DE2732999C2 - Sauerstoffsonde - Google Patents

Description

dad u rc ft gekennzeichnet.

(f) daß das Gehäuse (4) mit dem Sockel (1, 2, 3) verschraubt ist und

(g) daß das obere Ende des Glasrohres (22) mittels eines elastischen Elements (20) gehalten ist, das zwischen dem Sockel (1,2,3) und einem Innenflansch (23) des Gehäuses (4) angeordnet und im zusammengeschraubten Zustand von Gehäuse (4) und Sockel (1, 2, 3) gegen das Glasrohr (22) gedrück* ist.

2. Sauen,toffsonde .lach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Membran (12) halternden Kappe (14) unter Zwischensc altung eines Dichtungsringes (11) auf das untere Ende des Gehäuses (4) aufgeschraubt ist.

3. Sauerstoffsonde nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Kappe (14) Rillen (19) zum Entfernen von Schaum aufweist.

4. Sauerstoffsonde nach einem der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (4) in seinem Mittelteil eine Druckausgleichsöffnung (8) aufweist, die innerhalb einer das Gehäuse (4) umgebenden und diesem gegenüber nach oben abgeschlossenen Abdeckhülse (7) angeordnet ist.

5. Sauerstoffsonde nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet, daß die Abdeckhülse (7) an ihrem oberen Ende auf einen oberhalb der Druckausgleichsöffnung (8) angeordneten Außenflansch (6) des Gehäuses (4) abgedichtet aufgeschraubt ist.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Sauerstoffsonde der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Gattung.

Aus der deutschen Auslegeschrift Nr. 11 79 393 ist eine derartige Sauerstoffsonde bekannt, bei der die Anode bzw. das.sie tragende Gehäuse;und das die Kathode tragende· Glasrohrimiteinander verkittet oder in sonstiger Weise unlösbar verbunden und diese beiden Teile mit ihrem oberen Ende in einem Sockel durch Verschmelzen unlösbar befestigt sind. Der Elektrolyt ist in einem kleinen Ringraum untergebracht, der von einet Außenwand am unteren Ende des die Kathode tragenden Glasrohre«, von einer Stirnwand der gegenüber dem vorderen Ende des Glasrohres mit der Kathode und die Anode gespannten Membran gebildet wird.

Bei der bekannten Sonde ist ein Auswechseln einzelner Teile, insbesondere etwa des zerbrechlichen, die Kathode tragenden Glasrohres, nicht möglich. Ein Auswechseln des Elektrolyten wäre mindestens sehr schwierig, da er sich in den kleinen, an seinem äußeren Umfang von der Membran gebildeten Ringraum nicht ohne weiteres einbringen läßt Aus dem gleich Mi Grund würde sich auch ein Auswechseln der Membran schwierig gestalten. Die bekannte Sauerstoffsonde ist somit jeweils für einen bestimmten Anwendungszweck, entsprechend dem der Elektrolyt und die Membran ausgewählt sind, festgelegt F erner ist es erforderlich, bei Be-Schädigung oder Versagen eines der Bauteile die gesamte Sonde auszuwechseln.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Sauerstoffsonde zu schaffen, die bei einfachen Aufbau und einfacher Montierbarkeit ein Auswechseln ein2elner Teile gestattet.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Kennzeichenteil des Patentanspruchs 1 angegeben. Bei dem danach vorgesehenen Aufbau lassen sich das die Anode tragende Gehäuse, das die Kathode tragende Glasrohr und der Sockel durch einen einzigen Schraubvorgang voneinander trennen, so daß sich das Glasrohr mit der Kathode rwt wenigen Handgriffen auswechseln läßt. In gleicher Weise läßt sich auch der Elektrolyt erneuern oder zu Anpassung der Sonde an einen anderen Anwendungszweck gegen einen anderen Elektrolyten austauschen.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung nach Patentanspruch 2 läßt sich auch die Membran durch einen einzigen Schraubvorgang von der Sonde trennen und erneuern oder entsprechend dem jeweiligen Anwendungszwei_k gegen eine andere Membran auswechseln. Auch dabei läßt sich der Elektrolyt austauschen.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den übrigen Patentansprüchen angegeben.

Da sich bei der hier beschriebenen Sauerstoffsonde die verschiedenen Haupt-Bestandteile leicht voneinander lösen lassen, gestaltet sich auch eine Reinigung des Gerätes einfach. Da die Teile ferner durch rein mechanische Befestigungsmittel miteinander verbunden sind.

eignet sich die Sauerstoffsonde auch für solche Anwendungsfälle, bei denen eine gelegentliche Wasserdampfsterilisation erforderlich ist, der Verklebungen oder Verkittungen nicht Stand halten würden.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der beige-

jo fügten Zeichnungen näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 eine Seitenansicht einer Sauerstoffsonde gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung, wobei gewisse Teile geschnitten und andere Teile zerlegt dargestellt sind.

Fig. 2 einen Längsschnitt durch die Sonde nach Fig. I.

F i g. 3 eine Schrägansicht der die Membran halternden Kappe bei dem Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 und 2. und

- - Fig.4 in einem Diagramm die Ergebnisse eines Sta-

^bilitätstests der. Sauerstoffsonde; bei der kontinüierli-

'chen Züchtung von Phenol ausnutzender Hefe, Trichosporon cutaneum (Belüftungsrate = 30 ml/min, Rührgeschwindigkeit= 700 Upm, Arbeitsvolumen= 1,21, Verdünnungsrate = 0,1 (h-¹), Einsatz-Konzentration von Phenol = 273 mg/l, Phenolkonzentration im stationären Zustand = 5 mg/l).

Die in den F i g. 1 bis 3 angegebenen Bezugsziffern haben folgende Bedeutung:

Ziffer 1 zeigt den Kathodenanschluß, Ziffer 2 eine Isolierung, Ziffer 3 den Anodenanschiuß, Ziffer 4 ein die Elektrolysezelle bildendes Gehäuse, Ziffer 5 einen O-Ring, Ziffer 6 ein äußeres Schraubgewinde für eine Abdeckhülse, Ziffer 7 die Abdeckhülse, Ziffer 8 eine Druckausgleichsöffnung, Ziffer 9 ein äußeres Schraubgewinde für eine Membran-Befestigungskappe, Ziffer 10 das Kathodenmetall (Kathode), Ziffer 11 einen O-Ring, Ziffer 12 die sauerstoffdurchlässige Membran, Ziffer 13 eine Beilagscheibe, Ziffer 14 die Membran-Befestigungskappe, Ziffer 14' eine Kante, Ziffer 15 ein inneres Schraubgewinde für einen von den Bauteilen 1,2 und 3 gebildeten Sockel, Ziffer 16 das Anofienmetall (Anode), Ziffer 17 die Kathodenführung, Ziffer 18 einen Zuleitungsdraht, Ziffer 19 eine Rille zur Entfernung von Schaum, Ziffer 20 einen O-Ring, Ziffer 21 den Elektrolyten, Ziffer 22 ein Glasrohr, Ziffer 23 einen inneren Flansch und Ziffer 24 einen äußeren Flansch-

Die Elektrolysezelle Wird von dem rohrförmigen Gehäuse 4 gebildet, das ai"i einem Material, wie rostfreiem Stahl, hergestellt ist. Dieses Metallrohr weist ein inneres Schraubgewinde 15 für den Sockel und einen inneren Flansch 23 unterhalb d'eses Schraubgewindes am oberen Ende des Rohres ai'f. In der Mitte des Rohres ist ein äußerer Flansch 24 und unterhalb dieses Flansches ein äußeres Schraubgewinde 6 für die Abdeckhülse 7 angeordnet, und unterhalb dieses Schraubgewindes befindet sich eine Öffnung 8 zur Einstellung des Außen- und Innendrucks. Am Bodenende des Rohrs ist ein äußeres Schraubgewinde 9 für eine Membran-Befestigungskappe angebracht. Ein Anodenmetall 16 ist auf die Innenwandung des Gehäuses 4 vom Bodenende aus in einer geeigneten Höhe aufgetragen. Das Anodenmetall wird beispielsweise mit Hilfe einer üblichen Metallisiermethode oder mit Hilfe einer Methode, gemäß der das Anodenmetall in die Zelle in flüssiger Form eingegossen wird und unter Abkühlen verfestigt wird, aufgetragen, wonach eine kleine Öffnung 8 eingebohrt wird. Das obere Ende des Anodenmetallbelags kann sich oberhalb oder unterhalb der Öffnung 8 befinden und den inneren Flansch 23 erreichen.

Der Kathodenabschnitt besteht aus einer Kathode 10. die Edelmetalle, wie Platin. Gold und Silber enthält, bzw. aus diesen besteht, und an dem unteren Ende des Glasrohres. 22 bf-festigt bzw. angelötet if. und aus einem Zuleitungsdraht, der die Verbindung zwischen der Lötstelle und dem äußeren Kathodenanschluß darstellt. Das Glasrohr 22 wird durch Festklemmen mit einem Stopfen und einem O- Ring 20 in der Mitte des Gehäuses 4 festgehalten. Erforderlichenfalls sind Kathodenführungen 17 vorgesehen.

Eine sauerstoffdurchlässige Membran 12. wie eine Polytetrafluoräthylen-Membran (Teflon) ist auf dem Ende des Gehäuses ί befestigt, indem sie mit Hilfe des O-Rings 11 und der Beilagscheibe 13 angepreßt und mit Hilfe der Membran-Befestigungskappe 14 angeschraubt ist, so daß sie in Kontakt mit der Kathode 10 des Glasrohres steht. Zur Befestigung der Membran bestehen mehrere Alternativmöglichkeiten. So ist es beispielsweise vorteilhaft, wenn die Membran vorher mit Hilfe eines Kleb-iOderlBincleniiittels an der Beilagscheibe 13 befestigt wird. ;Es wird bevorzugt, daß die Membran-Befestigungskappe 14 mit mehreren Rillen 19 zu Entfernung von Schaum, wie sie in Fig.3 gezeigt sind, versehen ist, um das Zurückhalten von Schaum zu vermeiden. Der Kathodenrnschluß 1 ist mit dem Zuführungsdraht 18 verbunden, und der Anodenanschluß 3 ist mit Gehäuse 4 verbunden.

Eine Abdeckhülse 7 besteht aus einem Metallrohr, etwa aus rostfreiem Stahl, und ist auf das äußere Schraubgewinde 7 des Gehäuses 4 aufgeschraubt Sie wird durch Zusammenpressen mit Hilfe des O-Rings 5 und eines äußeren Flansches 24 dicht auf dem Gehäuse 4 festgehalten.

Als Elektrolyt wird ein üblicher Elektrolyt, wie eine

ίο 2%ige wäßrige Lösung von Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid, verwendet Der Elektrolyt wird in den zwischen der Anode 16, dem Glasrohr 22 und der sauerstoffdurchlässigen Membran 12 gebildeten Innenraum eingefüllt

Diese für Fermentationszwecke geeignete elektrische Sauerstoffsonde hat einen einfachen Aufbau, da die Elektrolysezelle selbst mit Flanschen, Schraubgewinden und ähnlichen Teilen versehen ist und daher als Hauptstruktur betrachtet werden kann. Da der Anodenabschnitt direkt auf die Innenwandung der Zelle aufgetragen ist, ist es weder erforderlich, einen Anodenraum, noch einen Zuleitungsdraht für die /«.-.ode vorzusehen. Auf diese Weise wird erreicht, daß der I.menraum der Zelle sehr groß ist. Es ist daher leicht, den Kathodenabschnitt einzubauen und Schwierigkeiten werden avsgeschaltet, die beispielsweise darin bestehen, daß der Kathodenai-schnitt leicht bricht, wenn die benachbarten Teile einer äußeren Schlag- oder Stoßbeanspruchung unterworfen werden.

Außerdem findet bei dieser Sauerstoffsonde für die Fermentation ein Ausgleich zwischen Außen- und Innendruck der Zelle durch die Öffnung 8 statt. An der Membran 12 tritt daher keine Druckdifferenz auf. Die Abdeckhülse 7 verhindert, daß die zu prüfende Lösung

durch die Öffnung 8 in die Zelle strömt, wenn die Sonde in eine Fermentationslösung getaucht wird.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß sie keine Klebmittel verwendet, um die einzelnen Teile miteinander zu verbinden, sondern daß in allen Abschnitten Schraubverbindungen angewendet werden. Es treten daher keine Schwierigkeiten beim Auseinandernehmen oder der Entfernung der Isolation auf, selbst wenn die Sonde wiederholt unter den Bedingungen der Wärmesterilisation und des Kühlens angewendet wird.

Da diese Sonde einfach aufgbaut ist, ist außerdem ihre Wartung einfach und Teile, die dem Verschleiß unterlegen sind oder zerbrochen sind, lassen sich leicht überprüfen und austauschen. So läßt sich beispielsweise die Membran in einfacher Weise entfernen und austausehen, indem die Membran-Befestigungskappe entfernt wird. Der Kathodenabschnitt läßt sich leicht austauschen, indem der Soikel abgenommen wird. Die erfindungsgemäße Sonde ist daher eine äußerst wirtschaftliche Vorrichtung, weil sie ohne spezielle Fachkenntnisse in einfacher Weise gewartet und repariert werden kann. Außerdem ist es je nach Anwendungszweck der Sonde leicht möglich, eine Membran geeigneter Dicke zu verwenden und die jeweilige dicke oder dünne Membran einzusetzen, aa der Austausch der Membran sehr einfach ist.

Beispiel 1
■fi ■:: ISterilisationstest in dem Autoklav

Eine elektrische Sauerstoffsonde gemäß der Erfindung wird wiederholer Male zur Messung der Konzen^ trat'ion des gelösten Sauerstoffes in einem Autoklav un^ ter den gleichen Bedingungen angewendet, die bei der

Sterilisation zu Fermentationszwecken angewendet werden.

Sonde: Zelle:

Anode:

Kathode:

Membran:

Elektrolyt:

Autoklavbedingungen: Autoklav:

Überdruck:

galvanische Zelle mit einem

zylindrischen Atißenrohr aus

rostfreiem Stahl, wie gemäß

Fig. 1 bis 3,

Blei

Platin

Folie aus fluorierten Äthylen-

Propylen-Copolymeren

(0,5 mm dick)

2°/oige wäßrige Natriumhy-

droxidlösung

ΗΛ-30 (Hirayama Seisakusho, Japan) 1,2 kg/enr Temperatur:
Sterilisationsdauer:
Zeit zur Abkühlung:

Messung:

Diffusionsstrom:

10

15 Reststrom:

Ansprechzeit:

120⁰C
30 min.
30 min.

gemessen in luftgesättigtem Wasser (P₀₂ = 0,21 atm) bei 30⁰C

gemessen in 5%iger Na₂SOj-Lösung (P02 = 0 atm) bei 30° C

umgerechnet aus luftgesättigtem Wasser (Po₂ = 0,21 atm) auf 5%ige Na₂SO₃-Lösungbei30°C

Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der nachstehendenTabeiie I aufgeführt.

Tabelle

Anzahl der Sterilisationen

Diffusionsstrom (μΑ)

Reststrom (μΑ) 90% Ansprechzeit
(see)

10 11 12 13 14 15 16 17 18

8,60	0.03	30
7,40	0,00	28
9,48	0,40	72
9.22	0,02	28
8,11	0,00	30
8.30	0,58	35
7.25	0.62	50
8,00	0,00	68
9,28	0,18	-
9,61	032	40
7.72	038	47
732	038	74
9,40	0.15	52
11,80	_	46
5,85	030	94
7,85	0,55	78
8,45	0,76	118
10,50	-	36
9,01	0,25	39
10,50	0,58	51
10.00	0,40	52

Elektrolyt wurde zugesetzt

Membran uind Elektrolyt wurden ausgewechselt

Beispiel 2

Sterilisationstest in einem 30-I-Krugfermenter (jar fermenter)

(l)Dampfsterilisation in dem leeren Fermenter

Sterilisationsbedingungen:

Der Fühler war an der Seitenwand des Fermenters angebrach t-

Temperatur: 100° C

Zeit: 30 min

Zeit des Abkühiens: 60 min (Abkühlung auf 3 Γ C)

Die wiederholte Sterilisation wurde 3mal unter den vorstehend angegebenen Bedingungen durchgeführt. Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 2 gezagt.

Tabelle 2

Sonde Nr.	Diffusionsstrom in	C)	90% Ansprechzeit bei 30°C in
	!ungesättigtem Wasser (30°	nachher	luftgesättigtem Wasser
	vorher	(UA)	vorher nachher
	(μΑ)	(see) (see)

Γ 10 9 36 36

2 9 9,5 25 23

(2) Dampfsterilisation in dem mit Medium geschickten Fermenter Sterilisationsbedingungen:

Es Wurden die gleichen Sonden bzw. Fühler wie vorstehend angegeben, verwendet.

Die wiederholte Sterilisation wurde 5mal unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, wie sie vorstehend beschrieben sind. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 3 gezeigt.

Tabelle 3

SondeNr. Diffusionsstrom in 90% Ansprechzeit bei 30°C in

luftgesättigtem Wasser (30°C) luftgesättigtem Wasser

vorher nachher vorher nachher

(μΑ) (μΑ) (sec) (sec)

19 9 36 39

2 9,5 9 23 21

Beispiel 3 Betriebsbedingungen:

30

Stabilitätstest bei der kontinuierlichen Kultivierung Belüftungsrate = 30 ml/min

einer Phenol ausnutzenden Hefe Rührgeschwindigkeit = 700 Upm

Betriebsvolumen =1,21 Verwendeter Stamm: Trichosporon cutaneum Temperatur = 30° C

35 Verdünnungsrate = 0,1 (h~') Zusammensetzung des Mediums:

Krugfermenter:

Iwashiya K. Sawada Co., Ltd., Typ MB (Nennvolumen 2 1)

Die graphische Darstellung in Fig.4 zeigt, daß die Sauerstoffsonde während mehr als 100 Stunden bei dem spezifischen Abbau von Phenol mit Hilfe der kontinuierlichen Kultur sehr stabil arbeitet.

Periodische Veränderungen, die zu Beginn beobachtet werden, geben die Temperaturänderungen indem Krugfermenter wieder, weil die Temperatur nur grob geregelt wurde (die Abweichung zeigt so ± 1^CC) während die später durchgeführte Tempe

ratur-Feinregelung zu weniger schwankenden ErPhenol 200—400 mg (Anfangskonzentration) gebnissen führt.

NH4C!	5g
KH2PO4	2,5 g
MgSO4 · 7H2O	ig
CaCl2 ■ 2H2O	10 mg
FeCI3 ■ 6H2O	10g
Biotin	2μg
Ca-Pantothenat	400 μg
Inosit	2000 μg
Nicotinsäure	400 μg
p-Aminobenzoesäure	200 μg
Pyridoxin · HCl	400 μξ
Thiamin · HCI	400 μg
Riboflavin	200 μδ
Destilliertes Wasser	11

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Sauerstoffsonde mit

(a) einem eine Anode (16) tragenden rohrförmigen Gehäuse (4),

(b) einem durch das Gehäuse (4) verlaufenden, an seinem unteren Ende eine Kathode (10) tragenden Glasrohr (22),

(c) einem mit dem oberen Ende des Gehäuses (4) und dem oberen Ende des Glasrohres (22) verbundenen Sockel (1,2,3),

(d) einer am unteren Ende des Gehäuses (4) über eine Kappe (14) gehalterten sauerstoffdurchlässigen Membran (12), und

(e) einem mit der Anode (16), der Kathode (10) und der Membran (12) in Berührung stehenden Elektrolyt (21),