DE2754484A1 - Verfahren zum herstellen von hydrophobem siliciumdioxyd - Google Patents

Verfahren zum herstellen von hydrophobem siliciumdioxyd

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Description

WACEER-CHEME München, den 22.11.1977
GMBH LC-PAT/Dr.Ru-rei
Wa 7722 - L
Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd.
Aus GB-PS 932 753 (veröffentlicht: 31. Juli 1963, Anmelder: Imperial Chemical Industries Limited), die BE-PS 595 889 entspricht, ist es bekannt, hydrophobes Siliciumdioxyd durch Behandeln von Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mehr als 50 m /g mit beispielsweise Octamethylcyclotetrasiloxan, also einer Organosiliciumverbindung mit 4- Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Siliciumatom 2 Kohlenstoffreste gebunden und die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, nämlich einer Säure, herzustellen. Gegenüber diesem bekann ten Verfahren hat das erfindungsgemäße Verfahren zumindest die Vorteile, daß dabei die durch Mitverwendung einer Sau re bedingten Korrosionsgefahren vermieden werden können und daß es hydrophoberes Siliciumdioxyd ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd durch Behandeln von Silicium-, dioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g mit min destens einer Organosiliciumverbindung mit 2 bis 4- Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Siliciumatom mindestens 2 Kohlenwasserstoffreste gebunden und die nicht durch diese
909824/0U5 ν
Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu Organosiliciumverbindung mindestens eine Zinnverbindung, die unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen und/oder organische Reste enthält, eingesetzt wird.
Die hier in Beschreibung und zumindest einem Patentanspruch angegebenen Werte für die Größe der Oberfläche des Siliciumdioxyds sind BET-Werte, also Werte, die durch Stickstoffadsorption gemäß ASTM Special Technical Publication Ko. 51, Seite 95 ff· bestimmt wurden.
2 Als Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g ist pyrogen erzeugtes Siliciumdioxyd bevorzugt. Falls erwünscht, kann aber auch unter Erhaltung der Struktur entwässertes Kieselsäurehydrogel und anderes gefälltes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 η /g verwendet werden.
Vorzugsweise enthalten die Kohlenwasserstoffreste in den im Rahmen der Erfindung verwendeten Organosiliciumverbindungen 1 bis 12 Kohlenstoffatome. Das bei weitem wichtigste Beispiel für solche Kohlenwasserstoffreste ist der Methylrest. Weitere Beispiele für solche Kohlenwasserstoffreste sind andere Alkylreste als der Methylrest, wie der Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl- und n-Butylrest, sowie Dodecylreste; Cycloalkylreste, wie der Cyclohexylrest; Alkenylreste, wie der Vinylrest; Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste, wie Tolylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest.
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Die wichtigsten Beispiele für im Rahmen der Erfindung verwendbare Organosiliciumverbindungen sind Hexamethyldisiloxan, Hexamethylcyclotrisiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan und 1,3,5,7-Tetramethyl-i,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxan.
Vorzugsweise wird Organosiliciumverbindung in Mengen von 4-bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge von Siliciumdioxyd verwendet.
Liegt in den erfindungsgemäß eingesetzten Zinnverbindungen unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen vor, so kann es sich dabei um Fluor, Chlor, Brom oder Jod handeln. Wegen der leichteren Zugänglichkeit ist Chlor bevorzugt.
Liegen in den erfindungsgemäß eingesetzten Zinnverbindungen organische Beste vor, so enthalten diese Reste vorzugsweise 1 bis 15 Kohlenstoffatome und sind aus Kohlenstoff-, Wasserstoff atomen und gegebenenfalls Sauerstoff-, Chlor- und Schwefelatomen aufgebaut.
Einzelne Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Zinnverbindungen sind Zinntetrachlorid, Di-n-butylzinndilaurat, Di-2-äthylhexylzinnmaleat, Di-n-butylzinnadipat, Di-n-butylzinndichlorid, Di-n-butylzinndibenzoat, Di-n-butylzinndilactat, Stanno-2-äthylhexoat, Di-n-butylzinn-di-2-äthylhexoat, Di-n-butylzinndiacetat, Carbomethoxyphenylzinntrisuberat, Dimethylzinndibutyrat, Divinylzinndiacetat, Diisoamylzinnbistrichlorbenzoat, Triäthylzinntartrat, Tri-n-butylzinnacetat, Triphenylzinnacetat, Tricyclohexylzinnacry-? lat, Tritolylzinnterephthalat, Di-n-butylzinndimethoxyd, Dime thylzinndiäthoxyd, Di-n-butylzinndi-n-butoxyd, Zinntetraisopropoxyd, Zinntetramethoxyd, Tributylzinnmethoxyd, Zinn- ■
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naphthenat, Bis-(di-n-butylzinnoleat)-oxyd, Bis-(di-n-butylzinnstearat)-oxyd, Di-n-butylzinnoleathydroxyd und Dibutylzinn-n-butoxychlorid sowie ein Di-n-butylzinndiacylat, wobei sich die Acylatgruppen jeweils von einem Gemisch aus 9 bis 11 Kohlenstoffatome je Molekül aufweisenden Carbonsäuren, worin die Carboxylgruppe bei mindestens 90 Gewichtsprozent der Säuren an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden sind, ableiten.
Sollen Korrosionsgefahren, die durch Sn-gebundenes Halogen bedingt sind, vermieden werden, so sind von Sn-gebundenem Halogen freie Zinnverbindungen, wie Di-n-butylzinndilaurat, bevorzugt·
Vorzugsweise werden die Zinnverbindungen in Mengen von 0,001 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der jeweils vorhandenen Menge von Siliciumdioxyd, verwendet.
Die Behandlung des Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von mindestens 50 m /g mit Organosilicium- und Zinnverbindung kann durch einfaches Vermischen, Besprühen oder Bedampfen bzw. Begasen, beispielsweise in einer Mischtrommel oder einem gegebenenfalls mit einem Rührer ausgestatteten Behälter oder in Wirbelschichtgeräten oder Mahlgeräten, wie Strahlmühlen oder Kugelmühlen, erfolgen.
Während und/oder nach der Behandlung des Siliciumdioxyds mit Organosilicium- und Zinnverbindung kann erwärmt werden, vorzugsweise auf Temperaturen im Bereich von 50 bis 35O°C. Dieses Erwärmen ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vielmehr mit gutem Erfolg auch bei Raumtemperatur, d.h. bei 18°C oder et-
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wa 18°C, durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise beim Druck der umgebenden Atmosphäre, d.h. bei 1 bar,oder etwa 1 bar, durchgeführt. Falls erwünscht, können jedoch auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden.
Wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erwärmt, so können für die Dauer der Behandlung 5 Minuten bis 5 Stunden ausreichend sein.
Lösungsmittel, die gegenüber den jeweils verwendeten Organosilicium- und Zinnverbindungen inert sind, wie bei 180C und 1 bar flüssige aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Äther und Ketone, z.B. Benzol, Toluol, Xylol, Aceton und Diäthyläther,können mitverwendet werden. Vorzugsweise werden sie jedoch nicht mitverwendet.
Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte können überall dort angewendet werden, wo die Verwendung von hydrophobem feinteiligem Siliciumdioxyd vorteilhaft ist. Beispielhaft für eine solche Verwendung ist insbesondere diejenige als Füllstoff oder als Teil der Füllstoffe in zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen, die durch Kondensation in Gegenwart von Kondensationskatalysatoren, wie Zinnverbindungen, vernetzt werden. Weitere Beispiele für Verwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind ihre Verwendung als Mattierungsmittel in Lacken, als Füllstoffe für Thermoplaste, wie Polyvinylchlorid, für Duroplaste, wie Phenol- Formaldehydharze und für natürlichen oder synthetischen rein-organischen Kautschuk, als Bestandteile von Feuerlöschpulvern und als ther- » mische Isolierung.
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275U84
In den folgenden Beispielen und Vergleicheversuchen wird als Ausmaß der Hydrophobierung die Methanolzahl angegeben. Dieser Wert wird auf folgende Weis· bestiamt: 0,2 g des zu prüfenden Siliciuodioxyds werden auf 50 ml Wasser gestreut. Aus einer Bürette» deren Spitze in das Wasser eintaucht,wird Methanol unter Rühren zu dem Wasser gegeben, bis etwa 95 Gewichtsprozent des Siliciumdioxyds untergetaucht sind. Der Verbrauch des Methenols in ml ist die Methanolzahl.
Beispiel 1
10 g pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 300 ± JO m /g (erhältlich unter der Bezeichnung "EDE T 30" bei der Firma Wacker-Chemie GmbH, München, Bundesrepublik Deutschland) werden in einem Sundkolben in einem Umlufttrockenschrank auf 2000C erwärmt. Anschliessend wird ein Glasgefäß mit etwa 200 mg Zinntetrachlorid in den Gasraum des Rundkolbens über dem Siliciumdioxyd gehängt, der Kolben verschlossen und wieder im Trockenschrank auf 2000C erwärmt. Nach dem Verdampfen des Zinntetrachlorids werden in das Glasgefäß, in dem sich das Zinntetrachlorid befand, 3 g Octamethylcyclotetrasiloocan gegeben, der Kolben wird verschlossen und wieder im Trockenschrank auf 200°C erwärmt. Nach 2 Stunden wird nicht-verbrauchte Organosiliciumverbindung durch Evakuieren des noch heißen Kolbens entfernt.
Beispiel 2
Die in Beispiel 1 beschriebene* Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 3,17 Gewichtsteilen Octaaethylcyclotetrasiloxan eingesetzt werden·
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Beispiel 5
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 6 eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 1,5 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan eingesetzt werden.
Beispiel 4
Sie in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g Hexamethylcyclotrisiloxan eingesetzt werden.
Beispiel ^
20 g pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 200 ± 20 m /g (erhältlich unter der Bezeichnung "HDK N 20" bei der Firma Wacker-Chemie GmbH, München, Bundesrepublik Deutschland) werden mit einer Mischung aus 2 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 1,5 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan und 2 mg Di-n-butylzinndilaurat besprüht. Dann wird das Siliciumdioxyd in Dosen aus Kunststoff gefüllt. Die Dosen werden dann verschlossen und in einem Trockenschrank 2 Stunden auf 1000C erwärmt und dabei öfter geschüttelt.
Vergleichsversuche V^ bis V~
V4. Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
Vg Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
V, Die in Beispiel 3 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird. 909824/0U5
/9
V4 Die in Beispiel 4 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
Vc Me in Beispiel 4 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der Mitverwendung einer Zinnverbindung vor dem Erwärmen des Siliciumdioxyds durch das Siliciumdioxyd einige Minuten Chlorwasserstoff geleitet wird.
Tabelle
Beispiel bzw. Vergleichs
versuch 		Methanolzahl
1 26
2 30
3 47
68
5 70
V1 0
V2 0
V3 0
V4 3
V 35
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Claims (2)

Patentansprüche :
1. Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdi-
oxyd durch Behandeln von Siliciumdioxid mit einer
ρ
Oberfläche von mindestens 50 m /g mit mindestens einer Organosiliciumverbindung mit 2 bis 4 Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Siliciumatom mindestens 2 Kohlenwasserstoffreste gebunden und die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Silicium-Valenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, d a d u r c h gekennzeichne t, daß zusätzlich zu Organosiliciumverbindung mindestens eine Zinnverbindung, die unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen und/oder organische Beste enthält, eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Zinnverbindungen von Sn-gebundenem Halogen freie Zinnverbindungen verwendet werden.
/2
909824/OU 5
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