DE2739040A1 - Feuerfeste masse sowie ein verfahren zum herstellen eines feuerfesten koerpers aus dieser masse - Google Patents

Feuerfeste masse sowie ein verfahren zum herstellen eines feuerfesten koerpers aus dieser masse

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DE2739040A1 DE19772739040 DE2739040A DE2739040A1 DE 2739040 A1 DE2739040 A1 DE 2739040A1 DE 19772739040 DE19772739040 DE 19772739040 DE 2739040 A DE2739040 A DE 2739040A DE 2739040 A1 DE2739040 A1 DE 2739040A1
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Description

DIPL.-ING. HANS W. GROENING PATENTA N V(TALT
NL INDUSTRIES, INC. New York, N.Y. USA
Feuerfeste Masse sowie ein Verfahren zum Herstellen
20 eines feuerfesten Körpers aus dieser Masse
25 Keramisch gebundene feuerfeste Körper, die als Auskleidungen von Glasschmelzbehältern verwendet werden, sollten imstande sein, scharfen Umweltverhältnissen zu widerstehen, die während des Ofenbetriebs herrschen. Idealerweise sollte die Auskleidung derartiger
30 Behälter beständig gegen Korrosion und Erosion sein und thermische Isolierung ermöglichen und über einen weiten Temperaturbereich während einer ausgedehnten Zeitdauer strukturell stabil bleiben.
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H C —·
Feuerfeste Massen, die auf Zirkonoxid, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid basieren, zeigen diese Eigenschaften in hohem Ausmaß. Jedoch haben sich derartige Materialien zur Vermittlung von Widerstandsfähigkeit gegen alkalische Dämpfe und Staub, die während des Glasschmelzens auftreten, als nicht vollständig geeignet erwiesen. Es ist beobachtet worden, daß unerwünschte Reaktionen zwischen den alkalischen Dämpfen, wie diejenigen, die sich von Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid ableiten können, und einem auf Zirkonoxid/ Aluminiumoxid/Siliciumdioxid-basierendem Ziegel auftreten. Diese schädlichen Reaktionen rufen ein Abschälen, Ablösen, Oberflächenexpansion der behandelten Ziegel, Verschmutzung der Glasansätze und einen frühzeitigen strukturellen Ausfall bzw. Schaden der feuerfesten Auskleidung hervor, insbesondere in den oberen Bereichen der ausgekleideten Behälter, wo Kondensate der alkalischen Dämpfe gebildet werden.
Obwohl gebundene feuerfeste Massen, die Aluminiumoxid, Zirkonoxid und Siliciumdioxid enthalten, niedrige Scheinporositäten zeigen, unterliegen die bekannten Produkte beim Kontakt mit Soda- oder Kaliumcarbonatdämpfen einem Zerfall, was auf die Bildung von ausgedehnten mineralischen Phasen zurückgeht, die aus ß-Aluminiumoxid und alkalischem Aluminiumoxidsilikat bestehen. Um diesen Zerfallserscheinungen zu begegnen, bezweckt die vorliegende Erfindung die Erniedrigung des Aluminiumoxidgehalts und den Ersatz des größten Teils des Aluminiumoxids durch Aluminiumsilikatmaterialien (alumino-silicate materials), die 45 bis 75 % Aluminiumoxid enthalten.
809813/0719
Gegenstand der Erfindung ist eine feuerfeste Masse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie 45 bis 70 % Aluminiumsilikat, 5 bis 15 % calciniertes Aluminiumoxid, 15 bis 35 % Zirkon,
1 bis 5 % Ton und
1 bis 5 % Pyrophyllit
enthält, wobei das Aluminiumsilikat einen Gehalt an Aluminiumoxid von 45 bis 75 % aufweist. 10
Jeder dieser Bestandteile wurde zu der Masse in verschiedenen Korngrößenbereichen gegeben, um beim Beheizen bzw. Befeuern ein dichtes Produkt einer niedrigen Porosität zu erhalten. 15
Das Aluminiumsilikatmaterial, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, umfaßt Aluminiumsilikaterze und -massen, die 45 bis 75 % Aluminiumoxid enthalten, wobei die verbleibenden Anteile verschiedene Silikatzusammensetzungen darstellen. Die Aluminiumsilikatmaterialien, die am nützlichsten sind, sind u.a. Mullit, Sillimanit, synthetische Aluminiumoxid/Siliciumdioxid-Körner mit einem Gehalt von 45 bis 75 % Al-O3, Kyanit und Andalusit.
Der eingesetzte Ton sollte eine kleine Teilchengröße und einen ziemlich großen Oberflächenbereich besitzen. Besonders zufriedenstellende Tone sind u.a. Kugelton (ball clay) (weißer, hochplastischer gebrannter Ton, der ursprünglich in Form von Kugeln abgebaut wurde), Kaolin und insbesondere Bentonit.
Um die Masse gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen, werden die vorstehend beschriebenen Bestandteile zusammen vermischt, um eine homogene Mi-
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— "7 —
schung zu bilden.
Das Aluminiumsilikatmaterial sollte in verschiedener Körnung hinzugegeben werden. Mindestens 3/4 des Aluminiumsilikats sollten in einem Korngrößenbereich von 4,76 bis 0,297 mm (-4+48 mesh) liegen, während der Rest eine Korngröße von weniger als 0,297 mm aufweisen sollte.
Das calcinierte Aluminiumoxid sollte eine Korngröße von weniger als 0,044 mm (-325 mesh) und das Pyrophyllit eine Korngröße von weniger als 0,111 mm (-140 mesh) zeigen.
Bei der Herstellung der obengenannten Masse werden sämtliche Bestandteile in den im einzelnen genannten Korngrößenbereichen zusammen mit 2 bis 5 % Wasser gemischt, um eine homogene sogenannte "Trockenpreßmischung" herzustellen. Diese Trockenpreßmischung wird dann in eine Form gegeben, gepreßt und dann getrocknet und zur Bildung des feuerfesten Körpers gemäß der vorliegenden Erfindung beheizt.
Bei den bekannten feuerfesten Materialien, die Zirkonoxid, Aluminiumoxid und Siliciumdioxid enthalten, wird das eingesetzte tafelförmige Aluminiumoxid mittels darin verteilter feiner Mullitkristalle gebunden. Bei einem solchen feuerfesten Material greifen die alkalischen Dämpfe das tafelförmige (tabular) AIuminiumoxid an und bilden ß-Aluminiumoxid, das eine niedrigere Dichte als tafelförmiges Aluminiumoxid zeigt. Die daraus resultierende Expansion verursacht ein Abblättern und einen Zerfall des feuerfesten Körpers.
35
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Im Gegensatz zu der bekannten Masse erzeugt die erfindungsgemäße Masse, wenn sie beheizt wird, ein Produkt, bei dem das gesinterte Aluminiumsilikat durch feines Material gebunden wird, das ein kieselsäurehaltiges Glas bildet, das Zirkonoxid und darin verteiltes feinkristallines Mullit enthält.
Diese besondere Masse, die eine hohe Dichte und eine niedrige Porosität besitzt, enthält Zirkon, AIuminiumsilikatkörner, calciniertes Aluminiumoxid, Ton und Pyrophyllit. Das Zirkon liefert die erforderliche Zirkonoxidphase, um der Korrosion durch alkalische Dämpfe und Kondensate zu widerstehen. Das feinzerteilte calcinierte Aluminiumoxid, der Ton und der Pyrophillit schaffen die bindende Phase, um eine niedrige Scheinporosität zu liefern. Das Aluminiumsilikat schafft das Grobphasenmedium, das für die Korngrößenverteilung erforderlich ist, um einem Schrumpfen während des Sinterns zu widerstehen, und liefert eine kieselsäurehaltige Phase, um die Bildung von ß-Aluminiumoxid zu verzögern.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung noch näher erläutern.
Beispiel 1:
In diesem Beispiel wurden die folgenden Bestandteile trocken gemischt:
Synthetischer 90,72 kg (4,76 -1,68 um)(- 4 + 10 mesh)
Mullit 226,80 kg 113,40 kg (1,68 -0,595 mm)(-10 + 28 mssh)
22,68 kg (0,595-0,297 mm)(-28 + 48 mesh)
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— Q —
Synthetischer
Mullit 56,70 kg (< 0,297 mm) (- 48 mesh)
calciniertes
Muminiumoxid 45,36 kg (< 0,044 mn) (-325 mesh)
Zirkon
Pyrophyllit Bentonit
113,40 kg
11,34 kg
18,14 kg
68,04 kg (0,149 - 0,044 mm)(-100+325 mesh) 45,36 kg « 0,044 mm) (-325 mesh)
(<0,111 mm)
(<0,074 mm)
(-140 mesh) (-200 mesh)
Zu dieser Mischung wurden 16,78 kg Wasser gegeben und unter sorgfältigem Mischen eine homogene "Trockenpreßmischung" erhalten. Ein Teil dieser Mischung wurde dann in den Hohlraum einer Form gegeben und zu Ziegeln eines Formats von 22,86 cm χ 11,43 cm χ 7,62 cm (9" χ 4 1/2" χ 3") verpreßt. Die verpreßten Ziegel wurden dann aus der Form genommen und bei 93 bis 149°C (200 bis 3000F) getrocknet. Nach dem Trocknen wurden die Ziegel dann bei 1534°C (28000F) während 25 Stunden beheizt, um feuerfeste Körper zu bilden. Diese Ziegel bzw. Steine besaßen niedrige Porosität und widerstanden dem Eindringen alkalischer Dämpfe.
Beispiele 2 bis 8:
Weitere feuerfeste Massen wurden unter Anwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise hergestellt, bei denen die Menge der eingesetzten Bestandteile verändert wurde. Alle diese feuerfesten Produkte besaßen niedrige Porosität und widerstanden dem Eindringen alkalischer Dämpfe. Sie zeigten auch im wesentlichen kein Abblättern und keinen Zerfall.
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- 10 -
Die betrieblichen Einzelheiten und die erhaltenen Ergebnisse werden in der Tabelle I zusammen mit denen des Beispiels 1 gezeigt.
Beispiele 9 bis 14:
Bei diesen Beispielen wurde die Verfahrensweise des Beispiels 1 ergriffen, wobei jedoch Bentonit durch Kugelton und Kaolin ersetzt wurde.
Auch die hiermit erhaltenen Ergebnisse werden von Tabelle I erfaßt.
Beispiele 15 bis 17:
In diesen Beispielen wurde der synthetische Mullit durch verschiedene Aluminiumsilikatmaterialien ersetzt. Sämtliche Versuche wurden nach der gleichen Verfahrensweise wie im Beispiel 1 durchgeführt.
Die Ergebnisse werden in der Tabelle II wiedergegeben.
Aus der obigen Beschreibung und den Beispielen ist ersichtlich, daß verbesserte feuerfeste Produkte hergestellt werden, die niedrigere Porosität als die bekannten Produkte zeigen. Der Einsatz von Aluminium-Silikaten für einen Teil des nach dem Stande der Technik verwendeten Aluminiumoxids verhindert beim vorliegenden Produkt das Abblättern und den Zerfall. Diese verbesserten feuerfesten Produkte, die weniger porös als die bekannten Produkte sind, besitzen eine höhere Widerstandsfähigkeit gegen das Eindringen alkalischen Dampfes.
Θ09Θ13/0719
- 11 -
Wenngleich die Erfindung vorstehend ausführlich beschrieben und anhand der Beispiele erläutert wurde, so soll daraus keine Beschränkung herleitbar sein. Vielmehr kann die Erfindung vielfältige Modifikationen erfahren, ohne daß von ihrem Wesen abgewichen wird.
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-12 -
Tabelle I Beispiele
Bestandteile
Synthetischer Mullit Synthetischer Mullit Synthetischer Mullit Synthetischer Mullit Calcin.Aluminiumoxid Zirkon
Zirkon
Pyrophyllit
Bentonit
Kugelton
™ Kaolin
Bereiche
Synthetischer Mullit Synthetischer Mullit Calcin.Aluminiumoxid Zirkon
Zirkon
Pyrophyllit
Bentonit
Kugelton
Kaolin
Eigenschaften
Porosität
g/cm3
Korngröße
mm 1,68 (mesh) 87,16 108,86 89,89 97,15 90,80 113,50 113,50
4,76 - 0,595 (- 4 + 10) 108,86 87,16 112,13 140,74 99,88 68,04 77,18
1,68 - 0,297 (-10 + 28) 21,72 21,72 22,68 43,09 18,14 22,68 31,75
0,595 - (-28 + 48) 54,43 - 44,90 21,72 56,70 - -
< 0,297 (-48) 43,54 65,77 22,68 43,09 45,36 45,36 45,36
< 0,044 0,044 (-325) 65,77 122,58 100,78 32,20 45,36 158,90 158,90
0,149 - (-100+325) 43,54 30,39 33,56 32,20 68,04 - -
< 0,044 (-325) 11,34 - 22,68 21,72 11,34 22,68 22,68
< 0,111 (-140) 17,24 17,24 4,54 21,72 18,14 22,68 4,54
< 0,074 (-200)
4,76 - 0,297 (- 4 + 48)
< 0,297 (-48)
1,68 - 0,044 (-10 + 325)
< 0,044 (-325)
48 48 49
9		 ;*59,4 61,9
4,8 66'7 		46
12		 ,558' ,5 10 45 49 49 %
Il		 co
9,6 14 ,5 5 9,5 10 35 10 fl O
14'5 24
9,6 ^ 		ι27 ,7 33 '7 7 :l 29' 67 ;; 14,2 10
15		 25 5 35 35 35 ti
M		 σ
2,5 - 5 4,8 2 5 5 (I
3,8 3 ,8 1 4,8 4 ,4 : 1 Il
: : : : 836 η
Il
10,
11,9 13 ,0 13 ,1 11,4 12 ,2 12 ,7 It
2,841 2, 915 2, 872 2,750 2, 2,995 2,944
Tabelle I (Fortsetzung) Beispiele
Bestandteile
Korngröße
10
11
12
13
Synthet.Mullit 4,76 -0,297 (- 4+48) 48 Synthet.Mullit < 0,297 (-48) 8 CaIc.Alumin.oxid 5
Zirkon
Zirkon
Pyrophyllit
Bentonit
Kugelton
Kaolin
Eigenschaften
Porosität
g/cm3
0,149-0,044 (-100+325) -
0,044
(-325)
48,9
12,3
9,8
14,7
9,8
2,5
61,:
9,6
14,4
9,6
2,4
47,1
11,8
9,4
14,2
9,4
2,4
5,7
58'9
48,9
12,3
9,8
14,7
9,8
2,5
fii 2 61'2
48
12,0 9,6
14,4 9,6 2,4
14
nun 0,149-0,044 (mesh) 113,50 88,53 87,16 85,81 88,53 87,16 85,81 kg
Synthet.Mullit 4,76 -1,68 < 0,044 (- 4+10) 68,04 111,23 108,96 106,69 111,23 108,96 106,69 11
Synthet.Mullit 1,68 -0,595 < 0,111 (-10+28) 36,29 22,23 21,72 21,32 22,23 21,72 21,32 Il
Synthet.Mullit 0,595-0,297 < 0,074 (-28+48) 36,29 55,80 54,43 53,52 55,79 54,43 53,52 Il
Synthet.Mullit < 0,297 (-48) 22,68 44,45 43,54 42,64 44,45 43,54 42,64 It
CaIc.Alumin.oxid< 0,044 (-325) - 66,68 65,32 64,41 66,68 65,32 64,41 Il
Zirkon (-100+325) 158,90 44,45 43,54 42,64 44,45 43,54 42,64 11
Zirkon (-325) 4,54 11,34 10,89 10,89 11,34 10,89 10,89 Il
Pyrophyllit (-140) 13,61 - - - - - _ M
Bentonit (-200) - 9,07 18,14 25,85 - - _ 11
Kugelton - - - - 9,07 18,14 25,85 11
Kaolin
Bereiche
11,8 9,4
14,2 9,4 2,4
5,7
58,9
13 ,8 14 ,5 13 ,7 12 ,0 15 ,0 14 ,3 13 ,4
2, 899 2, 798 2, 819 2, 851 2, 779 2, 812 2, 832
Tabelle II
Material
Calciniert.Kyanit
Calciniert.Kyanit
Calciniert.Kyanit
Calciniert.Kyanit
60%Aluminiumoxid
60% Aluminiumoxid
60% Aluminiumoxid
60% Aluminiumoxid
Korngröße
mm
4,76
- 1,68
(mesh) (- 4+10)
1,68 - 0,595 (-10+28)
0,595 - 0,297 (-28+48)
< 0,297 ( -48)
4,76 - 1,68 (- 4+10)
1,68 - 0,595 (-10+28)
0,595 - 0,297 (-28+48)
< 0,297 ( -48)
90,72
113,50
22,68
Andalusit 4,76 - 1,68 (- 4+10) — ,36
Andalusit 1,68 - 0,595 (-10+28) — ,04
Andalusit 0,595 - 0,297 (-28+48) — ,36
Andalusit < 0,297 ( -48) — ,34
CaIc.Aluminiumoxid < 0,044 (-325) 45 ,14
Zirkon 0,149 - 0,044 (-100+325) 68
Zirkon < 0,044 (-325) 45 - 15
Pyrophyllit < 0,111 (-140) 11 ,803
Bentonit < 0,074 (-200) 18
Eigenschaften
Scheinporosität 13
Rohdichte g/cm3 2
Beispiele
— — ,72 kg
— — ,50 kg
— — ,68 kg
— — ,70 kg
90,72 — ,36 kg
113,50 — ,04 kg
22,68 — ,36 kg
56,70 -- ,34 kg
— 90 ,14 kg
— 113 5 - 9,5 kg
— 22 932 kg
— 56 kg
45,36 45 kg
68,04 68 kg
45,36 45 kg
11,34 11 kg
18,14 18 kg
11 - 12 8, %
2,867 2,

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    11. Feuerfeste Masse, dadurch gekennzeichnet , daß sie
    45 bis 70 % Aluminiumsilikat,
    5 bis 15 % calciniertes Aluminiumoxid, 5 15 bis 35 % Zirkon, 1 bis 5 % Ton und 1 bis 5 % Pyrophyllit enthält.
    2. Feuerfeste Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Aluminiumsilikat 45 bis 75 % Aluminiumoxid enthält.
    3. Feuerfeste Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das vorhandene Aluminiumsilikat synthetischer Mullit ist.
    4. Feuerfeste Masse nach Anspruch 1, dadurch gek ennzeichnet, daß der vorhandene Ton
    20 Bentonit ist.
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    5. Verfahren zum Herstellen eines feuerfesten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung mit 45 bis 70 % Aluminiumsilikat, 5 bis 15 % calciniertem Aluminiumoxid, 15 bis 35 % Zirkon, 1 bis 5 % Ton und 1 bis 5 % Pyrophyllit hergestellt wird und diese Mischung in einer Form gepreßt und zur Bildung eines feuerfesten Körpers beheizt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das eingesetzte Aluminiumsilikat 45 bis 75 % Aluminiumoxid enthält.
    7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte Aluminiumsilikat synthetischer Mullit ist.
    8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß der eingesetzte Ton Bentonit ist.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß 2 bis 5 % Wasser zu der Mischung gegeben werden, um eine homogene trockene Preßmischung zu bilden, wobei die Preßmischung in einer Form gepreßt und dann getrocknet wird, bevor sie zur Bildung eines feuerfesten Körpers beheizt wird.
    10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß 3/4 des synthetischen Mullits in dem Korngrößenbereich von 4,76 mm bis 0,297 mm fallen und das verbleibende Viertel eine Korngröße von weniger als 0,297 mm aufweist.
    809813/0719
    27390A0
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das calcinierte Aluminiumoxid eine Korngröße von weniger als 0,044 mm aufweist.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der Bentonit als auch der Pyrophyllit eine Korngröße von weniger als 0,111 mm aufweist.
    809813/0719
DE19772739040 1976-09-27 1977-08-30 Feuerfeste Massen auf Basis von Aluminiumsilikaten und ihre Verwendung Expired DE2739040C3 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/726,999 US4045233A (en) 1975-12-10 1976-09-27 Refractory composition and method for preparation

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DE2739040B2 DE2739040B2 (de) 1981-04-02
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