DE2751866C3 - Verfahren zur Herstellung und Reinigung von Alkaliaziden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung und Reinigung von AlkaliazidenInfo
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Description
Alkaliazide werden aus Alkaliamiden und Stickoxidul hergestellt Das Verfahren läuft beispielsweise nach
folgender Gesamtgleichung ab:
2NaNH2 + N2O — NaN3 · NsOH + NH3 (I)
In der US-PS 23 73 800 ist eir Verfahren zur Azidsynthese beschrieben, bei dem Natriumazid gebildet
wird durch Reaktion von Natrium mit überschüssigem flüssigem Ammoniak, gefolgt von einer Reaktion
von Stickoxidul in dem flüssigen Ammoniak mit dem so gebildeten Natriumamid. Das Natriumazid wird nach
Abschluß der Reaktion gewonnen, indem man eine ausreichende Menge Methanol zugibt, um das nichtreagierte
Natriumamid zu zersetzen, und danach das Ammoniak verdampfen läßt
Die Trennung von abgesetzten Natriumazidteilchen aus einer Aufschlämmung flüssigen Ammoniaks wird
ebenfalls erreicht durch Berühren der Aufschlämmung mit Erdöl, wobei man die Azidteilchen mit der ölphase
absetzen läßt oder sie für eine eventuelle Wiederaufbereitung durch die ölphase sickern läßt (siehe US-PS
39 53 582). Nach einem anderen Verfahren (Japanische Patentmeldung W. 25353/63, veröffentlicht am 28. Nov.
1963) wird die Trennung von Aziden aus einer Aufschlämmung flüssigen Ammoniaks erreicht, indem
man der Aufschlämmung kleine Mengen Wasser beigibt. Dies macht jedoch die nachfolgende Entfernung
des Wassers aus dem Gesamtvolumen des flüssigen Ammoniaks erforderlich, Jas als Träger für die
Aufschlämmung diente, sofern eine Wiederverwendung des flüssigen Ammoniaks als Lösungs- / Reaktionsmittel
für metallisches Natrium in einer Verfahrensstufe zur Herstellung von Natriumamid geplant ist
Aus der DE-OS 25 15 803 ist es bekannt, daß sich das
Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalz durch Filtration oder Zentrifugieren nur schwierig aus Suspensionen in
flüssigem Ammoniak abtrennen läßt. Es wird deshalb dort vorgeschlagen, ein Mineralöl als Hilfsmittel zur
Abtrennung des Doppelsalzes heranzuziehen.
Aus dieser Schilderung des Standes der Technik geht hervor, daß ein einfaches Verfahren zur Herstellung und
Reinigung von Alkaliaziden auf Basis flüssigen Ammoniaks, bei welchen weder die Azide verunreinigt werden,
noch die aufwendige Entwässerung des flüssigen Ammoniaks im Kreislauf der Synthese erfolgen muß,
wünschenswert ist.
Gegenstand der Anmeldung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung und Reinigung von Alkaliaziden riurch
Abtrennung eines Alkaliazid/AIkalihydroxid-Doppelsalzes
aus einer Aufschlämmung in wasserfreiem flüssigem Ammoniak, Lösen dieses Azid-Doppelsalzes
in Wasser und Abtrennen des Alkaliazides aus der erhaltenen Lösung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man aus der Aufschlämmung eine Schicht des
Düppelsalzes absetzen läßt und die abgesetzte Schicht von den überstehenden Komponenten der Aufschlämmung
abtrennt.
Das Verfahren eignet sich zur Herstellung von besonders reinen Alkaliaziden. Bevorzugt stellt man mit
seiner Hilfe Natriumazid her.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung läßt man aus
der Aufschlämmung flüssigen Ammoniaks eine Schicht eines Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalzes (nachfolgend
»Azid-Doppelsalz« genannt) absetzen. Die entstehende Schicht des Azid-Doppelsalzes enthält eine
kleine Menge des Gesamtgehaltes an Ammoniak der Aufschlämmung, da der Rest des Ammoniaks von der
Schicht während des Absetzens getrennt wird. Die Schicht des Azid-Doppelsalzes wird vom Rest der
Aufschlämmung getrennt und in Wasser gelöst, um schließlich eine Herstellung des Azids durch Kristallisation
zu ermöglichen.
Gemäß der Erfindung kann Alkaliazid gewonnen werden, ohne den im wesentlichen wasserfreien Zustand
j5 des flüssigen Ammoniaks zu verändern. Ein Großteil des
flüssigen Ammoniaks kann demnach direkt im Verfahren zur Herstellung von Alkaliaziden wiederverwendet
werden. Darin liegt ein bedeutender wirtschaftlicher Vorteil, denn die Entwässerung von wäßrigem flüssigem
Ammoniak durch Destillation, Kühlung und Kompression verbraucht bedeutende Mengen an Energie.
Beispiele von geeigneten Alkalimetallen und Alkalikationen sind Natrium. Kalium, Lithium und Mischungen
davon.
Die feste Komponente der Aufschlämmung gemäß der Erfindung besteht zu über 90 Gew.-% aus einem
Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalz bei gleichzeitig möglicher Anwesenheit von ungelöstem Alkalimetall,
Alkaliamid, Alkalihydroxid, Alkaiiazid und einem
so Katalysator.
Die flüssige Komponente, bestehend im wesentlichen aus Ammoniak wird definiert als bestehend aus über 65
Gew.-% flüssigem Ammoniak und über 95 Gew.-% Ammoniak und irgendeinem gelösten Alkaliazid. In der
Regel besteht die flüssige Komponente zu über 85 Gew.-% aus Ammoniak.
Natriumazid ist in flüssigem Ammoniak leicht löslich. Durch die Reaktion bilden sich jedoch, wie in Gleichung
I dargestellt, gleichzeitig Natriumazid und Natriumhy-
f,n droxjd, wodurch ein unlösliches Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalz
entsteht. Dieses Azid-Doppelsalz besteht aus ungefähr einem Mol Alkaliazid pro Mol
Alkalihydroxid. Bei verlängerter Dauer des Verfahrens ist es möglich, daß sich in dem flüssigen Ammoniak
μ allmählich Alkaliazid ansammelt, das nicht in Form eines
unlöslichen Doppelsalzes mit Alkalihydroxid verbunden ist. Die Ansammlung des nicht gebundenen Alkaliazids
im flüssigen Ammoniak hört schließlich auf, wenn die
Löslichkeitsgrenze des Alkaliazids erreicht wird.
Der Rest der flüssigen Komponente darf mit Ausnahme von Wasser Stoffe enthalten, die keinen
schädlichen Einfluß auf die Verfahrensstufen des Absetzens des Azid-Doppelsalzes, der Synthese des
Azid-Doppelsalzes und der Synthese des Alkaliamides haben. Beispiele solcher Stoffe sind im Ammoniak
gelöste Verbindungen wie Alkaliamide, Alkalihydroxide, Alkaliazid-Doppelsalze und gelöster Katalysator.
Unter »im wesentlichen wasserfreiem« flüssigem Ammoniak ist zu verstehen, daß der Gehalt an Wasser
unter 0,75 Gew.-% liegt, vorzugsweise reicht der Wassergehalt von vollkommen wasserfrei bis 0,5
Gew.-°/o.
Durch Anwesenheit von Wasser wird die Möglichkeit einer unmittelbaren Wiederverwendung des flüssigen
Ammoniaks für diejenigen Verfahrensstufen beeinträchtigt, die dem Absetzen des Alkaliazid-Doppelsalzes
vorangehen, beispielsweise bei der Synthese von Alkaliamid und Alkaliazid.
Ais weitere Eigenschaft der flüssigen Komponente
der Aufschlämmung ist zu erwähnen, daß sie ,»einphasig«
sein soll, im Unterschied zu anderen Synthesen, bei denen andere nicht mischbare flüssige Phasen in
Verbindung mit dem flüssigen Ammoniak verwendet werden. Dazu zählen beispielsweise die mehrphasigen
flüssigen Systeme, bei denen öle in Verbindung mit flüssigem Ammoniak verwendet werden. Dies sind
keine Verfahren gemäß der Erfindung, da sie zusätzliche Stufen erfordern oder Verunreinigungen der Azide
verursachen.
Die bei der Erfindung als Ausgangsmaterial verwendete Suspension enthält das unlösliche Azid-Doppelsalz
in einer beträchtlichen Menge überschüssigen flüssigen Ammoniaks, so daß ein System vorliegt, in welchem sich j?
eine Schicht des Doppelsalzes absetzen kann. Eine derartige Aufschlämmung enthält in der Regel weniger
als 40 Gew.-°/o Azid-Doppelsalz, bezogen auf das Gewicht der Aufschlämmung. Bevorzugt liegt die
Konzentratioii des Doppelsalzes bei 5 bis 35 Gew.-°/o,
insbesondere bei 10 bis 25 Gew.-%.
Es ist nicht erfindungswesentlich auf welche Weise die Aufschlämmung aus Azid-Doppelsalz und flüssigem
Ammoniak gewonnen wird, aber in der Regel stellt das Verfahren gemäß der Erfindung den letzten Schritt -r,
eines Syntheseverfahrens dar zur Herstellung und Reinigung von Alkaliaziden auf Basis von flüssigem
Ammoniak bei niedrigen Temperaturen.
Das Verfahren nach der Erfindung kann in jeder geeigneten Vorrichtung duichgeführt werden, in die die
Azid-Doppelsalz-Aufschlämmung eingeführt werden
kann und iii der es möglich ist, die abgesetzte Doppelsalzschicht von der darüber lagernden Aufschlämmung
zu trennen. Die abgesetzte Schicht der Doppelsalz-Ausfällung läßt sich von dem flüssigen
Ammoniak trennen, indem man die obere flüssige Schicht entfernt, wie durch Dekantieren oder indem
man die die Ausfällung enthaltende Schicht entfernt, wie durch Abpumpen oder Abziehen.
In der Regel läßt man die feste Komponente der bo
Aufschlämmung lediglich durch Gravitation absetzen, da die Dichte des Azid-Doppelsalzes deutlich größer ist
als die des flüssigen Ammoniaks. So ist für das Natriumazid/Natriumhydroxid Doppelsalz eine Absetzgeschwindigkeit
vor. 0,5 bis 1,5 cm/Minute typisch. Es ist h5
möglich die Absetzgeschwindgkeit des Salzes durch Zentrifugieren zu erhöhen, aber das Absetzen unter
dem Einfluß der Schwerkraft wird wegen der Einfachheit des Verfahrens bevorzugt.
Das Absetzen der Doppelsalzschicht kann chargenweise oder in einem kontinuierlichen Verfahren
erfolgen. Eei einem kontinuierlichen Verfahren muß die Zufuhr und Abfuhr der Stoffe so erfolgen, daß in der
Absetzkammer ausreichend ruhige Bedingungen für das Absetzen aufrechterhalten werden. Geeignete Absetzzeiten
werden je nach Art der als Absetzkammer verwendeten Apparatur durch Versuche bestimmt.
Durch Entnahme von Proben aus der abgesetzten Doppelsalzschicht in verschiedenen Zeitintervallen
wird die optimale Absetzzeit bestimmt.
Die Konzentration des Azid-Doppelsalzes in der abgesetzten Schicht beträgt bevorzugt 55 bis 75
Gew.-%. Die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung lassen sich am Beispiel des Absetzens einer
Natriumazid/Natriumhydroxyd-Doppelsalsaufschlämmung
darlegen. Die typische Eingangskonzentration des Natriumazifi Doppelsalzes beträgt 15 bis 20 Gew.-°/o
(80 bis 85 Gew.-% Ammoniak). Die abgesetzte Natriunmid-Doppeisaizschichi hat einen /-zid-Doppeisalzgehalt
von etwa 65 Gew.-% (35% Ammoniak). Daher können 86,5 bis 90,5 Gew.-% des Ammoniaks, das
ursprünglich mit dem Azid-Doppelsalz als flüssige Komponente verbunden war, direkt und ohne weitere
Reinigung aus der Absetzkammer entnommen werden. Zweckmäßigerweise kann das abgetrennte flüssige
Ammoniak direkt in anderen Stufen des Azidreinigungsverfahrens
wieder verwendet werden. Die Vorrichtungen zur Behandlung der abgesetzten Schicht, wie
Pumpen, Verbindungsleitungen und Lagereinrichtungen können von kleinerem Ausmaß sein, da nur ein
geringeres Volumen an Material anfällt.
Die Reaktionstemperatur während des Absetzens der Azid-Doppelsalzschicht ist nicht kritisch, sofern darauf
geachtet wird, daß das Ammoniak flüssig bleibt. Ammoniak verflüssigt sich bei atmosphärischem Druck
bei etwa — 33°C. Bei leicht überatmosphärist,hem
Druck von 615 χ 103Pa bis 340Ox 10JPa kann Ammoniak
bei Temperaturen von 10 bis 60°C flüssig gehalten
werdsn.
Die Reinigung der Azid-Doppelsalzschicht wird durch ein System von Kristallisationen aus wäßriger
Lösung vollzogen. Die Azid-Doppelsalzschicht wird nach Entfernen aus der Aufschlämmung in Wasser
gelöst. Bei der Lösung trennt sich das Doppelsalz in Alkaliazid und Alkalihydroxid. Das in der Schicht
vorhandene Ammoniak löst sich im Wasser auf und kann vor Beginn der Kristallisation abdestilliert werden.
Durch Kühlung und Kompression kann das destillierte Ammoniak wieder zu im wesentlichen wasserfreiem
Ammoniak aufbereitet werden, wonach seine Wiederverwertung in dem Verfahren möglich ist.
Die Kristallisation kann entweder durch Kühlung oder durch Eindampfen der ,wäßrigen Lösung des
Azid-Doppelsalzes beeinflußt werden. Im Falle des Natriumazjd-Doppelsalzes kristallisiert zunächst das
Natriumazid aus und kann als Produkt gewonnen werden. Danach k.istalliert Natriumazid-Doppelsalz
aus der Lösung aus und hinterläßt eine Mutterlauge aus Natriumhydroxid. Das Natriumazid-Doppelsalz acs der
zweiten Kristallisation wird erneut in Wasser gelöst und danach werden die Stufen der ersten Kristallisation
wiederholt, bis man das Produkt Natriumazid gewonnen hat.
Dem Verfahren nach der Erfindung gehen in der Regel zwei Vorstufen voraus.
In der ersten Vorstufe läßt man Alkalimetall und
flüssigen Ammoniak bei Anwesenheit eines Katalysators (z. B. Eisensalze) reagieren, so daß sich Alkaliamide
bilden. Im allgemeinen erfolgt die Amidherstellung in einem beträchtlichen Überschuß von flüssigem Ammoniak,
damit gute Umwandlungs- und Reaktionsergebnisse erzielt werden. Beispielsweise wird Natriumamid
hergestellt. inJem man flüssiges Ammoniak und Natrium im Molverhältnis 10 zu I in Berührung bringt.
Diese überschüssige Menge flüssigen Ammoniaks aus der ersten Verfahrensstufe bestimmt gewöhnlich die
Konzentration der Aufschlämmung, die in den folgenden Stufen verwendet wird.
In der zweiten Vorstufe wird die Aufschlämmung des Alkaliamids im flüssigen Ammoniak mit Stickoxidul
umgesetzt, so daß sich Alkaliazid bildet. Das Alkaliazid verbindet sich mit Nebenprodukt Alkalihydroxid, so daß
Alkaliaziddoppelsalz gebildet wird.
Als dritte Stufe schließt sich dann das Verfahren nach
ucT LriiFiuüng äfi, uci uctTi ΓΠ5Π uic ΛΛϋι5€ιιι5ΓΠΓΓιϋΠ^ ucS
Azid-Doppelsalzes aus der zweiten Stufe sich absetzen
läßt, so daß sich eine Schicht von Azid-Doppelsalz bildet, die abgetrennt wird. Der Anteil flüssigen
Ammoniaks über der abgesetzten Schicht wird nach der Trennung wieder direkt der ersten Vorstufe zugeleitet.
Weitere Angaben über Verfahrensbedingungen. Reaktionsmittel und Katalysatoren für eine Synthese
von Alkaliamiden und Alkaliaziden auf Basis von flüssigem Ammoniak bei niedriger Temperatur sind zu
finden in den US-PS 21 63 100.23 73 800 und 29 94 583.
Dieses Beispiel erläutert die Absetzgeschwindigkeit,
mit welcher die abgesetzte Schicht des Azid-Doppelsalzes gemäß dem Verfahren der Erfindung gebildet wird.
Das hier verwendete Azid-Doppelsalz wurde hergestellt durch Umsetzung von metallischem Natrium in
einer großen Menge flüssigen Ammoniaks und nachfolgende Umsetzung des entstehenden Natriumamids in
flüssigem Ammoniak mit Stickoxidul. Die durchschnittliche Teilchengröße des Azid-Doppelsalzes betrug 75
Mikron. Mit der Aufschlämmung, die eine Konzentration von 20 Gew.-°/o Azid-Doppelsalz enthielt, wurden
nachfolgende Versuche unternommen:
Teil A
Bestimmung der Absetzgeschwindigkeit
Bestimmung der Absetzgeschwindigkeit
Verwendet wurde eine dickwandige, mit Skaleneinteilung versehene, Otierende Glasrohre mit einem
inneren Durchmesser von 12.7 mm und einer Länge vor
35 cm. Die Glasrohre hatte eine Vorrichtung zui Abdichtung ihres Inhalts.
Die Röhre wurde zu etwa 1ViO mit der Azid-Doppel
salzaul'schlämmung beschicht, abgedichtet, auf die
geeignete Reaktionstemperalur gebracht und solange bewegt, bis das Salz gleichmäßig in dem flüssiger
Ammoniak verteilt war. Danach wurde die Röhre zui Beobachtung vertikal fixiert. Gemessen wurde dei
Zeitraum bis sich die Grenzfläche der Aufschlämmung zu Beginn 2.54 cm abgesetzt hatte. Die Ergebnisse sine
in Tabelle I angegeben.
Absetzgeschwindigkeit von Azid-Doppclsalz in flüssigem
Ammoniak
Versuch Nr.
7i»il
(Sek.)
in cm/Minute
142,7
183,2
165.2
183,2
165.2
1,067
0.836
0.922
0.836
0.922
Durchschnittliche Absetzgeschwindigkeit:0,942cm/Minute.
Teil B
Ausbildung der Azid-Doppelsalz-Schicht
Ausbildung der Azid-Doppelsalz-Schicht
Als Absetzkammer wurde eine Stahlröhre verwendet mit einem inneren Durchmesser von 5,08 cm und einer
Länge von 91,44 cm. Die Röhre hatte verschließbare Ein- und Auslaßvorrichtungen. Am Boden der Röhre
war ein tariertes ein- und ausführbares Proberöhrchen angebracht, womit Proben aus der abgesetzten Schicht
des Azid-Doppelsalzes entnommen werden konnten.
Die Röhre wurde wie in Teil A mit der Aufschlämmung besetzt und schließlich in vertikaler Stellung
fixiert. In verschiedenen Zeitabständen wurden durch das tarierte Proberöhrchen am Boden der Rohre
Proben der abgesetzten Salzschicht entnommen. Nach
4> Berechnung des Nettogewichts der entnommenen Probe wurde der Ammoniakanteil der Probe durch
vorsichtiges Belüften und schrittweises Erhitzen auf 600C entfernt. Aus der Gewichtsdifferenz der Probe vor
und nach der Entfernung des Ammoniaks ergab sich das Gewicht des Azid-Doppelsalzes. Die Ergebnisse sind in
Tabelle II aufgeführt.
Tabelle Π | Gewicht der Probe | Gewicht der Probe | Gew.-% feste Doppelsalz- |
Zeit | nach Entfernung | Feststoffe in abgesetzter | |
des Ammoniaks | Schicht | ||
(g) | (g) | ||
(Minuten) | 63 | 2,5 | 39,7 |
15 | 63 | 3,1 | 49,2 |
30 | 7,2 | 4,0 | 55,5 |
45 | 74 | 4,8 | 64 |
60 | 6a | 4,0 | 64,5 |
120 | 7.0 | 4.4 | 63 |
180 | |||
Teil A des Beispiels zeigt, daB beim Absetzen durch Gravitation eine praktisch verwendbare Absetzgeschwindigkeit
des Azid-Doppelsalzes erzielt wird.
Teil B des Beispiels zeigt, daß aus einer Aufschlämmung von Azid-Doppelsalz, die anfänglich 80 Gew.-%
flüssiges Ammoniak enthält, eine Schicht abgesetzt werden kann, die nur 35 Gew.-% flüssiges Ammoniak
enthält.
Mit ueii Verfahren dieses Beispiels wurden etwa
85,3% des flüssigen Ammoniaks von dem Azid-Doppelsalz
abgetrennt.
Die nachfolgende detaillierte Beschreibung der Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung macht diese
noch besser verständlich.
In den Amidreaktor (1) werden Natrium über Leitung
(3), flüssiges Ammoniak über Leitung (5) und Eisensalzkatalysator über Leitung (7) eingeführt. Das Nebenprodukt
Wasserstoff wird über Leitung (9) abgeführt. Aus dem Reaktor (1) wird das Produkt einer Aufschlämmung
von Natriumamid in flüssigem Ammoniak durch Leitung (11) in den Azidreaktor (13) übergeleitet. Durch
Leitung (15) wird Stickoxidul in den Reaktor (13) geleitet, damit sich eine verdünnte Aufschlämmung von
Azid-Doppelsalz in flüssigem Ammoniak bildet Danach wird die Azid-Doppelsalzaufschlämmung durch Leitung
(17) in die Absetzvorrichtung (19) übergeleitet, wo sich am Boden eine durch Gravitation abgesetzte Schicht
Doppelsalz (20) bildet, welche periodisch über Leitung (21) in den Wasserverdünnungstank (25) abgezogen
wird. Das über der abgesetzten Schicht in der
Absetzvorrichtung (19) vorhandene im wesentlichen wasserfreie Ammoniak wird über Leitung (23) in den
Amidreaktor (1) zurückgeleitet. Im Wassertank (25) wird die Azid-Salzschicht in Wasser, das durch Leitung
(27) eingeführt wird, aufgelöst und über Leitung (29) zum Filter (31) weitergeleitet, wo Katalysatorrückstände
und andere unlösbare Produkte zurückbleiben. Die filtrierte Lösung wird über Leitung (33) in die
Destilliervorrichtung (35) geleitet, wo das noch aus der Azid-Doppelsalzschicht (20) vorhandene Ammoniak
herausdestilliert wird. Das Ammoniak wird abgetrennt, dehydratisiert und über Leitungen (37) und (23) in den
Amidreaktor zurückgeleitet. Der schwer flüchtige Anteil wird über Leitung (39) in einen ersten
Kristallisationsbehälter (41) geleitet, wo Natriumazid
ausgefällt wird, welches als Produkt zum Trocknen und Verpacken über Leitung (43) abgezogen wird. Die
Mutterlauge aus dem ersten Kristallationsbehälter wird durch Leitung (45) in einen zweiten Kristallationsbehälter
(47) weitergeleitet. Dort wird Azid-Doppelsalz ausgefällt und eine Mutterlauge von Natriumhydroxid
über Leitung (49) abgeleitet. Die Mutterlauge wird zur Gewinnung noch vorhandener Azidrückstände noch
weiter aufgearbeitet. Das im zweiten Kristallisationsbehälter (47) ausgefällte Azid-Doppelsalz wird durch
Leitung (51) in den Wassertank (53) geleitet, dort in durch Leitung (55) eingeführtem Wasser gelöst, worauf
die entstehende wäßrige Lösung zum ersten Kristallationsbehälter (41) zurückgeleitet wird, so daß das
Natriumazid gewonnen werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung und Reinigung von Alkaliaziden durch Abtrennung eines Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalzes
aus einer Aufschlämmung in wasserfreiem flüssigem Ammoniak, Lösen dieses Azid-Doppelsalzes in Wasser und Abtrennen
des Alkaliazides aus der erhaltenen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man aus der
Aufschlämmung eine Schicht des Doppelsalzes absetzen läßt und die abgesetzte Schicht von den
überstehenden Komponenten der Aufschlämmung abtrennt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Natriumazid herstellt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmung 5 bis 35 Gew.-%
Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalz enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die abgesetzte Schicht 55 bis 75 Gew.-% Alkaliazid/Alkalihydroxid-Doppelsalz enthält
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---|---|---|---|
US05/744,562 US4065548A (en) | 1976-11-24 | 1976-11-24 | Preparation of alkali-metal azides |
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---|---|
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DE302561C (de) * | ||||
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1977
- 1977-07-20 CA CA283,191A patent/CA1087372A/en not_active Expired
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---|---|
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