DE2804741C2

DE2804741C2 - Verfahren zum Herstellen von hochreinem Aluminiumchlorid

Info

Publication number: DE2804741C2
Application number: DE2804741A
Authority: DE
Inventors: Marlyn Dean Colville Wash. Ballain; Roy Edward Maryville Tenn. Hardwick; Robert Lee Palestine Tex. Hargis; Larry Keith Maryville Tenn. King
Original assignee: Aluminum Company of America
Current assignee: Howmet Aerospace Inc
Priority date: 1977-02-03
Filing date: 1978-02-02
Publication date: 1983-02-03
Also published as: FR2379480B1; PL204432A1; NO143213C; AT360960B; ZA78149B; FR2379480A1; DD134758A5; AU514508B2; BR7800643A; US4083926A; IT7847863A0; JPS5636124B2; IT1104160B; IS2422A7; ATA76178A; CS194196B2; NL7801207A; NO780273L; IN148297B; CA1109230A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem Aluminiumchlorid. welches für die elektrolytische Reduktion zu metallischem Aluminium geeignet ist. durch Chlorieren von aluminiumhaltigem Material zu Aluminiumchlorid bei einer Temperatur oberhalb des Verdampfungspunktes von Aluminiumchlorid und Kontaktieren der heißen Aluminiumchloriddämpfe mit festen Aluminiumchloridteilchen, wonach die Aluminiumchloriddämpfe filtriert werden und die Aluminiumchloriddämpfe anschließend in einem Fließbett kondensiert werden.

Ein Verfahren zum Herstellen von Aluminiumchlorid durch Chlorieren eines aluminiumhaltigen Materials wie Aluminiumoxid ist in den US-PS 37 86 135 und 39 56 455 beschrieben, wobei bei der Chlorierung gewonnene Aluminiumchloriddämpfe durch Kontaktieren mil feitem Aluminiumchlorid gekühlt werden. Diese Dämpfe enthalten auch Aluminiumchloriddampf und können infängiich Temperaturen von 600 bis 8OfTC aufweisen. Diese Tempersturen wären ohne das Abkühlen zu hoch für die Filteranlage, die verwendet wird, um Verunreinigungen wie mitgerissene Feststoffe aus den Oasen abzuziehen.

Demzufolge strömen bei dem bekannten Verfahren die Dämpfe durch einen Ummantelten Kühler, durch Welchen ein Kühlmittel geführt wird. Hierbei ist jedoch die Regelung des Kühlvorgangs erforderlich, Um ein Zusetzen des Kühlers zu Vermeiden, Auch wird zusätzliche Energie benötigt, so daß zusätzliche Kosten bei der Bereitstellung des Kühlmittels für diesen Kühler anfallen.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem Aluminiumchlorid anzugeben, bei welchem feste Aluminiumchloridteilchen als Kühlmittel eingesetzt werden, damit ein Filtrieren fester Verunreinigungen aus den heißen Aluminiumchloriddämpfen erfolgen kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Teil des gefilterten Aluminiumchlorids nach Kondensation in dem Fließbett zu einem Punkt zurückgeführt wird, der zwischen der Chlorierzone und der Filtrierzone liegt und daß die Dämpfe durch Verdampfen des festen Aluminiumchlorids auf eine Temperatur von 300 bis 35O⁰C vor dem Filtrieren der Aluminiumchloriddämpfe gekühlt werden.

Vorteilhaft wird die Menge der Aluminiumchloridteilchen, welche zu dem Punkt zwischen der Chlcrierzone und der FilHerzone transportiert werden, von einem Drehventil zugemessen, wobei die Temperatur an diesem Punkt von einem Thermoelement überwacht wird, das die Geschwindigkeit des Drehventiles steuert und eine erhöhte Menge an Aluminiumchlord zu dem Punkt in Ansprechen auf eine Temperaturzunahme speist und die zu dem Punkt geführte Menge in Ansprechen auf einen Temperaturabfall unterhalb eines Bereiches von 300 b;'. 350° C reduziert.

Die bei der Chlorierung des aluminiumhaltigen Materials entstehenden heißen Dämpfe werden also gekühlt, indem man sie bei Austreten aus der Chlorierzone mit festem Aluminiumchlorid in Berührung bringt Das feste Aluminiumchlorid verdampft dabei durch die Wärme ,ius den heißen Dämpfen und dieses Verdampfen verbraucht eine ausreichende Energiemenge, so daß die Dämpfe auf eine Temperatur von 300 bis 350° C abkühlen, d. h. auf den Arbeitstemperaturbereich für die nachfolgende Filtrierzone.

Die Erfindung wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 schematisch ein Reaktionsgefäß mit zugehöriger Anlage zum Herstellen von hochreinem Aluminiumchlorid.

F i g. 2 eine vergrößerte Teilansicht eines Drehventiles /um Überführen des festen Aluminiumchloride zum Ausgang des Reaktionsgefäßes.

Wie in F i g. I gezeigt ist. wird in ein Chloriergefäß bzw eine Chlorierzone 2 aluminiumhaltiges Material wie Aluminiumoxid durch eine Öffnung 4 eingebracht, während Chlorgas durch einen Einlaß 6 durch die Chlorierzone strömt. Heiße Gase einschließlich Alum: niumchloridgase treten aus der C'hlorierzone an einem Ausgang 10 aus und strömen durch eine Leitung 12 zu einer Filtrierzone 20. in welcher Feststoffe von den heißen Dämpfen abgetrennt werden. Die gefilterten Aluminiumchloriddämpfe strömen dann durch eine Leitung 22 zu einem Fließbett 30. welches aus in den FlieU/ustand versetzten festen Aluminiumchloridteileben besteht, auf denen die Aluminiumchloridteilchen aus der Leitung 22 kondensieren bzw. desublimieren. An einer Leitung 32 läßt sich darin festes AiUrhiniumchlorid ■in Teilchenförm abnehmen.

Ein Teil des aus deni Fließbett 30 abgenommenen festen Aluminiumchlörids wird in den Abgasstrom aus der Chlorierzone eingespeist. Dies läßt sich, wie in Fig, 1 gezeigt ist, durch Teilen der festen Aluminiuinchloridteilchen aus dem Fließbett 30 in zwei Ströme in Leitungen 34 und 36 erreichen, wobei die Leitung 36 das

Aluminiumchlorid einer Dosieranlage in der Form eines Drehventils 38 zuführt. Alternativ können die zur Chlorierzone 2 rückzuführenden Aluminiumchloridteüchen aus dem Fließbett 30 über einen unabhängigen Auslaß abgezogen werden.

Das Dretiventil 38 nach F i g. 2 weist einen Voffaistfi-2 hälter 40 auf, in welchen das Aluminiumchlorid aus der Leitung 36 fällt. Aus dem Vorratsbehälter 40 gelangen die Aluminiunijnloridteilchen in eine Kammer 42, in welcher eine Drehflügelanordnung 44 mit einer Geschwindigkeit dreht, die von einem Motor (vergl. Fig. Ij bestimmt wird. Die Geschwindigkeit dieses Motors regelt ein Thermoelement 50 (Fig. 1) in der Leitung 12, welches die Temperatur der aus der Chlorierzone 2 strömenden Aluminiumchloriddämpfe erfaßt. Steigt die Temperatur eier Aluminiumchloriddämpfe, erfaßt das Thermoelement diese Temperaturzunahme und veranlaßt, daß sich der Motor 46 schneller dreht, so daß eine größere Menge des festen Aluminiumchlorids auf der Leitung 24 in die Leitung 12 gegeben wird und somit sich die Temperatur der Aluminiumchloriddämpfe verringert.

Während sich die Drehflügelanordnung 44 d;eht, fällt Aluminiumchlorid aus dem Drehventil 38 in eine turbulente Strömung aus wasserfreiem Gas, das aus einer Leitung 48 in eine Kammer 43 eintritt. Dieses Gas kann ein Inertgas wie Stickstoff oder ein Abgas des Fließbettes 30 sein, das dann Kohlenmonoxid, Kohlendioxid. Chlorwasserstoff, Phosgen und Chlor enthält. Alternativ kann jedes dieser Gase als unabhängige Gasquelle benutzt werden, da in den nachfolgenden Anlagenteilen diese Gase wie übliche Abgase behandelt werden, die sich aus der Reaktion in der Chlorierzone 2 ergeben.

Die aus der Leitung 36 in das Drehventil 38 gelangenden festen Aluminiumchloridteüchen werden mit dem Gas aus der Leitung 24 einem Mischpunkt 26 zugeführt, wo sie in der Leitung verdampfen, so daß Wärme aus den in der Leitung 12 strömenden Dämpfen abgezogen und die Temperatur der Dämpfe von etwa 600 bis 800⁰C auf 300 bis 350' C gesenkt wird, bevor sie in die Filtrierzone 20 eintreten.

Bezüglich des Verhältnisses des festen Aluminiumchlorids zu den Dämpfen hat sich herausgestellt, daß etwa 1 bis 2 kg festes Aluminiumchloridpulver für jedes erzeugte Kilogramm Aliminiumchlorid rückgeführt werden sollte. Die Größe der Aluminiumchloridteüchen liegt im Vorzugsbereich von etwa 4 bis 2 > um. Vermutlich verdampfen die kleineren Teilchen dabei schneller Der im Einzelfall vorliegende Teilchengroßenbereich hängt jedoch von den Arbeitsvariablen des Fließbetts 30 ab. Die Teilchen sollen in der Leitung 12 vor dem Eintreten in die Filtrierzone verdampfen, damit der gewünschte Wärmeaustausch stattfindet, bevor die Dämpfe auf die Filterelemente in der f ütrier/one 20 treffen. Weiterhin sollen die Filterelemente nicht von eintretenden festen Aluminiumchloridteikhen verstopft

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55 werden. Es hat sich herausgestellt, daß größere Teilchen infolge ihres Gewichts zum Boden des Fließbetts ?0 abfallen. Soll die Größe der Teilchen eingestellt werden, die zum Ausgang der Chlorierzone 2 geführt werden sollen, kann der Ort im Fließbett 30 entsprechend qg&w-ähtr werden, an dem die Teilchen für die Chlorierzone abgenommen werden. Je höher die Auslaßöffnung im Fließbett 30 angeordnet wird, desto kleiner sind die Teilchen. Es kann auch vorteilhaft sein, die Ablaßöffnung am Boden des Fließbetts 30 anzubringen, um die größten Teilchen abzuziehen und damit den Fließbettbetrieb zu verbessern.

Nach F i g. 2 verläuft eine zusätzliche Leitung 52 zwischen dem Ober- bzw. Gasteil des Fließbetts 30 und dem Drehventil 38. Ober diese Leitung läßt sich der Druck zwischen dem Fließbett 30 und dem Drehventil 38 ausgleichen, wenn ein Druckunterschied auftritt, der eine einwandfreie Strömung der Teilchen in der Leitung 36 vom Fließbett 30 zum Drehventil 38 verhindert Falls diese Strömungsunterbrechung auft u, wird das Ventil 54 in der Leitung 52 geöffnet, so daiS . ;ch der Druck ausgleicht und die Teilchen weiterströmen können.

Die Leitung 36 enthält ein zusätzliches Ventil 37, das verwendet werden kann, wenn das Drehventil 38 steht, um ein "'erbacken der Aluminiumchloridteüchen in der Leitung 36 unterhalb des Ventils 37, im Vorratsbehälter 40 oder zwischen den Flügeln der Drehflügelanordnung 44 zu verhindern. Soll das Ventil 38 abgeschaltet werden, wird zunächst das Ventil 37 geschlossen, so daß sämtliche Aluminiumchloridteüchen im Vorratsbehälter 40 und in der Leitung 36 unter dem Ventil 37 durch das Ventil 38 tür Leitung 24 gelangen können. Das Drehventil 38 kann dann abgeschalte; werden, ohne daß dort vorliegende Aluminiumchloridteüchen in die Kammer 43 unter dem Drehventil gelangen und dort später ein einwandfreies Anlaufen behindern können.

Ein Abkühlen der Abdämpfe, welche in dem Ausgang 10 aus der Chlorierzone 2 strömen, läßt sich auch erreichen, indem man Aluminiumchloridteilchen aus einem von dem Desublimator unabhängigen Vorrat zufünrt. Hierzu kann qualitativ minderwertiges Alumintumchlorid verwendet werden — beispielsweise solches, das nicht die erforderliche Reinheit besitzt, urn in einer elektrolytischen Zelle zu metallischem Aluminium reduziert zu werden I 'nreines Aluminiumchlorid kann zum Kühlen verwende; werden, da es verdampft und in der Leitung 12 dann den Dämpfen aus der Chlorierzone ausgesetzt wird. Die Aiuininiumchloridteüchen in dem unreinen Produkt können daher abgezogen werden, wahrend die festen Verunreinigungen in den Filterelementen abgefangen werden. Die verschiedenen Verur reinigiingen in Dampfform werden von den reinen Ahm: .iLmchlonddampfen ausreichend weit verdünnt, um das im Fließbett 30 desublimierte resultierende Produkt in den erto.derliehen Reinheitsbereivh für die nachfolgende elektronische Reduktion zu bringen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Hersteilen von hochreinem Aluminiumchlorid, welches für die elektrolytische Reduktion zu metallischem Aluminium geeignet ist, durch Chlorieren von aluminiumhaltigem Material zu Aluminiumchlorid bei einer Temperatur oberhalb des Verdampfungspunktes von Aluminiumchlorid, und Kontaktieren der heißen Aluminiumchloriddämpfe mit festen Aluminiumchloridteilchen, wonach die Aluminiumchloriddämpfe filtriert werden und die Aluminiumchloriddämpfe anschließend in einem Fließbett kondensiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des gefilterten Aluminiumchlorids nach Kondensation in dem Fließbett zu einem Punkt zurückgeführt wird, der zwischen der Chlorierzone und der Filtrierzone liegt und daß die Dämpfe durch Verdampfen des festen Aluminiumchlorids auf eine Temperatur von 300 bis 350⁰C vor dem Filtrieren der Aluminiumchloriddämpfe gekühlt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Aluminiumchloridteilchen, welche zu dem Punkt zwischen der Chlorierzone und der Filtrierzone transportiert werden, von einem Drehventil zugemessen wird, wobei die Temperatur an diesem Punkt von einem Thermoelement überwacht wird, das die Geschwindigkeit des Drehventiles steuert und eine erhöhte Menge an Aluminiumchlorid zu dem Punkt in Ansprechen auf eine Temperaturzunahme speist und die zu dem Punkt gefühlte Menge in Ansprechen auf einen Temperaturabfall untei halb ei ,es Bereiches von 300 bis 350'C reduziert.

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