DE1168120B - Silber/Silberhalogenid-Ableitelektrode fuer Messketten - Google Patents
Silber/Silberhalogenid-Ableitelektrode fuer MesskettenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1168 120
112909 IXb/421
2. März 1957
16. April 1964
112909 IXb/421
2. März 1957
16. April 1964
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Silber-Silberhalogenid-Ableitelektrode für Meßketten
zur Bestimmung von Ionenkonzentrationen und Redoxpotentialwerten, welche insbesondere für die
Durchführung von Messungen bei erhöhten Temperaturen geeignet ist.
Die Durchführung exakter, reproduzierbarer Messungen von pjj-Werten und Redoxpotentialen bei
höherer Temperatur ist von großer Bedeutung. Beispielsweise werden bei Fermentationsprozessen zur
Herstellung von Penicillin, Streptomycin und anderen wichtigen Antibiotica die Nährbrühen im Autoklav
sterilisiert und längere Zeit auf Temperaturen zwischen 105 und 130° C erhitzt, wobei es wichtig ist,
das nach der Sterilisation durch Impfen eingeleitete Pilzwachstum pH- und redoxmäßig laufend messen
zu können. Eine kontinuierliche Kontrolle dieser Meßwerte unter den gegebenen Temperaturbedingungen
ist aber mit pH- und Redoxmeßketten unter Verwendung der bisherigen Elektroden nicht
möglich.
Die bisher verwendeten Glaselektroden mit einer Membran aus weitgehend hydrolysefestem Glas behalten
ihr Potential in einer heißen Lösung mit konstantem pH-Wert nicht bei und verändern insbesondere
beim Abkühlen auf eine definierte Kontrolltemperatur (z. B. 20° C) in frischer Pufferlösung ihre
ursprüngliche, vor der Wärmeeinwirkung innegehabte Potentiallage in erheblichem Ausmaß. Zwar kann
sich die ursprüngliche Potentiallage wieder einstellen, doch dauert dies zumindest einige Stunden, bisweilen
sogar mehrere Tage. Aus diesem Grunde sind die Elektroden praktisch unbrauchbar.
Abgesehen davon, daß dadurch kontinuierliche pH-Messungen bei Temperaturen um 100° C unmöglieh
sind, macht sich die Verschiebung der Eichlage besonders dann störend bemerkbar, wenn die im
Autoklav eingebaute Meßkette zusammen mit dem Meßgut vor der eigentlichen pH-Messung heiß sterilisiert
werden muß, denn die pH-mäßige Eichung mit einer bekannten Pufferlösung muß vor dem Einbau
der Meßkette bzw. vor der Sterilisation erfolgen.
Die Ursache für das Versagen der Glaselektroden bei erhöhten Temperaturen hat man bisher dem
Verhalten der Glasmembran zugeschrieben.
Es ist nun das Ziel der Erfindung, eine Elektrode zu schaffen, die es gestattet, pH-Werte und Redoxpotentiale
von Lösungen, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, vor allem im Bereich von etwa 70 bis
130° C und darüber, einwandfrei zu bestimmen.
Bei den Untersuchungen zur Erreichung dieses Zieles wurde nunmehr überraschenderweise gefun-Silber/Silberhalogenid-Ableitelektrodefür
Meßketten
Meßketten
Anmelder:
Dr.-Ing. Chem. Werner Ingold, Zürich (Schweiz)
Vertreter:
Dipl.-Phys. H. Schroeter, Patentanwalt,
München 5, Papa-Schmid-Str. 1
Als Erfinder benannt:
Dr.-Ing. Chem. Werner Ingold, Zürich (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 16. März 1956 (31 570)
den, daß die Unbrauchbarkeit der Glaselektrode bei erhöhten Temperaturen nicht dem Verhalten der Glasmembran,
sondern den bisher üblichen Ableitsystemen von Glas- und Bezugselektroden zuzuschreiben
ist.
Die Lösung der gestellten Aufgabe, pH-Werte und
Redoxpotentiale bei höherer Temperatur exakt zu messen, ergibt sich durch Anwendung einer Silber-Silberhalogenid-Ableitelektrode
für Meßketten zur Bestimmung von Ionenkonzentrationen und Redoxpotentialwerten, bei welcher ein aus Silber bestehender
Leiter, der von einer Vielzahl fester Silberhalogenidpartikeln umgeben ist, in eine wäßrige Alkalichloridlösung
eintaucht, wobei sich diese Ableitelektrode dadurch kennzeichnet, daß die Silberhalogenidpartikeln
oberflächlich zu metallischem Silber reduziert sind.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Ableitelektrode weisen die Silberhalogenidpartikeln
eine Korngröße von etwa 5 bis 100 μ auf. Auch können die Silberhalogenidpartikeln
einen zusammenhängenden Sinterkörper bilden. Zwecks Bildung einer Glaselektrode kann die erfindungsgemäße
Ableitelektrode auch in einem Gefäß angeordnet sein, dessen unterer Teil in bekannter
Weise mit einer Pufferlösung gefüllt ist und einen aus einer aktiven Glasmembran gebildeten Abschluß
aufweist. Schließlich kann die erfindungsgemäße Ableitelektrode zwecks Bildung einer Bezugselektrode
in bekannter Weise in einem Gefäß angeordnet sein, welches unten mit einem durchlässigen Material,
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3 4
ζ. B. einem Diaphragma, verschlossen und mit einem während die Ableitung am oberen Ende des genann-
Zwischenelektrolyten angefüllt ist. ten Glasrohres 4 dicht eingeführt ist und in leitender
Es sind Metallhalogenidelektroden für elektro- Verbindung mit der Silberchloridpartikelmasse steht
chemische Potentialmessungen bekannt, die aus ge- Zur Füllung dieses Glasrohres mit dem Elektrolyten
preßtem Metallhalogenidpulver oder gesinterten 5 wird die in demselben befindliche Luft abgesaugt,
Metallhalogeniden bestehen. Auch kennt man durch worauf die KCl-Lösung5a die genannten Partikeln
Schmelzen schwerlöslicher Metallsalze hergestellte durchtränkt.
Vergleichselektroden, welche unmittelbar mit der zu Es wurde gefunden, daß die genannte Masse von
messenden Flüssigkeit in Berührung stehen. Silber- festen Silberchloridpartikeln entweder aus losen oder
chloridelektroden, bei denen das Silberchlorid in io zusammengepreßten diskreten Teilchen zusammen-
pulverförmigem Zustand in einen Frittenkörper ein- gesetzt sein kann. Zur Aufnahme solcher Massen
geschlossen ist, wobei ein Silberblech als Ableitung wird zweckmäßig eine Patrone verwendet. Diese kann
dient, und dieser Frittenkörper in einen zweiten aus Glas, einem temperaturbeständigen Kunststoff
Frittenkörper eingebaut ist, welcher beispielsweise oder einem geeigneten Metall, z. B. Silber, herge-
eine konzentrierte Kaliumchloridlösung enthält, sind 15 stellt werden. Ferner wurde gefunden, daß die
ebenfalls bekannt. Jedoch läßt sich das Erfindungs- Silberchloridpartikeln auch zu einem Sinterkörper
ziel mit diesen bekannten Elektroden nicht erreichen. geeigneter Porösität vereinigt werden können, wobei
An Hand der F i g. 1 bis 5 sei die erfindungs- die Verwendung einer Patrone entbehrlich wird,
gemäße Ableitelektrode nunmehr näher erläutert. Die erfindungsgemäße Halbzelle kann als Bezugs-
F i g. 1 und 2 zeigen schematisch das Verhalten 20 elektrode mit einer Platinelektrode, einer Antimonbekannter Kalomel- und Silberchloridelektroden; elektrode, einer Glaselektrode oder einer anderen
F i g. 3 zeigt das Verhalten der erfindungsgemäßen pH-empfindIichen Elektrode zu einer Meßkette ver-
Ag-AgCl-Elektrode; einigt werden.
Den Kurvenbildern liegt folgende Versuchsanord- An Stelle von Kaliumchlorid kann auch ein an-
nung zugrunde: Die Halbzellen 35 deres neutrales Alkalihalogenid verwendet werden.
1. Hg/Hg2Cl2 — gesättigtes KCl, bekannten Auf- Ferner kann an Stelle von AgCl ein anderes Silberbaus;
halogenid verwendet werden.
2. Ag/AgCl — gesättigtes KCl, bekannten Auf- Dadurch, daß die verwendeten Silberchloridbaus
durch Eintauchen eines galvanisch mit partikeln mit einem dünnen Überzug von metallischem
AgCl überzogenen Ag-Drahtes in gesättigter 30 Silber versehen sind, wird die aktive Oberfläche der
KCl-Lösung, Elektrode vergrößert. Es ergeben sich gleichmäßige
wurden in der Form von Bezugselektroden mit ge- Werte der Einzelpotentiale mit geringer Streuung,
sättigter KCl-Brücke jeweils paarweise so gegenein- Das Überziehen der Silberchloridpartikeln mit metal-
andergeschaltet, daß die eine des Versuchselektroden- lischem Silber kann in einfacher Weise im Anschluß
paares, z.B. IA, dauernd auf konstanter Temperatur, 35 an die Vermahlung von Silberchlorid zu der ge-
20° C, die zweite, IB, auf beliebigen Temperaturen wünschten Korngröße in der Porzellankugelmühle
zwischen 20 und 104° C gehalten werden konnte. durch Behandlung mit einer Natriumdithionitlösung
Das Versuchselektrodenpaar taucht zu diesem Zweck erfolgen, wodurch die Partikeln oberflächlich ge-
in zwei getrennte, unabhängig thermostierbare Ge- schwärzt werden.
fäße mit gesättigter KCl-Lösung ein, wobei die ge- 40 Die Verwendung der erfindungsgemäßen Silbersättigte
KCl-Lösung in den beiden Gefäßen durch Silberchlorid-Elektrode mit reproduzierbarem und
einen gesättigten KCI-Stromschlüssel miteinander für die jeweilige Arbeitstemperatur auch im Bereich
verbunden sind. 70 bis mindestens 130° C konstantem Potential ist
In den Kurvenbildern entspricht die voll ausge- · keineswegs auf Bezugselektroden beschränkt,
zogene Linie den gemessenen Potentialdifferenzen, 45 Es zeigte sich, daß zur Bestimmung von pH-Werten
die unterbrochene Linie folgt dem theoretischen bei erhöhten Temperaturen vorteilhaft eine Meßkette
Kurvenverlauf. verwendet werden kann, die sowohl für die Bezugs-
Das Potential der erfindungsgemäßen Ag-AgCl- elektrode als auch die Meßelektrode solche Silber-Elektrode
kann bei einer bestimmten Temperatur in Silberchlorid-Halbzellen verwendet. Auch in diesem
den Grenzen 70 bis 130° C konstant erhalten wer- 50 Falle wird vorzugsweise die Glaselektrode mit einer
den. Der Elektrolyt wird durch Auflösen von stets Patrone versehen, die am unteren Ende mit einem
in überschüssiger Menge gegenwärtigem fein verteil- durchlässigen Pfropfen abgeschlossen wird, während
tem Silberchlorid ständig auf der maximalen Kon- am oberen Ende die Ableitung dicht eingeführt und
zentration entsprechend der Arbeitstemperatur ge- in leitende Verbindung mit den vorzugsweise gehalten,
und dadurch bleibt die Potentiallage der 55 schwärzten Silberchloridpartikeln, die in genannte
. Halbzelle reproduzierbar und für die jeweilige Tem- Patrone gefüllt wurden, gebracht wird,
peratur konstant. In F i g. 5 ist die Verwendung der erfindungs-
Eine bevorzugte Konstruktion einer hochtempe- gemäßen Halbzelle als Ableitsystem einer Glaselek-
raturbeständigen Halbzelle mit erfindungsgemäßer trode dargestellt.
Ableitelektrode wird in Fig. 4 gezeigt. Die Silber- 60 Die Silber-Silberchlorid-Elektrode 1 ist im Gefäß 2
Silberchlorid-Elektrode 1 ist im Gefäß 2 angeordnet, angeordnet, das mit dem gepufferten Elektrolyten ge-
das mit einer gesättigten KCl-Lösung gefüllt wird. füllt ist, der als Glaselektrodenfüllung verwendet
Die Elektrode 1 ist von der pulverförmigen Masse 3 wird. Die Masse von Silberchloridpartikeln 3 ist im
umgeben, die aus Silberchloridpartikeln mit einer Glasrohr 4 angeordnet, das am unteren Ende mit
Korngröße von etwa 5 bis 100 μ besteht. Diese 65 einem durchlässigen Propfen 7 verschlossen ist, wäh-
Masse befindet sich in einem Glasrohr 4, das am rend am oberen Ende die Ableitung dicht eingeführt
unteren Ende mit einem Wattebausch oder einem ist und in leitender Verbindung mit der Masse von
anderen durchlässigen Propfen 7 verschlossen ist, Silberchloridpartikeln 3 steht. Die Patrone 4 taucht
in die Glaselektrodenfüllung S, so daß diese die Süberchloridpartikeln 3 durchtränkt. Die aktive
Glasmembran ist mit 6 bezeichnet.
Zur Bestimmung von Redoxpotentialen kann eine erfindungsgemäße Silber-Silberchlorid-Halbzelle als
Vergleichselektrode zu einer Platin- oder Edelmetallelektrode dienen.
Als Meßelektrode zur Bestimmung des pH-Wertes
kann bei Zusammenschaltung mit einer Bezugselektrode, welche die erfindungsgemäße Ableitelektrode
enthält, ferner eine Glaselektrode verwendet werden, die an Stelle der erfindungsgemäßen Halbzelle ein stabiles
Redoxsystem, wie z. B. Fe2/Fe3, als Ableitelektrode
aufweist. Die Möglichkeit, daß die erfindungsgemäßen Elektroden die zuverlässige Bestimmung
von pg-Werten und Redoxpotentialen auch im erhöhten Temperaturbereich 70 bis 130° C und mehr
erlauben, konnte keineswegs vorausgesehen werden. Diese durch die vorliegende Erfindung geschaffene
Möglichkeit stellt einen erheblichen technischen Fortschritt dar.
Es ist offensichtlich, daß durch vorliegende Erfindung das Anwendungsgebiet von pH-Messungen und
Redoxpotential-Bestimmungen zur Kontrolle von Fabrikationsverfahren stark erweitert wird.
Die Ag-AgCl-Elektrode gemäß der Erfindung kann
beispielsweise verwendet werden
1. als Bezugselektrode einer Meßkette mit Meßelektroden verschiedener Art;
2. als Ableitsystem für Glaselektroden;
3. gleichzeitig sowohl für die Glaselektrode als auch für die Bezugselektrode einer Meßkette an
Stelle der bisher üblichen Elektroden.
Claims (5)
1. Silber-Silberhalogenid-Ableitelektrode für Meßketten zur Bestimmung von Ionenkonzentrationen
und Redoxpotentialwerten, insbesondere für Messungen bei erhöhten Temperaturen, bei welcher ein aus Silber bestehender Leiter gasdicht
am oberen Ende eines Glasrohres eingeführt ist, das am unteren Ende mit einem Diaphragma
verschlossen ist und das mit einer wäßrigen Lösung eines Alkalichlorids und einer Vielzahl
fester Silberhalogenidpartikeln angefüllt ist, die den Silberleiter umgeben, dadurch gekennzeichnet,
daß die Silberhalogenidpartikeln oberflächlich zu metallischem Silber reduziert sind.
2. Ableitelektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidpartikeln
eine Korngröße von etwa 5 bis 100 μ aufweisen.
3. Ableitelektrode nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidpartikeln
einen zusammenhängenden Sinterkörper bilden.
4. Ableitelektrode nach Ansprach 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwecks Bildung
einer Glaselektrode in einem Gefäß angeordnet ist, dessen unterer Teil in bekannter Weise mit
einer Pufferlösung gefüllt ist und einen aus einer aktiven Glasmembran gebildeten Abschluß aufweist.
5. Ableitelektrode nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie zwecks Bildung
einer Bezugselektrode in bekannter Weise in einem Gefäß angeordnet ist, welches unten von
einem Diaphragma verschlossen und mit einem Zwischenelektrolyt angefüllt ist.
35 In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 846 313, 825 758,
834596.
Deutsche Patentschriften Nr. 846 313, 825 758,
834596.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 559/433 4.64 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
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CH850177X | 1956-03-16 |
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ID=4542230
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