DE2758783B2 - Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 ans mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrik - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 ans mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender MatrikInfo
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Description
a) vor dem Ansäuern der alkalischen, das Molybdat
enthaltenden Lösung ein Reduktionsmittel für Jod in einer Menge zusetzt, die eine
Konzentration des Jod-Reduktionsmittels im Bereich zwischen 10~4 und 0,2 Mol pro Liter
alkalischer Lösung ergibt, und dann
b) die Mineralsäure zu dieser Lösung bis zu einer Hydro·liumionen-Konzentration von 0,1 bis
6 Mc!/S zufügt, und
c) die angesäuerte Lösung mit einer wäßrigen Rhodanidionen enthaltenden Lösung vermischt,
d) eine saure, das Molybdän enthaltende Lösung mit einem chelatbildenden Ionenaustauscher
auf Basis eines Styrol-Divinylbenzol-Copolymeren
mit Methylennitrilo-diacetat-Gmppen als
funktioneile Gruppen behandelt, der eine Teilchengröße im Bereich zwischen 35 μίτι und
840 um aufweist und der zuvor mit einer Rhodanidionen enthaltenden, verdünnten Salzoder
Schwefelsäure mit einem Anteil von 0,01 Voi.-% an H2SO3 (mobile Phase) in einer
Menge von 5 bis 2Cml/g Ionenaustauscher
(stationäre Phase) konditioniert worden ist,
e) den beladenen Ionenaustauscher von der von Molybdän befreiten Lösung trennt,
f) den abgetrennten, beladenen Ionenaustauscher mit einer Waschlösung aus verdünnter, eine
geringe Konzentration eines Jodreduktionsmittels enthaltender Mineralsäure in einer Menge,
die dem 10- bis 15fachen Volumen der verwendeten lonenaustauschermenge gleich ist,
behandelt und
g) das Molybdän vom gewaschenen Ionenaustauscher mit einer Lauge bei einer Temperatur im
Bereich von 20 bis 700C eluiert,
nach Patent 2610948, dadurch gekennzeichnet,
daß man die angesäuerte Lösung mit einer reinen Rhodanid-Lösung vermischt, die frei
von metallischem Zink oder metallischem Aluminium ist und die eine Rhodanidionen-Konzentration
im Bereich zwischen 0,01 Mol/l und 0,5 Mol/l aufweist und daß man die so erhaltene, saure Lösung
dann direkt ohne Reduktionsreaktiori mit dem chelatbildenden Ionenaustauscher behandelt
Gegenstand des Hauptpatents 26 10 948 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit
Neutronen bestrahlter, spaltbarer Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix, bei dem man die Matrix in
einer wäßrigen Alkalihydroxidlösung aufschließt und die erhaltene Lösung von einem festen Rückstand
abtrennt, die alkalische Molybdän-99 als Molybdat s enthaltende Lösung mit einer Mineralsäure ansäuert
und anschließend das Molybdän-99 daraus abtrennt, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man
a) der alkalischen, das Molybdat enthaltenden Lösung
vor dem Ansäuern ein Reduktionsmittel für Jod in einer Menge zusetzt, die eine Konzentration des
Jod-Reduktionsmittels im Bereich zwischen \Q~*
und 0,2 Mol pro Liter alkalischer Lösung ergibt,
b) dann die Mineralsäure zu dieser Lösung bis zu einer Hydronhimionen-Konzentration von 0,1 bis 6 Mol/l
zufügt,
c) die angesäuerte Lösung entweder mit einer wäßrigen, metallisches Zink oder Aluminium in
einer Konzentration zwischen 10 mg/1 und 2000 mg/1 enthaltenden Rhodanidionen-Lösung,
die eine Rhodanidicncn-Konzentration im Bereich zwischen 0,1 Mol/1 und 3 MoLI aufweist, zu einer
Reduktion und Komplexbildung des Molybdäns vermischt oder zunächst einer kathodischen Reduktion
unterzieht und das dabei entstandene Mo(IH) dann mit einer Rhodanidionen-Lösung zur
Komplexbildung in Kontakt bringt, deren Konzentration in der Lösung im Bereich zwischen 0,1 Mol/l
und 3 Mol/l liegt, und
jo d) die so erhaltenen saure, Hexathiocyanato-molybdat(III)-Ionen
enthaltende Lösung mit einem chelatbildenden Ionenaustauscher auf Basis eines Styrol-Divinylbenzol-Copolymeren mit Methylennitrilo-diacetat-Gruppen
als funktioneile Gruppen behandelt, der eine Teilchengröße im Bereich
zwischen 35 Jim und 840 μΐη aufweist und der zuvor
mit einer Rhodanidionen enthaltenden, verdünnten Salz- oder Schwefelsäure mit einem Anteil von 0,01
Vol.-% an H2SO3 (mobile Ph*. ^J in einer Menge
■to von 5 bis 20 ml/g Ionenaustauscher (stationäre
Phase) konditioniert worden ist,
e) den beladenen Ionenaustauscher von der von Molybdän befreiten Lösung trennt,
f) den abgetrennten, beladenen Ionenaustauscher mit einer Waschlösung aus verdünnter, eine geringe
Konzentration eines Jod-Reduktionsmittels enthaltender Mineralsäure in einer Menge, die dem 5- bis
lOfachen Volumen der verwendeten lonenaustauschermenge
gleich ist, behandelt und
g) das Molybdän vom gewaschenen Ionenaustauscher mit einer Lauge bei einer Temperatur in. Bei eich von 20 bis 700C eluiert.
g) das Molybdän vom gewaschenen Ionenaustauscher mit einer Lauge bei einer Temperatur in. Bei eich von 20 bis 700C eluiert.
zugrunde, ein einfach und rasch durchführbares, sicheres
z. B. Sorptionsstufen und Elutionsstufen aufweisen und
routinemäßig und fernbedient gut auszuführen sein. Der
ίγ> Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß man die angesäuerte Lösung mit einer reinen
Rhodanidionen-Konzentration im Bereich zwischen
0,01 Mol/l und 0,5 Mol/1 aufweist und daß man die so
erhaltene, saure Lösung dann direkt ohne Reduktionsreaktion mit dem cbelatbüdenden Ionenaustauscher
behandelt-
Für die Mineralsäure-Zugabe und für die Waschlösung kann vorteflbafterweise Salzsäure oder Schwefelsäure,
sowie IQr die Rhodanid-Ionen-Lösung eine
Lösung von NfI4SOI. NaSCN oder KSCN verwendet
werden. Als Jod-Reduktionsmittel können beispielsweise Sulfitionen in wäßriger Lösung, Natrhimsulfit oder
Kaliumsulfat verwendet werden. Ebenso können als
Jod-Reduktionsmittel Hydroxylammoniumsulfat oder Hydrazinsulfat verwendet werden. Die Konditionierung
des chelatbildenden Ionenaustauschers erfolgt am besten mit Rhodanid-Ionen enthaltender, verdünnter
Salzsäure oder Schwefelsäure mit einem geringen
Anteil von ca. Ofil VoL-% an H2SO3 (mobile Phase) in
einer Menge von S bis 20 ml/g Ionenaustauscher (stationäre Phase).
Die Eiution des Mo-99 von? beladenen und gewaschenen
Ionenaustauscher im letzten Verfahrensstaritt kann beispielsweise mit Natronlauge oder Kalilauge einer
Konzentration im Bereich von 0,1 Mol/] bis 10 Mol/l bei
Normaldruck oder mit wäßriger Ammoniumhydroxid-Lösung einer Konzentration im Bereich von 1 Mol/l bis
10 Mol/l bei erhöhtem Druck bis zu 10 Atmosphären
durchgeführt werden. Die Eiution ist auch durchführbar
mit einer Lauge höherer Konzentration.
Für eine Ionenaustauscher-Teilchengröße zwischen 75 um und 150 um liegt die günstigste Elutionstemperaiur
im Bereich von 50° bis 600C, für eine Teilchengröße
zwischen 150 |im bis 300 um liegt sie bei etwa 40° C Die
Eiution des Mo-99 wird vorzugsweise mit 0,5 molarer
bis 6 molarer Natronlauge in einer Menge von ca. 5 ml/ml Harz bei 600C, oder mit 2 molarer bis 6 molarer
NHtOH-Lösung in einer Menge von ca. 5 ml/ml Harz
bei 60° C und einem Druck von ca. 3 Atm. durchgeführt
Zum Konditionieren der alkalischen Aufschluß-Lösung mit Na^SO3 reicht beispielsweise eine Sulfit-Konzentration
von 0,01 Mol bis 0,05 Mol/l aus. Die Mineralsäure-Konzentration nach der S?urezugabe
kann sich im Bereich von 0,5 bis 3 Mol/l bewegen. Die
zur Komplexbildung ausreichende Rhodanid-Konzentration beträgt ca. 0,01 bis 0,5 Mol/l Lösung.
Im eluiei ten Molybdän sind keine Verunreinigungen
mehr feststellbar. Der Dekontaminationsfaktor des Verfahrens liegt für die meisten Verunreinigungen wie
z. B. Alkali, Erdalkali, Jod, Ruthenium, Antimon über 106.
Der erzielte Reinheitsgrad des nach dem erfindungsgeniäßen Verfahren hergestellten Mo-99 ist besser als der
des für die Verwendung in der Medizin festgelegten. Die Ausbeute an Mo-99 beträgt, wie Versuche zeigten, mehr
als 90%, bei Optimierung des Verfahrens sogar mehr als 99,5% des ursprünglichen in der alkalischen Ausgangs-Lösung
vorhandenen.
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß es das Arbeiten bei
wesentlich niedrigeren Thiocyanat-Konzentrationen erlaubt Dadurch wird ihre Konzentration im Abfall auf
etwa ein Zehntel redu: ert Die Gefahr von Schwefelniederschlägen
bei längerem Stehen ohne Zugabe von Lauge wird weitgehend verringert.
Die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem Verfahren nach dem
Hauptpatent werden anhand des nachfolgenden Versuchs und der graphischen Darstellung erläutert:
Versuch
30 mg MOO3 wurden in fester Form einem Neutronenfluß
von 8 χ 1013 n/cm2 und sea während einer
Bestrahlungsdauer von 3 Tagen ausgesetzt Die Radioaktivität nach der Bestrahlung betrug ca. 20 mCL
Die bestrahlte Substanz wurde in 5 ml 10 M NaCH in der Hitze aufgelöst und die Lösung auf 10 ml aufgefüllt
Von dieser Probelösung wurden pro Versuch 50 λ benutzt
Zunächst wurden folgende Stammlösungen erstellt:
Zunächst wurden folgende Stammlösungen erstellt:
15
4753 g NH4SCN wurden in einem Liter Wasser gelöst und ergaben eine 6,25 M NHtSCN-Lösung. 2 ml
dieser Lösung verdünnt auf 251 ergef-im eine 0,5-M-Lösung.
15,76 g Na2SOa wurden in einem Liter Wasser gelöst
und ergaben eine 0,125 M Lösung. 10 ml dieser Lösung auf 25 ml verdünnt ergeben eine 0,05 M Lösung.
2 ml der Stammlösung 1 und 10 ml der Stammlösung 2 und verschiedene Mengen Salzsäure wurden auf 25 mi
aufgefüllt Auf diese Weise wurden Lösungen mit jo verschiedenen Säurekonzentrationen erhalten, und
zwar: 0,05 M; 0,08 M; 0,1 M; 0,2 M; 03 M; 0,5 M; 1,0 M;
2,0M; 3,OM und 4,OM. Diesen Lösungen wurden jeweils 50 λ der radioaktiven Stammlösting zugegeben.
Von diesen Lösungen wurden jeweils 20 ml abpipettiert und zu jeweils 100 mg des zuvor konditionierten,
organischen Ionenaustauschers des Typs eines chelatbildenden Kunstharzes auf der Basis eines Styrol-Divinylbenzol-Copolymeren,
das Methylen-nitrüo-direetat-Gruppen
als funktionell Gruppen enthält, zugegeben.
Zum Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem Verfahren nach dem Hauptpatent wurden die
Verteilungskoeffizienten für das Mo-99 in Abhängigkeit von der Säuremolarität sowohl für den Säu.-ezusatz an
Salzsäure als auch für den Säurezusatz an Schwefelsäure
re, untersucht, und zwar für Lösungen ohne Zinkzusa'z
und für Lösungen mit Zinkzusatz (Verfahren nach dem Hauptpatent). Die Lösungen wurden jeweils 16 Stunden
lang geschüttelt und anschließend ausgemessen.
In der nachfolgenden Zeichnung sind die Logarithmen
der Verteilungskoeffizienten q für das Mo-99 zwischen dem Ionenaustauscher-Harz und der wäßrigen
Lösung gegen die Säuremolarität aufgetragen. Die Kurve I zeigt die jeweiligen Verhältnisse bei Lösungen,
die mit Salzsäure angesäuert wurden und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurden. Die
entsprechenden Verhältnisse für Lösungen, die mit H2SO4 versetzt wurden, sind aus der Kurve II zu
entnehmen. Die Kurven III und IV geben die Ergebniswerte wieJer für Lösungen, die nach dem
W) Verfahren nsich dem Hauptpatent erhalten wurden, und
zwar Kurve III für Lösungen mit Salzsäure, Ki'rve IV
für Lösungen mit Schwefelsäure (III jnd IV mit Zinkzusat/).
Der Verteilungskoeffizient q ist durch folgende
h"i Formel definiert:
Aktivität am Harz
Aktivität i. d. wäßrigen Phase
Aktivität i. d. wäßrigen Phase
Volumen der wäßrigen Phase
Gewicht des Harzes
Gewicht des Harzes
r τ' ι
Zur Feststellung der Ausbeuten wurden die mit Mo-99 beladenen Ionenaustauscher-Mengen von den
Lösungen befreit und mit verdünnter Mineralsäure gewaschen, die eine geringe Konzentration von
Natriumsulfit enthielten, in Mengen, die dem lOfachen Volumen der Ionenaustauscher-Mengen entsprach.
Danach wurden die Ionenaustauscher-Mengen η !molarer Natronlauge bei einer Elutionstemperatur
Bereich von ca. 200C bis ca. 70°C eluiert. Die Ausbeut
lagen bei allen Untersuchungen über 90% d ursprünglich in der alkalischen AufschluOlösung vorha
denen Mo-99.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix, bei dem man die Matrix in einer wäßrigen Alkalihydroxidlösung aufschließt, die erhaltene Lösung von einem festen Rückstand abtrennt und die alkalische, das Molybdän-99 enthaltende Lösung mit einer Mineralsäure ansäuert, wobei man
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2758783A DE2758783C3 (de) | 1976-03-16 | 1977-12-29 | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2610948A DE2610948C3 (de) | 1976-03-16 | 1976-03-16 | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän -99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
DE2758783A DE2758783C3 (de) | 1976-03-16 | 1977-12-29 | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2758783A1 DE2758783A1 (de) | 1979-07-05 |
DE2758783B2 true DE2758783B2 (de) | 1980-07-03 |
DE2758783C3 DE2758783C3 (de) | 1981-04-02 |
Family
ID=25770210
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2758783A Expired DE2758783C3 (de) | 1976-03-16 | 1977-12-29 | Verfahren zur Gewinnung von Molybdän-99 aus mit Neutronen bestrahlter, spaltbare Stoffe und Spaltprodukte enthaltender Matrix |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2758783C3 (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2575585B1 (fr) * | 1984-12-28 | 1987-01-30 | Commissariat Energie Atomique | Procede de recuperation de molybdene-99 a partir d'une cible d'alliage d'uranium irradie |
DE4231997C1 (de) * | 1992-09-24 | 1994-01-05 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zum Abtrennen von Spaltmolybdän |
GB0717612D0 (en) * | 2007-09-10 | 2007-10-17 | Mallinckrodt Inc | Purification of metals |
-
1977
- 1977-12-29 DE DE2758783A patent/DE2758783C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2758783A1 (de) | 1979-07-05 |
DE2758783C3 (de) | 1981-04-02 |
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Legal Events
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