DE2759242A1 - Verfahren zur vorbereitung der oberflaeche von erzeugnissen aus eisen-, nickel- und chromlegierungen vor dem tauchalitierprozess - Google Patents
Verfahren zur vorbereitung der oberflaeche von erzeugnissen aus eisen-, nickel- und chromlegierungen vor dem tauchalitierprozessInfo
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Description
- H-
PATENTANWÄLTE
ZELLENT! N
ZWEIBRÜCKENSIS. 15
8OOO MÜNCHEN 2
8OOO MÜNCHEN 2
Verfahren zur Vorbereitung der Oberfläche von Erzeugnissen aus Eisen-, Wickel- und Chroinlegierungen vor dee Tsuchalitierprozeß
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung der
Oberflächen von Erzeugnis sen aus Eisen-, HickeX— -and Cteom—
legierungen vor dem Auftragen von AluminiunnlfoerzQgen in
Tauchalitierverfahreη.
Eine gründliche Vorbereitung der Oberfläche ist eine läßliche Bedingung, um Tauchalitierfiberzftee mit
Qualität zu erhalten. Die Aufgabe der Oberflächenbehmndluing
besteht in einer vollständigen Beseitigung der ©xMsc3al<ciiifc,
von nichtmetallischen Verunreinigungen, von Fettaem iaaafl Ifeacm—
tigkeit und In einer Sicherung der Erzeugnisse vor oeiaeadl—
ehern Oxidieren, um somit einen unmittelbaren Kontakt zwischen dean in die Schmelze getauchten Werkstück und dem flfflssibgen
Hetall zu sichern, weil dieser Eontakt für den Verlauf
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gegenseitigen Diffusion von Atomen zwischen der festen und flüssigen Phase entscheidend ist.
Aus der PL-PS 53084 ist ein Verfahren bekannt, das in mechanischem Putzen, in Entfettung, Beizen, Spulen und Trocknen
sowie im unmittelbaren Eintauchen des Werkstücks in die Aluminiumschmelze besteht.
Das bekannte Verfahren weist eine Reihe von Nachteilen auf, wobei besonders die Möglichkeit des,neu er liehen Oxidierens
der Oberfläche von dünnwandigen Werkstücken, insbesondere mit größeren, parallel zum Schmelzenspiegel eingetauchten
Oberflächen, infolge einer schnellen Radiationsaufwärmung
von der Schmelze bzw. die Unmöglichkeit der Zwischenlagerung der oberflächlich vorbereiteten Werkstücke vor dem Alitieren,
was bei Großserienfertigung oft unumgänglich ist, zu nennen sind.
Bekannt ist auch aus der PL-PS 49151 die Verwendung eines
Flußmittels, das eine 25% Essigsäure oder Milchsäure, 3% Borsäure und 2% Kaliumchlorid enthaltende Wasserlösung ist, und
dessen Anwendungetemperatur 100°C beträgt.
Ein Verfahren zum Tauchal!tieren mit gleichzeitiger Wärmebehandlung ist auch aus den PL-PSen 69244 und 94340 bekannt,
die jedoch die Vorbereitung der Oberfläche nicht präzisieren.
Die bekannten Verfahren enthalten jedoch keine konkreten Parameter der der Flußmittelbehandlung vorangehenden Maßnahmen,
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ί>
das heißt, der Entfettung, des Beizens und Spülens der
Werkstücke nach dem Beizen und insbesondere präzisieren sie
nicht die Arten der Beizmittel, deren Konzentration, Anwendungstemperatur und die Beizzeit. Diese Verfahren bestimmen
auch nicht die Zeitdauer der Flußmittelbehandlung.
Das Beizen ist im Yorbereitungsprozeß der Oberfläche von
Erzeugnissen aus Eisen-, Nickel- oder Chromlegierungen vor dem Tiuchalitieren von entscheidender Bedeutung, weil es
einen unmittelbaren Kontakt des chemisch reinen Metalls der Unterlage mit der Al-Schmelze sichern soll und weil eine
nicht sachgemäße Durchführung zu der Bildung einer die Diffusion von Aluminium aus der Schmelze erschwerenden passiven
Schicht auf der Oberfläche oder zur WasserstoffSättigung
der oberflächlichen Zone des zu überziehenden Werkstücks
führt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Vorbereitung der Oberfläche von Werkstücken besteht in den nacheinanderfolgenden Maßnahmen
des mechanischen Putzens der Werkstücke, des Entfettens, des Spülens und eines Beizene in einer wäßrigen Lösung,
die 0,5 bis 1,0% Zitronensäure (CgH8O7) und 16 bis 24% SaIz-.
säure (HCl) enthält, und das bei einer Temperatur von 15 bis
300C durchgeführt wird.
Die Beizzeit beträgt in Abhängigkeit von der Temperatur der Beizlösung und dem Korrosionsgrad der Oberfläche der zu
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beizenden Erzeugnisse 1 bis 20 lfinuten, wobei ΓΒτ die Beizlösung die Temperatur vorzugsweise ie Bereich von 20 bis 25*C
liegt und eine Beizzeit von 2 bis 15 Binuten vorteilhaft ist.
Eine Beizzeity die kurzer ist als de? angegebene B-reich
führt zu einer Zurficklassung eines Seils von Oxiden auf der
Oberfläche der Werkstücke, welche sich während des Slntauchens in die Schmelze abschirmend auswirken usaä die Bilduswj
des Diffusionsüberzugs aus ALmdLnim verhindern. Sine den
angegebenen Bereich überschreitende Beizzeit fahrt ζω einer
übermäßigen Ätzung einiger Seile der Unterlage gegenüber den
übrigen oder χα einer 9beral8igen Itzsmg an den Kbmgrenzen,
was eine Ablage von Itzprodnkten, wie z.B. Eisenchlorid, in
übrigen 9ükronnebenheiten rSart, welch« eine Sperre fffir die
Biffosion der AluauLnitoa» aas der Schmelze in die zu
ziehende Unterlage bilden und was somit eine Biskontinuitst
des AluiBiniunfiberxuges bewirkt.
Die Binschr5nimng der Beixteeperateren auf den Bereich von
15 bis 30*C ist bestiannt durch dl« Steigerung der Wirksamkeit dieser Behandlung bei TVatw vmlumrwfi aber 15*C und die
Beschränkung der "»lasserstof!"Sättigung der oberfll MrMH ü clwsn
Zoaa· der zu beizenden M bei., SeMpen bis
9er sich wiederholt nach dem aat der gebeizten Werkstücke in das AluadLniuabad ■■» ■ nw Tliw ΠιίΙΙπιιιΤΙι «dassersibof f bewirkt;
die Bildung von llfcnrchscanlÄgen des
zur dessen lochkorrosioai hrtav Betrieb in
führt. Sine Steigeruasg der TPi sjni ialmin der Beize Über
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ist auch wegen deren übermäßiger Verdampfung nachteilig.
Die Zugabe der Zitronensäure in einer Menge von 0,5 bis 1,0% in die Beizlösung stabilisiert den Beizprozeß in der
HCl-Lösung, das heißt, sie weist einerseits eine hemmende Wirkung auf und verhindert eine übermäßige Übertragung von
Fe, Ni oder Cr in die Lösung, und erleichtert andererseits eine gleichmäßige Ätzung der Oxide von der gesamten Oberfläche
des zu überziehenden /erkstücks. Somit sichert eine derartige
Verfahrensweise die Überzüge gegen die Bildung von Unregelmäßigkeiten.
Nach dem Beizen werden die Werkstück* in einer 1 Gewichtsprozent-Ammoniaklösung
bei einer Temperatur von 15 bis 25°C neutralisiert. Das Neutralisieren gestattet es, die Waschoperation
der Werkstücke nach dem Beizen zu beschleunigen sowie den Verbrauch an Waschwasser zu vermindern.
Nach dem Neutralisieren werden die Werkstücke in Wasser bei einer Temperatur von weniger als 35°C gespült. Die Aufrechterhaltung
der Temperatur des Spülwassers unterhalb von 35eC
gewährleistet eine Verminderung des wiederholten Oxidierens der vorher gebeizten Oberflächen. Sowohl das Neutralisieren
als auch die Spülzeit sollen den Wert von 1 Minute nicht unterschreiten.
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Unmittelbar nach dem Neutralisieren und nach dem Spülen der gebeizten Werkstücke wird eine Flußmitt^lbehandlung
durchgeführt, und zwar in einer wäßrigen Lösung eines Flußmittels mit einer Zusammensetzung von 1,5 bis 3,0 Gewichtsprozent Kaliumfluorozirkonat, 1,8 bis 2,5 Gewichtsprozent
Kaliumfluorid und 0,8 bis 1,5 Gewichtsprozent Natriumfluorid und bei einer Temperatur von 40 bis 80eC oder in einer
wäßrigen Lösung eines Flußmittels mit einer Zusammensetzung von 6 bis 10 Gewichtsprozent Natriumtetraborat, 1,5 bis 2,0
Gewichtsprozent Kaliumfluorid, 1,5 bis 2,0 Gewichtsprozent Natriumfluorid und 2,5 bis 5»0 Gewichtsprozent Essigsäure
und bei einer Temperatur von 15 bis
Im Falle des ersten Flußbehandlungsbades ist es notwendig, eine Temperatur im Bereich von 40 bis 80*0 anzuwenden und
zwar wegen der geringen Löslichkeit von Kaliumfluorozirkonat in Wasser bei Raumtemperatur. Die Temperatur des auf Natriumtetraborat basierenden Flußbehandlungsbades wird innerhalb 15 bis 4Ö°C gehalten, weil dessen Löslichkeit in Wasser
besser ist. Eine Anwendung von erhöhten Temperaturen intensiviert in beiden Fällen den Prozeß und erlaubt somit die
Flußaiittelbehandlung8zeit auf einen Bereich von 2 bis 10 Minuten zu verkürzen. Im Falle von Werkstücken mit stark profilierter und entwickelter Oberfläche wird entweder ein Rühren der Lösung nach einem der bekannten Verfahren oder eine
intensive Bewegung der mit Flußmittel behandelten Werkstücke in der Lösung empfohlen, was zum Zweck hat, den Kon-
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ΊΟ
takt der gesamten Oberfläche des Werkstücks, insbesondere
der Bereiche mit der am stärksten komplizierten Formen, mit
der Flußmittellösung zu gewährleisten.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht in der Anwendung der
wäßrigen Lösungen sowohl der Mischung aus Kaliumfluorozirkonat mit Natriumfluorid und Kaliumfluorid als auch der Mischung
von Natriumtetraborat mit Natriumfluorid und Kaliumfluorid. Die Anwendung dieser Zusätze erniedrigt den Schmelzpunkt des
Gemisches von Flußsalzen bis auf einen Bereich von 600 bis 6500C» was es gestattet, die Flußmittelschicht von der Oberfläche
der Werkstücke bei dessen Eintauchen in die Schmelze von Aluminium oder seinen Legierungen vollständig zu beseitigen,
und sichert dadurch die Kontinuität des zu formenden Überzugs. Die Anwendung dieser Salzgemische als Flußmittel
steigert auch die Netzbarkeit der Werkstücksoberfläche mit
der Al-Schmelze und sichert diese vor der neuerlichen Oxidation sowohl während der Lagerung zwischen den einzelnen
Behandlungsoperationen als auch im Laufe des Eintauchens in die Schmelze.
Die Anwendung von Gemischen von K2 ZrF5 mit NaF und KF bzw.
von Na2B^O7 mit NaF und KF beseitigt die Nachteile, welche
bei Anwendung von Salze mit zu hohem Schmelzpunkt enthaltenden Flußmitteln vorkommen, wie es beispielsweise bei der Anwendung
von wäßrigen Lösungen von ausschließlich KoZrF6 oder
Na3B4O der Fall ist.
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Sas erfindungsgemäße Verfahren sieht das Rühren der Flußmittellösungen oder die Bewegung der Bit FluSaitteln zu behandelnden Werkstücke vor und schränkt auch die Zeit und die
Temperatur der Behandlung mit Flußmittellösungen ein. Überdies erlaubt das erfindungegemäße Verfahren die Operation
der Oberflächenvorbereitung, darunter die exakte Festlegung der Parameter aller Operationen wie Beizen, Neutralisieren,
Spulen und Flußbehandlung komplex zu erfassen.
B ei ep i e 1 1
Ein Werkstücke aus niedriggekohltem Konstruktionsstahl mit ferritisch-perlitischer Struktur und einem Gehalt von 33t
Kohlenstoff wird nach Strahlen einer Entfettung in einem mit Ultraschall intensivierten Trichloräthylenbad bei einer Temperatur von 2O°C über eine Zeitdauer von Λ Minute unterzogen
und nachher gespült, getrocknet und durch Eintauchen in eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt an 1 Gewichtsprozent Zitronensäure und 24 Gewichtsprozent Salzsäure bei einer Temperatur von 20°C über eine Zeitdauer von 2 Hinuten gebeizt. Anschließend wird das Werkstück in einer wäßrigen Ammoniaklösung mit einer Konzentration von 1 Gewichtsprozent und bei
einer Temperatur von 20°C über die Zeitdauer von 1 Minute
neutralisiert. Nach dem Neutralisieren wird das Werkstück
in Wasser mit einer Temperatur von 300C 2 Minuten gespült
und nachher in einer kräftig gerührten Lösung des Flußmittels
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Ί2
mit einer Zusammensetzung von 2,5 Gewichtsprozent Kaliumfluorid,
1,5 Gewichtsprozent Natriumfluorid und 3 Gewichtsprozent
Kaliumfluorozirkonat bei einer Temperatur von 4-00C
"behandelt. Nach 3 Minuten wird das Werkstück in den Trockner
überführt und dann in die Schmelze von Aluminium oder dessen Legierungen eingetaucht.
Ein Werkstück aus Stahl der Sorte H25N2OS2 mit einem Gehalt
von 25% Cr, 20% Ni und 2% Si wird mechanisch in einer Stahlsandstrahlanlage
geputzt, dann in Trichloräthylen entfettet und über die Zeit von 1,5 Minuten in einer wäßrigen Lösung
von 22 Gewichtsprozent Salzsäure mit einer Temperatur von 22°C gebeizt. Das Neutralisieren wird in einer wäßrigen Lösung
von 0,5 Gewichtsprozent Ammoniak mit einer Temperatur von 17°C über die Zeit von 2 Minuten durchgeführt. Nach dem
Neutralisieren wird das Werkstück in Wasser mit einer Temperatur von 3O0C über 2 Minuten gespült. Nachher wird das Werkstück
in eine gerührte Lösung des Flußmittels mit der Zusammensetzung von 2,0 Gewichtsprozent Kaliumfluorid, 1,1 Gewichtsprozent
Natriumfluorid und 2,2 Gewichtsprozent Kaliumfluorozirkonat mit einer Temperatur von 5O0C für eine Zeit
von 4- Minuten eingetaucht. Nach der FIußmifctelbehandlung wird
das Werkstück getrocknet und alitiert.
Beispiel 3 Ein Werkstück aus niedriggekohltem (0,3% C) Konstruktions-
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Ί3
stahl mit einer ferritisch-perlitischen Struktur wird in
bekannten Verfahren mechanisch geputzt, dann entfettet und
gespUlt. Nachher wird das Werkstück in ein Säuregemisch mit einem Gehalt von 0,5 Gewichtsprozent Zitronensäure und 18
Gewichtsprozent Salzsäure mit einer Temperatur von 25°G für die Zeit von 3 Minuten eingetaucht. Nach dem Beizen wird
das Werkstück in eine wäßrige Lösung von 0,75 Gewichtsprozent Ammoniak mit einer Temperatur von 200C überführt und
nach einer 1 Minute dauernden Neutralisierung in aufgewärmtem Wasser mit einer Temperatur von 35°C über die Zeit von
1 Minute gespUlt. Nachher wird das Werkstück in das stark gerührte Flußmittelbad mit einem Gehalt von 1,8 Gewichtsprozent
Kaliumfluorid, 0,8 Gewichtsprozent Natriumfluorid und 1,5 Gewichtsprozent Kaiiumfluoroζirkonat mit einer Temperatur
von 800C eingetaucht und darin über 5 Minuten gehalten.
Im weiteren wird das Werkstück der Trocknung und AIitierung
unterzogen.
Ein Werkstück aus Stahl der Sorte H25N20S2 wird in einem
der bekannten Verfahren mechanisch geputzt und dann entfettet und gespUlt. Nachher wird das Werkstück in ein Beizbad,
welches eine wäßrige Lösung von 0,6 Gewichtsprozent Zitronensäure und 20 Gewichtsprozent Salzsäure enthält, mit einer
Temperatur von 24-0C für die Zeit von 4 Minuten eingetaucht.
Nach dem Beizen wird das Werkstück in einer wäßrigen Lösung von 1 Gewichtsprozent Ammoniak mit der Temperatur von 15°C
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Ak
über die Zeit von 1,5 Minuten neutralisiert und nachher
in Wasser mit einer Temperatur von 2O°C über die Zeit von
3 Minuten gespült. Weiter wird das Werkstück in eine wäßrige Lösung von Flußmittel mit einem Gehalt von 1,7 Gewichtsprozent
Kaliumfluorid, 1,7 Gewichtsprozent Natriumfluorid, 7 Gewichtsprozent Natriumtetraborat und 2,8 Gewichtsprozent
Essigsäure mit einer Temperatur von 400C eingetaucht
und unter intensiver Beweg\mg über die Zeit von 1 Minute im Bad gehalten. Nach dem Herausnehmen aus dem
Flußbad wird das Werkstück in einen Trockner überführt und nach Austrocknung alitiert.
Ein Werkstück aus niedrißgekohltem (0,3% C) Konstruktionsstahl mit einer ferritisch-perlitischen Struktur wird einer
mechanischen Bearbeitung und dann der Entfettung unterzogen, Das Beizen wird in wäßriger Lösung mit einem Gehalt von
0,8 Gewichtsprozent Zitronensäure und 21 Gewichtsprozent Salzsäure mit einer Temperatur von 22°C über die Zeit von
4- Minuten durchgeführt. Nachher wird das Werkstück in einer
wäßrigen Lösung von 0,5 Gewichtsprozent Ammoniak mit einer Temperatur von 17°C über die Zeit von 2 Minuten neutralisiert
und in Warmwasser mit einer Temperatur von 3O0C über
die Zeit von 2 Minuten gespült. Nachher wird das Werkstück in ein Flußbad, das eine kräftig gerührte wäßrige Lösung
von 1,8 Gewichtsprozent Kaliumfluorid, 1,8 Gewichtsprozent Natriumfluorid, 9 Gewichtsprozent Natriumtetraborat und
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3 Gewichtsprozent Essigsäure ist, überführt und darin bei
einer Temperatur von 5$*C fflr di:«· Zeit von 2 1/2 Minuten
eingetaucht. Nach dem Herausnehmen aus dem Flußbad wird das Werkstück zum Trocknen und dann zu« Alitieren weitergeführt.
Be lip i « 1 6
Ein Werkstück aus Stahl der Sorte H25N2OS2 wird mechanisch
durch Sandstrahlen geputzt und in einem bekannten Verfahren entfettet. Nachher wird das Werkzeug gespült und in ein Beizbad, das ein Säuregemiscb ist und 1 Gewichtsprozent Zitronensäure und 23 Gewichtsprozent Salzsäure enthält, überführt,
wo bei einer Temperatur von 21eC über die Zeit von 3 Minuten gebeizt wird. Nach dem Beizen wird das Werkstück in
0,75% Ammoniaklösung mit einer'Temperatur von 20°C über 1
Minute neutralisiert und nachher in Wasser mit einer Temperatur von 35eC über die Zeitdauer von 1 Minute gespült. Die
Flußbehandlung wird nachher unter kräftigem Bewegen des
Werkstücks über die Zeit von 2 Meuten in einem 2 Gewichtsprozent NatriumfluorId, 2 Gewichtsprozent Kaliumfluorid,
10 Gewichtsprozent Natriumtetraborat und 5 Gewichtsprozent Essigsäure enthaltenden Bad durchgeführt. Nach der Flußbehandlung wird das Werkstück getrocknet und alltiert.
•01828/0765
Claims (2)
- PATE NTANWXLTE ZELLENTINZWEIBRÜCKENSTR. 1β 8000MÖNCHEN2Politechnika Slaska im» Wincentego 31. Dezember 1977 Pstrowskiego, AS/Euöliwice, Polen PX 2525PatentansprücheVerfahren zur Torbereitung der Oberfläche von Erzeugnissen aus Eisen-, Hickel- und Chromlegierungen vor dem Taucbalitierprozeß, d a d m r c h gekennzeich net, daß die Werkstflcke im bekannten Verfahren mechanisch geputzt, entfettet und gespült, nachher in einer wäßrigen 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent Zitronensäure und 16 bis 24- Gewichtsprozent Salzsäure enthaltenden Lösung mit einer Temperatur von 15 Ms 30*C ober »»ine Zeitdauer von 1 bis 20 Hinuten, vorzugsweise mit einer Temperatur von 20 bis 25°C Über eint Zeltdauer von 2 bis 5 Minuten, gebeizt, nachher In einer wafirigen Ammoniaklösung mit einer den Wert von 1 Gewichtsprozent nicht überschreitenden Konzentration mit einer Temperatur von 15 bis 25°C über eine den Wert von 1 Minute nicht unterschreitenden Zeitdauer neutralisiert, nach der Xeutralisierung in Wasser mit einer den Wert von 55*0 nicht überschreitenden Temperatur, über eine die Zelt von 1 Hinute nicht unterschreitende Dauer gespült, nachher in einer gerührten 809828/0765wäßrigen Lösung eines Flußmittels mit einer Zusammensetzung von 1,8 bis 2,5 Gewichtsprozent Kaliumfluorid, 0,8 bis 1,5 Gewichtsprozent Natriumfluorid und 1,5 bis 3»O Gewichtsprozent Kaliumfluorozirkonat mit einer Temperatur von 40 bis 800C eingetaucht, dort mindestens 1 Minute gehalten, dann in einen Trockner überführt und zuletzt in eine Schmelze von Aluminium oder dessen Legierungen eingetaucht werden.
- 2. Verfahren zur Vorbereitung der Oberfläche von Erzeugnissen aus Eisen-, Nickel- und Chromlegierungen vor dem Tauchalitierprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke in bekannten Verfahren mechanisch geputzt, entfettet und gespült, nachher in einer wäßrigen 0,5 bis 1,0 Gewichtsprozent Zitronensäure und 16 bis 24 Gewichtsprozent Salzsäure enthaltenden Lösung mit einer Temperatur von 15 bis 300C über eine Zeitdauer von 1 bis 20 Minuten oder vorzugsweise mit einer Temperatur von 20 bis 25°C Über eine Zeitdauer von 2 bis 5 Minuten gebeizt, nachher in einer wäßrigen Ammoniaklösung mit einer 1 Gewichtsprozent nicht überschreitenden Konzentration mit einer Temperatur von 15 bis 25°C über eine den Wert von 1 Minute nicht unterschreitende Zeitdauer neutralisiert, nach der Neutralisierung in Wasser mit einer den Wert von 35°C nicht überschreitenden Temperatur über eine die Zeit von 1 Minute nicht unterschreitende Dauer gespült, nachher in einer gerührten wäßrigen Löeung eines Pluß-809828/0765mittels mit einer Zusammensetzung von 1,5 bis 2,0 Gewichtsprozent Kaliumriuorid, 1,5 bis 2,0 Gewichtsprozent Natriumfluorid, 6*0 bis 10,0 Gewichtsprozent Natriumtetraborat und 2,5 bis %O Gewichtsprozent Essigsäure mit einer Temperatur von 15 bis ^Q0C eingetaucht, dort mindestens 2 Minuten gehalten, dann in einen Trockner überfuhrt und zuletzt in eine Schmelze von Aluminium oder dessen Legierungen eingetaucht werden.809828/0765
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