JPH0354111A - ＳｉＣ微粉末の製造方法 - Google Patents
ＳｉＣ微粉末の製造方法Info
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- JPH0354111A JPH0354111A JP1188224A JP18822489A JPH0354111A JP H0354111 A JPH0354111 A JP H0354111A JP 1188224 A JP1188224 A JP 1188224A JP 18822489 A JP18822489 A JP 18822489A JP H0354111 A JPH0354111 A JP H0354111A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、メカニカルシール．軸受，バルブ，高温用治
具等の焼結用原料として有用なＳｉＣ微粉末の製造方法
に関するものである。
具等の焼結用原料として有用なＳｉＣ微粉末の製造方法
に関するものである。
［従来の技術］
ＳｉＣ粉末は耐食性や耐酸化性等に優れ、また高温強度
が高いことから、その焼結品は上記用途に広く使用され
ている。そして焼結品の原料として用いられるＳｉＣ粉
末は、高純度．微粉末（平均粒径１μｍ以下）であるこ
とが望まれている． ＳｉＣ粉末の製造方法としては、シリカ（ＳｉＯｚ）と
コークス等の炭素材とを特殊な反応炉内にて１５００〜
１９００℃の高温下で還元反応させるのが最も一般的な
方法である．しかしながらこの方法では、反応温度が非
常に高いので反応炉も高温に耐え得るだけの特別の材質
のものを使用する必要があり、また大量生産も困難で、
製造コストも非常に高いものとなっている． 一方、金属Ｓｔと炭素源を１１００〜１５００ｔ：程度
の温度下で反応させ、Ｓｉを直接炭化してＳｉＣ粉末を
製造する方法も知られている。この方法では前述の方法
と比べて比較的低温で実施できるが、反応条件の制御が
困難であり、未反応のＳｔが残り易く、また生戒するＳ
ｉＣも大粒子のものとなり易いという欠点があった。
が高いことから、その焼結品は上記用途に広く使用され
ている。そして焼結品の原料として用いられるＳｉＣ粉
末は、高純度．微粉末（平均粒径１μｍ以下）であるこ
とが望まれている． ＳｉＣ粉末の製造方法としては、シリカ（ＳｉＯｚ）と
コークス等の炭素材とを特殊な反応炉内にて１５００〜
１９００℃の高温下で還元反応させるのが最も一般的な
方法である．しかしながらこの方法では、反応温度が非
常に高いので反応炉も高温に耐え得るだけの特別の材質
のものを使用する必要があり、また大量生産も困難で、
製造コストも非常に高いものとなっている． 一方、金属Ｓｔと炭素源を１１００〜１５００ｔ：程度
の温度下で反応させ、Ｓｉを直接炭化してＳｉＣ粉末を
製造する方法も知られている。この方法では前述の方法
と比べて比較的低温で実施できるが、反応条件の制御が
困難であり、未反応のＳｔが残り易く、また生戒するＳ
ｉＣも大粒子のものとなり易いという欠点があった。
［発明が解決しようとするｎＢ］
本発明はこの様な従来技術の欠点に着目してなされたも
のであって、その目的は、前述した様な特殊な反応炉を
用いることなく，高純度のＳｉＣ微粉末を効率よく製造
することのできる方法を提供しようとするものである． Ｃａ題を解決する為の手段］ 上記課題を解決することのできた本発明の構成とは、Ｓ
ｉＣ徴粉末を製造する方法であって、粒径１００メッシ
ュ以下の金属Ｓｆ：１００重量部に対してカーボンブラ
ック：８０〜１５０重量部を混合し、該混合物に水を加
えて造粒した後乾燥し、該乾燥物を非酸化性雰囲気下に
１ １［１０〜１５００℃で加熱焼成し、得られる焼成
物を粉砕後未反応炭素分を燃焼除去し、その後不純物を
薬剤洗浄によって除去し、水洗、乾燥する点に要旨を有
するものである。
のであって、その目的は、前述した様な特殊な反応炉を
用いることなく，高純度のＳｉＣ微粉末を効率よく製造
することのできる方法を提供しようとするものである． Ｃａ題を解決する為の手段］ 上記課題を解決することのできた本発明の構成とは、Ｓ
ｉＣ徴粉末を製造する方法であって、粒径１００メッシ
ュ以下の金属Ｓｆ：１００重量部に対してカーボンブラ
ック：８０〜１５０重量部を混合し、該混合物に水を加
えて造粒した後乾燥し、該乾燥物を非酸化性雰囲気下に
１ １［１０〜１５００℃で加熱焼成し、得られる焼成
物を粉砕後未反応炭素分を燃焼除去し、その後不純物を
薬剤洗浄によって除去し、水洗、乾燥する点に要旨を有
するものである。
［作用］
本発明者らは、比較的低温で実施できる方法、即ち金属
Ｓｔと炭素源を直接反応させる方法を基本とし、高純度
且つ微粉末のＳｉＣを効率よく得る方法を実現すべく、
様々な角度から検討した。
Ｓｔと炭素源を直接反応させる方法を基本とし、高純度
且つ微粉末のＳｉＣを効率よく得る方法を実現すべく、
様々な角度から検討した。
その結果、まず金属ＳＬとＣの反応効率を高め且つ生戒
するＳｉＣを大粒化させないという観点から、Ｃ源とし
ては反応性の良いもの、即ち等方性のカーボンであるカ
ーボンブラックを使用すればよいと考えた．また反応温
度および雰囲気を安定に制御し、生成するＳｉＣの大粒
化を阻止する為には、粒径を適当に制御した金属シリコ
ンとカーボンブラックを混合して造粒すればよいことを
見出した．更に反応終了後に未反応の炭素分を燃焼除去
すると共に不純物を薬剤洗浄によって除去し、水洗、乾
燥すれば高純度のＳｉＣ粉末となることを見出し、本発
明を完成した。
するＳｉＣを大粒化させないという観点から、Ｃ源とし
ては反応性の良いもの、即ち等方性のカーボンであるカ
ーボンブラックを使用すればよいと考えた．また反応温
度および雰囲気を安定に制御し、生成するＳｉＣの大粒
化を阻止する為には、粒径を適当に制御した金属シリコ
ンとカーボンブラックを混合して造粒すればよいことを
見出した．更に反応終了後に未反応の炭素分を燃焼除去
すると共に不純物を薬剤洗浄によって除去し、水洗、乾
燥すれば高純度のＳｉＣ粉末となることを見出し、本発
明を完成した。
本発明によれば、バインダー．触媒．反応促進剤等の助
剤を用いる必要がなく、また通常の焼成炉によって製造
することができるので、極めて安価且つ容易に高純度の
ＳｉＣ微粉末を製造することができる． まず本発明で用いるＳｔ源は、金属Ｓｔであるが、これ
は比較的低温度で反応を完結させようとする観点から選
ばれる．従って、ＳｔとＣの反応温度は、ＩＬ００〜１
５ＱＱ℃であればよいが、より好ましくは１２００〜１
４００℃程度である。また金属Ｓｔは、その粒径は１０
０メッシュ以下である必要がある。これは粒径が１００
メッシュを超えるものを使用すると、加熱焼成して得ら
れる焼戒物の構成粒子が大きなものとなり、その後の粉
砕によっても１μｍ以下の粉末を得ることは難しいから
である。尚こうした観点からすれば、金属Ｓｔの粒径は
できるだけ細かいものが良く、好ましくはＺｏｏメッシ
ュ以下である。
剤を用いる必要がなく、また通常の焼成炉によって製造
することができるので、極めて安価且つ容易に高純度の
ＳｉＣ微粉末を製造することができる． まず本発明で用いるＳｔ源は、金属Ｓｔであるが、これ
は比較的低温度で反応を完結させようとする観点から選
ばれる．従って、ＳｔとＣの反応温度は、ＩＬ００〜１
５ＱＱ℃であればよいが、より好ましくは１２００〜１
４００℃程度である。また金属Ｓｔは、その粒径は１０
０メッシュ以下である必要がある。これは粒径が１００
メッシュを超えるものを使用すると、加熱焼成して得ら
れる焼戒物の構成粒子が大きなものとなり、その後の粉
砕によっても１μｍ以下の粉末を得ることは難しいから
である。尚こうした観点からすれば、金属Ｓｔの粒径は
できるだけ細かいものが良く、好ましくはＺｏｏメッシ
ュ以下である。
一方Ｃ源としては、上述した様に反応性を考慮し、等方
性のカーボンであるカーボンブラックが用いられる．カ
ーボンブラックは天然ガス．液状炭化水素等を原料とし
て熱分解や不完全燃焼によって得られる球状の炭素であ
り、その製法の違いによってチャネルブラック．ファー
ネスブラック．ランプブラック，サーマルブラック等に
分類される。これらは、粒径．炭素含有量，揮発分，比
表面積等が若干異なるが、本発明ではそのいずれを使用
してもよい． 金属Ｓｉとカーボンブラックの比率は、金属Ｓｉ：１０
０重量部に対してカーボンブラック＝８０〜１５０重量
部とする必要がある。これはカーボンブラックが金属Ｓ
ｉｌＯＯ重量部に対して８０重量部未満であると未反応
の金属Ｓｉが残留し易く、その除去が困難となるからで
あり、１５０重量部を超えると未反応のＣが大量に残留
し、原料として無駄Ｃなるほか、その除去に時間がかか
るからである。尚金属Ｓｉとカーボンブラックのより好
ましい混合割合範囲は、金属Ｓｉ：１００１ｉ量部に対
してカーボンブラック：１００〜１３０重量部程度であ
る。
性のカーボンであるカーボンブラックが用いられる．カ
ーボンブラックは天然ガス．液状炭化水素等を原料とし
て熱分解や不完全燃焼によって得られる球状の炭素であ
り、その製法の違いによってチャネルブラック．ファー
ネスブラック．ランプブラック，サーマルブラック等に
分類される。これらは、粒径．炭素含有量，揮発分，比
表面積等が若干異なるが、本発明ではそのいずれを使用
してもよい． 金属Ｓｉとカーボンブラックの比率は、金属Ｓｉ：１０
０重量部に対してカーボンブラック＝８０〜１５０重量
部とする必要がある。これはカーボンブラックが金属Ｓ
ｉｌＯＯ重量部に対して８０重量部未満であると未反応
の金属Ｓｉが残留し易く、その除去が困難となるからで
あり、１５０重量部を超えると未反応のＣが大量に残留
し、原料として無駄Ｃなるほか、その除去に時間がかか
るからである。尚金属Ｓｉとカーボンブラックのより好
ましい混合割合範囲は、金属Ｓｉ：１００１ｉ量部に対
してカーボンブラック：１００〜１３０重量部程度であ
る。
金属Ｓｔとカーボンブラックは上記の割合で混合された
後造粒されるが、造粒する手段については特に限定する
ものではなく、代表的なものとしてはパンベレタイザー
やダブルロール型戒型機等が挙げられる。
後造粒されるが、造粒する手段については特に限定する
ものではなく、代表的なものとしてはパンベレタイザー
やダブルロール型戒型機等が挙げられる。
上記造粒物は乾燥後非酸化性雰囲気で加熱焼成されるが
、この雰囲気を形戒するガスは非酸化性である限り何で
もよく、単一ガスや混合ガスの如何を問わず使用できる
。但し、窒素ガスは窒化物を生成して製品純度を下げる
恐れがあるので、使用するにしてもこうした窒化物を殆
んと生戒することのない程度の混合ガスを用いるのがよ
い。そして最も好ましいのは水素を主体とする還元ガス
であり、水素単独で使用し得る他、爆発の危険を避ける
ため不活性ガスで適度に希釈して使用することも有効で
ある。尚非酸化性雰囲気の反応時間は、１０分以上は必
要であるが、より好ましくは１〜２時間程度である。
、この雰囲気を形戒するガスは非酸化性である限り何で
もよく、単一ガスや混合ガスの如何を問わず使用できる
。但し、窒素ガスは窒化物を生成して製品純度を下げる
恐れがあるので、使用するにしてもこうした窒化物を殆
んと生戒することのない程度の混合ガスを用いるのがよ
い。そして最も好ましいのは水素を主体とする還元ガス
であり、水素単独で使用し得る他、爆発の危険を避ける
ため不活性ガスで適度に希釈して使用することも有効で
ある。尚非酸化性雰囲気の反応時間は、１０分以上は必
要であるが、より好ましくは１〜２時間程度である。
尚本発明において薬剤洗浄に用いる薬剤としては、特に
限定するものではなく、弗酸，硝酸，塩酸等が挙げられ
るが不純物としてのＳｉｎ．，Ｓｔを除去するという観
点からすれば、弗酸を主体としたものが好ましい。
限定するものではなく、弗酸，硝酸，塩酸等が挙げられ
るが不純物としてのＳｉｎ．，Ｓｔを除去するという観
点からすれば、弗酸を主体としたものが好ましい。
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定す−るものではなく、前・後記
の趣旨に徴して設計変更することは、いずれも本発明の
技術的範囲に含まれるものである。
記実施例は本発明を限定す−るものではなく、前・後記
の趣旨に徴して設計変更することは、いずれも本発明の
技術的範囲に含まれるものである。
［実施例］
第１表に示す性状の金属Ｓｉ：１００ｇと、第２表に示
す性状のカーボンプラック：１３０ｇを十分混合した後
、水５０ｇを加えて十分に練り合せ、平均粒径１０ｍｍ
の球状に造粒した。これを磁製るつぼに入れ、上部をコ
ークスの粉でシールし、るつぼ＆：Ｍをした後、予め１
３００℃に加熱した電気炉内で２時間反応させた。
す性状のカーボンプラック：１３０ｇを十分混合した後
、水５０ｇを加えて十分に練り合せ、平均粒径１０ｍｍ
の球状に造粒した。これを磁製るつぼに入れ、上部をコ
ークスの粉でシールし、るつぼ＆：Ｍをした後、予め１
３００℃に加熱した電気炉内で２時間反応させた。
第１表
金属Ｓ
１
の性状
第２表
カーボンブラックの性状
反応物をるつぼから取出して冷却し、コークスブリーズ
を分離した後ペレットをボールミルで粉砕した．該粉砕
物を大気雰囲気下に７００℃で１時間放置して未反応炭
素分を燃焼除去した後、凝集粒子を解きほぐす為にボー
ルミルで１時間粉砕し、弗酸と硝酸を５０ ： ５０で
混合した混酸で洗浄し、その後水洗、乾燥した。得られ
たＳｔＣ粉末の品位は第３表に示す通りであった。尚顕
微鏡による観察結果によると、粒径が１μｍを超える以
上の大粒子は殆んど認められず、粒子間の凝集も認めら
れなかった． 第３表 得られたＳｉＣ 粉末の品位 ［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、 高純度の Ｓ １ Ｃ徴粉末を効率よく製造できる様になった。
を分離した後ペレットをボールミルで粉砕した．該粉砕
物を大気雰囲気下に７００℃で１時間放置して未反応炭
素分を燃焼除去した後、凝集粒子を解きほぐす為にボー
ルミルで１時間粉砕し、弗酸と硝酸を５０ ： ５０で
混合した混酸で洗浄し、その後水洗、乾燥した。得られ
たＳｔＣ粉末の品位は第３表に示す通りであった。尚顕
微鏡による観察結果によると、粒径が１μｍを超える以
上の大粒子は殆んど認められず、粒子間の凝集も認めら
れなかった． 第３表 得られたＳｉＣ 粉末の品位 ［発明の効果］ 以上述べた如く本発明によれば、 高純度の Ｓ １ Ｃ徴粉末を効率よく製造できる様になった。
Claims (1)
- ＳｉＣ微粉末を製造する方法であって、粒径１００メッ
シュ以下の金属Ｓｉ：１００重量部に対してカーボンブ
ラック：８０〜１５０重量部を混合し、該混合物に水を
加えて造粒した後乾燥し、該乾燥物を非酸化性雰囲気下
に１１００〜１５００℃で加熱焼成し、得られる焼成物
を粉砕後未反応炭素分を燃焼除去し、その後不純物を薬
剤洗浄によって除去し、水洗、乾燥することを特徴とす
るＳｉＣ微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1188224A JPH0354111A (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | ＳｉＣ微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1188224A JPH0354111A (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | ＳｉＣ微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354111A true JPH0354111A (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=16219950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1188224A Pending JPH0354111A (ja) | 1989-07-19 | 1989-07-19 | ＳｉＣ微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0354111A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012067011A1 (ja) * | 2010-11-15 | 2012-05-24 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 炭化ケイ素単結晶製造用炭化ケイ素粉体及びその製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5075600A (ja) * | 1973-11-08 | 1975-06-20 | ||
| JPS5325300A (en) * | 1976-08-20 | 1978-03-08 | Nippon Crucible Co | Process for preparing betaatype silicon carbide particle |
| JPS6437898A (en) * | 1987-08-03 | 1989-02-08 | Fujitsu Ltd | Cooling module |
| JPH02180710A (ja) * | 1988-11-10 | 1990-07-13 | Pechiney Electrometall | 微粉状αまたはβ炭化ケイ素の製造方法 |
-
1989
- 1989-07-19 JP JP1188224A patent/JPH0354111A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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