DE2749429C3

DE2749429C3 - Diamant mit daran gebundenem Molybdän

Info

Publication number: DE2749429C3
Application number: DE2749429A
Authority: DE
Inventors: Kazumi Tokyo Okuda
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-12-24
Filing date: 1977-11-04
Publication date: 1981-10-15
Also published as: FR2375338A1; NL7712012A; DE2749429B2; US4219199A; GB1591992A; DE2749429A1; JPS5812234B2; FR2375338B1; JPS5379788A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Diamanten mit daran gebundenem Molybdän, dessen Diamantstruktur einem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt gewesen ist, bei dem ein ausgewählter Oberflächenabschnitt der Diamantstruktur von gasförmigen Ionen getroffen worden ist, und dessen durch einen Zerstäubungsvorgang aufgebrachtes Molybdän eine Bindung in Form eines Molybdänfilms mit demjenigen Teil der Diamantstruktur eingegangen ist, der dem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt gewesen ist.

Ein derart ausgebildeter Diamant ist aus der DE-OS 15 298 bekannt. Gemäß einem dort beschriebenen Verfahren werden ein oder mehrere zu überziehende Diamanten in eine schiffchenförmig ausgebildete Elektrode gebracht, die innerhalb einer Vakuumglocke angeordnet ist, in der sich noch eine /weite Elektrode aus dem Über/.ugsmaterial, beispielsweise Molybdän, und eine dritte Elektrode befinden, die bei der Durchführung einer Glimmentladung als Anode dient. Zunächst wird zwischen der ersten und der dritten Elektrode eine Glimmentladung gezündet und aufrechterhalten, um auf der Oberfläche der Diamanten vorhandene Verunreinigungen durch Beschüß mit positiven Ionen zu entfernen. Nach dem Reinigungsvorgang wird die zweite Elektrode auf ein Potential gebracht, das negativer ist als das Potential der ersten Elektrode. Auf der Oberfläche der zweiten Elektrode werden dadurch aufgrund der auftreffenden Ionen Metaü- bzw. Molybdänteilchen zerstäubt, die auf die Oberfläche der Diamanten fallen und dort fest anhaften. Die feste Bindung zwischen dem Molybdän und der Oberfläche der Diamanten wurde durch das Ionenbombardement vorbereitet

Während des Reinigungs- und Zerstäubungsvorganges wird die erste Elektrode fortlaufend hin- und hergeschwenkt, so daß die Diamanten durcheinandergemischt werden und die gesamte Oberfläche der Diamanten mit dem Metall überzogen wird. In Ergänzung zu diesem Stand der Technik wird noch auf die DE-OS 15 21 262 verwiesen.

Im Edelsteinhandel ist es gebräuchlich, Diamanten für Schmuckzwecke und dergleichen gutachtliche Zertifikate oder schriftliche Expertisen beizufügen, in denen Besonderheiten, wie die Karatzahlen, Farbtönungen und das Vorhandensein oder NichtVorhandensein von Fehlern (Einschlüssen) der Diamanten vermerkt sind, um deren Edelsteinqualität zu bezeugen und zu garantieren. Da jedoch ein gutachtliches Zertifikat dieser Art und der darin beschriebene und begutachtete Diamant getrennte Dinge sind, ist die Gefahr eines Verlustes des Zertifikats gegeben. Bei Verlust oder Zerstörung des Zertifikats muß wiederum eine mühevolle Schätzung vorgenommen und ein neues Zertifikat ausgestellt werden.

Ferner sind Fälle der Fälschung von Schätzerzeugnissen vorgekommen. Aus diesem Grund muß bei einer Transaktion große Sorgfalt in der Beurteilung jedes

3s Zertifikats hinsichtlich seiner Richtigkeit und Echtheit ausgeübt werden. Weil diese Zertifikate von den betroffenen Diamanten trennbar und damit unabhängig sind, kann nicht gesagt werden, daß sie absolut zuverlässig sind. Daher ist es im Handel gegenwärtig eine Selbstverständlichkeit, daß vor allem bei einer Transaktion mit einem hochwertigen Diamanten das Zertifikat durch erneute Vornahme der oben erwähnten mühevoller. Abschätzung überprüft wird.

Ferner ist zu beachten, daß zwar solche Eigenschaften wie Einschlüsse des Diamanten leicht erkennbar sind, selbst wenn er an einem Objekt, etwa einem Ring angebracht ist, doch können das Gewicht in Karat und die Farbtönung dann nicht mehr bestimmt werden. Daher muß, falls eine Partei auf einer erneuten Begutachtung von Karatzahl und/oder Farbtönung eines solchen Diamanten besteht, dieser aus seiner Fassung entfernt werden, was im allgemeinen die Zerstörung der Fassung bedeutet.

Hs liegt daher nahe, auch einen als Schmuckstein

■>5 dienenden Diamanten mit einem Aufdruck oder ein Aufschrift aus Metall zu versehen, zumal es aus der Druckschrift »Schmuck- und Edelsteinkundliches Taschenbuch«, Gübelin, 1953, Seiten 141 und 142, bekannt ist, F.delsleine mit Überzügen zu versehen.

Diese in erster Linie aufgedampften Überzüge deckten jedoch auch die gesamte Oberfläche der Steine ab und dienten zur Erhöhung der optischen Wirkung oder zum Härteschut/.

Aus der DE-AS 21 17 199 ist es insbesondere zur

6¹) Herstellung von integrierten Schaltungen mit Mehrlagenverdrahtung bekannt, geätzte Muster in dünnen Schichten mit Hilfe von Ätzungen durch lonenbeschuß mittels Kathodenzerstäubung unter Verwendung einer

Ätzmaske herzustellen, bei der es sich um eine Fotolackmaske handeln kann. Das dort beschriebene Verfahren zur Herstellung geätzter Muster in dünnen Schichten zeigt jedoch dem Fachmann keinen Weg auf, wie er bestimmte Oberflächenbereiche eines Diamanten mit fest anhaftendem Molybdän überziehen soll.

Der Erfindung Hegt die Aufgabe zugrunde, bei dem eingangs beschriebenen Diamanten nur vorbestimmte Flächen der Diamantstruktur mit einem daran gebundenen Molybdänfilm zu versehen.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Diamantstruktur mit einem Photoresist abgedeckt gewesen ist, so daß nur ein vorbestimmter Teil einer Oberfläche der Diamantstruktur in Form eines vorbestimmten mikroskopischen Musters freilag und dem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt war, und daß das Molybdän auf den freiliegenden Oberflächenteil gestäubt worden ist, um den gebundenen Molybdänfilm mit dem vorbestimmten Muster auszubilden, und das aufgestäubte Molybdän mit Ausnahme des zurückgebliebenen gebundenen Molybdänfilms entfernt worden ist.

Dadurch ist es vorteilhafterweise möglich, auf einer besonderen Stelle der Außenfläche des Diamanten eine mit bloßem Auge nicht lesbare, also mikroskopisch kleine Inschrift anzubringen, die beispielsweise das Ergebnis der Begutachtung des Diamanten enthält. Das aufgebrachte Molybdän hat eine sehr hohe Bindungskraft mit dem Diamanten und kann weder abgeschält noch abgerieben werden, selbst wenn es mehrmals starken Abriebkräften ausgesetzt ist. Da der aufgebrachte Überzug mikroskopisch klein sein kann, beeinträchtigt er nicht die Schmuckfunktion des Diamanten.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 eine Seitenansicht eines als Schmuckstein dienenden Diamanten der beschriebenen Art,

F i g. 2 eine Draufsicht auf den in der F i g. 1 dargestellten Diamanten,

F i g. 3 eine Draufsicht auf eine Ausführungsform einer Fotomaske mit einem Muster, das auf einem Diamanten der beschriebenen Art angebracht werden soll,

F i g. 4 eine teilweise geschnittene Seitenansicht eines in einem Halter befestigten Diamanten,

F i g. 5(A) bis 5(E) vergrößerte, teilweise geschnittene Seitenansicht eines Diamanten der beschriebenen Art bei verschiedenen Verfahrensschritten zum Aufbringen eines mit dem Diamanten gebundenen Molybdänfilms,

F i g. 6 eine teilweise geschnittene Seitenansicht eines Gerätes zum Aufbringen von Molybdän auf einen Diamanten der beschriebenen Art und

Fig. 7 eine Seitenansicht einer weiteren Ausführungsform eines Diamanten der beschriebenen Art, der mit gebundenem Molybdän versehen ist.

Ein Diamant mit Brillantschliff, der als ein Beispiel für einen Diamanten der beschriebenen Art gewählt ist, auf dem eine Aufschrift aufgebracht werden soll, hat die in bO den F i g. 1 und 2 gezeigte Gestalt. Bei diesem Diamanten handelt es sich um eine Diamantstruktur 10 mit einer Krone 11, einer Fassungskante (2 und einem Pavillon 13. Die Krone hat eine Tafel 14, Sternfacetten 15, Rautenfacetten 16 und Kronenrandfacetten 17. Der fa5 Pavillon 13 hat Pavillonrandfacelten 18, Pavillonfacetten 19 und einen Boden 20. All diese Flächen sind angeschliffen und poliert. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Inschrift oder Aufschrift in einem Teil 21 derTafel 14 des Diamanten ausgebildet

Als erster Verfahrensschritt zum Erzeugen der Aufschrift wird eine Fotomaske bzw. Schablone 30, z. B. mit einem Muster, wie es in der F i g 3 gezeigt ist, durch eine gewöhnliche fotografische Technik oder Fotoätztechnik ausgebildet Die Fotomaske 30 enthält ein Design mit einer Inschrift, die Marken bzw. Buchstaben 31, Zahlen 32 und dergleichen Angaben enthält, die notwendige Einzelheiten zur Kennzeichnung des Diamanten darstellen, wie Karatzahl, Farbtönung sowie das Auftreten oder Fehlen von Einschlüssen, wie sie sich aus einem Gutachten ergeben. Hierbei ist das Muster der Fotomaske 30 von einer Größe, die beispielsweise auf etwa ein Fünfundzwanzigstel des ursprünglichen Musters größenmäßig reduziert ist

Die mit der Aufschrift zu versehende Diamantstruktur wird mit dem Boden 20 nach oben und der Tafel 14 nach unten in eine Ausnehmung 41 eines Halters 40 gesetzt, der beispielsweise aus rostfreiem Stahl besteht.

Die Ausnehmung 41 des Halters 40 hat eine solche Gestalt, daß der Pavillon 13 des Diamanten 10 innig und eng in die Ausnehmung geschmiegt ist. Die Krone 11 des Diamanten 10 ragt über den Halter 40 hinaus.

Auf der Krone 11 einschließlich der Tafel 14 des in dem Halter 40 gehalterten Diamanten 10 wird ein Fotoresist oder Fotolack aufgetragen, und zwar in Form eines Films 50, wie es in der F i g. 5(A) dargestellt ist. Anschließend wird mittels eines optischen Systems, innerhalb dessen an ainer Zwischenstelle die Fotomaske 30 angebracht ist, das Muster der Fotomaske 30 größenmäßig verkleinert, und zwar beispielsweise auf etwa ein Achtzigstel (d. h., es wird eine Gesamtverkleinerung auf etwa ein Zweitausendstel des ursprünglichen Musters vorgenommen), und das Muster wird auf den Fotoresist-Film 50 projiziert, um eine fotografische Belichtung zu bewirken. Danach wird, wie es in der F i g. 5(B) gezeigt ist, der Fotoresist-Film 50 entwickelt, und Teile des Fotoresist-Films werden in Obereinstimmung mit dem belichteten Muster entfernt. Mikroskopische Abschnitte 14a der Tafel 14 liegen nunmehr frei, und zwar in Übereinstimmung mit den Musterabschnitten, wo der Fotoresist-Film entfernt worden ist.

In diesem Zustand wird der Diamant in ein Zerstäubungsgerät 60 gegeben, das in der Fig. 6 dargestellt ist. Eine Hauptanordnung 61 des Zerstäubungsgerätes 60 steht über ein Abzugrohr 63 mit einer (nicht gezeigten) Vakuumpumpe in Verbindung, um aus einem Raum 62 der Hauptanordnung 61 Luft abzuziehen. Ein Rohr 64 zur Zufuhr von Luft in den Raum 62 ist mit der Hauptanordnung 61 verbunden. Im Mittelteil des Raumes 62 ist ein Substrathalter 65 vorgesehen. Auf der Oberseite der Hauptanordnung 61 befindet sich eine Abdeckung 66, mit der man eine Öffnung in der Hauptanordnung 61 abschließen kann. Ein Zielhalter 68, der ein Ziel 67 aus Molybdän (Mo) an seiner Unterseite trägt, ist im mittleren Teil an der Abdeckung 66 angebracht. Wenn die Abdeckung 66 geschlossen ist, stellt der Flansch der Abdeckung 66 einen dichten Abschluß mit dem Flansch der Hauptanordnung 61 sicher, so daß der Raum 62 luftdicht abgeschlossen ist.

Als ein erster Schritt in diesem Zerstäubungsverfahren wird ein Ventil 69 geschlossen, wohingegen ein Ventil 70 geöffnet wird, um die Zufuhr von Luft in den Raum 52 zu gestatten und dabei den Druck im Raum 62 auf Atmosphärendruck anzuheben. Die Abdeckung 66 wird dann geöffnet. Der Halter 40 wird durch die obere öffnung in der Hauptanordnung 61 eingesetzt. Der

Diamani 10 trägt den Fotoresist-Film 50 entsprechend dem in der Fig. 5(B) dargestellten Muster. Wie man sieht, wird der Halter 40 auf den Substrathalter 65 gestellt. Im Anschluß daran wird die Abdeckung 66 geschlossen, um den Raum 62 luftdicht abzuschließen. Wie man sieht, steht in diesem Zustand das Molybdänziel 67 dem Substrathalter 65 und dem Diamanten 10 gegenüber.

Das Ventil 70 wird nun geschlossen, und das Ventil 69 wird geöffnet. Die Vakuumpumpe wird angetrieben, um den Raum 62 zu evakuieren. Nachdem das Vakuum im Raum 62 einen vorbestimmten Wert erreicht hat, beispielsweise in der Größenordnung von 5 χ 10 ^h Torr bis 5x10 ⁷ Torr, wird in den Raum 62 Argongas gegeben. Der Substrathalter 65 wird dann mit dem negativen Pol und der Zieihalter €8 mit dem positiven Pol einer elektrischen Spannungsquelle verbunden. Zwischen diese beiden Teile wird eine hohe elektrische Spannung gelegt. Folglich wird der Diamant im wesentlichen zu einem Ziel, und Ionen des Argongases treffen auf der freiliegenden Tafeloberfläche 14a des Diamanten 10 auf, die durch den Fotoresist-Film 50 nicht abgedeckt ist. Auf diese Weise wird eine Vorzerstäubung ausgeführt. Diese Vorzerstäubung veranlaßt, daß die freiliegende Tafelfläche 14a aktiviert wird.

Danach wird an den Substrathalter 65 in umgekehrter Weise wie zuvor die positive Polarität und an den Zieihalter 68 die negative Polarität gelegt. Eine hohe Spannung wird dann zwischen den beiden Teilen aufrechterhalten. Folglich wird das Molybdänziel 67 zum Ziel, und die Argongasionen treffen auf der Oberfläche des Molybdänziels 67 auf, um Molybdänatome herauszuschlagen. Die in den Raum herausgeschla genen Molybdänatome verbinden sich mit der freiliegenden Tafeloberfläche 14a. Es findet nunmehr die Hauptzerstäubung statt Im Verlaufe dieses Hauptzerstäubungsvorganges wird auf der freiliegenden Tafeloberfläche 14a ein Molybdänfilm 51 ausgebildet, wie es in der F i g. 5(C) gezeigt ist. Die Wachstumszunahme des Molybdänfilms 51 liegt in der Größenordnung von 100 bis 300 A/min.

Nachdem sich der Molybdänfilm 51 gebildet hat, wird das Ventil 69 geschlossen und das Ventil 70 geöffnet um Luft in den Raum 62 einzuleiten. Die Abdeckung 66 wird dann geöffnet, um den Diamanten 10 zusammen mit dem Halter 40 aus dem Zerstäubungsgerät 60 herauszunehmen. Im Anschluß daran wird der Fotoresist-Film 50 von dem Diamanten 10 entfernt wobei der Molybdänfilm 51 des vorbestimmten Musters auf der Tafel 14 zurückbleibt, wie es in der Fig. 5(D) zu sehen ist

Schließlich wird noch der erwähnte Molybdänfilm 51 durch Reinigung mit Wasserstoffperoxid (H2O2) erforderlichenfalls entfernt woraufhin ein gebundener Molybdänfilm 51a mit einer extrem dünnen Dicke (von etwa 10 bis 50Ä) zurückbleibt wie es in der Fig.5(E) dargestellt ist Dieser gebundene Molybdänfilm 51a wird als in einem Zustand befindlich betrachtet, bei dem das Molybdän mit dem Kohlenstoff des Diamanten verbunden ist

Infolge der chemischen Wirkung des Wasserstoffperoxids verändert sich das Molybdän selbst in Molybdänoxid, das leicht aufgelöst und entfernt werden kann. Der gebundene Molybdänfilm 51a wird demgegenüber von dem Wasserstoffperoxid und irgendwelchen anderen Chemikalien nicht aufgelöst, sondern bleibt mit äußerst hoher Bindungskraft mit dem Diamanten 10 verbunden.

Der verbleibende gebundene Molybdänfilm 51a wird weder abgeschält noch abgerieben, selbst wenn er wiederholt starken Abriebkräften ausgesetzt ist.

Weiterhin, was von den Umständen abhängt, kann man das Molybdän selbst des Molybdänfilms 51 beibehalten, ohne es in der oben beschriebenen Weise aufzulösen. In diesem Fall wird das Molybdän selbst bei einer entsprechenden Anzahl von Abriebvorgängen abgerieben, bis der oben erwähnte gebundene Molybdänfilm 51a übrig bleibt. Das Ergebnis ist dann das gleiche wie für den Fall, bei dem das Molybdän selbst zuvor aufgelöst worden ist.

Wenn zur Ausbildung des Molybdänfilms 51 der Hauptzerstäubungsvorgang ausgeführt wird, ohne daß vorher die Tafeloberfläche 14a dem erläuterten Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzi worden ist, bei dem die Ionen auf der Tafeloberfläche 14a auftreffen, kommt es nicht zur Ausbildung des erläuterten gebundenen Molybdänfilms 51a. Der ohne den Vorzerstäubungsvorgang ausgebildete Molybdänfilm kann durch mehrere Abriebvorgänge nahezu vollständig abgerieben oder durch Wasserstoffperoxid im wesentlichen vollständig aufgelöst werden.

Das Aufbringen des gebundenen Molybdänfilms 51a ist auf die Tafel 14 nicht beschränkt. Der verbundene Molybdänfilm kann auch auf andere Oberflächen des Diamanten aufgebracht werden. Weiterhin ist der Inhalt des Musters nicht auf die Aussagen in einem Gutachten beschränkt. Man kann beispielsweise beliebige unterscheidungsfähige Muster aufbringen. Es kann sich um vorbestimmte Buchstaben, Ziffern und dgl. handeln.

Wenn das von dem gebundenen Molybdänfilm 51a gebildete Muster gelesen werden soll, benötigt man eine optische Vergrößerungseinrichtung, beispielsweise ein Interferenzmikroskop.

An Hand der Fig. 7 wird ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Diamanten der beschriebenen Art mit daran gebundenem Molybdän erläutert.

Auf der oberen Stirnoberfläche 806 einer Diamantnadel 80 ist ein gebundener Molybdänfilm 81 ausgebildet. Die Diamantnadel 80 dient zur Wiedergabe von Schallplatten und weist eine Spitze 80a einer vorbestimmten Gestalt auf. Der gebundene Molybdänfilm 81 wird unter Anwendung des beschriebenen Hauptzerstäubungsverfahrens ausgebildet, nachdem die gesamte obere Stirnoberfläche 80£> der Diamantnadel 80 dem erläuterten Verzerstäubungsvorgang ausgesetzt worden ist Das Molybdän selbst wird dann von dem ausgebildeten Molybdänfilm in ähnlicher Weise wie bereits erläutert entfernt Bei diesem Ausführungsbeispiel wird ein Fotoresist-Film nicht verwendet

Eine Schicht 82 aus Metall, beispielsweise aus Silber oder Kupfer, wird durch einen Zerstäubungsvorgang auf der oberen Oberfläche des gebundenen Molybdänfilms 81 ausgebildet Die Metallschicht 82 wird dann mit Hilfe eines Lötmittels 83, beispielsweise Silberlot, an einem Tonarm 84 befestigt

Auf diese Weise erzielt man eine äußerst haltbare Befestigung der Diamantnadel 80 am Tonarm. Im Vergleich dazu war es bisher üblich, die Diamantnadel 80 direkt mit einem Klebemittel am Tonarm 84 zu befestigen. Diese übliche Befestigungsart war unzulänglich.

Wenn ein Diamant und Metall auch für andere Gebrauchszwecke miteinander verbunden werden sollen, kann man stets zwischen diesen Elementen den gebundenen Molybdänfilm ausbilden. Auf diese Weise ist es möglich, über den gebundenen Molybdänfilm eine

äußerst haltbare Verbindung zwischen dem Diamanten und dem Metall zu erzielen.

Da der gebundene Molybdänfilm leitfähig ist, ist der gebundene Molybdänfilm auch in der Lage, den Diamanten mit einem anderen Metall in einer elektrisch leitenden Weise zu verbinden.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Diamant mit daran gebundenem Molybdän, dessen Diamantstruktur einem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt gewesen ist, bei dem ein ausgewählter Oberflächenabschnitt der Diamantstruktur von gasförmigen Ionen getroffen worden ist, und dessen durch einen Zerstäubungsvorgang aufgebrachtes Molybdän eine Bindung in Form eines Molybdänfilms mit demjenigen Teil der Diamantstruktur eingegangen ist, der dem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt gewesen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantstruktur (10) mit einem Photoresist (50) abgedeckt gewesen ist, so daß nur ein vorbestimmter Teil {14a) einer Oberfläche der Diamantstruktur in Form eines vorbestimmten mikroskopischen Musters freilag und dem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt war, und daß das Molybdän (51) auf den freiliegenden Oberflächenteil (i4a) gestäubt worden ist, um den gebundenen Molybdänfilm (51a,) mit dem vorbestimmten Muster auszubilden, und das aufgestäubte Molybdän mit Ausnahme des zurückgebliebenen gebundenen Molybdänfilms (Sla^entfernt worden ist.

2. Diamant nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantstruktur ein Schmuckstein ist und daß das vorbestimmte mikroskopische Muster das Ergebnis eines Gutachtens über den Schmuckstein enthält.

3. Verwendung des Diamanten nach Anspruch 1 als Wiedergabenadel für Schallplatten, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Stirnoberfläche (806,) einer nadeiförmigen Diamantstruktur (80) dem Vorzerstäubungsvorgang ausgesetzt worden ist, daß der gebundene Molybdänfilm (81) auf der oberen Stirnoberfläche der Diamantstruktur ausgebildet ist und daß der gebundene Molybdänfilm (81) mit Hilfe weiterer Metalle (82) an einem Tonarm (84) angebracht ist.