DE2731677C3 - Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen - Google Patents

Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen

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Description

(MgCO3J4Mg(OH)2 · 5 H2O,
Mg(OH)2
Al2O3 · 3 HA
CaCO3,
Ca(OH)2,
3 MgO MgCl2- HH2O,
5 MgO · MgCl2 - 13 H2O5
NH4AlCO3(OH)2,
NaAlCO3(OH)2OdCr Na2Ol2O3 · 2 CO2 · 2 H20(Dawsonite).
Weichmacher, die mit den vorstehend angegebenen Füllstoffen verträglich sind, umfassen Triarylphosphate, insbesondere Trikresylphosphat, Isodecyldiphenylphosphat oder Tri-(metaäthylphenyl)-phosphat oder Polyphosphazene von niedrigem Molekulargewicht, wie 4-Äthylphenoxy-, Phenoxycyclotriphosphazen oder Poly-(4-äthylphenoxyphenoxyphosphazen) mit einer Viskosität von etwa 0,2 in verdünnter Lösung.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert
Die Prüfmethode, die zur Angabe des Entflammbarkeitsverhaltens in diesen Beispielen verwendet wird, ist die Technik mit »begrenzendem Sauerstoffindex« (LOI). Diese Messung ist definiert als der Prozentsatz von Sauerstoff in einer Stickstoff-Sauerstoffmischung, die ausreichend ist, um eine Verbrennung in einem senkrecht angeordneten, oben gezündeten Muster mit den Abmessungen 0,32 χ 0,64 χ 12,70 cm zu unierhalten. Der LOI-Wert wird durch die folgende Gleichung bestimmt, in welcher die Einheiten in den Klammern auf das Volumen des Sauerstoffs und Stickstoffs in der Atmosphäre bezogen sind:
LOI =
[O2]
[O2] + [N2]
χ 100
und wird durch Bestimmung, bei welcher minimalen Sauerstoffkonzentration das Polymermuster entweder (a) länger brennt als 3 min, oder (b) weiter brennt als etwa 75 mm gefunden. Die Bestimmung wird mehreremale zur Überprüfung wiederholt Eine vollständigere und ins Einzelne gehende Beschreibung der LOI-Prüfung ist in der Prüfbeschreibung ASTM D-2863-70 gegeben.
Es ist aus der Definition von LOI ersichtlich, daß höhere LOI-Zahlen niedrigere Entflammbarkeit der in dieser Konfiguration geprüften Muster bedeutet LOI-Zahlen über 21 bis 22 zeigen an, daß die Verbrennung nicht in einer umgebenden Atmosphäre unterhalten wird. Es ist berichtet worden, daß für gewisse Formmassen LOI-Werte verwendet werden können, um die Leistung bei anderen Flammenprüfungen vorauszusagen.
National Bureau of Standards (NBS)
Rauchdichteprüfung
Eine Aminco-NBS-Rauchdichtekammer wurde bei den Rauchbewertungen verwendet Das Instrument bestand aus einem geschlossenen 0,510 m3 Behälter, der Erhitzer und Pilotflammenquellen, Musterträger, Licht-
quelle und ein Photovervielfacher-Mikrophotometer für die genaue Messung von Lichtintensitäten in dem Bereich von 100 bis 0,001% Durchlässigkeit enthält Die Dämpfung von einfallendem licht wird Ober eine senkrechte Weglänge von 91,5 cm gemessen. Ein Muster von 7,62 χ 7,62 cm in dem Träger ergibt eine 6,5 cm χ 6,5 cm ausgesetzte Oberfläche und die Musterdicke kann bis zu etwa 25 mm maximal variiert werden. Zwei Arten von Aussetzung sind möglich. Bei beiden Arten wird strahlende Wärme von 2J5 W/cm2 auf der senkrecht angeordneten Probe durch einen elektrischen Ofen aufrechterhalten. Bei dem Aussetzen ohne Flamme ist dies die einzige Wärmequelle, während bei dem Aussetzen mit Flamme zusätzliche Wärme durch eine Propan-Luft-Pilotflamme geliefert wird. Der Brenner kann eine Flamme unmittelbar auf die Probe richten oder auf die Probe und irgendein entwickeltes geschmolzenes Material. Wenn sich Rauch entwickelt, wird dieser als Abfall in % der Lichtdurchlässigkeit (% T) gemessen
Rauchdichtemessungen
Es ist zu beachten, daß der NBS-Rauchkammerversuch nicht dazu bestimmt ist, eine tatsächliche Feuersituation zu simulieren und daß die Versuchsergebnisse nicht dazu benutzt werden können, um ein Verhalten in einem Feuer vorauszusagen. Versuche in großem Maßstab, wobei Mengen und Konfigurationen entsprechend dem Endverwendungszweck in Betracht gezogen werden, würden dafür notwendig sein. Die Prüfung ist jedoch brauchbar zur Bestimmung der relativen Rauchtendenzen im Laboratoriumsmaßstab. Einige Bezeichnungen der NBS-Rauchprüfung, wie sie hier und in den nachfolgenden Tabellen angewendet werden, sind nachstehend zusammengefaßt:
Dme = spezifische optische Dichte bei maximaler
Rauchintensität, korrigiert bezüglich der Verschleierung von Linsenverschlüssen. Dmc< 25 schwach, 25 bis 75 mäßig, 100 bis 400 dicht und > 400 sehr dicht
t · 9 Dm = Zeit (min), um 90% der maximalen optischen Dichte zu erreichen.
f£>i6 - Zeit (min) bis D= 16; entspricht früh
sichtbarer Verdunkelung. c/Tle < 1 sehr schnell, 1 bis 3 schnell, 4 bis 6 mäßig, 7 bis 10 langsam, > 10 sehr langsam rauchend.
SON4 < 3 = Rauchverdunklungszahl über die ersten 4 min der Prüfung
J Σ D1 /4
zeigt die Menge von Rauch gegenüber der Rate des Aufbaus zu Beginn der Prüfung an. SON4 < S, sehr niedrig, 4 bis 10 niedrig, 10 bis 50 mäßig, 50 bis 100 hoch, > 200 sehr hoch.
Eine nähere Beschreibung dieser Prüfung ist in D. Gross u. a. in ASTM Special Technical Publication 422, S. 106 (1967) gegeben.
Beispiele
Es wurde eine Formmasse durch Vermischen der folgenden Bestandteile in einem Brabender-Mischer (alle Teile sipd Gewichtsteile) hergestellt:
100 Teile Poly-(4-äthylphenoxyphenoxy)-phosphazen
(vgl.US-PS38 56 713)
5 Teile MgO
14 Teile Zinkstearat
8Teilü Peroxydhärtungsmittel (Mischung von 50% 2,5-Bis(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylhexan und einem inerten mineralischen Füllstoff)
2 Teile Benzoylperoxyd
und Füllstoff und Weichmacher wie in der nachstehenden Tabelle I.
In den Tabellen, welche folgen, werden die nachstehenden Abkürzungen zusätzlich zu den zuvor definierten Symbolen verwendet:
TCP Trikresylphosphat
LMW-APN Poly-(4-äthylphenoxyphenoxyphosphazen)
von niedrigem Molekulargewicht (DSV 0,2)
Santocizer
148 Isodecyldiphenylphosphat
MT Black Ruß Qus silanbehandeltes Siliciumdioxyd
phr Gewichtsteile je 100 Teile Polyphosphazen
Tabelle I NBS Rauchdichtekammer-Flammenzustand
Füllstoff phr Weichmacher phr 55 f9Dm >D]f, SON4 LOI
Al2O3 ■ 3 H2O 200 24 2.7 1.4 40 46.8-48.0
Al2O3 · 3 H2O 100 2.3 1.7 19 40.4
Mg(OH)2 100 17
Mg(OH)2 200 58 3.6 4.4 13 37.9
Dawsonite • 200 74 6.0 0.9 35 41.2
Dawsonite 100 78 3.9 0.6 61 29.5-30.0
Dawsonite 100 TCP 30 88 4.6 0.5 56 27.0-27.5
Dawsonite 100 LMW-APN .· ' 102 2.7 0.5 80 26.5-27.0
Al2O3 · 3 H2O 100 213 3.6 0.5 80 32.5-33.0
Al2O3 · 3 H2O 100 TCP 30 2.7 0.3 172 30.0-30.5
Fortsetzung
Füllstoff
phr
Weichmacher
phr
Dmt
t-9D,„ tDlb SON4 LOI
AI2O3-3 H2O ICO
Al2O3 · 3 H2O 100
(MgCO3)4 -Mg(OH)2 · 5 H2O 200
(MgCOj)4-Mg(OH)2 · 5 H2O 200
Santocizer 148 30 209 2.3 0.2 183
LMW-APN 30 119 1.6 0.4 112
59 5.9 1.9 27
72 7.3 1.8 26
30.0-30.5 30.0-30.5 42.0 42.6
Die Formmassen wurden in einer Form von 15,25χ 22,86 χ0,05 cm 20 min bei 149°C gehärtet oder vulkanisiert Die gehärteten Proben wurden dann in der National Bureau of Standards-Rauchdichtekammer, die vorstehend beschrieben wurde, geprüft und dem »Limiting Oxygen Index Test (ASTM-Prüfbeschreibung ASTM-D-2863-70), der vorstehend beschrieben wurde, unterworfen, wobei ein niedrigerer Wert von Z?mc einen niedrigeren Rauch anzeigt und ein höherer Wert von LOI eine bessere Flammenbeständigkeit anzeigt
Eine andere Reihe von Formmassen wurde mit dem gleichen Polyphosphazen (100 Gewichtsteile) und mit 2 Teilen Zink-8-hydroxychinolat 1,5 bis 3 Teilen Dicumylperoxyd hergestellt
Diese Zusammensetzungen wurden 20 min bei 17 Γ C gehärtet
Eine andere Reihe von Formmassen, die nachstehend gezeigt ist, wurde hergestellt und gehärtet und auf Rauch- und Flammeneigenschaften geprüft Diese Proben wurden bei 20 min bei 171° C gehärtet Rezept:
Polymeres 100 Poly-(4-äthylphenoxyphenoxyphosphazen) Füllstoff wie angegeben, Zn-8-Hydroxychinolat, 2 phr, Dicumylperoxyd, 1,5 bis 3,0 phr.
Tabelle II NBS Rauchdichtekammer-Flammenzustand
Füllstoff phr Dmc 1-9Dn, 1.8 SON4 LOI
Mg(OH)2
MT Black		 100
40		 41 7.0 2.1 22
Mg(OH)2
MT Black		 100
40		 35 9.3 1.9 17
Mg(OH)2 100 101 1.4 3.4 84
Mg(OH)2
MT Black		 100
40		 21 7.9 11.5 15 34.5-35.0
Mg(OH)2
Quso		 100
40		 15 11.6 14 29.5-30.0

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen mit erhöhter Flanraenbeständigkeit und niedrigerer Rauchabgabe, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein flammenbeständiges Polyphosphazen und einen Füllstoff enthalten, der aus einer Erdalkali-, einschließlich einer Magnesiumverbindung oder einer Aluminiumverbindung besteht, die sich endotherm zersetzt, wenn sie erhitzt wird, und CO2 oder H2O abgibt, wenn sie sich zersetzt, und die aus Erdalkali- oder Aluminiumcarbonaten, -bicarbonaten, -hydroxyden oder hydratisierten -oxyden besteht, wobei der Füllstoff in der Formmasse in einem Gewicht vorhanden ist, das wenigstens gleich dem Gewicht des Polyphosphazens ist
2. Verwendung der Polyphosphazenformmasse nach Anspruch 1 zur Herstellung von vernetzten oder gehärteten Formkörpern.
Die Erfindung bezieht sich auf Formmassen auf der Basis von Polyphosphazenen, die in vulkanisierter Form als Schaumstoffe und/oder Oberzüge oder als andere elastomere Gegenstände brauchbar sind und die sehr wenig Rauch erzeugen und eine sehr niedrige Flammenausbreitung zeigen, wenn sie Feuer ausgesetzt werden.
Die Erfindung betrifft Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen mit erhöhter Flammenbeständigkeit und niedrigerer Rauchabgabe, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie wenigstens ein flammenbeständiges Polyphosphazen und einen Füllstoff enthalten, der aus einer Erdalkali-, einschließlich einer Magnesiumverbindung oder einer Aluminiumverbindung besteht, die sich endotherm zersetzt, wenn sie erhitzt wird, und CO2 oder H2O abgibt, wenn sie sich zersetzt, und die aus Erdalkali- oder Aluminiumcarbonaten, -bicarbonaten, -hydroxyden oder hydratisierten -oxyden besteht, wobei der Füllstoff in der Formmasse in einem Gewicht vorhanden ist, das wenigstens gleich dem Gewicht des Polyphosphazens ist
Für viele Anwendungszwecke, wie Draht- und Kabelüberzüge, sind elastomere Überzüge, die eine innewohnend gute Feuerbeständigkeit besitzen, erwünscht Polyphosphazene wie diejenigen, die in den nachstehenden US-Patentschriften beschrieben sind, zeigen Feuerbeständigkeit
US-PS 38 53 794
US-PS 38 56 712
US-PS 38 56 713
US-PS 38 83 451.
Andere Polyphosphazene, die für die anspruchsgemäßen Formmassen geeignet sind, sind in der Literatur und in anderen Patentschriften beschrieben.
Die Füllstoffe, die sich als brauchbar für die Herstellung der verbesserten rauchunterdrückendenflammenverzögernden Polyphosphazen Formmassen gemäß der Erfindung erwiesen haben, sind gewisse ausgewählte anorganische Verbindungen von Aluminium oder von Erdalkalimetallen, insbesondere Magnesium oder Calcium, wobei diese Verbindungen solche sind, die leicht zersetzbar sind, wenn sie erhitzt werden,
25
30
35
40
45
50
55 und die nicht-entflammbare Verbrennungsprodukte wie CO2 oder H2O ergeben.
Bevorzugte Verbindungen sind Carbonate, Bicarbonate oder Hydroxyde von Magnesium, Calcium oder Aluminium, die sich endotherm zersetzen, wenn sie erhitzt werden. Spezifische Beispiele von geeigneten Füllstoffen umfassen·.
DE2731677A 1976-07-15 1977-07-13 Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen Expired DE2731677C3 (de)

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