßöffnung im Fließbett 30 anordnet, desto kleiner sind die Teilchen· Es kann Jedoch vorteilhaft sein, die Ablaßöffnung am Boden des Fließbetts 30 anzubringen, um die größten Teilchen abzuziehen und damit den Fließbettbetrieb zu verbessern«,

Wie die Figo 2 zeigt, verläuft eine zusätzliche Leitung52 zwischen dem Ober- bzw. Gasteil des Fließbetts 30 und dem Drehventil 38o Über diese Leitung läßt sich der Druck zwischen dem

P.

Fließbett 30 und dem Ventil 39 auszugleichen, wenn ein Druckunterschied auftritt, der eine einwandfreie Strömung der Teilchen in der Leitung 36 vom Fließbett 30 zum Drehventil 38 verhindert· Falls diese Strömungsunterbrechung auftritt, öffnet man das Ventil 54 in der Leitung 52, so daß der Druck sich ausgleichen und die Strömung weiterströmen kann,,

Die Leitung 36 enthält ein zusätzliches Ventil 37» das verwendet werden kann, wenn das Drehventil 38 steht, um ein Verbacken der Aluminiuachloridteilchen in der Leitun 36 unterhalb des Ventils 37, im Vorratsbehälter 40 oder zwischen den Flügeln 44 _zu verhindern. Soll das Ventil 38 abgeschaltet werden, schließt man zuerst das Ventil 37» so daß sämtliche Aluminium-

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Chloridteilchen im Vorratsbehälter 40 und in der Leitung 36 unter dem Ventil 37 durch das Ventil 38 zur Leitung 24 gelangen können ο Das Drehventil 38 kann dann abgeschaltet werden, ohne daß dort vorliegende Aluminiumchloridteilchen in den Mischkasten 43 unter dem Drehventil gelangen und dort später ein einwandfreies Anlaufen behindern können_o

Es wird weiterhin darauf verwiesen, daß das Ziel der vorliegenden Erfindung, die Abdämpfe zu kühlen, die in der Leitung 10 aus dem Chlorierer 2 abgehen, sich auch erreichen läßt, indem man Aluminiumchloridteilchen aus einem von dem Desublimator unabhängigen Vorrat zuführte In dieser Hinsicht kann qualitativ minderwertiges Aluminiumchlorid verwendet werden, - bspw_o solches, das nicht die erforderliche Reinheit besitzt, um in einer elektrolytischen Zelle zu metallischem Aluminium reduziert zu werden« Unreines Aluminiumchlorid kann zum Kühlen nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden, da es verdampft und in der Leitung 12 dann den Abgasen des Chloriergefäßes ausgesetzt isto Die Aluminiumchloridwerte in dem unreinen Produkt können daher abgezogen werden, während die Verunreinigungen (wenn Feststoffe) im Filtermedium abgefangen werden_o Die verschiedenen Verunreinigungen in Dampfform werden von den reinem Aluminiumchloriddämpfen ausreichend weit verdünnt, um das das im Fließbett 30 desublimierte resultierende Produkt in den erforderlichen Reinheitsbereich für die nachfolgende elektrolytische Reduktion zu bringen»

_G1/m 809833/082S

Leerse ite

Claims

BERLIN 33 SMUNCHEN

Auguste-Viktoria-StraBe65 _ pi IQOUIfC: J! DADTMCD PienzenauerstraBe2

Pat.-Anw. Dr. Ing. Ruschlw Ur. KUoLrHKt CSt HAKTNtR Pat-Anw Dipl-Ing

SiÄl^pl-^Ing· PATENTANWÄLTE ^Ha"^sΕ·*^usdi^e '

™*n:oao/|»»* BERLIN - MÖNCHEN ^Telefon: "'S"»

Telegramm-Adresse: Telegramm-Adresse:

Quadratur Berlin Qudadratur München

TELEX: 18378$ TELEX: 522767

Pat eat anspräche

A 1673

Verfahren zur Herstellung hochreinen Aluminiumchlorids, das für die elektrolytische Reduktion zu metallischem Aluminium geeignet ist, durch Chlorieren von aluminiumhaltigem Material zu Aluminiumchlorid bei einer Temperatur über dem Verdampfungspunkt des Aluminiumchlorids, dadurch gekennzeichnet, daß man die heißen Aluminiumchloriddämpfe mit festen Aluminiumchloridteilchen in Berührung bringt, um die Dämpfe durch Verdampfen des festen Aluminiumchlorids auf eine Temperatur von etwa 300 bis 35O⁰G zu kühlen und eine nachfolgende Filterung der Aluminiumchloriddämpfe zum Entfernen fester Verunreinigungen aus diesen zu ermöglichen,,

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teils des gefilterten Aluminiumchlorids nach dem Kondensieren zu einem Punkt zwischen einer Ohlorierzone und einer filter- zone zurückgeführt wird, um die Aluminiumchloriddämpfe aus der Ohlorierzone vor dem Eintreten der Dämpfe in die Filterzone zu kühlenο

Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet^ daß man Aluminiumchloridteilchen aus einer Fließbett-Kondensierzone

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ORIGINAL INSPECTED

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entfernt und dem erwähnten Punkt zwischen der Chlorierzone und der FiIterzone zuführt_o

4-O Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr der Aluminiumchloridteilchen zu dem erwähnten Punkt zwischen der Chlorier- und der Filterzone dosiert erfolgte

5ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet« daß man die überführte Aluminiumchloridteilchenmenge mit einem Drehventil dosiert zuführt_o

Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchen mit einem Fließgas dem erwähnten Punkt zuführte

Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur am erwähnten Punkt mit einem Thermoelement überwacht, das die Geschwindigkeit des Drehventils beeinflußt, um die dem Punkt zugeführte Aluminiumchloridmenge bei einer Temperaturerhöhung zu erhöhen und die dem Punkt zugeführte Aluminiumchloridmenge bei einer Temperaturverringerung über einen vorbe stimmt en Bereich hinaus zu verringern,,

8w Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß der vorbestimate Bereich 300 bis 35O⁰C ist.

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