DE2737521B2 - Verfahren zur Herstellung eines Pulvers von - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Pulvers von

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Description

Siliziumcarbid vom /J-Typ wird wegen seiner Übergangstemperatur als ein NieJrigtemperator-Siliziumcarfaid bezeichnet und ist in feinerer Teilchengröße und aktiverer Form als a-Siliziumcarbid erhältlich. Es ist deshalb als Schleifpulver, als Pigmentmaterial, als matrixbildendes Material für hochtemperaturfeste Stoffe und als Sintermaterial für Körper aus gesintertem Siliziumcarbid geeignet
Bei den bekannten Verfahren, beispielsweise den in der GB-PS 11 99 953 und in der japanischen Patentanmeldung (OPI) 75 600/75 (entsprechend US-Patentanmeldung Serial Nr. 4 14 128 vom 8. November 1973) und der japanischen Patentanmeldung 37 898/76, ist das Verfahren zur Herstellung des Ausgangsmaterials kompliziert und man benötigt eine sauerstoffreie Heizatmosphäre, um ein Produkt hoher Reinheit und in hohen Ausbeuten zu erhalten. Darüber hinaus sind hohe Temperaturen, die 1400° C übersteigen, und ein langes Erhitzen, beispielsweise von wenigstens etwa 2 Stunden, erforderlich. Deshalb ist eine SpezialVorrichtung, wie ein Hochtemperaturofen, der mit unterschiedlicher Atmosphäre betrieben werden kann und der nur unbefriedigend arbeitet wenig produktiv und unwirtschaftlich ist bei einem solchen Verfahren erforderlich. Darüber hinaus ist eine solche Vorrichtung hinsichtlich der Verfahrenstechnik und der Verarbeitungstechnik sehr beschränkt. Deshalb ist ein Pulver von Siliziumcarbid des 0-Typs nur schwer erhältlich und infolge dessen ist auch die industrielle Verwertung von Soliziumcarbid des 0-Typs sehr beschränkt.
Fin Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Siliziumcarbidpulvers vom 0-Typ in einer oxidierenden Atmosphäre, wie Luft, zur Verfügung zu stellen.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers von Siliziumcarbid des 0-Typs aufgezeigt, bei dem man eine Mischung eines Kohlepulvers einer Teilchengröße von nicht mehr als etwa 20 μπι und metallisches Siliziumpulver in einem Kohlenstoffzu-Silizium-Molverhältnis von 1 :0,6 bis 1:2 in einer oxidierenden Atmosphäre mit einer Sauerstoffkonzentration von 0,3 bis 35 Vol.-% auf eine Temperatur von etwa 800 bis etwa 1400°C erhitzt und dadurch eine spontane kontinuierliche Reaktion zwischen Kohlenstoff und Silizium einleitet und die Synthese dann im wesentlichen vollständig durchführt.
Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist darin zu sehen, daß eine Mischung aus Kohlepulver und einem Pulver von metallischem Silizium in einer oxidierenden Atmosphäre erhitzt wird. Obwohl bisher keine genaueren Reaktionsmechanisnien erkannt worden sind, nimmt man an, daß Sauerstoff mit einem gewissen Bestandteil in der Mischung reagiert unter Ausbildung eines Zwischenproduktes, welches die Reaktion katalysiert und die Bildung von Soliziumcarbid einleitet Dieses Zwischenprodukt wird die auslösende Kraft zum Einleiten der Reaktion innerhalb eines erstaunlich niedrigen Temperaturbereiches von etwa 800 bis etwa 1400°C und die Synthese von Siliziumcarbid vom /J-Typ verläuft momentan und vollständig (bei der tatsächlichen Herstellung innerhalb von 1 bis 2 Minuten).
Die Reaktion wird innerhalb eines relativ niedrigen Temperaturbereiches von etwa 800 bis etwa 14000C
is eingeleitet und verläuft schnell und vollständig innerhalb einer kurzen Zeit was in der vorliegenden Anmeldung als »spontane kontinuierliche Reaktion« bezeichnet wird. Da die Ausgangsverbindungen und das Reaktionspro dukt nicht für längere Zeiten auf hohe Temperaturen gehalten werden, wie dies bei den bisherigen Verfahren erforderlich war, kann man jeden Qualitätsabfall des Produktes im wesentlichen vermeiden, obwohl eine oxidierende Atmosphäre vorliegt Daher werden durch das erfindungsgemäße Verfahren die Beschränkungen der Verfahren des Standes der Technik überwunden und man erhält ein Verfahren zur Massenproduktion eines
Siliziumcarbidpulvers vom 0-Typ hoher Reinheit Die Einzelheiten des Verfahrens gemäß der Erfin-
dung werden nachfolgend beschrieben.
Versuche haben ergeben, daß eine spontane kontinu-' bliche Reaktion nicht stattfindet, wenn die Teilchengröße des als Ausgangsmaterial verwendeten Kohlenstoffs etwa 20 μπι übersteigt. In einem solchen Falle
J5 bleibt ein größerer Teil des Ausgangsmaterials oder ein Teil der Kohlenstoffteilchen nicht umgesetzt. Deshalb muß die Teilchengröße des Kohlepulvers so eingestellt werden, daß sie nicht mehr als etwa 20 μίτι beträgt. In der Praxis wird die Teilchengröße des Kohlenstoffmate-
4Π rials innerhalb dieses Bereiches gewählt, je nach der Verwendung und dem Zweck des Pulverproduktes. Um beispielsweise ein aktives und feinteiüges Siliziumcarbid zu erhalten sollte ein Kohlenstoffausgangsmaterial verwendet werden, bei dem die Teilchengröße so klein
4i wie möglich ist. Ein bevorzugter Teilchengrößenbereich liegt bei etwa 0,005 bis etwa 5 μπι.
Die Teilchengröße des Siliziumausgangsmaterials wird nachfolgend angegeben. Bei Beginn der spontanen kontinuierlichen Reaktion steigt die Temperatur der
V) Ausgangsmischung schnell an aufgrund der Reaktionswärme und ein Teil des Siliziums schmilzt oder verdrmpft und kombiniert sich mit dem Kohlenstoff. Deshalb kann dir Teilchengröße des Siliziumausgangsmaterials ziemlich groß sein. Die maximale zulässige
ν, Teilchengröße für das Siüziumausgangsmatcria! liegt bei etwa 200 μπι. Eine bevorzugte Teilchengröße für das
Siliziumausgangsmaterial ist eine solche die ein Sieb mit
einer lichten Maschenweite von 100 μπι passiert.
Materialien für die Ausgangsmischung können
mi kohlenstoffhaltige Stoffe sein, wie natürlicher Graphit, künstlicher Graphit und Koks, die alle einen Aschegehalt von etwa 30 Gew.-% oder weniger haben, Rohkoks und Ruß, wobei diese Stoffe im allgemeinen als Kohlenstoffausgangsmaterial leicht erhältlich sind.
μ Siliziumpulver innerhalb eines großen Bereiches von Materialien haben einen Siliziumgehalt von etwa 90 oder mehr % und das Siliziumpulver kann beispielsweise ein für Halbleiter verwendetes Silizium oder ein im
Handel erhältliches Siliziumpulver sein, sofern die spezielle Teilchengröße vorliegt. Da die Reinheit dieser Ausgangsmaterialien die Reinheit und die Teilchengröße des Endproduktes beeinflußt, sollte die Reinheit vorzugsweise so gewählt werden, da 3 dabei die Eigenschaften des gewünschten Siliziumcarbidproduktes berücksichtigt werden. Mit anderen Worten heißt dies, daß gemäß der Erfindung ein großer Bereich an Produkten niedriger und hoher Reinheit erhalten werden kann, durch Auswahl der Reinheiten der verwendeten Ausgangsmaterialien. In der Praxis ist es wünschenswert, die Ausgangsmaterialien in Abhängigkeit von der Verwendung und dem Zweck der Endprodukte auszuwählen.
Nachfolgend wird das Verhältnis zwischen Kohlenstoff und Silizium erläutert Bei der spontanen kontinuierlichen Reaktion reagiert nicht nur das Silizium sondern auch ein Teil des Kohlenstoffs individuell oder in Kombination und verschwindet aus dem System als Gas wie CO oder SiO. Das Ausmaß des Verschwindens wi/d durch die Teilchengröße der Ausgangsmaterialien, den Vermischungsgrad, die Größe des Mischansatzes, die Heiztemperatur, die Sauerstoffkonzentration der Atmosphäre und dergleichen bestimmt. Deshalb ist es bei der vorliegenden Erfindung schwierig, das Mischverhältnis zwischen dem Kohlenstoffpulver und dem metallischen Siliziumpolulver eindeutig anzugeben. Das Molverhältnis, welches vorher erwähnt wurde, und 1 :0,6 bis 1:2 für Kohlenstoff zu Silizium beträgt, wurde experimentell bestimmt. Ist das Molverhältnis von metallischem Silizium zu Kohlenstoff niedriger als 0,6 :1, so bleibt eine große Menge an nicht rmgese .tem Kohlenstoff zurück. Übersteigt das Molverbiltnis von metallischem Silizium zu Kohlenstoff 2 :1, so wird 'as metallische Silizium allein zuerst gesintert und die Reaktion des Siliziums mit dem Kohlenstoff findet nicht statt oder, selbst wenn diese Reaktion stattfindet, bleibt eine große Menge an gesintertem metallischen Silizium zurück, welche bei der nachfolgenden Pulverisierung des Produktes schädlich ist.
Die geeigneten Ausgangsmaterialien gemäß der Erfindung werden gut vermischt, z. B. unter Anwendung üblicher Verfahren, und dann in einen geeigneten hitzebeständigen Behälter gefüllt, oder sie werden zu einem Preßpulver verformt, gleichfalls unter Anwendung üblicher Verfahren, und dann wird die Ausgangsmischung in einer oxidierenden Atmosphäre erhitzt. Unabhängig davon ob das Ausgangsgemisch in hoher Dichte gepackt vorliegt oder nicht, wird die spontane kontinuierliche Reaktion immer eingeleitet, wenn die Temperatur der Ausgar.gsmischung erhöht wird. Da jedoch das erhaltene Pulver von Siliziumcarbid des j9-Typs dazu neigt, größere Teilchengrößen zu haben bei höheren Fülldichten, sollte die Fülldichte entsprechend bei der praktischen Durchführung des Verfahrens berücksichtigt werden unter Berücksichtigung der Verwendung und des Zwecks des Endproduktes.
Ist die Sauerstoffkonzentration der Heizatmosphäre niedriger als 03 Vol.-%, so wird eine spontane kontinuierliche Reaktion nicht induziert und die prompte Synthese in einem niedrigen Temperaturbereich von etwa 800 bis 14000C ist nicht mehr möglich. Selbstverständlich würde die beabsichtigte Reaktion bei Temperaturen, die höher als etwa 15000C liegen, ablaufen und die Reaktionszeit würde ansteigen. Aber die Anwendung von Temperaturen oberhalb fitwa 15000C und lange Reaktionszeiten ergeben die gleichen Nachteile wie bei den bisherigen Verfahren und dies ist bei der vorliegenden Erfindung nicht beabsichtigt Wenn andererseits die Sauerstoffkonzentration 35 VoI.-% übersteigt, nehmen nachteilige Effekte aufgrund einer Oxidation in unerwünschtem Maße zu. Infolgedessen liegt eine geeignete Sauerstoffkonzentration zwischen 03 und 35 Vol.-%. Wenn die Sauerstoffkonzentration innerhalb dieses angegebenen Bereiches liegt, kann die Heizatmosphäre aus Luft oder aus einem System,
iü welches auch ein reduzierendes Gas oder ein inertes Gas, wie CO, CO2 oder Ar enthält, sein, und man kann auch mit Luft bei einem geringen Vakuum (weniger als etwa 11 mmHg) arbeiten. Das bedeutet, daß bei der praktischen Durchführung der Erfindungübliche offene elektrische öfen, Gasöfen und bei vermindertem Druck betriebene öfen und im allgemeinen solche Ofen, die zum Brennen von verschiedenen temperaturbeständigen Materialien beabsichtigt sind, verwendet werden können.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren soll die Wärmebehandlung weitergeführt werden, bis die erforderliche Minimumtemperatur zum Einleiten der spontanen kontinuierlichen Reaktion der Ausgangsmischung erreicht wurde. Diese Temperatur variiert in Abhängig- keit von der Teilchengröße des Ausgangsmaterials, des Mischverhältnisses der Ausgangsmaterialien, dem Mischgrad der Ausgap gsmaterialien, der Größe des Mischansatzes, der Sauerstoffkonzentration der Heizatmosphäre, der Geschwindigkeit des Erhitzens und
jo dergleichen. Im allgemeinen beträgt die Temperatur bei der Hitzebehandlung etwa 800 bis 14000C. Weil die Temperatur, welche die spontane kontinuierliche Reaktion einleitet, durch vorhergehende Versuche leicht bestimmt werden kann, zieht man es vor, die maximale Heiztemperatur auf einen Punkt einzustellen, der etwas höher als diese Temperatur ist. Die für das Erhitzen benötigte Zeit, einschließlich der Zeit die man benötigt bis diese Temperatur erreicht wird, beträgt etwa 0,2 bis 5 Stunden. Längere Zeiträume werden erforderlich bei Abnahme der Sauerstoffkonzentration der Atmosphäre. Man erhält ein pulverförmiges Produkt nach der Wärmebehandlung gemäß der Erfindung, ohne daß eine besondere mechanische Pulverisierung notwendig wird. Das Produkt wird hauptsächlich in Form eines Pulvers mit einer Teilchengröße von etwa 500 μπι oder weniger erhalten. Wird das Produkt unter Verwendung üblicher Pulverisiervorrichtungen, wie Kugelmühlen oder Vibrationsmühlen pulverisiert, so kann man es leicht zu einem
■ίο feinen Pulver mit einer Teilchengröße von im allgemeinen 60 μπι oder weniger und vorwiegend 1 bis 0,01 μηι zerkleinern, obwohl das Produkt dazu neigt, größere Teilchengrößen zu haben, wenn das Kohlenstoffmaterial größere Teilchengrößen hat. Man kann
■■·. leicht Ausbeuten und Reinheitsgrade von wenigstens
95% an Siliziumcarbid in dem erhaltenen Produkt erreichen. Die Kristallstruktur des Siliziumcarbids ist die des //-Typs.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung
beschrieben. Wenn nicht anders angegeben, sind alle Teile, Prozente. Verhältnisse und dergleichen auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
Handelsüblicher Ruß (2,4 kg mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,05 bis 0,1 μπι) und 5,9 kg im Wandel erhältliches metallisches Siliziumpulver mit oiner durchschnittlichen Teilchengröße von 77 μπι und
einer Reinheit von 95,0% wurde in einem V-Mischer gemischt. Nach Zugabe von 30 Gew.-°/o Wasser wurden die Komponenten in einem Kneter verknetet. Die Mischung wurde durch Stampfen in einen als Muffelofen dienenden zylindrischen Behälter aus feuerfestem Material mit einem Innendurchmesser von 260 mm und einer Höhe von 300 mm gefüllt und Ober den Behälter wurde ein Verschluß gelegt Der Behälter wurde in einen elektrischen Heizofen eingebracht mit SiliziumcarbWheizeicmenten und in einer Luftatmosphäre (O2: 20 VoL-%, N2: 80 VoL-%) mit einer Geschwindigkeit von 300°C/h erhitzt Nachdem die Heiztemperatur etwa 9600C erreicht hatte, trat ein merkbares Rauchen auf, welches die Initiierune der spontanen kontinuierlichen Reaktion anzeigte. Nach 1 bis 2 Minuten endete dieses Phänomen. Das Heizen wurde fortgesetzt und der elektrische Strom wurde bei 9800C abgestellt Man ließ den Inhalt des Ofens abkühlen und etwa 20 Stunden später wurde das erhitzte Produkt entnommen. Die äußere Oberfläche des Produktes war etwas weißlicii bis zu einer Dicke von etwa 2 mm als Ergebnis einer Oxidation, innen war das Produkt gleichförmig gelblich-grün, wodurch klar gezeigt wurde, daß das Produkt aus hochreinem Siliziumcarbid besiand. Offensichtlich war das Produkt überhaupt nicht versintert und konnte leicht zu einem Pulver mit einer scheinbaren Teilchengröße von weniger als etwa 200 μπι verteilt werden. Beim Pulverisieren des Produktes im feuchten Zustand während 30 Minuten in einer Vibratormühle wurde ein feines Pulver mit einer Teilchengröße von etwa 0,05 bis 5 μπι beobachtet Durch Röntgenanalyse wurde der größere Teil des Produktes als Kristalle des Siliziumcarbids vom JJ-Typ identifiziert Eine Naßanalyse zeigte an, daß die Reinheit des Produktes 96,6%, mit Ausnahme der Oberflächenschicht, betrug. Man erhielt nach dem Erhitzen 8,0 kg an Produkt was einer theoretischen Ausbeute von ungefähr 10 entspricht.
Beispiel 2
Unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels 1 wurde Jer Behälter mit der gestampften Mischung darin in Kohlenruß eingegraben und in einem Tunnelofen zum Brennen von feuerbeständigen Materialien in einer Heizzone einer Temperatur von etwa HOO0C gebrannt. Vom Einbringen in den Tunnelofen bis zur Entnahme aus dem Tunnelofen vergingen etwa
40 Stunden. Die Heizatmosphäre in dem Ofen betrug 3,2 Vol.-% Oj, 10,8 Vol.-% CO2, 13,9 Vol.-% H2O. 77,0 Vol.-% N2 und 0 Vol.-% CO. Die Oxidschicht an der Oberfläche des erhitzten Produktes war sehr dünn und das Produkt zeigte als ganzes eine glänzende grünlichgelbe Farbe. Die Ausbeute an Produkt und die Eigenschaften des Produktes waren die gleichen wie in Beispiel 1 und die Reinheit des Siliziumcarbids wurde auf 97,8% erhöht
Beispiel 3
Es wurde die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 angewendet, wobei die Temperatur im Inneren des elektrischen Ofens auf 1300° C gehalten wurde und die gestampfte Mischung nach einem ausreichenden Trocknen wurde in den Ofen gegeben und schnell erhitzt Nach etwa 1 Stunde wurde ein merkliches Rauchen beobachtet Das Produkt wurde unmittelbar darauf aus dem Ofen entfernt und abgeschreckt durch Eingraben in Kohleruß. Das erhaltene erhitzte Produkt war im wesentlichen frei von einer oberfLi-hlichen Oxidschicht und zeigte als ganzes eine glänzenJe grünlich-gelbe Farbe. Die Ausbeute und die anderen Eigenschaften des Produktes waren die gleichen wie in den Beispielen 1 und 2. Die Reinheit an Siliziumcarbid konnte weiter auf 993αΊ gesteigert werden.
Beispiel 4
Nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 wurde als
κι kohlenstoffhaltiges Material ein symhetisches Graphitpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 2 μπι verwendet und die Initiierung bis zum Auftreten des Rauches betrug etwa 11700C. Bei 12000C wurde der elektrische Strom des Ofens abgestellt und man ließ das Produkt abkühlen. Das Aussehen, die Ausbeute und die anderen Eigenschaften des erhitzten Produktes waren die gleichen wie in Beispiel 1. Die Teilchengröße der Kristalle war etwas größer. Beim Pulverisieren des Produktes im feuchten Zustand während 30 Minuten in einer Vibratormühle erhielt man sin Pulver mit einer Teilchengröße von etwa 0,5 bis etwa 50 μπι.
Die Erfindung wurde ausführlich hinsichtlich spezieller Ausführungsformen beschrieben aber für den Fachmann liegt es auf der Hand, daß zahlreiche
Änderungen und Modifikationen möglich sind ohne vom Geist und Umfang der Erfindung abzuweichen.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Siliziumcarbidpulvers vom /ϊ-Typ, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Mischung aus Kohlenstoff pulver mit einer Teilchengröße von etwa 20 μπι oder weniger und metallischem Siliziumpulver in einem Kohlenstoff-zu-Silizium-Molverhältnis von 1 :0,6 bis 1:2 in einer oxidierenden Atmosphäre mit einer Sauerstoffkonzentration von 0,3 bis 35 Vol.-% auf etwa 800 bis etwa 1400°C erhitzt und dadurch eine spontane kontinuierliche Reaktion zwischen Kohlenstoff und Silizium einleitet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenstoff pulver Graphit ist
DE2737521A 1976-08-20 1977-08-19 Verfahren zur Herstellung eines Pulvers von Ceased DE2737521B2 (de)

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