DE2800344A1

DE2800344A1 - Verfahren und vorrichtung zum trennen von emulsionen durch koaleszenz

Info

Publication number: DE2800344A1
Application number: DE19782800344
Authority: DE
Inventors: Yves Aurelle; Jean-Paul Calteau; Henri Roques
Original assignee: Agence National de Valorisation de la Recherche ANVAR
Current assignee: Bpifrance Financement SA
Priority date: 1977-01-04
Filing date: 1978-01-04
Publication date: 1978-07-13
Also published as: FR2375890A1; DE2800344C2; FR2375890B1; US4335001A; JPS53108079A; GB1572635A; JPS6048207B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trennen von Emulsionen durch Koaleszenz des Typs der Verfahren, die ein Koaleszierbett verwenden, das bevorzugt durch die dispergierte Phase benetzt wird; sie bezieht sich außerdem auf Vorrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Trennung einer Emulsion von in einer zusammenhängenden Phase dispergierten Mikrotropfchen durch Koaleszenz wird allgemein durch Zuführen der Emulsion zum Durchströmen eines festen Bettes durchgeführt, das ein faseriges oder körniges Material enthält, das bevorzugt von der dispergierten Phase benetzt wird; am Ausgang des Koaleszierbettes hat die dispergierte Phase die Form von koaleszierten Tropfen, die durch die zusammenhängende Phase dekantieren und so von dieser getrennt werden. Beispielsweise kann im Fall der Trennung einer

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in Emulsion in einer zusammenhängenden wässerigen Phase dispergierten organischen Phase das Koaleszierbett aus oleophilen und hydrophoben Fasern oder körnigen Materialien bestehen.

Eine andere, weniger verbreitete Verfahrensart besteht darin, das feste, bevorzugt durch die dispergierte Phase benetzte Bett durch ein festes, bevorzugt durch die andere Phase benetztes Bett zu ersetzen; für bestimmte Anwendungsfälle ergibt diese Art von Bett bessere Leistungen, ohne daß man gegenwärtig die Gründe kennt, die das eine oder andere Bett leistungsfähiger machen.

Diese Koaleszenzverfahren mit festem Bett sind sehr vorteilhaft im Vergleich mit anderen Trennverfahren (Zentrifugieren, Elektrokoaleszenz, Dekantieren usw.), da sie allgemein auch die Auflösung der sog. sekundären, äußerst stabilen Emulsionen ermöglichen, deren Tröpfchen Burchmesser in der Größenordnung von einigen ,um aufweisen. Außerdem ist die zur Durchführung dieser Verfahrensart erforderliche Vorrichtung einfach, und die Betriebsund Investitionskosten sind im Vergleich mit den anderen Verfahren sehr niedrig.

Indessen ermöglichte die Durchführung dieser Verfahren festzustellen, daß sie betriebliche Begrenzungen aufweisen, jenseits deren sie nicht mehr brauchbar ablaufen.

An erster Stelle existiert eine kritische Durchflußgeschwindigkeit der Emulsion durch das feste Bett, ob man sich im Fall eines bevorzugt durch die dispergierte Phase benetzten Bettes oder eines bevorzugt durch die zusammenhängende Phase benetzten Bettes befindet; wenn man

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die Emulsion zum Durchströmen des Bettes mit einer höheren Geschwindigkeit als dieser kritischen Geschwindigkeit zuführt, erfolgt die Trennung nicht mehr korrekt, und statt der Erfassung großer, leicht von der zusammenhängenden Phase durch Dekantieren trennbarer koaleszierter Tropfen am Ausgang des Bettes erhält man entweder eine Art vo.n Schaum im Fall der bevorzugt durch die dispergierte Phase benetzten Betten oder sehr feine Tröpfchen eines Durchmessers unter einem zehntel Millimeter im Fall der bevorzugt von der zusammenhängenden Phase benetzten Betten. In beiden Fällen bleiben der Schaum oder die feinen Tröpfchen in der zusammenhängenden Phase dispergiert. Beispielsweise ist für Kohlenwasserstoffe in Emulsion in einer wässerigen Phase diese kritische Geschwindigkeit (unter den besten Betriebsbedingungen) in der Größenordnung von 0,3 cm/s bei Verwendung oleophiler Harze.

Weiter stellt man fest, daß, wenn die Grenzflächenspannung zwischen den beiden Phasen zu gering (unter einem Wert der Größenordnung von 10 dyn/cm)ist, die Trennung nicht mehr durchführbar ist und man am Ausgang des Koaleszierbettes Schaum oder kleine Tröpfchen erfaßt. Beispielsweise ist es gegenwärtig nicht möglich, durch Koaleszenz eine wässerige Emulsion von Isobutylalkohol (Grenzflächenspannung: 2,5 dyn/cm bei 25 ⁰C) zu trennen.

Schließlich stellt man auch fest, daß, wenn man in der Emulsion den Anteil der dispergierten Phase im Verhältnis zur zusammenhängenden Phase ohne Abänderung der übrigen Arbeitsbedingungen erhöht, eine Schwelle existiert, jenseits deren die dispergierte Phase ebenfalls aus dem Koaleszierbett in Form von Schaum oder feinen Tröpfchen austritt.

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Andererseits beschreiben einige Druckschriften, wie z. B. die US-PS 3 617 548, 3 844 743 und 3 893 925, besondere Koalesziervorriehtungskonstruktionen, die mit einem Koaleszierbett aus einem bevorzugt durch die dispergierte Phase benetzten Material ausgekleidet sind. Jedoch kombinieren diese Vorrichtungen nicht alle Bedingungen zur Unterdrückung der oben genannten Begrenzungen, und die oben gegebenen Erläuterungen sind auch für diese Vorrichtungen gültig. Beispielsweise findet sich in der Vorrichtung nach der US-PS 3 617 548 die dekantierte Kohlenwasserstoffschicht unvermeidlich mit der zusammenhängenden wässerigen Phase vermischt, wenn die Durchflußgeschwindigkeiten bis über die kritischen Geschwindigkeiten ansteigen oder wenn die Emulsion eine sekundäre, fein unterteilte Emulsion ist; dies rührt vor allem von der Geometrie der Vorrichtung und der ungünstigen Konstruktion des Koaleszierbettes her.

Die Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, die oben genannten Begrenzungen derart zu unterdrücken oder wenigstens erheblich zu reduzieren, um die Leistungen der Koaleszenzerscheinungen zu steigern und ihren Verwendungsbereich auszuweiten.

Zu diesem Zweck wurde das erfinderische Vorgehen, das zur Erfindung geführt hat, in drei Abschnitte unterteilt, die zunächst im Verständnis der festgestellten Erscheinungen und ihrer Ursachen, anschließend im Hauptlösungsprinzip zur Beeinflussung dieser Gründe zwecks Unterdrückung oder Reduzierung der genannten Begrenzungen und schließlich in der Ausarbeitung praktischer Maßnahmen zur Verwirklichung dieses Leitprinzips bestehen, wobei das erfindungsgemäße Verfahren auf dieser praktischen Ver-

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wirklichbarkeit des Grundprinzips beruht; es sollen im folgenden eine Definition dieses Verfahrens und zum Verständnis der Hauptmaßnahmen eine nähere Beschreibung der drei Stufen des erfinderischen Vorgehens erläutert werden, das zum erfindungsgemäßen Verfahren geführt hat.

Das durch die Erfindung angestrebte Verfahren hat zum Ziel, eine Emulsion zu trennen, die wenigstens eine dispergierte Phase A in Emulsion in wenigstens einer zusammenhängenden Phase B unterschiedlicher Dichte enthält; dieses Verfahren ist vom Typ derer, bei denen die Emulsion zum Durchströmen eines festen Koaleszierbettes zugeführt wird, das ein Material im unterteilten oder porösen Zustand, das bevorzugt durch die dispergierte Phase A benetzt wird, enthält; erfindungsgemäß besteht das Verfahren aus folgenden Schritten:

Speisung des Koaleszierbettes in einer im wesentlichen vertikalen Richtung zwecks Zuführung der gesamten Emulsion zum vertikalen Durchströmen dieses Bettes,

anschließend Führung der koaleszierten Phase A im Lauf ihres Dekantierens längs dieser selben vertikalen Richtung und im Gleichstrom mit der Durchlaufrichtung im Koaleszierbett vom Ausgang dieses Bettes bis zu einer äußersten, aus der schon getrennten Phase A bestehenden Schicht, welche Führung mittels einer im Kontakt mit dem Koaleszierbett in Reihe damit und stromab desselben angeordneten Führung durchgeführt wird (bezüglich der Durchlaufrichtung), die eine Auskleidung aus einem Material im unterteilten oder porösen Zustand enthält, das bevorzugt von der Phase A benetzt wird, wobei die Auskleidung mit ihrem äußeren Teil in die schon getrennte Schicht der Phase A eintaucht,

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Erfassung der durch die Führung zu dieser Schicht gelangten Phase A unter Bewahrung einer geeigneten Dicke dieser Schicht zur Ermöglichung des konstanten Eintauchens des äußeren Teils der Führung in diese,

Erfassung der Phase B, die in einer seitlichen oder zur Strömungsrichtung der dispergierten Phase A, die durch die Führung definiert ist, entgegengesetzten Richtung entweicht, am Umfang der Führung oder des Koaleszierbettes,

und Abziehen der getrennten Phasen derart, daß die Grenzfläche zwischen diesen getrennten Phasen konstant auf einem Zwischenniveau der Höhe der genannten Führung liegt.

Es sei bemerkt, daß die Auskleidung, die die genannte Führung bildet, die äußere Schicht der schon getrennten Phase A durchsetzen kann oder nicht; wichtig ist, daß sie in diese Schicht eintaucht, und es ist gleichgültig, ob sie aus dem anderen Ende aus der Schicht austritt oder nicht.

Vorzügsweise ist die Auskleidung luftdurchlässig mit einem hohen Hohlraumanteil, was eine Verringerung der Druckverluste bei gleichzeitiger Sicherung einer geeigneten Führung ermöglicht; das Koaleszierbett weist dagegen ein an sich bekanntes kompakteres Gefüge auf.

Im folgenden wird der erfinderische Vorgang, der zu einem solchen Verfahren geführt hat und das Verständnis des Mechanismus ermöglicht, erläutert.

Versuche bezüglich der bekannten Koaleszenzverfahren mit festem Bett ermöglichten in einem ersten Abschnitt, die

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Erscheinungen zu analysieren, die im Koaleszierbett und an dessen Ausgang ablaufen. Die Auslegung der Ergebnisse dieser Versuche führte zu einer Betrachtungsweise , daß die Erscheinungen in vier Stufen ablaufen:

eine erste,sog. Auffangstufe, wo sich eine Auffangerscheinung der Mikrotröpfchen der dispergierten Phase durch die Teilchen des Koaleszierbettes entwickelt,

eine zweite, sog. Adhäsionsstufe, wo die aufgefangenen Mikrotröpfchen einen zusammenhängenden Film um jedes Teilchen bilden,

eine dritte, sog. Wanderungsstufe, wo die um die Teilchen gebildeten Filme in Form von flüssigen zusammenhängenden Fäden oder Schlieren unter dem Einfluß der durch den Flüssigkeitsstrom entwickelten hydrodynamischen Kräfte von einem zum anderen Teilchen durch das Bett gezogen werden,

und schließlich eine vierte, sog. Ejektionsstufe, wo an der Grenze des Koaleszierbettes eine Ausstoßerscheinung der flüssigen Fäden oder Schlieren der dispergierten Phase aus dem Koaleszierbett zu der dieses überschichtenden zusammenhängenden Phase auftritt.

Damit es eine befriedigende Trennung der beiden Phasen gibt, müssen diese vier Stufen, die von den Erfindern erkannt wurden, sämtlich geeignet ablaufen, d. h. es ist erforderlich, daß es eine Quasisicherheit des Auffangens jedes Kikrotröpfchens durch die Teilchen gibt, daß diese Tröpfchen an den Teilchen zur Bildung zusammenhängender Filme um diese haften, daß diese Filme als zusammenhängende flüssige Fäden oder Schlieren durch

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das Bett wandern und daß schließlich diese Fäden oder Schlieren am Ausgang des Koaleszierbettes in Form großer Tropfen ausgestoßen werden, die sich zum leichten Dekantieren im Herzen der zusammenhängenden Phase eignen, in der sie bespült werden.

In den bisher durchgeführten Koaleszenzverfahren läuft die erste Stufe befriedigend ab, denn man verstand es empirisch, die Korngröße, die Höhe und den Hohlraumanteil des Bettes anzupassen, um für ein gutes Auffangen zu sorgen; weiter ließen die Forschungen der Erfinder feststellen, daß der korrekte Ablauf dieser Stufe nicht wesentlich durch auch starke Änderungen der schon genannten Parameter gestört wurde: Durchströmgeschwindigkeit, Grenzflächenspannung zwischen den Phasen und Anteilverhältnisse der Emulsion. Es ist daher nicht diese Stufe, die zu den oben genannten Begrenzungen führt.

Die Beobachtungen zeigten, daß der Ablauf der zweiten und der dritten Stufe stark durch die Art des Materials beeinflußt wird, aus dem das Bett gebildet ist. Wenn dieses Material bevorzugt durch die zusammenhängende Phase benetzt wird, laufen diese Stufen unter sehr schlechten Bedingungen ab, und es ist kein zusammenhängender Film, der sich um die Teilchen bildet, sondern es treten unzusammenhängende Agglomerate auf: Wenn die Durchströmgeschwindigkeit steigt, tritt eine Strahlerscheinung auf, und diese Agglomerate zerplatzen zu feinen Tröpfchen, die von der zusammenhängenden Phase durch das Bett mitgeführt werden.

Dagegen laufen diese zweite und diese dritte Stufe geeignet ab, wenn das für das feste Bett gewählte Material bevorzugt von der dispergierten Phase benetzt wird; für Betten aus Materialien dieser Art genügt diese Bedingung nämlich, um die Bildung zusammenhängender Filme um die

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Teilchen sowie ihre Mitführung in Form von zusammenhängenden flüssigen Fäden oder Schlieren zu bestimmen, die vom Strom der zusammenhängenden Phase im Lauf ihres Weges durch das Bett getrennt bleiben. Wenn man die Durchströmgeschwindigkeit steigert, werden die Filme um die Teilchen dünner, doch die Erscheinung bleibt erhalten, und diese Filme wandern auch weiter korrekt als zusammenhängende Fäden oder Schlieren durch das Bett bei Geschwindigkeiten von erheblich über den genannten kritischen Geschwindigkeiten liegenden Werten: Die Durchströmgeschwindigkeit weist also zwar einen Einfluß auf diese Stufen auf, doch ist er nicht ausschlaggebend, wenn das Material des Bettes geeignet ausgewählt ist, und in diesem Fall sind es nicht diese.Stufen, die zum Auftreten einer kritischen Geschwindigkeit Anlaß geben, die die Durchströmgeschwindigkeiten begrenzt. Ebenso spielt die Grenzflächenspannung zwischen den Phasen eine Rolle beim Ablauf dieser Stufen, ohne jedoch jemals ein ernstliches Hindernis zu sein, das den Ablauf erheblich stören würde, vorausgesetzt, daß ein Koalesziermaterial gewählt wird, das eine möglichst große Affinitätsdissymmetrie gegenüber den beiden Phasen aufweist. Schließlich hat die Erhöhung des relativen Anteils der dispergierten Phase im Verhältnis zur zusammenhängenden Phase überhaupt keinen ungünstigen Einfluß auf den Ablauf dieser beiden Stufen.

Die Beobachtung dieser Erscheinungen und ihre Auslegung führten also beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Auswahl eines festen, bevorzugt durch die dispergierte Phase benetzten Bettes, das einen befriedigenden Ablauf der zweiten und der dritten Stufe sichert.

Dagegen konnten die Erfinder klarstellen, daß die

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letzte Stufe der Koaleszenz, die sog. EjektIonsstufe, einerseits bei den bekannten, ein bevorzugt durch die dispergierte Phase benetztes festes Bett verwendenden Verfahren sehr ungünstig ablief und daß diese Stufe andererseits stark durch die Art der letzten Schicht des Koaleszierbettes, durch die Grenzflächenspannung zwischen den Phasen und durch das Anteilsverhältnis zwischen der dispergierten Phase und der zusammenhängenden Phase beeinflußt wurde; diese im folgenden erläuterten Beobachtungen erklären die oben angegebenen Begrenzungen, an denen diese Verfahren leiden.

Wenn das Material der letzten Schicht des Koaleszierbettes von gleicher Art wie der Rest des Bettes ist und bevorzugt von der dispergierten Phase benetzt wird, wie es bei dieser Verfahrensart der Fall ist, erfolgt nämlich die Ejektion der flüssigen Fäden oder Schlieren unter sehr schlechten Bedingungen, und wenn die Durchströmgeschwindigkeit die kritische Geschwindigkeit erreicht, tritt am Ausgang des Bettes ein Schaum anstelle der großen koaleszierten Tropfen auf: Die Trennung durch Dekantieren erfolgt nur noch sehr teilweise. Die vorgeschlagene Erklärung ist folgende: Die bevorzugt von der dispergierten Phase benetzte letzte Schicht des Bettes hat die Neigung, die flüssigen Fäden oder Schlieren dieser Phase zurückzuhalten, und die Ejektion erfolgt unter dem hydrodynamischen Dr"uck der zusammenhängenden Phase; wenn jedoch die Durchströmgeschwindigkeit die kristische Geschwindigkeit übersteigt, zersprengt diese zusammenhängende Phase die Fäden oder Schlieren und wandelt sie zu Schaum um. Diese Aufbrecherscheinung der dispergierten Phase ist umso erheblicher, je geringer die Grenzflächenspannung zwischen den Phasen ist und je größer die Menge der dispergierten Phase im Verhältnis zur zusammenhängenden Phase ist, was eine Er-

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klärung dafür gibt, daß es beim praktischen Arbeiten nicht gelingt, Emulsionen mit sehr geringer Grenzflächenspannung aufzulösen, oder daß es schwierig ist, Emulsionen mit starkem Anteil der dispergierten Phase aufzulösen.

Um die vorstehend aufgezeigten Fehler zu beseitigen, könnte man daran denken, die letzte Schicht des Koaleszierbettes durch eine Schicht anderer Art, etwa eine neutrale oder bevorzugt durch die zusammenhängende Phase benetzte Schicht zu ersetzen. Diese letzte Schicht wird dann nicht mehr durch die dispergierte Phase benetzt, und bei geringer Geschwindigkeit werden die flüssigen Fäden oder Schlieren in Form von großen koaleszierten Tropfen abgegeben. Jedoch stellt man, wenn die Durchströmgeschwindigkeit wächst, fest, daß die schon für diese Materialart angegebene Strahlerscheinung auftritt: Die Tropfen verlängern sich bei ihrem Austritt und zerplatzen in eine Vielzahl von Tröpfchen. Es ist andererseits bemerkenswert festzustellen, daß der Durchmesser dieser Tröpfchen sehr homogen ist (auch wenn dies in der Ausgangsemulsion nicht der Fall war) und daß er sinkt, wenn die Geschwindigkeit wächst oder wenn die Grenzflächenspannung zwischen den Phasen geringer wird oder auch, wenn der Anteil der dispergierten Phase größer ist.

Der zweite Absdmitt des erfinderischen Vorgehens, das zur Erfindung geführt hat, bestand darin, die erhaltenen Ergebnisse auszuwerten, die qualitativ vorstehend angegeben wurden. Der Leitgedanke war der folgende: Einerseits, wie oben bereits angedeutet wurde, Ausrichtung auf ein Verfahren mit einem bevorsugt durch die dispergierte Phase benetzten festen Bett zur Optimalisierung der zwei-

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ten und der dritten Stufe und andererseits, wie es bei dieser Verfahrensart zunächst nicht möglich schien, eine Verbesserung des Ablaufs der vierten Stufe, die die einzige ist, die im praktischen Bereich die Leistungen oder das Anwendungsgebiet der Koaleszenzerscheinungen begrenzt, ini_dem sie einfach durch Vermeiden, daß es eine Ejektion der flüssigen Fäden oder Schlieren der dispergierten Phase an der Grenze des Koaleszierbetts gibt, unterdrückt wird.

Zu diesem Zweck besteht unter den oben definierten Bedingungen das erfindungsgemäße Verfahren darin, diese flüssigen Fäden oder Schlieren vom Koaleszierbett bis zu der schon dekantierten Schicht zu führen; zur Sicherung dieser Führung in befriedigender Weise unter Vermeidung, daß diese Schlieren gebrochen werden, ist die verwendete Auskleidung der Führung aus einem Material im unterteilten oder porösen Zustand, das bevorzugt von der dispergierten Phase benetzt wird. An seinem äußersten Teil wird es von der schon dekantierten Schicht bespült, und die zusammenhängenden Fäden oder Schlieren der dispergierten Phase, die sich längs dieser Auskleidung bewegen, verschmelzen mit dieser Schicht ohne EjektionsVorgang; durch die Wirkung des Dichteunterschiedes entweicht die zusammenhängende Phase in einer seitlichen oder der Strömungsrichtung der dispergierten Phase A, die durch die Führung definiert wird, entgegengesetzten Richtung.

Man stellt fest, daß, solange die Führung an ihrem äußersten Teil von der schon getrennten flüssigen Schicht bespült wird, d. h. solange sie ihre Funktion kontinuierlicher Führung sichert und die Ejektion unterdrückt, eine Erhöhung der Durchströmgeschwindigkeit weit über die kritische Geschwindigkeit keinen Einfluß auf die Trennung aus-

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übt, die weiter wirksam stattfindet. Ebenso zeigten Versuche, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch eine Trennung von Emulsionen mit geringer Grenzflächenspannung oder von Emulsionen mit einem starken Anteil der dispergierten Phase ermöglicht.

Weiter zeigten die Versuche, daß das Verfahren auch eine Trennung zweier Phasen sehr geringen Dichteunterschiedes durch eine Kapillaritätserscheinung der dispergierten Phase längs der Führung ermöglicht.

Außerdem ist zu bemerken, daß man durch Unterdrücken des Ejektionsvorganges gleichzeitig das Dekantieren der großen koaleszierten Tropfen im Inneren der zusammenhängenden Phase unterdrückt; man vermeidet so eine Nebenerscheinung, die bei den bekannten Verfahren auftritt, nämlich eine Erscheinung der Ansammlung von koaleszierten Tropfen nahe der Grenzfläche; das Verschmelzen jedes Tropfens in der getrennten Phase erfordert nämlich eine gewisse Zeit, und wenn die Ankunftsfrequenz der Tropfen eine bestimmte Schwelle überschreitet, insbesondere aufgrund eines hohen Anteilsverhältnisses zwischen der dispergierten Phase und der zusammenhängenden Phase, tritt eine Ansammlung auf, und es gibt auf der Höhe der Grenzfläche eine Zwischenzone, wo die Phasen vermischt sind, welche Zone sich fortlaufend auf das ganze Dekantiergefäß ausbreiten kann.

Vor einer Erläuterung spezieller Trennungsbeispiele soll die Erfindung für vier Ausführungsarten von Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in den vier Hauptfällen der Trennung, die sich in der Praxis stellen können, anhand der Zeichnung erläutert werden; darin zeigen:

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Pig. 1 im schematischen Schnitt durch eine axiale Vertikalebene eine Vorrichtung zum Trennen einer Emulsion mit einer dispergierten Phase A₁ geringerer Dichte als der der zusammenhängenden Phase B₁;

Fig. 2 im schematischen Schnitt durch eine axiale Vertikalebene eine Vorrichtung zur Trennung einer Emulsion mit einer dispergierten Phase Ao höherer Dichte als der der zusammenhängenden Phase B₂;

Fig. 3 eine Variante der Vorrichtung nach Fig. 2; und

Fig. 4 im schematischen Schnitt durch eine axiale Vertikalebene eine Vorrichtung zur Trennung einer Emulsion, die einerseits eine organische dispergierte Phase A-, in direkter Emulsion in einer zusammenhängenden wässerigen Phase B-» und andererseits eine wässerige dispergierte Phase A^ in inverser Emulsion in einer zusammenhängenden organischen Phase Bjj aufweist.

Die als Beispiel in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung ermöglicht insbesondere die Trennung einer direkten Emulsion einer dispergierten organischen Phase (der weniger dichten Phase A-) in einer zusammenhängenden wässerigen Phase (der dichteren Phase B₁).

Diese Vorrichtung weist ein Gehäuse 1 auf, das durch Füße 2 gehalten und an seiner Basis mit einer Zuführleitung der Emulsion versehen ist. Diese Leitung mündet mit einem divergierenden Teil in einem Koaleszierbett 4, das an der

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Basis des Gehäuses angeordnet ist. Im Beispiel ist dieses Koaleszierbett axial auf einem Teil des Querschnitts des Gehäuses 1 in einem zylindrischen Bundring 5 angeordnet, der es in seiner Lage hält und den erweiterten Teil der Leitung 3 verlängert.

Dieses Koaleszierbett 4 besteht aus einem Material im unterteilten Zustand, das bevorzugt von der dispergierten Phase A₁ der Emulsion benetzt wird; im Fall einer organischen dispergierten Phase kann dieses Bett aus durch eine geeignete Behandlung hydrophob gemachten Glasfasern bestehen.

Der Bundring 5 reicht an seinem oberen Teil weiter als das Koaleszierbett 4, um die Halterung einer auf diesem stehenden Führung 6 zu sichern, die bis in den oberen Teil des Gehäuses reicht. Im Beispiel erstreckt sich diese Führung wie das Koaleszierbett auf einem Teil des Querschnitts des Gehäuses und beläßt eine Umfangskammer in diesem; die Führung hat seitliche Öffnungen zur Verbindung mit dieser Kammer. Ein durchbrochener Korb, wie er gestrichelt bei 7 dargestellt ist, kann zur Verbesserung der Halterung der Führung 6 vorgesehen sein.

Diese Führung besteht aus einer Auskleidung aus einem Material im unterteilten Zustand, das bevorzugt durch die dispergierte Phase A₁ der Emulsion benetzt wird; es sei bemerkt, daß dem nichts im Wege steht, daß die Führung 6 aus dem gleichen Material wie dem des Koaleszierbettes 4 besteht und dessen Verlängerung ist. Jedoch weist die Führung vorzugsweise einen höheren Hohlraumanteil als den des Bettes auf, um die Druckverluste zu verringern. Im Fall einer wässerigen Kohlen-

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Wasserstoffemulsion ist diese Auskleidung beispielsweise aus einem hydrophoben Material, insbesondere einem Auskleidungsmaterial mit hohem Hohlraumanteil des Typs "Multiknit", das behandelt ist, um es hydrophob zu machen.

Das Gehäuse 1 ist mit Mitteln 8 zum Abziehen der dispergierten Phase ausgerüstet, die am oberen Teil in diesem münden, und außerdem mit Mitteln 9 zum Abziehen der zusammenhängenden Phase versehen, die in der Umfangskammer im unteren Teil des Gehäuses münden. Diese Abziehmittel 8 und 9 sind zur Abführung der getrennten Phasen nach dem Dekantieren derart eingerichtet, daß die Grenzfläche I zwischen diesen auf einem Zwischenniveau der Höhe der Führung 6 liegt. So taucht diese konstant mit ihrem oberen Teil in die obere Schicht der schon dekantierten Phase A- ein.

Im Beispiel bestehen die Abziehmittel 8 sehr einfach ' aus einer Leitung, in der die Phase A₁ durch Überlauf abfließt und die im Gehäuse oberhalb des Niveaus des oberen Endes der Führung 6 mündet. Die Abziehmittel 9 bestehen aus einer Leitung 9a, die im unteren Teil des Gehäuses mündet und durch eine aufsteigende Leitung 9b verlängert ist, die mit einem oberen überlaufkrümmer 9c versehen ist; dieser Krümmer 9c ist oberhalb der Ideallage der Grenzfläche I auf einer Höhe h_ß _ A . h.

" ^dB

angeordnet, worin h. die ideale Dicke der Schicht der Phase A₁ (Höhe zwischen der Grenzfläche I und der Leitung 8), d_A die Dichte der Phase A₁ und d_ß die Dichte der Phase B₁ bedeuten.

Es ist zu bemerken, daß ein solches Abziehen selbstregelnd ist, d. h. daß» wenn die Grenzfläche I zum An-

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steigen neigt (Überschuß der dichten Phase B₁), die dichte Phase B., in größerer Menge durch Überlauf abgezogen wirdj was die Lage der Grenzfläche wieder einstellt, und umgekehrt im entgegengesetzten Fall: Die Grenzfläche der Phasen wird also auf ihrem idealen Niveau I unterhalb des Niveaus des oberen Endes der Führung stabilisiert. Ein Sehloch 10 ermöglicht die Kontrolle der Lage dieser Grenzfläche.

Andererseits ist ein Entleerungsstopfen 11 an der Basis der Leitung 9b vorgesehen, um die Leerung dieser Leitung und des Gehäuses zu ermöglichen.

In der vorstehend beschriebenen Vorrichtung wird die Emulsion zum Durchstrom in der aufsteigenden Richtung durch das Koaleszierbett 4 zugeführt, das bevorzugt von der dispergierten Phase A₁ benetzt wird; die Stufen des Auffangens, der Adhäsion und der Wanderung laufen in befriedigender Weise im Bett ab, und an seiner oberen Grenze kommt eine Mehrzahl von zusammenhängenden flüssigen Fäden oder Schlieren der Phase A₁ an, die in der kontinuierlichen Phase aufsteigen. Ohne Diskontinuität benetzen dannjaiese Fäden oder Schlieren die Auskleidung der Führung 6 und strömen weiter in aufsteigender Richtung in derselben unter der Wirkung des Dichteunterschiedes. Bei Erreichen des Niveaus der Grenzfläche I verschmilzt jede stets durch die Führung 6 geführte Schliere mit der oberen Schicht der Phase A₁ ohne Ejektion oder Bildung von Tropfen oder anderer Gebilde. Die dichtere Phase B₁ wird zu den Seiten der Führung ausgetrieben.

Andererseits dient die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung der Trennung einer Emulsion, deren dispergierte Phase A₂ dichter als die zusammenhängende Phase B₂ ist,

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beispielsweise einer inversen Emulsion einer dispergierten wässerigen Phase in Form von Mikrotröpfchen in einer zusammenhängenden organischen Phase.

Diese Vorrichtung weist den Mitteln der Vorrichtung nach Fig. 1 analoge Mittel auf, die jedoch in umgekehrter Zuordnung wirken; diese Mittel sind im wesentlichen die folgenden:

ein an seinem oberen Teil mit einer Leitung 13 zum Zuführen der Emulsion versehenes Gehäuse 12,

ein Koaleszierbett 14, das am oberen Teil des Gehäuses angeordnet ist und in dem die Leitung 13 mündet, wobei dieses Bett aus einem Material im unterteilten Zustand besteht, das bevorzugt durch die dispergierte Phase A₂ der Emulsion benetzt wird, beispielsweise einem hydrophilen Material des Typs hydrophiler Glasfasern,

eine unterhalb dieses Bettes bis zum unteren Teil des Gehäuses angeordnete Führung 15, die eine Auskleidung aus einem bevorzugt von der dispergierten Phase A₂ benetzten Material im unterteilten Zustand, beispielsweise einem hydrophilen Material mit erhöhtem Hohlraumanteil des Typs Metallfaserauskleidung aufweist^ wobei sich diese Führung im Beispiel auf einem Teil des Querschnitts des Gehäuses 12 erstreckt, um eine Umfangskammer in diesem zu belassen, und ggf. in einem durchbrochenen Korb 16 untergebracht ist,

Mittel 17 zum Abziehen der dispergierten Phase A₃₃ die im unteren Teil des Gehäuses münden, und Mittel 18 zum Abziehen der zusammenhängenden Phase B_?, die in der Umfangskammer im oberen Teil des Gehäuses münden.

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Die Abziehmittel 17 und 18 sind zur Entnahme der nach dem Dekantieren getrennten Phasen A₂ und Bp derart eingerichtet, daß die Grenzfläche I' zwischen diesen auf einem Zwisehenniveau der Höhe der Führung liegt.

In dem vorigen Fall der Fig. 1 analoger Weise können

die Mittel zum Abziehen der kontinuierlichen, weniger

Io

dichten Phase sehr einfach eine Leitung/aufweisen, die am oberen Teil des Gehäuses mündet und durch die diese Phase durch überlauf abfließen kann, während die Mittel zum Abziehen der dispergierten, dichteren Phase eine Leitung 17a aufweisen können, die unterhalb des Niveaus des unteren Endes der Führung 15 mündet und¹ durch eine aufsteigende Leitung 17b verlängert ist, die mit einem oberen überlaufkrümmer 17c versehen ist, der auf einer solchen Höhe angeordnet ist, daß die Grenzfläche I· oberhalb des Niveaus des unteren Endes der Führung stabilisiert wird.

In dieser Vorrichtung wird die Emulsion zum Durchströmen des Koaleszierbettes Ik in absteigender Richtung zugeführt. Die dispergierte, dichteste Phase Ap wird in der absteigenden Richtung zur äußersten, im unteren Teil liegenden Schicht mittels der Führung 15 geführt, die dauernd mit ihrem unteren Teil in diese Schicht eintaucht. Die zusammenhängende, weniger dichte Phase Bp entweicht zu den Seiten der Führung.

Die als Variante davon in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung ist der vorigen in Fig. 2 analog, weist jedoch eine Führung 15' auf, die sieh wenigstens über einen Teil ihrer Höhe im gesamten Querschnitt des Gehäuses erstreckt. Die Funktionen und Ergebnisse sind die gleichen, abgesehen davon, daß man noch eine zusätzliche Erscheinung unterdrückt, die manchmal bei großer Geschwin-

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digkeit im Falle einer Führung verringerten Querschnitts auftritt, nämlich eine Erscheinung des Mitreißens eines geringen Anteils der dispergierten Phase an der seitlichen Begrenzung der Führung unter Bildung von Schaum. Obwohl begrenzt, kann diese Erscheinung besonders bei bestimmten Trennungen von inversen Emulsionen mit geringer Grenzflächenspannung störend sein.

Schließlich ist die in Fig. 4 dargestellte Vorrichtung zur Trennung einer Emulsion bestimmt, die einerseits eine dispergierte organische Phase A, in direkter Emulsion in einer zusammenhängenden wässerigen Phase B-, und andererseits eine dispergierte wässerige Phase A^ in inverser Emulsion in einer zusammenhängenden organischen Phase Bij enthält.

Eine solche Vorrichtung ist dargestellt, da sie die Lösung eines praktischen Problems der Auflösung von Emulsionen ermöglicht, das man in der Hydrometallurgie bei der Extraktionstechnik der Metalle und insbesondere bei der Extraktion des Urans antrifft, die Gegenstand des unten folgenden Beispiels Nr. 5 ist.

Die in Fig. 4 dargestellte Vorrichtung ist der bereits beschriebenen nach Fig. 1 mit der Ausnahme analog, daß das Koaleszierbett hier zwei ubereinanderliegende Schichten 19 und 20 aus Materialien im unterteilten Zustand aufweist, von denen eine hydrophil ist und unten liegt, während die andere, hydrophobe über die erste geschichtet ist.

Die Emulsion wird zum Durchströmen dieses zusammengesetzten Koaleszierbettes in aufsteigender Richtung zugeführt. Die untere Schicht 19 wird bevorzugt von den wässerigen Phasen B-, und A^ benetzt und führt nach dem schon beschriebenen Vorgang zur Bildung von zusammen-

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hängenden Wasserfäden oder -schlieren derart, daß sich die Mikrotröpfchen von Wasser in der zusammenhängenden wässerigen Phase verschmelzen und daß die inverse Emulsion aufgelöst wird, wenn der Strom zur zweiten Schicht gelangt. Der Trennmechanismus ist also der gleiche wie der für die Vorrichtung nach Pig. I bereits beschriebene.

Es sollen nun verschiedene Vergleichsbeispiele der Trennung gegeben werden. In diesen Beispielen wird das Einführen der Emulsionen in die Gehäuse mit einer Motorpumpengruppe mit von 0 bis 25 l/h regulierbarem Durchsatz durchgeführt, der unter Berücksichtigung der Querschnitte einer spezifischen Durchströmgeschwindigkeit durch das Bett von 0 bis 2,72 cm/s entspricht.

Die behandelten Emulsionen sind Emulsionen vom sekundären Typ, deren Tröpfchendurchmesser im Bereich von 0,5 bis 20 /um liegt. Diese Emulsionen wurden für j\eden Versuch durch einen Emulsionsgenerator hergestellt, der eine Variation des Anteils der dispergierten Phase durch Regulierung des Durchsatzes der entsprechenden in den Generator eingeführten Stoffe ermöglicht.

Ohne gegenteilige Angaben hat in den Beispielen das verwendete Koaleszierbett eine Höhe von 25 mm und einen Durchmesser von 18 mm, während das gesamte Gehäuse einen Durchmesser von 50 mm aufweist.

Für die direkten Emulsionen wurden die eingeführten Kohlenwasserstoffgehalte durch Messung des T.O.D. (Gesamtsauerstoffbedarfs) bestimmt, wobei die verwendete Vorrichtung ein "TOD IONICS Modele 225" war. Die Dosierungen wurden nach Homogenisierung durch Ultraschall mittels eines Ultraschallgenerators "SONIMASSE 500 T" durchgeführt .

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Für die inversen Emulsionen wurden die Wassergehalte nach Homogenisierung durch Ultraschall nach der Methode von Karl FISCHER mittels eines "Aquametre BECKMAN type KF4" bestimmt.

Vergleichsbeispiel Nr. 1

Die behandelte Emulsion ist eine direkte Emulsion von in Wasser dispergiertem Kerosin mit sehr geringer Grenzflächenspannung von 2 dyn/cm. Die Konzentration der Emulsion beim Eintritt ist 1600 mg Kerosin je Liter.

a) Eine erste Versuchsreihe besteht in der Behandlung der Emulsion mit einer bekannten Vorrichtung (ohne Führung der dispergierten Phase), deren Koaleszierbett ein körniges Bett von fluorkarboniertem Bimsstein einer Korngröße von 0,1 bis 0,2 mm mit einer aufgelegten fluorkarbonierten Sinterplatte ist. Die Gesamtheit dieses Bettes ist hydrophob und wird bevorzugt von der organischen Phase benetzt.

b) Eine zweite Versuchsreihe besteht in der Behandlung der Emulsion in einer Vorrichtung des Typs nach Fig. 1, die mit einem dem obigen gleichen Koaleszierbett und zusätzlich mit einer Führung für die organische Phase aus einer metallischen, vorab mit einem fluorkarbonierten Lack zur Hydrophobierung überzogenen Auskleidung versehen ist; diese Auskleidung ist vom Typ "MULTIKNIT" aus rostfreiem Stahl von 1,8 mm Dicke mit einem spezifischen Gewicht von 525 g/dm , deren Hohlraumanteil 93,3 % beträgt; der zur Behandlung verwendete fluorkarbonierte Lack ist vom Typ "FORAPERLE C 203" (P.C.U.K.).

Der Durchmesser der Führung ist der gleiche wie der

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des Koaleszierbettes, und die Gesamthöhe der Führung ist 150 mm: Diese taucht ständig in die obere Schicht des abgetrennten'Kerosins ein (zu Beginn bildet sich diese Schicht in fortschreitender Weise aus den zusammenhängenden, längs der Führung aufsteigenden Kerosinfäden oder -schlieren).

Die folgende Tabelle gibt die Vergleichsergebnisse beider Versuchsreihen (a) und (b) für eine Anfangskonzentration von I6OO mg Kerosin je Liter wieder.

Durchsatz l/h	spezifische Geschwindig keit cm/s	Restkonzentra tion in mg/1 Versuche (a) (bekannte)	Restkonzentra tion in mg/1 Versuche (b) (mit Führung)
10	1,09	250	16,3
15	1,63	332	16,3
20	2,18	484	18,6
25	2,72	606,4	25,6

Da die Löslichkeit des Kerosins in der Größenordnung von 20 mg/1 liegt, stellt man fest, daß das Verfahren gemäß der Erfindung (Versuche b) die Auflösung der ganzen Kerosinemulsion für den gesamten untersuchten Geschwindigkeitsbereich ermöglicht und nur den im Wasser in Lösung befindlichen Anteil zurückläßt.

Im Gegensatz dazu löst das bekannte Verfahren die Emulsion auch bei geringer Geschwindigkeit nur sehr un-

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vollkommen auf; tatsächlich sind diese Verfahren für solche Emulsionen mit geringer Grenzflächenspannung in der Praxis sehr unwirksam, da sie einen zu großen organischen Verunreinigungsanteil im Wasser zurücklassen. Diese Verunreinigung zeigt sich in diesem Beispiel in Form von Schaum.

Vergleichsbeispiel Nr. 2

Analoge Versuchsreihen (a) und (b) wurden durchgeführt, in diesem Fall jedoch wurde für die bekannten Versuche (a) die letzte Schicht des Koaleszierbettes (d. h. die Sinterplatte) aus hydrophilem Material gewählt .

Für die Versuche (b) mit Führung behält man eine hydrophobe Sinterplatte entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren bei.

Diese Versuche wurden mit einer Emulsion von Kerosin in Wasser mit einer höheren Grenzflächenspannung von 40 dyn/cm durchgeführt:

Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt :

Durchsatz l/h	I spezifische Geschwindigkeit cm/s	Restkonzentra tion in mg/1 Versuche (a) (bekannte)	Restkonzentra tion in mg/1 Versuche (b) (mit Führung)
10 15 20 25	1,09 1,63 2,18 2,72	61,2 151,6 222,7 268,2	25,6 21 19,2 19,2

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Das Verfahren gemäß der Erfindung weist eine gleichartige Wirksamkeit gegenüber der nach dem vorigen Beispiel auf.

Das bekannte Verfahren ermöglicht bei geringer Geschwindigkeit eine Auflösung der Emulsion, doch wächst die Restkonzentration erheblich, sobald die Geschwindigkeit steigt. Es tritt dann die Strahlerscheinung unter Bildung von Mikrotröpfchen auf, die in der zusammenhängende Phase mitgerissen werden.

Vergleichsbeispiel Nr. 3

Die behandelte Emulsion ist eine inverse Emulsion von Wasser in Kerosin, deren Grenzflächenspannung 40 dyn/cm beträgt. Die Konzentration der dispergierten wässerigen Phase im Kerosin ist 1500 mg Wasser je Liter. Diese Emulsion wird in einer Vorrichtung des Typs nach Fig. 2 in einer Versuchsreihe (a) unter Fortlassung der Führung 15 der dispergierten Phase und in einer zweiten Versuchsreihe (b) mit dieser Führung behandelt.

(a) Das Koaleszierbett ist ein hydrophiles Bett, das aus auf einer hydrophilen Sinterplatte aufgeschichteten Fasern aus hydrophilem Glas besteht.

(b) Das in den Versuchen (b) verwendete Koaleszierbett ist gleich dem oben beschriebenen Bett und nach unten durch eine Führung verlängert, die aus einer Auskleidung von in einem Korb enthaltenen hydrophilen Stahlwollen besteht und einen Hohlraumanteil von 96 % aufweist.

Die folgende Tabelle faßt die erhaltenen Ergebnisse zusammen (Wasserkonzentration am Eingang: 1500 mg Wasser je Liter):

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Durchsatz l/h	spezifische Geschwindig keit cm/s	Restkonzentra tion in mg/1 Versuche (a) (bekannte)	Restkonzentra tion in mg/1 Versuche (b) (mit Führung)
		(im Mittel)
10	1,09	900	50
15	1,63	1000	57
20	2,18	1200	55
25	2,72	1300	66

In den Versuchen (b) ist das Kerosin beim Austritt durchsichtig; die Löslichkeit des Wassers im Kerosin liegt in der Größenordnung von 50 mg/1, so daß das gesamte Wasser in Emulsion abgetrennt wurde.

. Im Gegensatz dazu tritt bei den Versuchen (a) das Wasser aus dem Koaleszierbett in Form von Schaum aus, der zu Mikrotröpfehen zerplatzt, die in der zusammenhängenden Phase mitgerissen werden: Die Restkonzentrationen sind daher hoch, und die Trennung ist unbefriedigend.

Vergleichsbeispiel Nr. 4

In diesem Beispiel ist die behandelte Emulsion eine inverse Emulsion von Wasser in Kerosin, deren Grenzflächenspannung 2 dyn/cm beträgt. Diese Emulsion wird in einer Vorrichtung des Typs nach Fig. 3 behandelt, wo sich das Koaleszierbett auf dem gesamten Querschnitt des Gehäuses erstreckt.

Der Durchsatz und die spezifische Geschwindigkeit

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werden auf Werte von 10 l/h bzw. 1,09 cm/s im Koaleszierbett festgelegtj und die Anfangskonzentration von Wasser im Kerosin wird variiert, um eine Versuchsreihe (a) ohne Führung und eine Versuchsreihe (b) mit Führung durchzuführen. Das Koaleszierbett und die Führung sind von gleicher Art wie die des vorherigen Beispiels.

Die folgende Tabelle zeigt die erhaltenen Ergebnisse,

Anfangskonzen tration mg Wasser/l	Restkonzentration Versuche (a) (bekannte) in mg/1	Restkonzentration Versuche (b) (mit Führung) in mg/1
	(im Mittel)
1300	760	138
1600	1000	115
2200	1800	160
2500	2000	140

Die Löslichkeit des Wassers im Kerosin ist in der Größenordnung von 150 mg/1.

Die Erscheinung der Ejektion des Wassers in Form von Schaum zeigt sich in den Versuchen (a) noch ausgeprägter als im vorigen Beispiel. Die Schlußfolgerungen sind die gleichen.

Vergleichsbeispiel Nr. 5

Für dieses Beispiel simulierte man die Bedingungen, die man bei der Extraktion des Urans antrifft; diese Extraktion führt zur Schaffung einer Emulsion;, die eine

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wässerige, rait Uransalzen in Lösung beladene Phase und ein organisches Lösungsmittel enthält, welche man anschließend trennen muß; in der Praxis ist diese Emulsion ein Gemisch einer direkten Emulsion von in der wässerigen Phase dispergiertem organischen Lösungsmittel und einer inversen Emulsion von in der organischen Phase dispergierter wässeriger Phase.

Eine Emulsion dieses Typs wurde für dieses Beispiel mittels Proben hergestellt, die von der Societe Industrielle des Minerais de l'Ouest (S.I.M.O.) von Bessines-sur-Gertempe stammen und folgende Eigenschaften aufwiesen:

- wässerige saure Phase, pH = 1,53, mit 0,5 g/l Uraniumsalzen, Dichte gleich 0,97,

- organische Lösungsmittelphase einer Dichte von 0,76 mit einer Grenzflächenspannung gegenüber der wässerigen Phase von 15,5 dyn/cm.

Die hergestellte Emulsion hatte ein Gesamtgewichts-

_VPT,_hä]i._ni. organisches Lösungsmittel _± -,. verhältnis _wäg_Serige Phase ^{von lj}^*

Diese Emulsion wird in einer solchen Vorrichtung behandelt, wie sie in Fig. 4 dargestellt ist, deren Koaleszierbett einen Durchmesser von 24 mm aufweist; dieses besteht aus einer unteren Schicht von 5 cm aus hydrophilen (nicht behandelten) Glasfasern, auf der eine Schicht von 5 cm von zur Hydrophobierung fluorkarbonierten Glasfasern aufgeschichtet ist; diese Pasern sind vom Typ "Sovirel" mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 7 /um, die zu einer kompakten Schicht zusammengepreßt sind.

Für die Versuche (a) wird das Bett allein verwendet, und für die Versuche (b) wird darüber eine Führung ange-

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bracht, die aus einer solchen "Multiknit"-Auskleidung besteht, wie sie im Beispiel 1 beschrieben ist.

Unter Berücksichtigung der Erweiterung des Durchmessers des Koaleszierbettes wurde die zum Einführen der Emulsion verwendete Motorpumpengruppe mit einer gesteigerten Leistung zur Sicherung von Durchsätzen bis zu 31,3 l/h gewählt.

Die folgende Tabelle gibt die erhaltenen Ergebnisse wieder:

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	Durchsatz	Geschwindig	Restkonzentration der	Versuche (b)	Restkonzentration der	Versuche (b)	I UJ
	in l/h	keit	organischen Phase in der	(mit Führung) mg/1	wässerigen Phase in der	mg/1	I
		cm/ s	wässerigen Phase	7,5	organischen Phase	3700
			Versuche (a)	6,8	Versuche (a)	3700
			(ohne Führung)
	5,6	0,32	keine Trennung	7,5	keine Trennung	3800
OO	10,8	0,66	tt It	8,2	ti Il	3800
O				40		5900
co 00	16	0,98	It It		ti ti
NJ 00	21,6	1,33	ti tt	40	It ti	11800
¹^ O	26,4	1,62	It It	It tt
OO ·
-J NJ	31,3	1,93	It tt	Il Il

OO O O OO

Diese Ergebnisse führen zu den folgenden Kommentaren: Für die entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Versuche (b) ist die Trennung bis zu hohen Durchströmgeschwindigkeiten in der Größenordnung von 1,3 cm/s vollkommen; die Restkonzentrationen in der Größenordnung von 10 mg/1 organischen Lösungsmittels in Wasser oder.von 38OO mg/1 Wasser im Lösungsmittel entsprechen dem aufgelösten Anteil dieser Stoffe.

Für die ohne Koaleszierführung durchgeführten Versuche (a) stellt man bei sehr geringer Geschwindigkeit (ab 0,15 cm/s) das Auftreten eines Schaums von organischer Phase fest, und die Trennung erfolgt nicht, da der Schaum in der wässerigen Phase mitgeführt wird. Wenn der Durchsatz steigt, wächst das Schaumvolumen, und dieser Schaum wird immer feiner und daher umso leichter mitgerissen.

Eine Reihe von bekannten ergänzenden Versuchen wurde durchgeführt, indem man die Lage der hydrophilen und der hydrophoben Schicht des Bettes umtauschte, wobei die hydrophile Schicht nun über der anderen lag. Auch in diesem Fall erfolgt keine Trennung. Man stellt bei sehr geringer Geschwindigkeit (ab 0,15 cm/s) das Auftreten einer sehr großen Zahl von Tröpfelpunkten ("drip points") an der Oberfläche des Koaleszierbettes, d. h. von punktuellen Zonen, fest, durch die die organische Phase aus dem Bett in Form von Tropfen ausgeworfen wird; diese Tropfen haben einen ziemlich geringen Durchmesser in der Größenordnung von 1 bis 2 mm und sind sehr zahlreich aufgrund des hohen Anteils organischer Phase in der wässerigen Phase. Diese Tropfen sind zu zahlreich, um an der Grenzfläche im Dekantierer zu koaleszieren, und nehmen am Ende einiger Stunden die Gesamtheit des Dekantierers ein und werden mit der wässerigen Phase ohne Trennung mitgerissen.

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Wenn man die Durchströmgeschwindigkeit bis 0,32 cm/s erhöht, stellt man das Auftreten von Strahlerscheinungen am Ausgang des Koaleszierbettes mit Zerplatzen der organischen Phase in eine Vielzahl von Tröpfchen eines Durchmessers unter 100 /Um fest, die in der wässerigen Phase mitgerissen werden.

Die Trennung ist also nach dieser Verfahrensweise unmöglich, wie auch immer das Koaleszierbett eingerichtet wird, da das Anteilsverhältnis der Phasen zu hoch ist.

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-Vl-

Leerse ite

Claims

Patentansprüc h e

1. Verfahren zum Trennen einer wenigstens eine in Emulsion in wenigstens einer zusammenhängenden Phase (B) unterschiedlicher Dichte dispergierte Phase (A) aufweisenden Emulsion, gemäß dem man die Emulsion ein festes, ein Material im unterteilten oder porösen Zustand enthaltendes Koaleszierbett durchströmen läßt, das bevorzugt durch die dispergierte Phase (A) benetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das Koaleszierbett längs einer im wesentlichen vertikalen Richtung derart speist, daß die gesamte Emulsion das Bett vertikal durchströmt, daß nan anschließend die koaleszierte Phase (A) im Lauf ihrer Dekantierung längs derselben Vertikalrichtung und im Gleichstrom mit dem Durchstrom im Koaleszierbett vom Ausgang des Bettes bis zu einer äußeren, aus der schon getrennten Phase (A) bestehenden Schicht mittels einer Führung führt, die im Kontakt mit dem Koaleszierbett in Reihe damit und stromab desselben (bezüglich der Durchströmungsrichtung) angeordnet ist und eine Auskleidung aus einem bevorzugt von der Phase (A) benetzten Material im unterteilten oder proösen Zustand aufweist, die mit ihrem äußersten Teil in die schon getrennte Schicht der Phase (A) eintaucht, daß man die Phase (A) nach dem Durchströmen der Führung und Speisen dieser Schicht unter Bewahren einer geeigneten Dicke dieser Schicht zur Ermöglichung des ständigen Eintauchens des äußersten Teils der Führung in diese Schicht erfaßt, daß man am Umfang der Führung oder des Koaleszierbettes die in seitlicher oder zur durch die Führung bestimmten Strömungsrichfung der disper-

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097-(An2 BE 761 Cas 24)-TSl

ORIGINAL INSPECTED

gierten Phase (A) entgegengesetzte Richtung austretende Phase (B) erfaßt und daß man die getrennten Phasen (A, B) derart abzieht, daß die Grenzfläche zwischen den getrennten Phasen konstant auf einem Zwischenniveau der Höhe der Führung liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Trennen einer Emulsion, deren dispergierte Phase (A₁) eine geringere Dichte als die zusammenhängende Phase (B^) aufweist, z. B. einer direkten Emulsion einer dispergierten organischen Phase in einer zusammenhängenden wässerigen Phase, wobei die Emulsion zum Aufwärtsdurchströmen des Koaleszierbettes zugeführt wird,

dadurch gekennzeichnet, daß man die Phase (A^) in aufsteigender Richtung zur äußersten, am oberen Teil liegenden Schicht mittels der Führung führt, die über dem Koaleszierbett angeordnet ist und mit ihrem oberen Teil in diese Schicht eintaucht, und daß die Phase (A^) am Kopf dieser Schicht und die Phase (B^) am unteren Teil am Umfang der Führung oder des Koaleszierbettes erfaßt werden.

j5. Verfahren nach Anspruch 1 zum Trennen einer Emulsion, deren dispergierte Phase (Ap) eine höhere Dichte als die zusammenhängende Phase (B2) hat, z. B. einer inversen Emulsion einer wässerigen, in einer zusammenhängenden organischen Phase dispergierten Phase, wobei die Emulsion zum Durchstrom durch das Koaleszierbett in absteigender Richtung zugeführt wird,

dadurch gekennzeichnet, daß man die Phase (Ag) in absteigender Richtung zur am unteren Teil liegenden äußersten Schicht mittels der Führung führt, die unter dem Koaleszierbett angeordnet ist

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und mit ihrem unteren Teil in die äußerste Schicht eintaucht , und daß man die Phase (A^) am unteren Teil dieser Schicht und die Phase (Bp) am oberen Teil am Umfang der Führung oder des Koaleszierbettes erfaßt."

*1. Verfahren nach Anspruch 1 zum Trennen einer Emulsion mit einerseits einer in einer zusammenhängenden wässerigen Phase (B^) in direkter Emulsion dispergierten organischen Phase (A₇,) und andererseits einer in einer zusammenhängenden organischen Phase (Bh) in inverser Emulsion dispergierten wässerigen Phase (A^)₅ dadurch gekennzeichnet, daß man die Emulsion im aufsteigenden Sinn das aus zwei Schichten bestehende Koaleszierbett durchströmen läßt, wovon die eine aus hydrophilem Material im unterteilten oder porösen Zustand der Auflösung der inversen Emulsion und die andere aus einem hydrophoben Material im unterteilten oder porösen Zustand der Auflösung der direkten Emulsion dienen, und daß man die vom Koaleszierbett austretende organische Phase durch eine Führungsauskleidung aus einem hydrophoben Material gemäß Anspruch 2 führt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein an seiner Basis mit einer Emulsionszuführleitung versehenes Gehäuse, ein an der Basis des Gehäuses angeordnetes Koaleszierbett, in dem die Zuführleitung mündet und das ein bevorzugt von der dispergierten Phase der Emulsion benetztes Material im unterteilten oder porösen Zustand enthält, eine das Bett bis zum oberen Teil daß Gehäuses überragende Führung mit einer Auskleidung aus einem bevorzugt von der dispergierten Phase der Emulsion benetzten Material im unterteilten oder porösen Zustand, Mittel zum

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-H-

Abziehen der im oberen Teil des Gehäuses angesammelten dispergierten Phase und Mittel zum Abziehen der am Umfang der Führung oder am unteren Teil des Gehäuses angesammelten zusammenhängenden Phase aufweist, welche Abziehmittel zur Entnahme der getrennten Phasen nach dem Dekantieren derart eingerichtet sind, daß die Grenzfläche zwischen diesen auf einem Zwischenniveau der Höhe der Führung liegt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5 zum Trennen einer in direkter Emulsion in einer zusammenhängenden wässerigen Phase dispergierten organischen Phase,

dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Koaleszierbettes ein hydrophobes Material der Art von zwecks Hydrophobierung oberflächlich beschichteten Glasfasern ist und daß die Auskleidung der Führung aus einem hydrophoben Material mit erhöhtem Hohlraumanteil der Art von Auskleidung mit zwecks Hydrophobierung oberflächlich beschichteten Metallfasern besteht.

7. Vorrichtung nach Anspruch/oder 6, in der die Mittel

zum Abziehen der weniger dichten, dispergierten Phase eine oberhalb des Niveaus des oberen Endes der Führung mündende Leitung umfassen, durch die diese Phase mittels Überlaufs abfließen kann,

dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Abziehen der dichteren, zusammenhängenden Phase eine am unteren Teil des Gehäuses mündende und durch eine aufsteigende Leitung verlängerte Leitung aufweisen und daß die aufsteigende Leitung in einen Krümmer übergeht, der auf einer solchen Höhe angeordnet ist, daß die Grenzfläche der Phasen unterhalb des Niveaus des oberen Endes der Führung stabilisiert wird.

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8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch ein an seinem oberen Teil mit einer Emulsionszuführleitung versehenen Gehäuse, ein am oberen Teil des Gehäuses angeordnetes Koaleszierbett, in dem die Zuführleitung mündet und das ein bevorzugt von der dispergierten Phase der Emulsion benetztes Material im unterteilten oder porösen Zustand enthält, eine unterhalb des Bettes bis zum unteren Teil des Gehäuses angeordnete Führung mit einer Auskleidung aus einem bevorzugt von der dispergierten Phase benetzten Material im unterteilten oder porösen Zustand, Mittel zum Abziehen der im unteren Teil des Gehäuses angesammelten dispergierten Phase und Mittel zum Abziehen der am Umfang der Führung oder im oberen Teil des Gehäuses angesammelten zusammenhängenden Phase, welche Abziehmittel zur Entnahme der getrennten Phasen nach dem Dekantieren derart eingerichtet sind, daß die Grenzfläche zwischen diesen auf einem Zwischenniveau der Führung liegt.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8 zum Trennen einer in inverser Emulsion in einer zusammenhängenden organischen Phase dispergierten wässerigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Koaleszierbettes ein hydrophiles Material des Typs von hydrophilen Glasfasern ist und daß die Auskleidung der Führung aus einem hydrophilen Material erhöhten Hohlraumanteils des Typs der Metallfaserauskleidung besteht.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder S₃ dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Abziehen der zusammenhängenden, weniger dichten Phase eine im oberen Teil des Gehäuses mündende Leitung umfassen, durch die diese Phase mittels Überlaufs abfließen kann_s daß die Mittel zum Abziehen

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der dispergieren, dichteren Phase eine unterhalb des Niveaus des unteren Endes der Führung mündende und durch eine aufsteigende Leitung verlängerte Leitung umfassen und daß die aufsteigende Leitung mit einem oberen überlaufkrümmer auf einer solchen Höhe ausgerüstet ist, daß die Grenzfläche der Phasen über dem Niveau des unteren Endes der Führung stabilisiert wird.

11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Vorrichtung des in Anspruch 5 oder 7 definierten Typs besteht, wobei das Koaleszierbett zwei übereinanderliegende Schichten aus Materialien im unterteilten Zustand enthält und die hydrophobe obere Schicht über der hydrophilen unteren Schicht liegt.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Führung der dispergierten Phase wenigstens über einen Teil ihrer Höhe im gesamten Querschnitt des Gehäuses erstreckt.

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