DE2734219A1 - Mess- und regelanordnung fuer eine nitrier-atmosphaere - Google Patents

Description

• MeB- und Regelanordnung für eine Nitrier-Atmosphäre
• Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Messen und Regeln der Atmosphäre eines Warmbehandlungsofens zum Nitrieren der Oberflächen von Eisenteilen und dergleichen unter Verwendung eines wasserstoff- und ammoniakhaltigen Gases.
• Bekannt ist die kontinuierliche Uberwachung der Zusammensetzung von Nitrier-Atmosphären für das Lang- und Kurzzeitnitrieren.
• Dies kann sowohl mittels Messung des Ammoniak- als auch des Wasserstoffgehaltes geschehen. Für diesen Zweck wird das aus dem Ofen ausströmende Abgas oder ein Teil von diesem durch ein Meßgerät geleitet.
• Es ist weiterhin eine Regelung der Nitrieratmosphäre vorbekannt, bei welcher mit Hilfe der Ammoniak- bzw. Wasserstoffmessung die Zufuhr frischen Ammoniaks in der. Ofen so geregelt wird, daß der Ammoniak- bzw. Wasserstoffgehalt der Nitrieratmosphäre und damit der Zersetzungsgrad des Ammoniaks im Ofen konstant gehalten wird.
• Ferner ist die Verwendung von Ammoniakspaltanlagen bekannt, die eine variable Vorspaltung des Ammoniaks ermöglichen.
• Im Temperaturbereich zwischen ca. 450 - 6500 C hängt die Beschaffenheit der Nitrierschich t auf den Oberflächen der Eisenteile im wesentlichen vom Zersetzungsgrad des Ammoniaks ab.
• Bei niedrigem Stickstoffpotential - niedriges Stickstoffpotential entspricht hohem Zersetzungsgrad - ist die überwiegend aus Eisennitriden bestehende Verbi lungsschicht, die sogenannte weiße Schicht, sehr dünn, bei hohem Stickstoffpotential dagegen sehr viel stärker.
• Da in der Praxis eine gleichbleibende Verbindungsschichtdicke gefordert wird, wobei beim Kurzzeitnitrieren u.a. dickere Verbindungsschichten als beim Langzeitnitrieren angestrebt werden, sollte das Stickstoffpotential möglichst konstant gehalten werden. Durch eine entsprechend dünne Ausbildung der Nitrierschicht beim Langzeitnitrieren kann z.B. ein kostenaufwendiges Abschleifen der Nitriel.chicht vermieden werden.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Zersetzungsgrad des Ammoniaks im Nitrierofen konstant zu halten, ihn gegebenenfalls in kürzester Zeit zu verändern und dabei den Verbrauch an Ammoniak möglichst gering zu halten.
• Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Anordnung der çingangsgenannten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Einspeisung zumindest eines Teiles des NH3-haltigen Gases über eine Ammoniakspalteinrichtung erfolgt, die durch einen Meßgeber für das durch das Verhältnis PNH / ph 1,5 definierte Nitrierpotential regelbar ist, PNH / PH 3 2 wobei der Meßgeber in eine geschlossenen Nebenkreislauf mit Rückführung der Ofenatmosphäre angeordnet ist.
• Durch die Rückführung des MeBgases in den Ofen kann der Verbrauch an NH3 sehr gering gehalten werden, da für die kontinuierliche Messung unter Umstanden mehr MeBgas benötigt wird, als zur Aufrechterhaltung de; Nitrierprozesses erforderlich wäre.
• Die im Begasungsfeld eingebaute NH3-Spalteinrichtung ermöglicht die Erreichung sehr hoher Ztrsetzungsgrade, wie sie z.B. beim zweiten Schritt des Flexprozesses erforderlich sind. Gleichzeitig kann der Zersetzungsgrad innerhalb der Ofenatmosphäre geregelt werden, ohne daß das beim Kurzzeitnitrieren erforderliche konstante Mengenverhältnis von Ammoniak zu kohlenstoffhaltigen Zusatzgasen geändert wird.
• Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
• In der einzigen Figur der Zeichnung ist schematisch eine Behandlungsanlage gezeigt.
• Die Behandlungsanlage besteht im wesentlichen aus dem Warmbehandlungsofen 1, der Gaspumpe 2, der Gasanalyseneinheit 3 mit Rechnerteil 31, der Regelanlage 4, der Begasungsanlage 5, der Ammoniakspaltanlage 6 und dem in der Abgasleitung 7 angeordneten Überdruckventil 8.
• In der Zeichnung sind mit A das Ammoniak und mit B das Zusatzgas bezeichnet, die beide der Behaiidlungsanlage zugeführt werden.
• Der Warmbehandlungsofen 1 für das Nitrieren bzw. Kurzzeitnitrieren hat mehrere Anschlüsse zum Einbringen und Abführen der Prozeßgase.
• Es werden über eine Leitung 9 die verschiedenen Gase von der Begasungsanlage 5 dem Warmbehandlungsofen 1 zugeführt.
• An einem Anschluß 10 ist die Abgasleitung 7 angeschlossen.
• In dieser befindet sich ein einstellbares Überdruckventil 8.
• Uber dieses Ventil wird im Warmbehandlungsofen 1 auch bei völliger Drosselung der Gaszufuhr ein konstanter Überdruck aufrechterhalten. Mit dem Entstehen eines Unterdruckes wird dann die Gaseinspeisung eingeleitet.
• Ein Anschluß 11 dient der Entnahme des Meßgases. Dieses wird durch die Gaspumpe 2 der Gasanalyseneinheit 3 zugeführt. Das Meßgas gelangt dann über einen weiteren Anschluß 12 wieder in den Warmbehandlungsofen 1 zurück. Es ist daher für das Meßgas ein geschlossener Kreislauf vorhanden.
• Die Gasanalyseneinheit 3 stellt als Istwertgeber den NH3 und/oder ß -Anteil im Meßgas fest und ermittelt hieraus über einen angeschlossenen Rechnerteil 31 das Stickstoffpotential im Ofen.
• Vom Rechnerteil 31 werden entsprechende Werte ermittelt und an die Regelanlage 4 gegeben. Daraufhin wird das über den Abzweig 51 aus der Begasungsanlage 5 dem Ofen zugeführte Ammoniak 3e nach Bedarf in der Spaltanlage 6 vorgespalten oder auch nicht.
• Das Vorspalten des Ammoniaks geschieht in der elektrisch-oder gasbeheizten Ammoniakspaltanlage 6 durch Zu- und Abschalten der Heizung.
• Dabei werden auch noch die Verhältnisse der einzelnen Gasmengen zueinander auf den auszuführenden Prozeß für die betreffende Ofengröße abgestimmt.
• Zu diesem Zweck sind die Begasungs- und Ammoniakspaltanlage 5,6 über bekannte elektrische Mittel, auf die nicht weiter eingegangen werden soll, mit Ics Regelanlage 4 verbunden.
• Dies ist in der Zeichnung durch eine Strict, lnktlinie angedeutet.
• Die Arbeitsweise der Behandlungsanlage wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel besprochen.
• Beispiel: Nitrieren mit NH3 unter Verwendung eines Zusatzgases, das 5 % N enthält.
• Mengenverhältnis NH3 zum Zusatzgas = 1:1.
• Der Prozeß sei bei einer mittleren Ofengröße von ca. 1,5 m3 Inhalt auf ca. 100 ltr/h NH3 eingestellt. Diese Menge wird dem Ofen über die Abzweige 51 und 52 der Zuleitung zugeführt. Der Zersetzungsgrad soll 30 % sein, was einem Stickstoffpotential von 3 entsprechen möge.
• Soll nun der Zersetzungsgrad auf 60 , erhöht werden, was einem Nitrierpotential von 0,7 entspricht, so wird über die Regelanlage die Ammoniaks!.clltanlage zugeschaltet.
• Die zugeführte Ammoniakmenge verringert sich bei vollständiger Spaltung um den im Abzweig 51 zugeführten Anteil.
• Durch diese Vorspaltung ist es möglich, den höheren Zersetzungsgrad von 60 X in kürzester Zeit zu erreichen.
• Das Meßgas wird in einem Kreislauf dem Warmbehandlungsofen 1 entnommen und diesem wieder zugeführt. Es ist daher nur erforderlich, bei der beschriebenen Anordnung dem Prozeß nur so viel an frischem Cas zuzuführen, wie zur Aufrechterhaltung des Überdruckes und zur Nachfüllung des verbrauchten Ammoniaks entsprechend dzm geregelten Stickstoffpotential benötigt wird.
• Durch diese Art der Regelung des Stickstoffpotentials können auch andere Behandlungsgase wie Endogas, Exogas, Methanolspaltgas usw. dem Warmbehandlungsofen 1 zugeführt werden, ohne daß eine Veränderung des vorgegebenen Menge 1-verhältnisses von NH3 zum Zusatzgas eintritt.
• Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insUesondere im sicheren Erreichen der gewünschten Dicke der Verbindungsschicht.
• L e e r s e i t e

Claims (1)

1. Patentanspruch Anordnung zum Messen und Regeln der Atmosphäre eines Warmbehandlungsofens zum Nitrieren der Oberflächen von Eisenteilen und dergleichen unter Verwendung eines wasserstoff- und ammoniakhaltigen Gases, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß die Einspeisung zumindest eines Teiles des NH3-haltigen Gases über eine Ammoniakspalteinrichtung erfolgt, die durch einen Meßgeber für das durch das Verhältnis PNH / 1,5 definierte Nitrierpotential regelbar 3 H2 ist, wobei der Meßgeber in einem geschlossenen Nebenkreislauf mit Rückführung der Ofenatmosphäre angeordnet ist.