DE2732211A1

DE2732211A1 - Verfahren zur beseitigung des magnetismus aus synthetischen diamanten

Info

Publication number: DE2732211A1
Application number: DE19772732211
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ishizuka; Kazuo Suzuki; Shin Ichi Tamon
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1976-07-19
Filing date: 1977-07-16
Publication date: 1978-01-26
Also published as: IT1077407B; FR2359070A1; JPS6135127B2; FR2359070B1; ZA774291B; DE2732211B2; US4119500A; GB1563650A; DE2732211C3; JPS5311190A; CA1093432A

Description

2732211 Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch Patentanwälte

Diplom-Physiker Dr. Waiter Andrejewski Diplom-Ingenieur Dr.-lng. Manfred Honke Diplom-Ingenieur Hans Dieter Gesthuysen Diplom-Physiker Dr. Karl Gerhard Masch Anwaltsakte: 43 Essen 1, Theaterplatz 3, Postf. 789

■j<j 47<j, Fm"th 13. Juli 1977

Patentanmeldung
II1 roshi ISIIIZUKA
19-2 Ebara ^-Chome,
Shinagawa-ku, Tokyo, Japan

Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten.

Zum Schneiden und Schleifen von sehr harten Werkstoffen werden in zunehmendem Maße sogenannte elektroplattierte Diamantwerkzeuge verwendet, welche als Schneid- oder Schleifkörper Diamantkörner tragen, die auf einem entsprechenden Träger durch Elektroplattierung oder chemische Plattierung mit Ni, Cu, Sn, Sb oder dgl. Metall, welches auf dem Träger niedergeschlagen wird, mit diesem fest verbunden werden.

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Andrejewski, Honke, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen

Bisher herrschte die allgemeine Auffassung, daß sich für diesen Zweck nur Naturdiamanten und keine synthetischen Diamanten eignen, obwohl große Portschritte bei der Herstellung synthetischer Diamanten gemacht wurden und diese wesentlich preiswerter und in wesentlich größeren Mengen zur Verfügung stehen als natürliche Diamantkörner.

Bei der Herstellung synthetischer Diamanten wird Graphitpulver einem hohen Druck und hoher Temperatur ausgesetzt, um das Graphit-Kristallgefüge in das eines Diamanten umzuwandeln, doch müssen hier sehr harte Reaktionsbedingungen erfüllt werden. Aus diesem Grunde wird bei allen herkömmlichen Verfahren zur Diamantsynthese als Lösungsmittelkatalysator-Metall ein pulverisiertes Metall der Eisengruppe, gewöhnlich Co, Ni oder eine Legierung derselben verwendet, um die Synthesebedingungen wenigstens etwas zu mildern. Infolgedessen enthalten die synthetischen Diamantkörner zwangsläufig eine gewisse Menge des verwendeten Lösungsmittelkatalysator-Metalls als Verunreinigung, sodaß sie magnetisch werden können.

Wenn ein elektroplattiertes Diamantwerkzeug hergestellt wird, indem ein Tragkörper, auf welchem herkömmliche synthetische Diamantkörner angeordnet sind, in einem Galvanisierbad behandelt wird, lagert sich das Plattiermetall nicht nur auf dem Tragkörper zwischen den Diamantkörnern ab, sondern auch auf den Oberflächen dieser Diamantkörner, sodaß auch die die Schleif- oder Schneidfläche eines jeden Diamantkornes bildende Oberfläche mit der Metallschicht bedeckt ist und dadurch die Schleif- oder Schneidfähigkeit des fertigen Diamantwerkzeuges herabgesetzt wird,

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während gleichzeitig die Haftfähigkeit der Diamantkörner auf dem Tragkörper herabgesetzt wird, da zumindest ein Teil des niedergeschlagenen Metalls nicht zur Fixierung der Metallkörner auf dem Tragkörper sondern zur Überdeckung der Diamantkörner ausgenutzt wird. Diese sich aus dem Magnetismus der Diamantkörner ergebenden Nachteile erschweren die Verwendung der üblichen synthetischen Diamantkörner zur Herstellung eines gewünschten elektroplattieren Diamantwerkzeuges oder machen diese Herstellung sogar unmöglich, da hierbei diese Diamantkörner zum größten Teil in einem relativ dicken Metallauftrag eingebettet sind und nur zu einem geringen Teil frei liegen, wobei diese freiliegenden Teile nicht mit dem Metallauftrag überzogen sein dürfen, um eine scharfkantige Schleif- oder Schneidfläcne zu bilden.

Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten zu schaffen, um derartige synthetische Diamanten, welche normalerweise relativ stark magnetisch sind, für die Herstellung von elektroplattieren Diamantwerkzeugen verwenden zu können. Mit anderen Worten, es sollen synthetische Diamantkörner geschaffen werden, welche nur relativ schwach magnetisch oder unmagnetisch sind und dadurch als Rohmaterial zur Herstellung von elektroplattieren Diamantwerkzeugen verwendbar sind.

Gekennzeichnet ist das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen dadurch, daß die synthetischen Diamantkörner in einer inerten Atmosphäre einer Temperatur ausgesetzt werden, welche über der Curie-Temperatur des als Verunreinigung in den Rohdiamanten enthaltenen Metalls liegt, daß die Brüchigkeit der

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wärruebehandelten Diarnantkörner eingestellt wird und die Diamantkörner durch Magnetscheidung in entmagnetisierte und relativ schwach magnetische Diamantkörner getrennt werden.

Als Rohmaterial geeignete synthetische Diainantkörner werden vorzugsweise Diamantkörner mit einer Fülldichte von 1,75 bis 1*90 g, crrr verwendet, wenn auch der Wert entsprechend der Körnung verändert werden kann. Die Magnetscheidung kann auch vor der Einstellung der Brüchigkeit durchgeführt werden.

Die Wärmebehandlung wird vorzugsweise im Vakuum oder unter Stickstoff oder einem derartigen inerten Gasstrom in einem Elektroofen durchgeführt, welcher auf einer Temperatur zwischen etwa 800 C und etwa 1^uO⁰C eingestellt ist. Die wärmebehandelten Diamantkörner werden dann in dem Elektroofen auf Raumtemperatur abgekühlt, nachdem die elektrische Beheizung abgeschaltet wurde, oder sie werden außerhalb des Ofens abgekühlt. Es wurde festgestellt, daß die Kühlgeschwindigkeit keinerlei Einfluß auf den Magnetismus der sich ergebenden Diamantkörner hat, wobei allerdings etwa yj min zum Kühlen benötigt werden, wenn man die Diarnantkörner nach der Wärmebehandlung liegen läßt.

Die abgekühlten Diamantkörner können eine dünne Graphitschicht tragen und ihre Brüchigkeit ist infolge unterschiedlicher Wärmeausdehnungs-Koeffizienten des Diamanten und der in ihm enthaltenen Metallverunreinigungen sowie einer Spannung oder Verwerfung der Diamantkörner während der Wärmebehandlung abgesunken. Aus diesem Grunde werden die abgekühlten Diamantkörner zunächst mit einem Oxidationsmittel behandelt, um die Graphitschicht zu

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entfernen, und sie werden dann in einer Mühle weiterbehandelt, um ihre Brüchigkeit einzustellen. Als Oxidationsmittel kann Chromsäure, Perchlorsäure oder dgl. als Lösungsmittel für das Graphit verwendet werden. Zur Einstellung der Brüchigkeit kann eine Kugelmühle oder eine derartige übliche Mühle verwendet werden.

Um die auf diese V/eise hergestellten Diamantkörner für elektroplattierte Diamantwerkzeuge verwenden zu können, müssen die Körner eine Brüchigkeit zwischen 30 und 55 Gew.-%■ 90 see aufweisen, wobei diese Brüchigkeit durch eines der nachstehenden Verfahren gemessen wurde.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Beispiele im einzelnen erläutert, wobei die dort angegebenen Werte der Fülldichte und der Brüchigkeit durch Verfahren gemessen wurden, wie sie in ^MANST-B74-17-1$>71 (American National Standard Test for Bulk Density of Diamond Abrasive Grains)" bzw. von L.M. Zsolnay in "Physical Evalutlon of Diamond Abrasive Grain" DWMI Technical Symposium, Chicago, Sept. 1971, Seite 8-1 bis 8-4 beschrieben sind, und die magnetische Suszeptibilität nach folgender Gleichung berechnet wurde.

Magnetische Suszeptibilität = ^₅ (EME/g)

wobei F = Magnetkraft der Probe durch magnetische Kraftlinien (g)

m = Gewicht der Probe (g)

dH

•gg = Magnetischer Gradient

EME= Abkürzung für "Elektromagnetische Einheit".

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Andrejewski, Honlce, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen Beispiel 1:

In einen Behälter wurden gelbliche synthetische Diamantkörner, welche Kobalt als Verunreinigung enthielten und eine magnetische Suszeptibilität von 0,17 EME/g aufwiesen, in einer Körnung von 120-140 Maschinen/Zoll, eine Fülldichte von 1,76 g/cm' und einer Brüchigkeit von 39,8 Gew.-#/90 see eingefüllt. Nach dem Austausch der Luft im Behälter durch Stickstoffgas wurde der Behälter in einen Elektroofen eingesetzt und 20 min lang auf 1150°C erhitzt.

Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wurden die wärmebehandelten Diamantkörner in eine wässrige Lösung von Perchlorid getaucht, um eine auf ihnen entstandene Graphitschicht zu entfernen, dann mit Wasser gewaschen und in einer Kugelmühle behandelt, um die Brüchigkeit auf 44,0 Gew.-#/90 see einzustellen. Die aus der Kugelmühle herauskommenden Diamantkörner wurden einer Magnetscheidung unterworfen und man erhielt Diamantkörner mit einer magnetischen Suszeptibilität von 0,10 EME/g.

Die erhaltenen Diamantkörner, bei denen der Magnetismus beseitigt war, wurden durch übliche Nickel-Elektroplattierung auf dem Tragkörper eines Werkzeuges fixiert und man erhielt ein elektroplattiertes Diamantwerkzeug, bei welchem keinerlei Metallablagerung auf irgendeinem Diamantkorn festgestellt werden konnte.

Beispiel 2;

Als Rohmaterial wurden gelbliche synthetische Diamantkörner mit einer relativ großen Kobaltmenge als Verunreinigung in einer

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Körnung von 120-140 Maschen/Zoll und einer Brüchigkeit von 44-45 Gew.-#/90 see verwendet. Nach Messung der magnetischen Suszeptibilität bei einer magnetischen Ausgewogenheit ergab sich ein Wert von 3*00 EME, g. 100 g dieser Diamantkörner wurden in einen Porzellanbehälter eingefüllt, 50 min lang in einem Elektroofen auf II50 C erhitzt, während Stickstoffgas in einer Rate von 2 l/min zugeführt wurde. Nach Abschalten des Stromes wurden die Diamantkörner dann im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt.

Die thermisch behandelten Diamantkörner wurden in eine wässrige Lösung von Chromsäure getaucht, um eine auf ihnen entstandene Graphitschicht zu entfernen, mit Wasser gewaschen und dann in einen Magnetscheider gefüllt. Man erhielt 20 g Magnetkörner mit einer magnetischen Suszeptibilität von 2,05 EME/g oder darunter. Diese Diamantkörner wurden dann in einer Kugelmühle weiter behandelt und es ergaben sich Körner mit einer Brüchigkeit nicht über 55 Gew.-#/90 see.

Mit den auf diese Weise hergestellten Diamantkörnern wurde eine elektroplattierte Diamantschleifscheibe hergestellt, welche einer Schleifprüfung unterworfen wurde. Zum Vergleich wurde eine elektroplattierte Diamantschleifscheibe hergestellt, bei welcher die synthetischen Diamantkörner nicht dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wurden. Auch diese Vergleichsscheibe wurde dem gleichen Schleiftest unterworfen. Dabei ergaben sich nachstehende Resultate.

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	PIattierungs-Bedingungen:	2732211	240 g/l
Andrejewski, Honke, Gesthuysen	Bad-Zusammensetzung:	& Masch, Patentanwälte in Essen	45 g/l
-	NiSO₄	Qr- 3	40 g/l 4
NiCl₂ 6H₂O		45 - 55°c
H₅BO₃ pH		2-4 A/dm²
Badtemperatur	3 h
Stromdichte
Behandlungszeit	150 mm
Werte der Schleifscheiben:	5 mm
Durchmesser	50,8 mm
Dicke	1 mm
Mittelbohrung	0,085 ct/cm²
Dicke der Diamantschicht
Diamant-Konzentrat ion
Schleifbedingungen:

Maschine

Flächenschleifer PSG-6E-AV der Okamoto Machine Tool Works, Ltd.

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iure\|ewsKi, πνπκβ, wnnuyM	m « m	«»cn, raienranwaire ι
	- y- A·
Umfangsgeschwindigkeit		1 500 m/min
Schleiftiefe		0,02 mm
Tischvorschub		10 m/min
Quers chub		2 mm/Durchlauf
Werkstück		WC-Co-Legierung (Co = 5-6 Gew.-Ji) entsprechend JIS H55O1-1955

Als Resultat ergab sich ein Schleifwert für die Vergleichsscheibe 107

erfindungsgemäße Scheibe 13^

oder anders ausgedrückt für die

Vergleichsscheibe 1

erfindungsgemäße Scheibe 1,25·

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Claims

Andrejewski, Honlce, Gesthuysen & Masch, Patentanwälte in Essen

Patentansprüche:

'1. Verfahren zur Beseitigung des Magnetismus aus synthetischen Diamanten, insbesondere aus synthetischen Industriediamanten zwecks Verwendung derselben in elektroplattierten Diamantwerkzeugen, dadurch gekennzeichnet, daß die synthetischen Diamantkörner in einer inerten Atmosphäre einer Temperatur ausgesetzt v/erden, welche über der Curie-Temperatur des als Verunreinigung in den Rohdiamanten enthaltenen Metalls liegt, daß die Brüchigkeit der wärmebehandelten Diamantkörner eingestellt wird und die Diamantkörner durch Magnetscheidung in entmagnetisierte und relativ schwach magnetische Diamantkörner getrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 800°C und etwa lj5OO°C durchgeführt wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmebehandelten Diamantkörner zwecks Entfernung einer während der Wärmebehandlung entstandenen Graphitscnicht mit einem Oxidationsmittel behandelt werden.
¹I. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel Chrom- oder Perchlorsäure verwendet wird.
5. Synthetische Diamantkörner für elektroplattierte Diamantwerkzeuge, dadurch gekennzeichnet, daß die Diamantkörner unmagnetisch sind, eine PUlldichte von 1,75 bis l,yo g/cnr und eine Brüchigkeit von 30 bis 55 Gew.-#/90 see haben.

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