CH616506A5 - Device for aseptic sampling - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un dispositif de prélèvement aseptique d'échantillons de produits contenus dans une enceinte elle-même aseptique et s'y trouvant en cours d'élaboration, et plus particulièrement applicables aux industries de traitement et de fabrication des produits alimentaires ou aux industries pharmaceutiques. The present invention relates to a device for aseptic sampling of product samples contained in an enclosure which is itself aseptic and which is there during preparation, and more particularly applicable to the food processing and manufacturing industries or to the industries pharmaceutical.
On connaît déjà différentes sortes de dispositifs permettant de prélever des échantillons de produits contenus dans une enceinte et dans lesquels la stérilité des organes dans lesquels circule le produit entre l'enceinte dans laquelle il est contenu et/ ou en cours d'élaboration et l'enceinte destinée à le recevoir sous forme d'échantillon est obtenue de plus souvent au moyen de vapeur d'eau sèche à température élevée. Dans certains dispositifs, on superpose à cette stérilisation par barrière de vapeur, une stérilisation de certains organes par des moyens chimiques comme par exemple un liquide désinfectant. Ces différents dispositifs connus nécessitent la présence et la manoeuvre de vannes et de circuits en nombre d'autant plus Various kinds of devices are already known for taking samples of products contained in an enclosure and in which the sterility of the organs in which the product circulates between the enclosure in which it is contained and / or in the course of preparation and the enclosure intended to receive it in the form of a sample is most often obtained by means of dry water vapor at high temperature. In certain devices, this sterilization by vapor barrier is superimposed on sterilization of certain organs by chemical means such as, for example, a disinfectant liquid. These various known devices require the presence and operation of valves and circuits in number all the more
élevé que la prise d'échantillon est plus sûre du point de vue stérilité, et lorsqu'en plus, à la stérilité obtenue par la vapeur s'ajoute la stérilité par liquide désinfectant, les installations auxquelles on aboutit deviennent assez complexes, et ne peuvent être exploitées que par un personnel très spécialisé. D'un autre côté, lorsque les dispositifs sont simples et de manoeuvre facile, on ne préserve pratiquement que la stérilité de l'installation sans pouvoir garantir celle de l'échantillon prélevé. high that taking the sample is safer from the sterility point of view, and when in addition to the sterility obtained by steam is added sterility by disinfectant liquid, the installations which result become quite complex, and cannot only be operated by highly specialized personnel. On the other hand, when the devices are simple and easy to operate, the sterility of the installation is practically preserved without being able to guarantee that of the sample taken.
La présente invention permet d'obvier à ces inconvénients en fournissant un dispositif de prélèvement aseptique d'échantillons à partir d'une enceinte elle-même aseptique qui, tout en étant de réalisation simple, garantit la stérilité des échantillons prélevés, et est de manoeuvre simple du fait qu'il est manoeuvrable au moyen de deux vannes seulement. The present invention overcomes these drawbacks by providing a device for aseptic sampling of samples from an aseptic enclosure which, while being simple to produce, guarantees the sterility of the samples taken, and is maneuverable. simple because it can be operated using only two valves.
Le dispositif selon l'invention de prélèvement aseptique d'échantillons de produits contenus dans une enceinte elle-même aseptique et à partir de cette enceinte est caractérisé par le fait qu'il comprend: une première conduite issue de ladite enceinte aboutissant à un poste de reception d'échantillons muni d'un récipient récepteur de produits accouplable de manière étanche à l'extrémité de ladite première conduite; un organe d'obturation de ladite première conduite, une deuxième conduite d'admission d'un fluide stérilisant à température et pression élevées, obturable au moyen d'un organe d'obturation et débouchant dans la première en un point situé entre ledit organe d'obturation et le poste de réception d'échantillons, et une troisième conduite issue du récipient récepteur de produits et à l'extrémité libre de laquelle est disposé un organe de mise en communication avec l'atmosphère à partir d'une pression de valeur prédéterminée. The device according to the invention for aseptic taking of samples of products contained in an enclosure which is itself aseptic and from this enclosure is characterized by the fact that it comprises: a first pipe coming from said enclosure leading to a reception of samples provided with a receptacle for receiving products which can be tightly coupled at the end of said first pipe; a shutter member of said first pipe, a second inlet pipe of a sterilizing fluid at high temperature and pressure, which can be closed by means of a shutter member and opens into the first at a point located between said member shutter and the sample receiving station, and a third pipe from the product receiving container and at the free end of which is arranged a member for communicating with the atmosphere from a pressure of predetermined value .
De manière préférée, le fluide stérilisant est de la vapeur d'eau sèche dont la pression est d'au moins 3 bars. Preferably, the sterilizing fluid is dry water vapor, the pressure of which is at least 3 bars.
Les caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux de la description qui en est faite ci-après à titre d'exemple en regard du dessin annexé sur lequel la figure unique représente une vue schématique du dispositif de prélèvement aseptique selon ladite invention. The characteristics and advantages of the present invention will emerge more clearly from the description which is given below by way of example with reference to the appended drawing in which the single figure represents a schematic view of the aseptic sampling device according to said invention.
En se référant à la figure unique: le dispositif décrit ci-après de prélèvement d'échantillons de produits contenus dans une enceinte 1, qui peut être aussi bien une conduite qu'un réservoir, et à partir de cette enceinte, est constitué par une canalisation 2 reliée à un poste 3 de réception desdits échantillons au travers d'un organe 4 d'ouverture et de fermeture de la canalisation 2 interposé entre ladite enceinte et ledit poste de réception des échantillons, et, par un organe 5 d'admission dans ladite canalisation 2 de gaz aseptique et débouchant dans celle-ci entre le poste 3 et l'organe 4 précités. En outre, le dispositif comporte une canalisation 6 entrant en communication avec le poste de réception et l'atmosphère par l'intermédiaire d'un organe d'évacuation 7 convenablement taré. Referring to the single figure: the device described below for taking samples of products contained in an enclosure 1, which can be both a pipe and a tank, and from this enclosure, consists of a pipe 2 connected to a station 3 for receiving said samples through a member 4 for opening and closing the pipe 2 interposed between said enclosure and said station for receiving samples, and, by a member 5 for admission into said line 2 of aseptic gas and opening into it between the station 3 and the aforementioned member 4. In addition, the device comprises a pipe 6 entering into communication with the reception station and the atmosphere by means of an evacuation member 7 suitably calibrated.
La canalisation 2 est constituée par une tuyauterie dont la paroi est conçue tant par la nature du matériau constitutif que par son épaisseur pour résister, d'une part, à des pressions de 3 bars ou plus et, d'autre part, à des températures au moins égales à celles de la vapeur d'eau aux pressions maximales qu'elle peut atteindre dans la canalisation 2. De manière préférée, les éléments constitutifs de cette conduite sont réalisés, à cet effet, en un métal inoxydable à haute résistance et les soudures entre les différents éléments faites à l'argon, pour supporter des températures élevées. Line 2 is constituted by a piping whose wall is designed both by the nature of the constituent material and by its thickness to withstand, on the one hand, pressures of 3 bars or more and, on the other hand, temperatures at least equal to those of water vapor at the maximum pressures it can reach in line 2. Preferably, the constituent elements of this pipe are made, for this purpose, of a high resistance stainless metal and the welds between the different elements made with argon, to withstand high temperatures.
Avantageusement, la canalisation 2 est formée en deux parties, une première partie 2a d'axe longitudinal normal à la surface extérieure de l'enceinte 1, généralement horizontale et une seconde partie 2b dont l'axe est perpendiculaire à l'axe longitudinal de la position de canalisation formant la première partie, donc généralement verticale et brachée sur cette dernière en un point intermédiaire entre ses deux extrémités, si bien que Advantageously, the pipe 2 is formed in two parts, a first part 2a of longitudinal axis normal to the external surface of the enclosure 1, generally horizontal and a second part 2b whose axis is perpendicular to the longitudinal axis of the position of the pipe forming the first part, therefore generally vertical and connected on the latter at an intermediate point between its two ends, so that
2 2
S S
Ht Ht
15 15
Ili Ili
25 25
35 35
40 40
45 45
50 50
55 55
00 00
fi5 fi5
3 3
616 506 616 506
l'ensemble de ces deux parties 2a et 2b a la forme générale d'un T, dont l'extrémité de la branche verticale aboutit au poste de réception ou de prélèvement des échantillons de produits en provenance de l'enceinte 1. La partie horizontale 2a de la canalisation, obturée à son extrémité opposée à ladite enceinte, est obturable en un point intermédiaire entre la sortie de cette enceinte 1 et l'entrée de la partie verticale 2b ; ce résultat est avantageusement obtenu au moyen d'une vanne à pointeau de tout type connu approprié, dont le pointeau 4a prend, en position d'obturation, appui sur le siège 4b prenant appui sur un épaulement de la conduite 2a disposé entre l'enceinte 1 et le point de départ de la conduite 2b sur ladite conduite 2a, et rendu étanche au moyen de tout joint approprié résistant aux températures élevées et qui, par exemple, peut être avantageusement un siège en «TEFLON» résistant bien à l'écrasement. Le pointeau 4a proprement dit est supporté par un palier 4c usiné dans la pièce 4b, rendu étanche au moyen d'au moins un joint approprié réalisé de préférence en «VITON» et de telle manière qu'il subsiste, d'une part, entre ledit palier étanche et le mécanisme 4d d'avancement ou de recul longitudinal du pointeau, entraîté par le bouton moleté 4e placé à l'extrémité libre de la partie 2a et à l'extérieur, et, d'autre part, entre le corps du pointeau et la paroi latérale interne de la canalisation 2a, une chambre annulaire 8. C'est dans cette chambre annulaire 8 qu'aboutit l'extrémité terminale de la canalisation 6. La paroi de la canalisation 2 comporte un orifice 7 de mise en communication avec l'atmosphère formant l'organe taré de mise en communication de la canalisation 6 avec l'atmosphère par l'intermédiaire de la chambre annulaire 8. L'orifice 7 peut être libre et de diamètre de valeur prédéterminée convenablement choisie pour obtenir le débit d'évacuation approprié souhaité. Il peut également être obturable au moyen, par exemple, d'une soupape tarée ou tarable à toute pression d'échappement de valeur prédéterminée convenablement chosie. the assembly of these two parts 2a and 2b has the general shape of a T, the end of the vertical branch of which ends at the station for receiving or taking samples of products from the enclosure 1. The horizontal part 2a of the pipe, closed at its end opposite to said enclosure, is closable at an intermediate point between the outlet of this enclosure 1 and the inlet of the vertical part 2b; this result is advantageously obtained by means of a needle valve of any suitable known type, the needle 4a of which, in the closed position, bears on the seat 4b resting on a shoulder of the pipe 2a disposed between the enclosure 1 and the starting point of the pipe 2b on the said pipe 2a, and made watertight by means of any suitable seal resistant to high temperatures and which, for example, can advantageously be a seat in "TEFLON" resistant to crushing. The needle 4a itself is supported by a bearing 4c machined in the part 4b, made watertight by means of at least one suitable seal preferably made of "VITON" and in such a way that there remains, on the one hand, between said sealed bearing and the mechanism 4d of longitudinal advancement or retraction of the needle, driven by the knurled button 4e placed at the free end of part 2a and outside, and, on the other hand, between the body of the needle and the inner side wall of the pipe 2a, an annular chamber 8. It is in this annular chamber 8 that the terminal end of the pipe 6 ends. The wall of the pipe 2 has an orifice 7 for communication. with the atmosphere forming the calibrated member for communicating the pipe 6 with the atmosphere via the annular chamber 8. The orifice 7 may be free and of diameter of predetermined value suitably chosen to obtain the flow rate appropriate evacuation desired. It can also be closable by means, for example, of a calibrated valve or tarable at any exhaust pressure of predetermined value suitably chosen.
Sur la partie verticale 2b de la conduite 2, entre son extrémité branchée sur la partie horizontale 2a et le poste 3 de réception des échantillons, aboutit la canalisation 5 reliée à une source de production d'un fluide aseptique, comme par exemple et de préférence de la vapeur d'eau sèche à pression relativement élevée, par exemple, au moins 3 bars, donc à température également élevée. Entre cette soruce de production de vapeur l'eau et le point où cette canalisation aboutit à la conduite 2b est interposée une vanne 9 de commande d'admission de la vapeur dans la conduite 2, de tout type connu approprié, laquelle vanne est contournée par une dérivation ou «by-pass» 10 convenablement calibré qui est formé par une canalisation de faible diamètre obturable au moyen d'une vanne 11, ledit diamètre étant déterminé de manière que, lorsque la vanne de la canalisation 5 est fermée et, par suite, cette canalisation obturée, il soit possible d'y faire passer un courant de vapeur à débit réduit. On the vertical part 2b of the pipe 2, between its end connected to the horizontal part 2a and the station 3 for receiving the samples, ends the pipe 5 connected to a source of production of an aseptic fluid, as for example and preferably dry water vapor at relatively high pressure, for example, at least 3 bars, therefore also at high temperature. Between this water production soruce and the point where this pipe ends in line 2b is interposed a valve 9 for controlling the admission of steam into line 2, of any suitable known type, which valve is bypassed by a suitably calibrated bypass or "bypass" 10 which is formed by a small diameter pipe which can be closed off by means of a valve 11, said diameter being determined so that, when the valve of the pipe 5 is closed and, consequently, , this pipe closed, it is possible to pass a stream of steam at a reduced rate.
Le poste 3 de réception des échantillons, disposé à l'extrémité de la canalisation verticale 2b comporte un élément de canalisation dont une extrémité est raccordée à l'extrémité de cette même canalisation verticale et l'autre extrémité à une tête à vis 13, munie d'un joint d'étanchéité 14 réalisé en tout matériau connu approprié, c'est-à-dire résistant à l'écrasement et aux températures élevées, mais de préférence en «Teflon», et portant un taraudage permettant d'y visser de manière étanche un flacon ou une fiole 15 à col à vis étanche installé à demeure dans cette même tête 13 prévue à cet effet. Le joint d'étanchéité 14 comporte un orifice 16 pour la mise en communication de la canalisation verticale 2b avec l'intérieur du flacon de garde ainsi qu'un orifice 17 par lequel l'intérieur dudit flacon est également mis en communication avec l'intérieur de la canalisation 6 et, par l'intermédiaire de cette dernière avec la chambre annulaire 8 et, par suite, avec l'atmosphère. The station 3 for receiving the samples, disposed at the end of the vertical pipe 2b comprises a pipe element, one end of which is connected to the end of this same vertical pipe and the other end to a screw head 13, provided a seal 14 made of any suitable known material, that is to say resistant to crushing and to high temperatures, but preferably in "Teflon", and carrying a thread allowing it to be screwed sealingly a flask or a vial 15 with a sealed screw neck permanently installed in this same head 13 provided for this purpose. The seal 14 includes an orifice 16 for the communication of the vertical pipe 2b with the interior of the guard bottle as well as an orifice 17 through which the interior of said bottle is also placed in communication with the interior of the pipe 6 and, through the latter with the annular chamber 8 and, consequently, with the atmosphere.
Le dispositif ci-dessus décrit permet le prélèvement aseptique d'un échantillon stérile à partir d'une installation travaillant aseptiquement, c'est-à-dire à partir de l'enceinte 1, tout en permettant le maintien de la stérilité aussi bien dans l'installation que dans l'échantillon. A cet effet, on opère de la manière ci-après indiquée. The device described above allows aseptic sampling of a sterile sample from an aseptically working installation, that is to say from enclosure 1, while allowing sterility to be maintained both in installation as in the sample. To this end, the procedure is as indicated below.
Dans une première phase, qui constitue la phase préparatoire à l'opération de prélèvement d'échantillon proprement dite, la vanne à pointeau 4 obture la canalisation 2a, son pointeau prenant à cet effet appui sur le siège 4b, le flacon de garde est vissé par son col à vis sur le poste de réception m d'échantillons, et la vapeur admise dans la canalisation 2b, la vanne 9 étant, ouverte à cet effet tandis que la vanne 11 étant en position de fermeture le «by-pass» est obturé. La vapeur ainsi admise dans la canalisation 2b se propage de part et d'autre de l'orifice de raccordement de la canalisation 5 à cette dernière et, i5 en particulier, vient baigner la chambre annulaire entourant, dans la canalisation 2a, le pointeau 4a, et comprise entre le siège 4b et le palier 4c. De l'autre côté de cet orifice, elle chemine à vitesse très réduite le long du circut formé par la partie inférieure de la canalisation 2b de l'intérieur du flacon de garde 15, ;0 la conduite 6 et la chambre annulaire 8 entourant le corps de la vanne à pinteau entre le palier 4c et son mécanisme d'entrad'en-traînement 4d, jusqu'à l'organe 7 de mise en communication avec l'atmosphère. Une pression à peu près constante est maintenue dans l'ensemble du circuit ci-dessus mentionné grâce à 25 l'organe taré 7 ou constitué plus simplement par un orifice de faible diamètre, par exemple 1 mm environ et qui joue ainsi le rôle d'un diaphragme d'évacuation très lente de la vapeur. La température et la pression de la vapeur séjournant dans les parties de canalisation indiquées sont telles que toutes ces m) parties se trouvent en atmosphère stérilisante. Ainsi donc, lorsque la vanne à pointeau est en position de fermeture et la vanne 9 d'admission de vapeur en position ouverte on forme une barrière de vapeur qui maintient stérilisé la canalisation d'évacuation des échantillons, la fiole de garde et l'arrière du joint .15 torique de ladite vanne à pointeau. In a first phase, which constitutes the preparatory phase for the actual sampling operation, the needle valve 4 closes the pipe 2a, its needle taking support for this purpose on the seat 4b, the guard bottle is screwed by its screw neck on the sample receiving station m, and the steam admitted into the pipe 2b, the valve 9 being, open for this purpose while the valve 11 being in the closed position, the "by-pass" is closed. The vapor thus admitted into the pipe 2b propagates on either side of the orifice connecting the pipe 5 to the latter and, i5 in particular, comes to bathe the annular chamber surrounding, in the pipe 2a, the needle 4a , and between the seat 4b and the bearing 4c. On the other side of this orifice, it travels at very low speed along the circut formed by the lower part of the pipe 2b from inside the guard flask 15,; 0 the pipe 6 and the annular chamber 8 surrounding the body of the gate valve between the bearing 4c and its entrad'en-drag mechanism 4d, up to the member 7 for communication with the atmosphere. An approximately constant pressure is maintained throughout the above-mentioned circuit thanks to the tared member 7 or more simply constituted by an orifice of small diameter, for example about 1 mm and which thus plays the role of a very slow steam evacuation diaphragm. The temperature and pressure of the vapor remaining in the parts of the pipeline indicated are such that all of these m) parts are in a sterilizing atmosphere. Thus, when the needle valve is in the closed position and the steam inlet valve 9 in the open position, a vapor barrier is formed which keeps the sample evacuation pipe, the guard flask and the rear sterilized. of the .15 O-ring of said needle valve.
Cet état de chose qui peut ou bien être maintenu en permanence de façon à rendre possible une prise d'échantillon à tout instant ou bien être provoqué seulement peu avant le prélèvement d'échantillon, précède en tout état de cause celui-ci. 4d Le prélèvement d'échantillon au moyen du dispositif ci-dessus décrit est réalisé de la manière suivante. Le courant de vapeur circulant dans le circuit est tout d'abord réduit à un simple filet, résultat que l'on peut obtenir soit en maintenant le «by-pass» 10 fermé et la vanne 9 entr'ouverte, soit de pré-.15 férence, en maintenant la dite vanne 9 fermée et en ouvrant la vanne 11 du «by-pass» calibré. L'opérateur, porteur de gants thermoisolants, par exemple en amiante, dans un premier temps dépose rapidement le flacon de garde 15 dont le goulot est maintenu à proximité de la flamme d'un bec de gaz. (Ce bec de so gaz peut être portatif, par exemple du type Bunsen, et doit alors être, de préférence, manipulé par un second opérateur, ou peut être placé à demeure, son allumage pouvant être commandé par l'opérateur par exemple au moyen d'une pédale), puis dans un second temps remplace ce flacon de garde par un flacon identi-ss que préalablement stérilisé en laboratoire, en flambant l'orifice à la flamme comme lors d'une opération habituelle de microbiologie, et vissé sur le joint étanche 13. Ce flacon stérile étant mis en place de manière étanche, son remplissage est obtenu par simple ouverture de la vanne à pointeau 4, qui a pour effet, en (,o ouvrant l'orifice jusqu'alors fermé par le pointeau de ladite vanne, de mettre en communication l'enceinte 1 avec la canalisation 2 et le flacon de prélèvement, et ainsi de permettre le passage d'une partie du produit solide ou liquide contenu dans ladite enceinte depuis cette dernière jusque dans ce flacon, la os circulation dudit produit entre son point de départ et son point d'arrivée ayant lieu dans une canalisation rendue préalablement aseptique et entièrement stérilisée par barrière de vapeur de la manière ci-dessus indiquée, le filet de vapeur injecté par la This state of affairs which can either be permanently maintained so as to make it possible to take a sample at any time or else be caused only shortly before the sample is taken, in any event precedes it. 4d The sampling using the device described above is carried out as follows. The steam current circulating in the circuit is first of all reduced to a simple thread, a result which can be obtained either by keeping the “bypass” 10 closed and the valve 9 ajar, or by pre-. 15 ference, keeping said valve 9 closed and opening valve 11 of the calibrated “bypass”. The operator, wearing thermally insulating gloves, for example asbestos, first quickly deposits the guard bottle 15, the neck of which is kept close to the flame of a gas nozzle. (This gas burner can be portable, for example of the Bunsen type, and must then preferably be handled by a second operator, or can be placed permanently, its ignition being able to be controlled by the operator for example by means of a pedal), then in a second step replaces this guard bottle with an identi-ss bottle that has previously been sterilized in the laboratory, by flaming the flame orifice as during a usual microbiology operation, and screwed onto the leaktight seal 13. This sterile bottle being placed in leaktight manner, its filling is obtained by simple opening of the needle valve 4, which has the effect of (, o opening the orifice hitherto closed by the needle said valve, to put the enclosure 1 in communication with the pipe 2 and the sampling bottle, and thus to allow the passage of a part of the solid or liquid product contained in said enclosure from the latter to this bottle, the bone circulation of said product between e its point of departure and its point of arrival taking place in a pipe made previously aseptic and fully sterilized by vapor barrier in the manner indicated above, the vapor stream injected by the
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canalisation 5 empêchant le passage d'une partie du produit prélevé dans cette même canalisation. Il est clair que l'on peut faire varier le débit de produit prélevé, donc la vitesse de prise d'échantillon en ouvrant plus ou moins le pointeau de la vanne 4. Une fois la quantité voulue de produits prélevée dans le flacon de prélèvement, on ferme la vanne à pointeau 4 obturant ainsi à nouveau la partie horizontale 2e de la canalisation 2 et par suite arrêtant l'arrivée de produit provenant de l'enceinte 1 dans cette même canalisation. Le flacon ayant recueilli l'échantillon est alors enlevé de la même manière que, précédemment, le flacon de garde, puis celui-ci, préalablement stérilisé, est remis en place. line 5 preventing the passage of part of the product sampled in this same line. It is clear that one can vary the flow rate of product sampled, therefore the speed of sample taking by opening the needle of the valve more or less. Once the desired quantity of products sampled in the sampling bottle, the needle valve 4 is closed, thus again closing the horizontal part 2e of the pipe 2 and consequently stopping the arrival of product coming from the enclosure 1 in this same pipe. The vial having collected the sample is then removed in the same way as previously, the guard vial, then the latter, previously sterilized, is replaced.
Au cours du prélèvement d'échantillon tel que ci-dessus décrit, un peu de vapeur se condense dans le produit prélevé. Dans la plupart des cas, notamment lorsque le produit prélevé est liquide, ce léger apport ne constitue pas une gêne pour la s suite des opérations d'analyse. During the sampling as described above, a little vapor condenses in the sampled product. In most cases, especially when the product sampled is liquid, this slight contribution does not constitute discomfort for the continuation of the analysis operations.
Dans les cas particuliers d'analyses d'extrait sec, les essais effectués ont montré que l'on peut procéder au prélèvement des échantillons sans injecter de filet de vapeur dans le circuit pendant ce même prélèvement sans compromettre la stérilité ce m qui peut être expliqué par le fait que lorsque le flacon de prélèvement se remplit, l'air stérile qu'il contenait en est chassé dans la conduite, le diaphragme prévu pour l'évacuation de la vapeur maintenant cette zone en surpession stérile. In the specific cases of dry extract analyzes, the tests carried out have shown that the samples can be taken without injecting a vapor stream into the circuit during this same sampling without compromising sterility, which can be explained. by the fact that when the sampling bottle is filled, the sterile air which it contained is expelled from it in the pipe, the diaphragm provided for the evacuation of the vapor maintaining this zone in sterile overpession.
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PL | Patent ceased |