DE2734219C3 - Meß- und Regelanordnung für eine Nitrier-Atmosphäre - Google Patents

Meß- und Regelanordnung für eine Nitrier-Atmosphäre

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DE2734219C3 DE19772734219 DE2734219A DE2734219C3 DE 2734219 C3 DE2734219 C3 DE 2734219C3 DE 19772734219 DE19772734219 DE 19772734219 DE 2734219 A DE2734219 A DE 2734219A DE 2734219 C3 DE2734219 C3 DE 2734219C3
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Gerhard Ing.(Grad.) 5800 Hagen Wolf
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Messen und Regeln der A -mosphäre eines Warmbehandlungsofens zum Nitrieren der Oberflächen von hisenteilen und dergleichen unter Verwendung eines wasserstoff- und ammoniakhaltigen Gases.
Bekannt ist die kontinuierliche Überwachung der Zusammensetzung von Nitrier-Atmosphären für das Lang- und Kurzzeitnitrieren.
Dies kann sowohl mittels Messung des Ammoniakais auch des Wasserstoffgehaltes geschehen. Für diesen Zweck wird das aus dem Ofen ausströmende Abgas oder ein Teil von diesem durch ein Meßgerät geleitet.
Es ist weiterhin »..ne Regelung der Nitrieratmosphäre vorbekannt, bei welcher mit Hilfe d : Ammoniak- bzw. Wasserstoffmessung die Zufuhr frischen Ammoniaks in den Ofen so geregelt wird, daß der Ammoniak- bzw. Wasserstoffgehdlt der Nitrieratmosphäre und damit der Zersetzungsgrad des Ammoniaks im Ofen konstant gehalten wird.
Ferner ist die Verwendung von Ammoniakspaltanlagen bekannt, die eine variable Vorspaltung des ■"' Ammoniaks ermöglichen.
Im Temperaturbereich zwischen ca. 450 bis 650°C hängt die Beschaffenheit der Nitrierschicht auf den Oberflächen der Eisenteile im wesentlichen vom Zersetzungsgrad des Ammoniaks ab. 4>
Bei niedrigem Stickstoffpotential — niedriges Stick- »toffpotential entspricht hohem Zersetzungsgrad — ist die überwiegend aus Eisennitriden bestehende Verbindungsschicht, die sogenannte weiße Schicht, sehr dünn, bei hohem Stickstoffpotential dagegen sehr viel stärker.
Da in der Praxis eine gleichbleibende Verbindungsichichtdicke gefordert ivird. wobei beim Kur/zeitnitrieren u. a. dickere Verbindungsschn hten als beim Langzeitnitneren angestrebt werden, sollte das Stickitoffpoiential möglichst konstant gehalten werden. M Durch eine entsprechend dünne Ausbildung der Nitnerschicht beim Langzeitnitrieren kann /. B. ein kostenaufwendiges Abschleifen der Nitrierschicht vermieden werden. Um eine dünne Nilrierschicht zu erreichen, ist es zweckmäßig, wenn die Einspeisung zumindest eines Teiles des NHj-haltigen Gases über eine Afrirhoniakspalteiririchturig erfolgt, die durch einen Meßgeber für das durch das Verhältnis PNMj/Pfa'·* definierte Nitrierpotential regelbar ist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den ^5 ZerselZungsgfäd des Ammoniaks im Nilrierofen konstant zu halten, ihn gegebenenfalls ift kürzester Zeit zu verändern und dabei den Verbrauch an Ammoniak
50
möglichst gering zu halten.
Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Anordnung der eingangs genannten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Meßgeber in einem geschlossenen Nebenkreislauf mit Rückführung der Ofenatmosphäre angeordnet ist.
Durch die Rückführung des Meßgases in den Ofen kann der Verbrauch an NHj sehr gering gehalten werden, da für die kontinuierliche Messung unter Umständen mehr Meßgas benötigt wird, als zur Aufrechterhaltung des Nitrierprozesses erforderlich wäre.
Die im Begasungsfeld eingebaute NHrSpalteinrichtung ermöglicht die Erreichung sehr hoher Zersetzungsgrade, wie sie z. B. beim zweiten Schritt des Flexprozesses erforderlich sind. Gleichzeitig kann der Zersetzungsgrad innerhalb der Ofenatmosphäre geregelt werden, ohne daß das beim «.urzzeitnürieren erforderliche konstante Mengenverhältnis von Ammoniak zu kohlenstoffhaltigen Zusatzgasen geändert wird.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
In der einzigen Figur der Zeichnung ist schematisch eine Behandlungsanlage gezeigt.
Die Behandlungsanlage besteht im wesentlichen aus dem Warmbehandlunjrsofen 1, der Gaspumpe 2, der Gasanalyseneinheit 3 mit Rechnerteile 31. der Regelanlage 4, der Begasungsanlage 5. der Ammoniakspaltanlage 6 und dem in der Abgasleitung 7 angeordneten Überdruckventil 8.
In der Zeichnung sind mit A das Ammoniak und mit B das Zusatzgas bezeichnet, die beide der Behandlungsanlage zugeführt werden.
Der Warmbehandlungsofen 1 für das Nitrieren bzw. Kurzzeitnitrieren hat mehrere Anschlüsse zum Einbringen und Abführen der Prozeßgase.
Es werden über eine Leitung 9 die verschiedenen Gase von der Begasungsanlage 5 dem Warmbehandlungsofen 1 zugeführt. An einem Arwi.h!uß 10 ist die Abgasleitung 7 angeschlossen. In dieser befindet sich ein einstellbares Überdruckventil 8. Über dieses Ventil wird im Warmbehandlungsofen 1 auch bei völliger Drosselung der Gaszufuhr ein konstanter Überdruck aufrechterhalten. Mit dem Entstehen eines Unterdruckes wird dann die Gaseinspeisung eingeleitet.
Ein Anschluß 11 dient der Entnahme des Meßgases. Dieses wird durch die Gaspumpe 2 der Gasanalyseneinheit 3 zugeführt. Das Meßgas gelangt dann über einen weiteren Anschluß 12 wieder in den Warmbehandlungsofen 1 zurück Es ist daher für das Meßgas ein geschlossener Kreislauf vorhanden.
Die Gasanalyseneinheit 3 stellt als Istwertgeber den NHi und/oder H2-Anteil im Meßgas fest und ermittelt hieiaus über einen angeschlossenen Rechnerteil 31 das Stickstoffpotential im Ofen.
Vom Rechnerteil 11 werden entsprechende Werte ermittelt und an die Regelanlage 4 gegeben. Daraufhin wird das über den Abzweig 51 aus der Begasungsanlage 5 dem Ofen /ugeführte Ammoniak je nach Bedarf in der Spaltanlage 6 vorgespalten oder auch nicht.
Das Vorspalien des Ammoniaks geschieht in der elektrisch- oder gasbeheizten Ammöniäkspaltänlage 6 durch Zu- und Abschälten der Heizung.
Dabei werden auch noch die Verhältnisse der einzelnen Gasmengen zueinander auf den auszuführenden Prozeß für die betreffende Ofengröße abgestimmt.
Zu diesem Zweck sind die Begasungs- Und Ammo-
niakspaltanjage 5,6 über bekannte elektrische Mittel, auf die nicht weiter eingegangen werden soll, mit der Regeianlage 4 verbunden.
Dies ist in der Zeichnung durch eine Strichpunktlinie angedeutet. s
Die Arbeitsweise der Behandlungsanlage wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel besprochen.
Beispiel
Nitrieren nut NH3 unter Verwendung eines Zusatzgases,das 5% Ho enthält.
Mengenverhältnis NH3 zum Zusatzgas =1:1.
Der Prozeß sei bei einer mittleren Ofengröße von ca. 1,5 m3 Inhalt auf ca. 100 ltr/h NHj eingestellt. Diese r> Menge wird dem Ofen über die Abzweige 51 und 52 der Zuleitung zugeführt Der Zersetzungsgrad soll 30% sein, was einem Stickstoffpotential von 3 entsprechen möge.
Soll nun der Zersetzungsgrad auf 60% erhöht werden, was einem Nitrierpotential von 0,7 entspricht, so wird über die Regelanlage die Ammoniakspaltanlage zugeschaltet
Die zugeführte Ammoniakmenge verringert sich bei vollständiger Spaltung um den im Abzweig 51 zugeführtep Anteil. Durch diese Vorspaltiing ist es möglich, den höheren Zersetzungsgrad von 60% in kürzester Zeit zu erreichen.
Das Meßgas wird in einem Kreislauf dem Warmbehandlungsofen 1 entnommen und diesem wieder zugeführt. Es ist daher nur erforderlich, bei der beschriebenen Anordnung dem Prozeß nur so viel an frischem Gas zuzuführen, wie zur Aufrechterhaltung des Oberdruckes und zur Nachfüllung des verbrauchten Ammoniaks entsprechend dem geregelten Stickstoffpotential benötigt wird.
Durch diese Art der Regelung des Stickstoffpotentials können auch andere Behandlungsgase wie Endogas. Exogas, Methanolspaltgas usw. dem Warmbehandlungsofen 1 zugeführt werden, ohne daß eine Veränderung des vorgegebenen MengenverhäJtnisGes von NHj zum Zusatzgas eintritt
Die mit dsr Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere im sicheren Erreichen ,er gewünschten Dicke der Verbindungsschicht.
Hieizu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Anordnung zum Messen und Regeln der Atmosphäre eines Warmbehandlungsofens zum Nitrieren der Oberfläche von Eisenteilen u. dgl. unter Verwendung eines wasserstoff- und ammoniakhaltigen Gases, wobei zumindest ein Teil des NHj-haltigen Gases über eine Ammoniak-Spalteinrichtung eingespeist wird, die durch einen Meßgeber für das durch das Verhältnis PMH3/PH21·5 definierte Nitrierpotential regelbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßgeber in einem geschlossenen Nebenkreislauf mit Rückführung der Ofenatmosphäre angeordnet ist
    15
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