DE2752284C3 - Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus einem Behälter oder einer Leitung - Google Patents

Description

Die Vorrichtung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme von Proben aus einem Behälter oder einer Leitung.

Eine Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeitsproben, die die im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Merkmale aufweist, ist aus der DE-PS 44 964 bekannt; eine ähnliche Vorrichtung zeigt die US-PS 30 10 583. Beide Vorrichtungen arbeiten jedoch nicht steril. Der Auslaß dient dazu, daß die im Probenbehälter vorhandene Atmosphäre entweichen kann, um ihn überhaupt mit der Probe füllen zu können.

Andererseits besteht in der Nahrungsmittel-, chemischen und pharmazeutischen Industrie häufig das Problem, aus einem Fertigungsprozeß eine Produktprobe unter sterilen Bedingungen entnehmen zu müssen. Dabei wird die Sterilität der Organe, in denen das Produkt zwischen dem Raum, in dem es gespeichert oder verarbeitet wird, und dem Raum, bestimmt zur Entnahme von Proben, zirkuliert, meistens mittels trockenem Wasserdampf auf erhöhter Temperatur erzielt Bei bestimmten Vorrichtungen wird dieser Sterilisation durch eine Dampfbarriere eine Sterilisation bestimmter Organe mittels -chemischer Mittel überlagert, wie beispielsweise einem flüssigen Desinfektionsmittel. Diese verschiedenen bekannten Vorrichtungen erfordern das Vorhandensein und die Betätigung von

Ventilen und Kreisläufen, deren Zahl umso größer ist, je sicherer hinsichtlich der Sterilität die Probenahme sein soll, und wenn zu der Sterilität, erzielt durch den Wasserdampf, die Strrilisierung durch flüssige Desinfektionsmittel hinzutreten soll, werden die Einrichtungen, die man dann erhält, ziemlich kompliziert und können nur noch von Spezialisten bedient werden. Wenn andererseits die Vorrichtungen einfach sind und leicht bedienbar, kann man zwar in der Praxis die Sterilität der Gesamtlage aufrechterhalten, ohne jedoch auch die Sterilität der entnommenen Proben garantieren zu können.

Ausgehend von den eingangs genannten bekannten Vorrichtungen ist es Aufgabe der Erfindung, diese so weiterzubilden, daß diese im Prinzip einfach aufgebauten und leicht bedienbaren Vorrichtungen für aseptische Probenahme verwendbar sind, d. h. die Sterilität der Gesamtanlage einschließlich der entnommenen Proben unbeeinträchtigt bleibt.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß die Vorrichtung mit den im Patentanspruch 1 genannten Merkmalen ausgebildet.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieser Vorrichtung wird die Sterilität des Absperrorgans für die Entnahmeleitung, die von dem aseptischen Behälter

<io ausgeht, dadurch sichergestellt, daß sie zwei Arme umfaßt, beispielsweise einen horizontalen und einen vertikalen Arm, der von dem horizontalen abzweigt, so daß sich ein T-Stück ergibt. Dessen horizontaler Arm geht einerseits direkt von dem aseptischen Behälter aus und ist andererseits an seinem entgegengesetzten Ende verschlossen.

Ferner erhält er das Absperrorgan in Form eines Nadelventils, dessen Ventilsitz zwischen dem aseptischen Behälter und der Mündung des vertikalen Arms angeordnet ist, vvährend der Ventilkörper von einem abdichtenden Lager abgestützt ist. Rings um den Ventilkörper ergibt sich zwischen dem Lager und dem Ventilkörperbetätigungsmechanismus der Raum in Form einer ringförmigen Kammer, deren Außenwandung, d. h. der horizontale Arm der ersten Leitung, den Auslaß zur Herstellung der Verbindung mit der Atmosphäre enthält. In diesem Raum mündet die Zusatzleitung.

Vorteilhafterweise und zwecks Ermöglichung einer angemessenen Regelung des Durchsatzes des Sterilisierfluids während der Probenahme ist die Entnahmeleitung mit einem Bypaß parallel zu ihrem Absperrorgan versehen, der als kalibrierte Leitung ausgebildet ist.
Vorteilhafterweise besteht der Auslaß aus einer Bohrung oder einer kalibrierten öffnung, die sich quer durch die Wandung der Entnahmeleitung in Höhe der Ringkammer erstreckt, die den Ventilkörper des Nadelventils umschließt.

Vorzugsweise wird als Sterilisierfluid trockener Wasserdampf unter einem Druck von mindestens drei bar eingesetzt

In der Zeichnung ist schematisch eine aseptische Probenahmevorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt, die im Folgenden erläutert wird.

Die erfindungsgemäße Probenahmevorrichtung für ein Produkt, das sich in einem Beiiälter oder einer Leitung 1 befindet, von dem die Probenahme erfolgt, besteht aus einer Entnahmeleitung 2, die zu einer Probenahmestation 3 führt In Leitung 2 ist zwischen dem Behalter 1 und der Probenahmestation 3 ein Absperrorgan 4 für Leitung 2 vorgesehen; in sie mündet eine Abführleitung 5 für aseptisches Gas, und zwar zwischen der Probenahmestation 3 und dem Absperrorgan 4. Darüberhinaus umfaßt die Vorrichtung eine Zusatzleitung 6, die die Kommunikation zwischen der Probenahmestation und der Atmosphäre über einen als Belüftungselement dienenden Auslaß 7 herstellt, der in geeigneter V/eise kalibriert ist.

Die Entnahmeleitung 2 besteht aus einem Rohrleitungssystem, dessen Wandung hinsichtlich des verwendeten Materials und hinsichtlich seiner Dicke so bemessen ist, daß es einerseits Drücken von 3 bar oder mehr standhalten kann und andererseits Temperaturen mindestens gleich denen von Wasserdampf bei den maximalen Drücken, die in dem Rohrleitungssystem erreichbar sind. Vorzugsweise werden die Elemente dieses Rohrleitungssystems zu diesem Zweck aus einem korrosionsfesten Metall hoher Festigkeit gefertigt, und die Schweißnähte zwischen den einzelnen Elementen werden unter Argon hergestellt, damit das System den hohen Temperaturen standhalten kann.

Vorteilhafterweise wird die Entnahmeleitung 2 aus zwei Abschnitten gebildet, einem ersten Abschnitt 2a, dessen Längsachse senkrecht zur Außenfläche des Behälters 1 und im allgemeinen horizontal steht, und einem zweiten Abschnitt 2b, dessen Achse senkrecht steht zur Längsachse des den ersten Abschnitt bildenden Teil? der Leitung und damit allgemein vertikal ist und an den ersten Abschnitt an einer Stelle zwischen dessen beiden Enden angeschlossen ist derart, daß die Gesamtheit der beiden Abschnitte 2a und 2b die generelle Form eines T-Stücks hat, dessen Ende aes Vertikalarms an der Probenahmestation für die Produkte aus dem Behälter 1 liegt. Der horizontale Abschnitt 2a der Leitung 2, der an seinem dem Behälter abgewandten Ende verschlossen ist, ist absperrbar an einem Punkt zv/ischen dem Auslaß an dem Behälter 1 und dem Einlaß in den vertikalen Abschnitt 2b; dies läßt sich vorteilhafterweise erreichen mittels eines Nadeloder Kegelspitzenventils an sich bekannter Bauart, dessen Ventilglied 4a in der Sperrposition aufsitzt und auf dem Ventilsitz 4b, der sich seinerseits abstützt auf einer Schulter Entnahmeleitung 2a, die zwischen dem Behälter 1 und der Abzweigstelle des Abschnitts 2b von dem Abschnitt 2a liegt, wobei der Ventilsitz abgedichtet wird mittels einer erhöhten Temperaturen widerstehenden Dichtung, beispielsweise durch Verwendung des Materials Polytetrafluoräthylen als Ventilsitz, das auch Beschädigungen gut widersteht. Das eigentliche Ventilglied 4a wird getragen von einem Lager 4c, das an das Bauteil 4a angearbeitet ist und abgedichtet wird mittels eines Dichtungsringes, derart, daß zwischen abgedichtetem Lager und dem Verschiebe- oder Betätigungsmechanismus in Längsrichtung 4d für den Ventilkörper, betäligbar mittels des Rär.delkopfes 4e am freien Ende des Leitungsabschnitts 2a und außerhalb derselben einerseits und andererseits zwischen dem Ventilkörper und der Innenwandung des Abschnitts 2a ein ringförmiger Raum 8 oder eine Ringkammer gebildet wird. In diese Ringkammer 8 mündet das Ende der Zusatzleitung 6. Die Wandung der Leitung 2 weist eine Bohrung 7 auf als Auslaß zur Herstellung einer Verbindung mit der Atmosphäre, die das kalibrierte Element für die Verbindung der Zusatzleitung 6 mit der Atmosphäre über den Innenraum der Ringkammer 8 darstellt Die

ίο Bohrung 7 kann frei sein und einen Durchmesser von vorgegebener Größe besitzen, entsprechend ausgewählt, daß sich ein brauchbarer gewählter Belüftungsdurchsatz ergibt Die Bohrung 7 kann auch mittels beispielsweise eines abgeglichenen Rückschlagventils verschlossen sein, das auf irgendeinen Abblasdruck eingestellt ist der entsprechend bemessen wird.

im Vertikalabschnitt 2b der Entnahmeleitung 2 mündet zwischen ihrer Verzweigungsstelle im Horizontalabschnitt 2a und der Probenahmestation 3 die Zufuhrleitung 5, die an eine Quelle zur Lieferung eines aseptischen Fluids angeschlossen ist, beispielsweise und vorzugsweise tiockener Wasserdampf mit einem relativ hohen Druck, beispielsweise mindestens 3 bar, dessen Temperatur ebenfalls relativ hoch ist Zwischen dieser Wasserdampfquelle und der Stelle, wo die Zufuhrleitung 5 in die Entnahmeleitung 2b mündet ist ein Steuervent.l 9 für den Einlaß des Dampfes in die Leitung 2 eingebaut, wobei ein Ventil an sich bekannter Bauart Verwendung findet, dem eine Umleitung oder ein »Bypaß« 10, der entsprechend kalibriert ist, parallelgeschaltet ist und gebildet wird von einer Leitung geringen Durchmesset s, die ihrerseits mittels eines Ventils 11 verschließbar ist, wobei der Durchmesser derart festgelegt ist, daß bei geschlossenem Ventil in der Zufuhrleitung 5 und infolgedessen gesperrter Leitung es möglich ist. eine Dampfströmung * erringerten Durchsatzes passieren zu lassen.

Die Probenahmestation 3, angeordnet am Ende des vertikalen Abschnitts 2b, umfaßt ein Kanalelement 12, dessen eines Ende verbunden ist mit dem Ende des erwähnten Vertikalabschnitts und dessen anderes Ende in einen Schraubkopf 13 ausläuft versehen mit einer Dichtung 14 aus irgendeinem bekannten, hierfür geeigneten Material, d. h. einem solchen, das dem Verschleiß und hohen Temperaturen widersteht und vorzugsweise aus Polytetrafluoräthylen besteht. Ein Gewinde ist vorgesehen für das abdichtende Einschrauben eines Fläschchens 15 mit abgedichtetem Schraubhals, so daß die Abdichtung in dem Kopf i3 dauernd

so aufrechterhalten werden kann. Die Dichtung 14 weist eine Öffnung 16 auf für die Kommunikation des vertikalen Leitungsabschnitts 2b mit dem Inneren des Überwachungsfläschchens und außerdem eine öffnung 17, über die das Fläschchen außerdem mit dem Inneren der Zusatzleitung 6 kommuniziert und über die letztere mit der Ringkammer 8 und dahinter mit der Atmosphäre.

Die insoweit beschriebene Vorrichtung erlaubt die aseptische Entnahme einer sterilen Probe aus einer Anlage, die ihrerseits aseptisch arbeitet, d. h. aus einem Behälter oder einer Leitung t, wobei die Sterilität sowohl der Anlage selbst als auch der entnommenen Probe aufrechterhalten bleibt Für diesen Zweck betreibt man die Vorrichtung wie folgt:

In einer ersten Phase, der Vorbereitungsphas>~ für die eigentliche Probenahme, sperrt das Nadelventil 4 den Entnahmeleitungsabschnitt 2a, wobei seine Ventilgliedspitze sich auf dem Ventilsitz 4b abstützt. Das

Überwachungsfläschchen ist mittels seines Schraubhalses an der Probenahmestation eingeschraubt; in den Leitungsabschnitt 2b wird Dampf eingelassen, für welchen Zweck das Ventil 9 geöffnet ist, während das Ventil 11 in Schließposition ist und damit den Bypaß sperrt. Der auf diese Weise eingelassene Dampf im Leitungsabschniti 26 breitet sich nach beiden Seiten von dem Verbindungsloch der Zufuhrleitung 5 mit der Leitung 2 aus und umspült insbesondere die Ringkammer 8, die in dem Leitungsabschnitt 2a das Ventilglied 4a in dem Bereich zwischen dem Ventilsitz 4b und dem Gleitlager 4c umgibt. Zur anderen Seite der Anschlußöffnung strömt der Dampf mit erheblich verringerter Geschwindigkeit längs des Strömungspfades, gebildet vom unteren Teil des Leitungsabschnitts 2b, dem Innenraum des Überwachungsfläschchens 15, der Zusatzleitung 6 und der Ringkammer 8, die den Ventilkörper zwischen dem Lager 4c und dem Betätigungsmechanismus 4d umgibt, bis zum Auslaß 7 zur Atmosphäre. Ein annähernd konstanter Druck wird in den Strömungskreisen, die oben erwähnt wurden, dank des kalibrierten Auslasses 7 aufrechteerhalten, der im einfachsten Falle von einer Bohrung geringen Durchmessers, beispielsweise 1 mm etwa, gebildet wird und damit die Rolle einer Belüftungsblende für sehr langsames Ausströmen des Dampfes spielt. Die Temperatur und der Druck des Dampfes, der sich in den angegebenen Leitungsabschitten befindet, sind so bemessen, daß alle diese Abschnitte sich in einer sterilisierenden Atmosphäre befinden. Man bildet auf diese Weise, solange das Nadelventilglied in Schließstellung ist und das Ventil 9 für die Dampfzufuhr geöffnet ist, eine Dampfbarriere aus, die den Probenahmekanal, das Überwachungsfläschchen und den Raum hinter der Ringdichtung des Nadelventils steril hält.

Dieser Zustand läßt sich auch permanent aufrechterhalten, um die Probenahme in jedem gewünschten Augenblick zu ermöglichen, oder aber man stellt diesen Zustand nur unmittelbar vor der Probenahme her; in jedem Fall erfolgt vor der Probenahme dieser Sterilisiervorgang.

Die eigentliche Probenahme mit der Vorrichtung, die oben beschrieben wurde, erfolgt wie nachstehend beschrieben. Die Dampfströmung, die in den Leitungen zirkuliert, wird zunächst auf einen sehr geringen Wert herabgesetzt, was man dadurch erreichen kann, daß man den Bypaß 10 geschlossen läßt und das Ventil 9 beinahe schließt, oder vorzugsweise indem man das Ventil 9 vollständig schließt und den Schieber 11 des kalibrierten Bypasses öffnet. Die Bedienungsperson trägt wärmeisolierende Handschuhe, beispielsweise aus Asbest. Sie setzt zuerst sehr schnell das Überwachungstlaschchen 15 ab, dessen Schnauze nahe einer Gasstichflamme gehalten wird, (diese Stichflamme kann transportabel sein, beispielsweise von einem Bunsenbrenner stammen und deshalb vorzugsweise von einer zweiten Bedienungsperson gehandhabt werden; man könnte sie jedoch auch als Dauereinrichtung installieren, wobei ihre Zündung gesteuert werden könnte von der Bedienungsperson selbst, beispielsweise mittels eines Fußschalters). In einem zweiten Arbeitsgang wird dann das Überwachungsfläschchen durch ein identisches Fläschchen ersetzt, das vorher im Labor sterilisiert worden ist, wobei die Mündung mit der Flamme abgeflammt wird, wie das bei mikrobiologisehen Arbeitsgängen üblich ist, und das Einschrauben in den abgedichteten Kopf 13 erfolgt. Dieses sterile Fläschchen ist nun abgedichtet an Ort und Stelle, und seine Füllung erfolgt durch einfaches Öffnen des Nadelventils 4, was zur Folge hat, daß durch Freigabe der bis daher durch das Nadelventil geschlossenen öffnung die Kommunikation zwischen dem Behälter 1 mit der Entnahmeleitung 2 und der Probenahmeflasche hergestellt wird, womit ein Teil des festen oder flüssigen in dem Raum enthaltenen Produkts bis in das Fläschchen gelangen kann. Die Zirkulation dieses Produkts zwischen seinem Ausgangspunkt und dem Ankunftspunkt erfolgt in einer Leitung, die vorher aseptisch gemacht worden ist und vollständig sterilisiert wurde durch die oben beschriebene Dampfbarriere,

2^r> wobei der »Dampffaden«, der über die Zuführleitung 5 injiziert wird, das Eindringen eines Teils des entnommenen Produktes in diese Leitung selbst verhindert. Es versteht sich, daß man den Durchsatz des entnommenen Produkts variieren kann und damit die Geschwindigkeit der Probenahme, indem man das Ventilglied des Ventils 4 mehr oder weniger öffnet. Wenn sich die gewünschte Menge an entnommenem Produkt in der Probenahmeflasche befindet, schließt man das Nadelventil 4 und sperrt damit wieder den horizontalen Abschnitt 2a der

i^r> Entnahmeleitung 2, womit die Strömung des Produktes aus dem Behälter 1 in diese Leitung beendet wird. Das Fläschchen, das die Probe aufgenommen hat, wird dann in der gleichen Weise wie oben für das Überwachungsfläschchen beschrieben entfernt und danach das letztere,

4» vorher sterilisierte, an Ort und Stelle zurückgebracht

Während der oben beschriebenen Probenahme kondensiert ein Teil des Dampfes in der entnommenen Probe. In den meisten Fällen, insbesondere wenn das entnommene Produkt flüssig ist, bildet diese geringe

■^ Beimengung keine Störung für die folgenden Analysierarbeiten.

In dem besonderen Falle der Analyse von Trockensubstanzen haben die durchgeführten Versuche gezeigt, daß man Proben entnehmen kann, ohne den »Dampffaden« in das Leitungssystem während der Probenahme selbst injizieren zu müssen, weil trotzdem die Sterilität aufrechterhalten bleibt, was man dadurch erklären kann, dali während der Füllung des Entnahmefiäschchens die sterile Luft, die dieses enthält, in die Leitung einströmt.

wobei der für die Belüftung des Dampfes vorgesehene Auslaß diese Zone unter einem sterilen Überdruck hält.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Entnahme von Proben eines Produkts aus einem Behälter oder einer Leitung über eine von dem Behälter oder der Leitung zu einem Probenbehälter führende Entnahmeleitung, an deren Ende der Probenbehälter abgedichtet angeschlossen ist und die mittels eines Absperrorgans, das einen Raum aufweist, der durch eine Dichtung von der Entnahmeleitung abgetrennt ist, absperrbar ist, wobei der Probenbehälter einen unter vorgegebenem Druck gegen die Atmosphäre öffnenden Auslaß aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß für die aseptische Probenahme in an sich bekannter Weise an die Entnahmeleitung (2) zwischen Absperrorgan (4) und Probenbehälter (15) eine Zufuhrleitung (5) für unter hohen Druck stehendes Sterilisierfluid hoher Temperatur über ein Steuerventil (9) angeschlossen ist, daß der Probenbehälter (15) über eine Zusatzleitung (6) mit dem Raum (8) des Absperrorgans verbunden ist, und daß der Auslaß (7) im Raum (8) vorgesehen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entnahmeleitung (2) zwei Arme umfaßt, einen davon horizontal verlaufend und der andere an den ersten unter Ausbildung eines T-Stücks vertikal anschließend, daß der erste, direkt von dem Behälter (1) ausgehende Arm (2a) an seinem freien Ende verschlossen ist, daß als Absperrorgan ein Nadelventil (4) vorgesehen ist, dessen Ventilsitz (4ύ,) zwischen dem Behälter (1) und der Abzweigung des vertikalen Arms (2b) angeordnet ist, während sein Ventilkörper (4b) von einem abdichtenden Lager (4c^ abgestützt ist und zwischen diesem Lager und seinem Betätigungsmechanismus (4d) der Raum (8) vorgesehen ist, in dessen Außenwandung — gebildet von dem horizontalen Arm der Entnahmeleitung — der Auslaß (7) angeordnet ist und in den die Zusatzleitung (6) mündet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhrleitung (5) parallel zu ihrem Steuerventil (9) eine kalibrierte Bypaßleitung (10) aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß eine kalibrierte Bohrung (7) in der Wandung der Entnahmeleitung (2) ist.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzleitung (6) an eine Quelle für trockenen Wasserdampf unter einem Druck von mindestens 3 bar anschließbar ist.