DE2754484C2 - Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siliciumdioxyd

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DE2754484C2 DE2754484A DE2754484A DE2754484C2 DE 2754484 C2 DE2754484 C2 DE 2754484C2 DE 2754484 A DE2754484 A DE 2754484A DE 2754484 A DE2754484 A DE 2754484A DE 2754484 C2 DE2754484 C2 DE 2754484C2
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Description

Aus der GB-PS 9 32 753, die die BE-PS 5 95 889 entspricht, ist es bekannt, hydrophobes Siüciumdioxyd durch Behandeln von Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mehr als 50 mVg mit beispielsweise Octamethylcyclotetrasiloxan, also einer Organosiliciumverbindung mit 4 Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Süiciumatom 2 Kohlenstoffreste gebunden und die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten SiliciumvAlenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesäuigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, nämlich einer Säure, herzustellen. Aufgabe der Erfindung ist es, die durch Mitverwendung einer Säure bedingten Korrosionsgefahren zu vermeiden und ein hydrophoberes Siliciumdioxyd herzustellen, als es gemäß der GB-PS 9 32 753 erhalten wird. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Hersteilen von hydrophobem Siliciumdioxyd durch Behandeln von Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 mVg mit mindestens einer Organosiliciumverbindung mit 2 bis 4 Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Siliciumulom mindestens 2 Kohlenwasserstoffreste gebunden und die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur Organosiliciumverbindung 0,001 bis 10Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der vorhandenen Siliciumdioxydmenge, mindestens einer Zinnverbindung eingesetzt wird, die unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen und/oder organische Reste enthält.
Die hier in der Beschreibung und im Patentanspruch angegebenen Werte für die Größe der Oberfläche des Siliciumdioxyds sind BET-Werte, also Werte, die durch Stigkstoffadsorption gemäß ASTM Special Technical Publication No. 51.1941, Seite 95 ff. bestimmt wurden.
Als Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m?/g ist pyrogen erzeugtes Siliciumdioxyd bevorzug! Falls erwünscht, kann aber auch unter Erhaltung der Struktur entwässertes Kieselsäurehydrogel und anderes gefälltes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 50 m2/g verwendet werden.
Vorzugsweise enthalten die Kohlenwasserstoffreste in den im Rahmen der Erfindung verwendeten Organosiltäumverbindimgen I bis 12 Kohlenstoffatome. Das bei weitem wichtigste Beispiel für solche Kohlenwasserstoffreste ist der Methylrest Wettere Beispiele für solche Kohlenwasserstoffreste sind andere Alkylreste als der Methylrest, wie der Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl- und n-Butylrest, sowie Dodecylreste; Cycloalkylreste, wie der Cyclohexylrest; Alkenylreste, wie der VJnylrest; Arylreste, wie der Phenylrest; Alkarylreste, ίο wie Tolylreste; und Aralkylreste, wie der Benzylrest Die wichtigsten Beispiele für im Rahmen der
Erfindung verwendbare Organosilichimverbindungen
sind Hexamethyldisiloxan, Hexamethylcyclotrisiloxan, Octamethylcyclotetrasiloxan und 1,3,5,7-TetramethyI-l^^-tetravinylcyclotetrasiloxan.
Insbesondere wird die Organosiliciumverbindung in Mengen von 4 bis 40 Gewichtsprozent, bezogfvi auf das Gewicht der jeweils eingesetzten Menge von Siliciumdioxyd verwendet
Liegt in den erfindungsgemäß eingesetzten Zinnverbindungen unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen vor, so kann es sich dabei um Fluor, Chlor, Brom oder Jod handeln. Wegen der leichteren Zugänglichkeit ist Chlor bevorzugt
Liegen in den erfindungsgemäß eingesetzten Zinnverbindungen organische Reste vor, so enthalten diese Reste insbesondere 1 bis 15 Kohlenstoffatome und sind aus Kohlenstoff-, Wasserstoffatomen und gegebenen- ι falls Sauerstoff-, Chlor- und Schwefelatomen aufgebaut Einzelne Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare Zinnverbindungen sind
Zinntetrachlorid,
Di-n-butylzinndilaurat,
Di-2-äthylhexylzinnmaIeat,
Di-n-butylzinnadipat,
Di-n-butylzjnndjchlorid,
Di-n-butylzinndibenzoat
Di-n-butylzinndilactat,
Stanno-2-äthylhexoat
Di-n-butyIzinn-di-2-äthylhexoat, Di-n-butylzinndiacetat
Carbonmethoxyphenylzinntrisuberat, Dimethylzinndibutyrat,
Divinylzinndiacetat,
Diisoamylzinnbistrichlorbenzoat, Triäthylzinntartrat,
Tri-n-butylzinnacetat,
Triphenylzinnacetat,
Tricylohexylzinnacrylat,
Tritolylzinnterephthalat,
Di-n-butylzinndimethoxyd,
Dimethylzinndiäthoxyd,
Di-n-butylzinndi-n-butoxyd,
Zinntetraisopropoxyd,
Zinntetramethoxyd,
Tributylzinnmethoxyd,
Zinnnaphthenat,
Bis-(di-n-butylzinnoleat)-oxyd,
Bis-(di-n-butylzinnstearat)-oxyd, Di-n-butylzinnoleathydroxyd und Dibutylzinn-n-butoxychlorid sowie ein Di-n-butylzinndiacylat,
wobei sich die Acylatgruppen jeweils von einem Gemisch aus 9 bis 11 Kohlenstoffatome je Molekül aufweisenden Carbonsäuren, worin die Carboxylgruppe bei mindestens 90 Gewichtsprozent der Säuren an ein tertiäres Kohlenstoffatom gebunden sind, ableiten.
Sollen Korrosionsgefahren, die durch Sn-gebundcnes
Halogen bedingt s'id, vermieden werden, so sind von Sn-gebundenem Halogen freie Zinnverbindungen, wie Di-n-butylzinndilaurat einzusetzen.
Die Behandlung des Siliciumdioxyds mit einer Oberfläche von mindestens 50 m2/g mit Organosilicium- und Zinnverbindung kann durch einfaches Vermischen, Besprühen oder Bedampfen bzw. Begasen, beispielsweise in einer Mischtrommel oder einem gegebenenfalls mit einem Rührer ausgestatteten Behälter oder in Wirbelschichtgeräten oder Mahlgeräten, wie Strahlmühlen oder Kugelmühlen, erfolgen.
Während und/oder nach der Behandlung des Siliciumdioxyds mit Organosilicium- und Zinnverbindung kann erwärmt werden, insbesondere auf Temperaturen im Bereich von 50 bis 350" C Dieses Erwärmen ist jedoch nicht unbedingt erforderlich. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vielmehr mit gutem Erfolg auch bei Raumtemperatur, d.h. bei 18°C oder etwa 180C, durchgeführt werden.
Das erfindung9g?mäße Verfahren wird insbesondere beim Druck der umgebenden Atmosphäre, d.h. bei 1 bar, oder etwa 1 bar, durchgeführt Falls erwünscht können jedoch auch höhere oder niedrigere Drücke angewandt werden.
Wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erwärmt so können für die Dauer der Behandlung 5 Minuten bis 5 Stunden ausreichend sein.
Lösungsmittel, die gegenüber den jeweils verwendeten Organosilicum- und Zinnverbindungen inert sind, wie bei 18° C und t bar flüssige aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Äther und Ketone, ζ. B. Benzol, Toluol, Xylol, Aceton .Jid Diäthyläther, können mitverwendet werden. Zweckmäßig werden sie jedoch nicht mitverwendet.
Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte können überall dort angewendet werden, wo die Verwendung von hydrophobem feinteiligem Siliciumdioxyd vorteilhaft ist Beispielhaft für eine solche Verwendung ist insbesondere diejenige als Füllstoff oder als Teil der Füllstoffe in zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen, die durch Kondensation in Gegenwart von Kondensationskatalysatoren, wie Zinnverbindungen, vernetzt werden. Weitere Beispiele für Verwendungsmöglichkeiten der erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind ihre Verwendung als Mattierungsmittel in Lacken, als Füllstoffe für Thermoplaste, wie Polyvinylchlorid, für Duroplaste, wie Phenol-Formaldehydharze und für natürlichen oder synthetischen rein-organischen Kautschuk, als Bestandteile von Feuerlöschpulvern und als thermische Isolierung.
In den folgenden Beispielen und Vergleichsversuchen wird als Ausmaß der Hydrophobierung die Methanolzahl angegeben. Dieser Wert wird auf folgende Weise bestimmt:
0,2 g des zu prüfenden Siliciumdioxyds werden auf 50 ml Wasser gestreut. Aus einer Bürette, deren Spitze in das Wasser eintaucht, wird Methanol unter Rühren zu dem Wasser gegeben, bis etwa 95 Gewichtsprozent des Siliciumdioxyds untergetaucht sind. Der Verbrauch des so Methanols in ml ist die Methanolzahl.
Beispiel 1
10 g pyrogcn in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 3OO±3Om3/g werden 6ä in einem Rundkolben in einem Umlufttrockenschrank auf 200 C erwärmt. Anschließend wird ein Glasgefäß mit etwa 200 mg Zinntetrachlorid in den Gasrnum des Rundkolbens über dem Siliciumdioxyd gehängt, der Kolben verschlossen und wieder im Trockenschrank auf 2000C erwärmt Nach dem Verdampfen des Zinntetrachlorids werden in das Glasgefäß, in dem sich das Zinntetrachlorid befand, 3 g Octamethylcyclotetrasil· oxan gegeben, der Kolben wird verschlossen und wieder im Trockenschrank auf 2000C erwärmt Nach 2 Stunden wird nicht-verbrauchte OrganosiliciumverbiiHung durch Evakuieren des noch heißen Kolbens entfernt
Beispiel 2
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 3,17 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan eingesetzt werden.
Beispiel 3
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 1,5 Gewichtsteilen Octamethvlcyclotetrasiloxan eingesetzt werden.
Beispiel 4
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der 3 g Octamethylcyclotetrasiloxan 3 g Hexamethylcyclotrisiloxan eingesetzt werden.
Beispiel5
20 g pyrogen in der Gasphase gewonnenes Siliciumdioxyd mit einer Oberfläche von 200 ± Δ, m2/g werden mit einer Mischung aus 2 g eines Gemisches aus 1 Gewichtsteil Hexamethylcyclotrisiloxan und 1,5 Gewichtsteilen Octamethylcyclotetrasiloxan und 2 mg Di-n-butylzinndilaurat besprüht. Dann wird das Siliciumdioxyd in Dosen aus Kunststoff gefüllt. Die Dosen werden dann verschlossen und in einem Trockenschrank 2 Stunden auf 1000C erwärmt und dabei öfter geschüttelt.
Vergleichsversuche Vi bis V5
Vi Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
V2 Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
V3 Die in Beispiel 3 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
V4 Die in Beispiel 4 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß keine Zinnverbindung mitverwendet wird.
V5 Die in Beispiel 4 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt, mit der Abänderung, daß anstelle der Mitverwendung einer Zinnverbindung vor dem Erwärmen des Siliciumdioxyds durch das Siliciumdioxyd einige Minuten Chlorwasserstoff geleitet wird.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Herstellen von hydrophobem Siüciumdioxyd durch Behandeln von SUiciumdioxyd mit einer Oberfläche von mindestens 5OmVg mit mindestens einer Organosiliciumverbindung mit 2 bis 4 Siliciumatomen je Molekül, bei der an jedes Süiciumatom mindestens 2 Kohlenwasserstoffreste gebunden und die nicht durch diese Kohlenwasserstoffreste abgesättigten Siliciumvalenzen durch Siloxansauerstoffatome abgesättigt sind, und mindestens einer weiteren Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zur Organosiliciumverbindung 0,001 bis 10 Ge w.-%, bezogen auf das Gewicht der vorhandenen Siliciumdioxydmenge, mindestens einer Zinnverbindung eingesetzt wird, die unmittelbar an Zinn gebundenes Halogen und/oder organische Reste enthält
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