DE2732211C3

DE2732211C3 - Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten

Info

Publication number: DE2732211C3
Application number: DE2732211A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Tokio Ishizuka; Kazuo Chigasaki Suzuki; Shin'ichi Fujisawa Tamon
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-07-19
Filing date: 1977-07-16
Publication date: 1979-11-15
Also published as: CA1093432A; ZA774291B; JPS5311190A; FR2359070A1; GB1563650A; DE2732211A1; IT1077407B; FR2359070B1; JPS6135127B2; US4119500A; DE2732211B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten, insbesondere aus synthetischen Industriediamanten zwecks Verwendung derselben in elektroplattierten Diamantwerkzeugen.

Zum Schneiden und Schleifen von sehr harten Werkstoffen werden in zunehmendem Maße sogenannte elektroplattierte Diamantwerkzeuge verwendet, welche als Schneid- oder Schleifkörper Diamantkörner tragen, die auf einem entsprechenden Träger durch elektrisches oder chemisches Plattieren mit Ni, Cu, Sn, Sb od. dgl. Metall, welches auf dem Träger niedergeschlagen wird, mit diesem fest verbunden werden.

Bisher herrschte die allgemeine Auffassung, daß sich für den zuvor beschriebenen Zweck nur natürliche Diamanten, nicht jedoch synthetische Diamanten eignen, obwohl große Fortschritte bei der Herstellung synthetischer Diamanten gemacht worden sind und diese wesentlich preiswerter und in wesentlich größeren Mengen zur Verfügung stehen als natürliche Diamanten.

Bei der Herstellung synthetischer Diamanten wird Graphitpulver einem hohen Druck und einer hohen Temperatur ausgesetzt, um das Kristallgefüge des Graphitpulvers in das von Diamanten umzuwandeln, doch müssen hier sehr harte Reaktionsbedingungen erfüllt werden. Aus diesem Grunde wird bei allen herkömmlichen Verfahren zur Herstellung synthetischer Diamanten als Katalysator Metallpulver der Eisengruppe, gewöhnlich Co, Ni oder eine Legierung derselben verwendet, um die Reaktionsbedingungen wenigstens etwas zu mildern. Infolgedessen enthalten die synthetischen Diamanten zwangsläufig eine gewisse Menge des als Katalysator verwendeten Metalls als Verunreinigung, so daß sie magnetisch werden können.

Wenn ein elektroplattiertes Diamantwerkzeug hergestellt wird, indem ein Träger, auf welchem herkömmliche synthetische Diamantkörner angeordnet sind, in einem Galvanisierbad behandelt wird, lagert sich das Plattiermeiall nicht nur auf dem Träger zwischen den Diamantkörnern ab, sondern auch auf den Oberflächen dieser Diamantkörner, so daß auch die die Schieil- oder Schneidfläche eines jeden Diamantkornes bildende Oberfläche mit der Metallschicht bedeckt ist und dadurch die Schleif- oder Schneidfähigkeit des fertigen Diamantwerkzeuges herabgesetzt wird, während gleichzeitig die Haftfähigkeit der Diamantkörner auf dem Träger herabgesetzt wird, da zumindest ein Teil des niedergeschlagenen Metalls nicht zur Fixierung der Diamantkörner auf dem Träger, sondern zur Überdekkung der Diamantkörner ausgenutzt wird. Diese sich aus dem Magnetismus der Diamantkörner ergebenden Nachteile erschweren die Verwendung der üblichen synthetischen Diamanten zur Herstellung eines gewünschten elektroplattierten Diamantwerkzeuges oder machen dessen Herstellung sogar unmöglich, da hierbei die Diamantkörner zum größten Teil in einer relativ dicken Metallschicht eingebettet sind und nur zu einem geringen Teil freiliegen, wobei der freiliegende Teil nicht mit der Metallschicht überzogen sein darf, um eine scharfkantige Schleif- oder Schneidfläche zu bilden.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten zu schaffen, um derartige synthetische Diamanten, welche normalerweise relativ stark magnetisch sind, für die Herstellung von elektroplattierten Diamantwerkzeugen verwenden zu können. Mit anderen Worten, es sollen synthetische Diamanten geschaffen werden, welche nur relativ schwach magnetisch oder unmagnetisch sind und dadurch als Material zur Herstellung von elektroplattierten Diamantwerkzeugen verwendbar sind.

Gekennzeichnet ist das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen dadurch, daß die synthetischen Diamanten in einer inerten Atmosphäre einer Temperatur ausgesetzt werden, welche über der Curie-Temperatur des als Verunreinigung in den Diamanten enthaltenen Metalls liegt, daß die Brüchigkeit der wärmebehandelten Diamanten eingestellt wird und die Diamanten durch Magnetscheidung in entmagnetisierte und relativ schwach magnetische Diamanten getrennt werden. Die Magnetscheidung kann auch vor der Einstellung der Brüchigkeit durchgeführt werden.

Ais für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete synthetische Diamanten werden vorzugsweise solche mit einer Fülldichte von 1,75 bis l,90g/cm³ verwendet, wenn auch der Wert entsprechend der Körnung verändert werden kann.

Die Wärmebehandlung im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise im Vakuum, in Stickstoff oder in einer anderen inerten Atmosphäre in einem Elektroofen durchgeführt, welcher auf eine Temperatur zwischen etwa 800⁰C und e:wa 1300°C eingestellt ist. Die wärmebehandelten Diamanten werden dann in dem Elektroofen auf Raumtemperatur abgekühlt, nachdem die elektrische Beheizung abgeschaltet worden ist, oder sie werden außerhalb des

Elektroofens abgekühlt Es ist festgestellt worden, daß die Kühlgfischwindigkeit keinen Einfluß auf den Magnetismus der sich ergebenden Diamanten hat, wobei allerdings etwa 30 min. zum Abkühlen benötigt werden, wenn man die Diamanten nach der Wärmebehandlung liegen läßt.

Die abgekühlten Diamanten können eine dünne Graphitschicht tragen und ihre Brüchigkeit ist infolge unterschiedlicher Wärmeausdehnungskoeffizienten der Diamanten und der in ihnen als Verunreinigungen enthaltenen Metalle sowie einer Spannung oder Verwerfung der Diamanten während der Wärmebehandlung abgesunken. Aus diesem Grunde werden die abgekühlten Diamanten zunächst mit einem Oxidationsmittel behandelt, um die Graphitschicht zu entfernen, und sie werden dann in einer Mühle weiterbehandelt, um ihre Brüchigkeit einzustellen. Als Oxidationsmittel kann Chromsäure, Perchlorsäure od. dgl. verwendet werden. Zur Einstellung der Brüchigkeit kann eine Kugelmühle oder eine derartige übliche Mühle verwendet werden.

Um die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Diamanten für elektroplattierte Diamantwerkzeuge verwenden zu können, sollen sie eine Brüchigkeit zwischen 30 und 55 Gew.-%/90 see. aufweisen, wobei diese Brüchigkeit durch eines der nachstehenden Verfahren gemessen werden kann.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Beispiele im einzelnen erläutert, wobei die dort angegebenen Werte der Fülldichte und der Brüchigkeit jo durch Verfahren gemessen worden sind, wie sie in »ANST-B-74-17-1971 (American National Standard Test for Bulk Density of Diamond Abrasive Grains)« bzw. von L. M. Z s ο I η a y in »Physical Evalution of Diamond Abrasive Grain« DWMI Technical Symposi- r, um, Chicago, Sept. 1971, Seite 8-1 bis 8-4 beschrieben sind, und die magnetische Suszeptibilität nach folgender Gleichung berechnet wurde.

Magnetische Suszeptibilität = ₍ ■■ - (EME/g)

d.v

F - Magnetkraft der Probe durch magnetische Kraftlinien (g)

m = Gewicht der Probe (g)
d//

= Magnetischer Gradient

HME = Abkürzung für
hcii«

bedeuten.

>Elektromagnelisehe Ein-N ach Abkühlung auf Raumtemperatur sind die wärmebehandelten Diamanten in eine wäßrige Lösung von Perchlorsäure getaucht worden, um eine auf ihnen entstandene Graphitschicht zu entfernen, dann mit Wasser gewaschen und in einer Kugelmühle behandelt worden, um die Brüchigkeit auf 44,0 Gew.-°/o/9O see. einzustellen. Die aus der Kugelmühle herauskommenden Diamanten sind einer Magnetscheidung unterworfen worden. Man hat Diamanten mit einer magnetischen Suszeptibilität von 0,10 EME/g erhalten.

Die erhaltenen Diamanten, bei denen der Magnetismus beseitigt war, sind durch übliche Nickel-Elektroplattierung auf dem Träger eines Diamantwerkzeuges fixiert worden. Man hat ein elektroplattiertes Diamantwerkzeug erhalten, bei welchem keinerlei Metallablagerungen auf irgendeinem Diamantkorn festgestellt werden konnte.

Beispiel 2

Es sind gelbliche synthetische Diamanten mit einer relativ großen Kobaltmenge als Verunreinigung in einer Körnung von 4,7 bis 5,5 Maschen/mm und einer Brüchigkeit von 44 bis 45 Gew.-%/90 see. verwendet worden. Nach Messung der magnetischen Suszeptibilität hat sich ein Wert von 3,00 EME/g ergeben. 100 g dieser Diamanten sind in einen Porzellanbehälter eingefüllt und 30 min. lang in einem Elektroofen auf 1150° C erhitzt worden, während Stickstoff in einer Rate von 2 l/min, zugeführt worden ist. Nach Abschalten des Stromes sind die Diamanten dann im Elektroofen auf Raumtemperatur abgekühlt worden.

Die thermisch behandelten Diamanten sind in eine wäßrige Lösung von Chromsäure getaucht worden, um eine auf ihnen entstandene Graphitschicht zu entfernen. Sie sind dann mit Wasser gewaschen und in einen Magnetschalter gefüllt worden. Man hat 20 g Diamanten mit einer magnetischen Suszeptibilität von 2,05 EME/g oder darunter erhalten. Diese Diamanten sind dann in einer Kugelmühle weiter behandelt worden, bis zu einer Brüchigkeit von nicht über 55 Gew.-°/o/90 see.

Mit den auf die zuvor beschriebene Weise hergestellten Diamanten ist eine elektroplattierte Diamantschleifscheibe hergestellt worden, welche einer Schleifprüfung unterworfen worden ist. Zum Vergleich ist eine elektroplattierte Diamantschleifscheibe hergestellt worden, bei welcher die synthetischen Diamanten nicht dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen sind. Diese Vergleichsscheibe ist der gleichen Schleifprüfung unterworfen worden. Es sind nachstehende Resultate erzielt worden.

Beispiel 1

In einen Behälter sind gelbliche synthetische Diamanten, welche Kobalt als Verunreinigung enthielten und eine magnetische Suszeptibilität von 0,17 EME/g aufwiesen, in einer Körnung von 4,7 bis 5,5 Maschen/mm, einer Fülldichte von 1,76 g/cm^J und einer Brüchigkeit von 39,8 Gew.-%/90 see. eingefüllt worden. Nach dem Austausch der Luft im Behälter durch Stickstoff ist der Behälter in einen Elektroofen eingesetzt und 20 min. lang auf 1150°C erhitzt worden.

Plattierungsbedingungen:	240 g/l
Badzusammensetzung:	45 g/l
NiSO₄	40 g/l
NiCI₂ · 6 H₂O	4
HiBOj	45-55⁰C
PH	2-4 A/dm²
Badtemperatur	3h
Stromdichte
Behandlungszeit	150 mm
Werte der Schleifscheiben:	5 mm
Durchmesser	50,8 mm
Dicke	1 mm
Mittelbohrung	0,085 ct/cm²
Dicke der Diamantschicht
Diamantkonzentration

hleifbedingungen:
Maschine

Umfangsgeschwindigkeit

Schleiftiefe
Tischvorschub
Querschub
Werkstück

Flächenschleifer PSG-6E-AV der Okamoto Machine Tool Works, Ud.

1500 m/min.

0,02 mm

10 m/min.

2 mm/Durchlauf

WC-Co- Legierung

(Co = 5-6Gew.-%) Als Resultat hat sich ein Schieifwert für die Vergleichsscheibe von 107,

für die erfindungsgemäße Scheibe von 134,

oder anders ausgedrückt

für die Vergleichsscheibe von 1,

für die erfindungsgemäße Scheibe von 1,25

ergeben.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten, insbesondere aus synthetischen Industriediamanten zwecks Verwendung derselben in elektroplattierten Diamantwerkzeugen, dadurch gekennzeichnet, daß die synthetischen Diamanten in einer inerten Atmosphäre einer Temperatur ausgesetzt werden, welche über der Curie-Temperatur des als Verunreinigung in den Diamanten enthaltenen Metalls liegt, daß die Brüchigkeit der wärmebehandelten Diamanten eingestellt wird und die Diamanten durch Magnetscheidung in entmagnetisierte und relativ schwach magnetische Diamanten getrennt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen etwa 800⁰C und etwa 1300° C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmebehandelten Diamanten zwecks Entfernung einer während der Wärmebehandlung entstandenen Graphitschicht mit >5 einem Oxidationsmittel behandelt werden. *

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel Chrom- oder Perchlorsäure verwenet wird.