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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen der Menge
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eines in einer Flüssigkeit enthaltenen Gasan-teils, wie Kohlendioxid,
Schwefelwasser.toff, Schwefeldioxid oder Ammoniak, mit mitteln zum Trennen des Gases
von der Flüssigkeit und In-Berührung-bringen des Gases mit einem mit diesem unter
Änderung der elektrischen Leitfähigkeit reagierenden Absorptions- oder Reaktionsmittel,
wobei die Leitfähigkeitsänderung als quantitatives Maß für den Gas-Gehalt dient.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zum Betrieb der Vorrichtung.
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Ein Verfahren zum Bestimmen eines Gasgehaltes unter Verwendung eines
gasspezifischen Absorptions- oder Reaktionsmittels, welches durch In-Verbindung-bringen
mit dem zu bestinmenden Gas eine Änderung der elektrischen Leitfahigkeit erfährt,
ist aus der D?-OS 2 315 079 bekannt. Nach diesem Verfahren wird eine vorgegebene
Menge einer in einem Spülgefäß enthaltenen Probe der Flüssigkeit, deren Gasgehalt
zu bestimmen ist, mit Hilfe eines reinen Spülgases entgast.
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Dieses anschließend ggfs. mit dem zu messenden Gas beladene Spülgas
wird in einem das Absorptions- oder Reaktionsmittel enthaltenden Meßgefäß wieder
gereinigt und dann im weiteren Kreislauf solange durch das Spülgefäß gesaugt und
durch das Meßgefäß gedrückt, bis die Flüssigkeitsprobe im wesentlichen kein zu bestimmendes
Gas mehr enthält. Nach Abschluß des Spülvorfflanges erfolgt die Messung der Leitfähigkeit
des Absorptions- oder Reaktionsmittels. Diese Messung kann beispielsweise mit Hilfe
einer Brückenschaltung ausgeführt werden. Das bekannte Verfahren dient u. a. zum
Bestimmen des cO2-Gehaltes einer zur Gärung angesetzten Flüssigkeit, insbesondere
bei noch ungesättigtem C02-Gehalt. Die zu untersuchende Flüssigkeit kann zur Gärung
angesetzte Bierwürze oder bei der Sektherstellung zur Gärung angesetzter Wein sein.
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Das Verfahren gemäß DT-OS 2 315 079 arbeitet diskontinuierlich.
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Zum Entgasen der jeweiligen Flüssigkeitsprobe muß ein Spülgas unmittelbar
durch die Probe geblasen werden. Es ist Bbei nicht zu vermeiden, daß Flüssigkeitspartikel
in der Spülgasleitung mittransportiert werden. Es sind daher besondere Trenneinrichtungen,
wie Zyklone oder Flüssigkeitsabscheider, erforderlich.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs
genannten Gattung zu schaffen, mit der eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich
ist? und die Vorrichtung so auszugestalten, daß ein besonderes Spülgas nicht mehr
gebraucht wird und daher alle mit dem Spülgas zusammenhängenden Probleme
beseitigt
sind. Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Kennzeichen des Anspruchs
1 beschrieben. Verbesserungen und weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in
den Unteranspruchen angegeben.
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Erfindungsgemäß wird die Gasdurchlassigkeit von Leitungs-und Schlauchmaterialien
vorteilhaft dazu ausnutzt, die zu untersuchende Flüssigkeit zu entgasen und das
Gas unmitelbar mit dem Absorptions- oder Reaktionsmittel in Berührung zu bringen.
Besondere Spül- oder Trägergase sind also nicht mehr erforderlich.
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Die erfindungsgemäße als doppelwandige Leitung ausgebildete Entgasungszelle
besteht vorzugsweise aus zwei ineinander gesteckten Schläuchen, wobei das Absorptions-
oder Reaktionsmittel zwischen den beiden Schläuchen hindurchgeführt und die zu untersuchende
Flüssigkeit durch den inneren Schlauch gepumpt wird. Wesentlich ist dabei, daß der
innere Schlauch der Entgasungszelle aus einem für das zu messende Gas, z. B.
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Kohlendioxid (CO2), durchlässigen Material besteht. Ein solches Meterial
ist, insbesondere für CO2, beispielsweise Silicon-Kautschuk. Zahlreiche andere Materialien
wie Gummi oder Kunststoff sind jedoch ebenfalls geeignet. Die Länge der Entgasungszelle,
d. h. die Länge der doppelwandigen Leitungsanordnung>hängt u. a. von der Geschwindigkeit
ab, mit der die zu messende Flüssigkeitsprobe durch die innere Leitung gesaugt oder
gedrückt wird. Die Lunge soll so groß bemessen sein, daß die Flüssigkeitsprobe am
Ausgang der Entgasungszelle praktisch frei von dem Gas ist, dessen Menge erfindungsgemäß
zu bestimmen ist.
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Es ist ferner zweckm»:ßig, den Innendurchmesser der äußeren Leitung
der erfindungsgemäßen Entgasungszelle nur unwesentlich größer als den Außendurchmasser
des inneren Schlauches der Zelle zu machen. Dadurch wird bei relativ schnellem Durchfluß
des Absorpbions- oder Reaktionsmittels von diesem
nur eine geringe
Menge pro Zeiteinheit benötigt. Zum Bestimmen der Leitfahigkeitsänderudg des Absorptions-
oder Reaktionsmittels aufgrund des mit diesem reagiercnden Gases, kann in die Leitung
des Mittels vor und nach Durchlauf durch die Entgasungszelle je eine Leitfähigkeitsmeßzelle
eingebaut werden. Die gemessenen Leitfähigkeiten können dann beispielsweise in einer
Briickenschaltung verglichen werden.
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Ein entscheidender Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber
der aus der' DT-OS 2 315 079 bekannten besteht darin, daß nunmehr kontinuierlich
gearbeitet werden kann. Soll beispielsweise festgestellt werden, ob nach dem Ansetzen
der Würze zwecks Gärung beim Bierbrauen die Kohlendioxidbildung in Gang kommt und
mit welcher Geschwindigkeit sich dieses Gas vermehrt, so kann mit Hilfe der erfindungsgemäßen
Vorrichtung das Einsetzen und die Vermehrung des Kohlendioxids in Folge Gärung kontinuierlich
überprüft werden. Dazu genügt es beispielsweise, in den Tank mit der Bierwürze eine
Pumpe zu setzen, mit deren Hilfe ständig eine geringe Menge der Würze durch die
erfindungsgemäße Entgasungszelle gepumpt wird. Da beim Pumpen des Biers Blasen mitgefördert
werden können, ist es zweckmäßig, die Flüssigkeitsprobe unter Druck von z. B.
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2,5 bar durch die Entgasungszelle zu pressen. Wenn die Pumpe selbst
nicht als Dosierpumpe geeignet ist, kann zusätzlich eine Dosierpumpe in die Leitung
vor oder nach der Entgasungszelle eingeschaltet werden. Vorzugsweise wird in diesem
Falle zum Fördern des Biers as dem Tank eine Pumpe verwendet, die in der Förderleitung
unabhängig von der Förderleistung einen bestimmten Druck aufrechterhält. Je nach
Art der Förder- und Druckhaltepumpe kann vor der Entgasungszelle außerdem ein By-pass
vorgesehen sein.
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Anhand der schematischen Zeichnung eines Ausführungsbeispiels werden
weitere Einzelheiten der Erfindung erläutert.
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In der Zeichnung besteht die Entgasungszelle 1 aus einer äußeren Leitung
2 und einer inneren Leitung 3. Die Entgasungszelle ist lediglich im Prinzip als
langgestrecktes gerades Bauelement dargestellt. Da die Entgasungszelle 1 in der
Regel aus ineinander gesteckten Leitungen 2 und 3 besteht, wird sie je nach der
erforderlichen Länge in der Praxis äedoch zwecks Platzersparnis aufgerollt sein.
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In einem Ausführungsbeispiel hat die Entgasungszelle eine Länge von
5 bis 7 Metern. Die innere Leitung 3 besteht dabei aus einem Kapillarschlauch aus
Silikon-Kautschuk mit einem inneren Durchmesser von 0,3 bis 0,5 mm und einem äußeren
Durchmesser von 0,7 bis 1,0 mm. Die äußere Leitung soll die innere möglichst eng
umfassen und einen Innendurchmesser von etwa 2 mm haben, so daß der radiale Abstand
der beiden Leitungen im Mittel etwa 0,2 bis 0,5 mm beträgt. Die einzelnen Maße sollen
im Hinblick darauf ausgebildet werden, daß unter Verwendung von möglichst wenig
Probeflüssigkeit eine möglichst vollständige Entgasung der Flüssigkeit erzielt wird.
In diesem Sinne ist es zweckmäßig, die vorgenannten Durchmesser so klein wie technisch
sinnvoll zu machen. Auch die Länge der Entgasungszelle 1 kann in dem Maß verringert
werden, in dem die Permeabilität der inneren Leitung 3 für das zu messende Gas steigt.
Es ist also zweckmäßig, dem jeweiligen Gas entsprechend ein Material für die Leitung
3 mit möglichst hoher Permeabilität auszuwählen.
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Das Maß der Entgasung der zu prüfenden Flüssigkeit hängt auch von
deren Durchflußgeschwindigkeit durch die Entgasungszelle 1 ab, d.h. die Entgasung
ist umso vollständiger und mit einer umso kürzeren Entgasungszelle erreichbar, je
langsamer die Durchflußgeschwindigkeit durch die Entgasungszelle eingestellt wird.
Im Hinblick auf die Durchflußgeschwindigkeit ist jedoch auch zu berücksichtigen,
daß mit abnehnender Geschwindigkeit die Zeitdifferenz zwischen der Entnahme der
Probeflüssigkeit aus dem zu messenden Flüssigkeitsreservoir und dem Anfall des
Meßergebnisses
immer größer wird.
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Zum Zuführen der Probeflüssigkeit zu der Entgasungszelle 1 ist im
Ausführungsbeispiel eine Tauchpumpe 4 vorgesehen, die in das zu prüfende Flüssigkeitsreservoir
4a eingesetzt ist. Die Tauchpumpe 4 kann beispielsweise eine druckwasserangetriebene
Membranpumpe mit Druckhalte- und Förderfunktion sein. Von der Tauchpumpe 4 aus wird
die Flüssigkeitsprobe über eine Leitung 5 direkt der inneren Leitung 3 der Entgasungszelle
1 zugeführt. Die Leitung 5 soll so ausgebildet sein, daß sie das zu messende Gas
praktisch nicht durchläßt.
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Dazu kann die Wandstärke der Leitung entsprechend groß gewählt werden.
Beispielsweise, wenn das fragliche Gas NO2 ist, kann als Material für die.leitung
Polyvinylchlorid (P9C) benutzt werden.
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Der Ausgang der inneren Leitung 3 kann über eine Leitung 6 mit einer
Dosierpumpe 7 verbunden sein. Die Dosierpumpe 7 kann jedoch auch in die Leitung
5 eingeschaltet sein. Eine Dosierpumpe ist erforderlich, wenn man mit Hilfe der
Tauchpumpe die Flüssigkeitsprobe nicht ausreichend genau dosieren kann. Die nach
Durchlauf durch die innere Leitung 3 der Entgasungszelle 1
entgaste Flüssigkeitsprobe fließt im Ausführungsbeispiel schließlich über einen
Auslaß'8 in den Abfluß.
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Wenn beim Fördern der Flüssigkeitsprobe mit Hilfe der Tauchpumpe 4
in der Probe Blasen mitgefördert werden, ist es zweckmig, die Flüssigkeitsprobe
unter einen relativ hohen Druck von z. B. 2 bis 3 bar zu setzen. Dadurch wird erreicht,
daß die Gasblasen in der Flüssigkeit auf dem Wege durch die Leitung 5 wieder komprimiert
und aufgelöst werden. Wenn die Tauchpumpe 4 dann eine kombinierte Druckhalte- und
Förderfunktion aufweist und als Dosierpumpe beispielsweise eine Kolbenpumpe verwendet
wird, kann ohne Schwierigkeit erreicht werden, daß
durch die innere
Leitung 3 der Entgasungszelle 1 kontinuierlich Flüssigkeit dosiert und bei konstantem
erhöhtem Druck gefördert wird. Es ist dabei zweckmäßig, die Tauchpumpe 4 so einzustellen
bzw. auszuwahlen, daß diese ständig mehr Flüssigkeit fördert bzw. fördern kann als
die Dosierpumpe 7 abnimmt. Unter diesen Verhpffiltnissen kann es günstig sein, der
Leitung 5 zwischen Tauchpumpe 4 und innerer Leitung 3 der Entgasungszelle 1 einen
By-pass 9 mit einem Reduzicrventil 10 zuzuordnen.
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Im Ausführungsbeispiel wird durch die äußere Leitung 2 der Entgasungszelle
als Absorptions- und Reaktionsmittel Natronlauge gepumpt, wenn das in der Flüssigkeit
enthaltene und zu messene Gas Kohlendioxid ist. Die Natronlauge wird mit Hilfe einer
Dosierpumpe 11 durch eine Leitung 12 und über eine BeitfähigkeitsmeZzelle 13 der
äußeren Leitung 3 der Entgasungszelle 1 zugeführt, Am anderen Ende der äußeren Leitung
2 verläßt die Natronlauge die Entgasungszelle über eine Leitung 14, sie fließt dann
durch eine Leitfähigkeitsmeßzelle 15 zu einem Abfluß 16.
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We-Lzn beispielsweise ein Kohlendioxidgehalt (C02) einer Flüssigkeit,
z. B. Bier, mit Hilfe von Natronlauge (NaOH) als Absorptions- oder Reaktionsmittel
erfindungsgemäß gemessen werden soll, wird durch das Eindringen von Kohlendioxid
in die Natronlauge u. a. Natriumkarbonat gebildet. Hierdurch wird die Leitfähigkeit
der Natronlauge verändert. Durch Vergleich der Meßwerte an den Leitfähigkeitsmeßzellen
13 und 15 kann auf diese Weise unmittelbar der Kohlendioxidgehalt einer in der Meßzelle
1
entgasten Flüssigkeitsprobe bestimmt werden.
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In einem Ausführungabeispiel hatte die Entgasungszelle 1 eine Länge
von etwa 6 m, die innere Leitung 3 der Entgasungszelle einen inneren Durchmesser
von 0,5 mm und einen äußeren Durchmesser von 0,9 mm und die äußere Leitung 2 einen
inneren Durchmesser
von 3 mm. Die DurchfluPgeschwindigkeit der
Natronlauge zxrde mit Hilfe der Dosierpumpe 11 auf ca. 500 ml/h und die Durchflußgeschwindigkeit
der Flüssigkeitsprobe mit Hilfe der Dosierpumpe 7 auf ca. 250 ml/h eingestellt.
Die Meßwerte der Leitfähigkeitsmeßzellen 13 und 15 wurden in einer Brückenschaltung
vergleichen. Eine Optimierung dieser Durchsätze hängt ab vom gewünschten Probendurchsatz,
dem erforderlichen Meßbereich, einer sinnvollen Konzentration der Absorptionsflüssigkeit
sowie der geforderten Meßzeit.