DE2731677B2 - Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen - Google Patents
Füllstoff enthaltende PolyphosphazenformmassenInfo
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Description
(MgCOj)4Mg(OH)2 · 5 H2O,
Mg(OH)2
AI2O3 · 3 H2O,
CaCO3,
Ca(OH)2,
3 MgO · MgCl2 · 11 H2O,
5 MgO · MgCl2 · 13 H2O,
NH4AlCO3(OH)2,
Weichmacher, die mit den vorstehend angegebenen Füllstoffen verträglich sind, umfassen Triarylphosphate,
insbesondere Trikresylphosphat, Isodecyldiphenylphosphat
oder Tri-(metaäthylphenyl)-phosphat oder Polyphosphazene
von niedrigem Molekulargewicht, wie 4-Äthylphenoxy-, Phenoxycyclotriphosphazen oder
Poly-(4-äthylphenoxyphenoxyphosphazen) mit einer Viskosität von etwa 0,2 in verdünnter Lösung.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert
Die Prüfmethode, die zur Angabe des Entflammbarkeitsverhaltens in diesen Beispielen verwendet wird, ist
die Technik mit »begrenzendem Sauerstoffindex« (LOI). Diese Messung ist definiert als der Prozentsatz von
Sauerstoff in einer Stickstoff-Sauerstoffmischung, die ausreichend ist, um eine Verbrennung in einem
senkrecht angeordneten, oben gezündeten Muster mit den Abmessungen 0,32 χ 0,64 χ 12,70 cm zu unterhalten.
Der LOI-Wert wird durch die folgende Gleichung bestimmt in welcher die Einheiten in den Klammern auf
das Volumen des Sauerstoffs und Stickstoffs in der Atmosphäre bezogen sind:
LOl =
[O2]
[N2] *
HK)
und wird durch Bestimmung, bei welcher minimalen Sauerstoffkonzentration das Polymermuster entweder
(a) länger brennt als 3 min, oder (b) weiter brennt als etwa 75 mm gefunden. Die Bestimmung wird mehreremale
zur Überprüfung wiederholt. Eine vollständigere und ins Einzelne gehende Beschreibung der LOI-Prüfung
ist in der Prüfbeschreibung ASTM D-2863-70 gegeben.
Es ist aus der Definition von LOI ersichtlich, daß höhere LOI-Zahlen niedrigere Entflammbarkeit der in
dieser Konfiguration geprüften Muster bedeutet. LOI-Zahlen über 21 bis 22 zeigen an, daß die
Verbrennung nicht in einer umgebenden Atmosphäre unterhalten wird. Es ist berichtet worden, daß für
gewisse Formmassen LOI-Werte verwendet werden können, um die Leistung bei anderen Flammenprüfungen
vorauszusagen.
National Bureau of Standards (NBS)
Rauchdichteprüfung
Rauchdichteprüfung
Eine Aminco-NBS-Rauchdichtekammer wurde bei den Rauchbewertungen verwendet Das Instrument
bestand aus einem geschlossenen 0,510 m3 Behälter, der
Erhitzer und Pilotfiammenquellen, Musterträger, Licht-
quelle und ein Photovervielfacher-Mikrophotometer für
die genaue Messung von Lichtintensitäten in dein Bereich von 100 bis 0,001% Durchlässigkeit enthält Die
Dämpfung von einfallendem Licht wird über eine senkrechte Weglänge von 91,5 cm gemessen. Ein
Muster von 7,62 χ 7,62 cm in dem Träger ergibt eir'e 6,5 cm χ 6,5 cm ausgesetzte Oberfläche und die Musterdicke
kann bis zu etwa 25 mm maximal variiert werden. Zwei Arten von Aussetzung sind möglich. Bei beiden
Arten wird strahlende Wärme von 2£ W/cm2 auf der
senkrecht angeordneten Probe durch einen elektrischen Ofen aufrechterhalten. Bei dem Aussetzen ohne
Flamme ist dies die einzige Wärmequelle, während bei dem Aussetzen mit Flamme zusätzliche Wärme durch
eine Propan-Luft-Pilotflamme geliefert wird. Der
Brenner kann eine Flamme unmittelbar auf die Probe richten oder auf die Probe und irgendein entwickeltes
geschmolzenes Material. Wenn sich Rauch entwickelt, wird dieser als Abfall in % der Lichtdurchlässigkeiit
(% T) gemessen
Es ist zu beachten, daß der NBS-Rauchkammerversuch nicht dazu bestimmt ist, eine tatsächliche
Feuersituation zu simulieren und daß die Versuchsergebnisse nicht dazu benutzt werden können, um ein
Verhalten in einem Feuer vorauszusagen. Versuche Ln großem Maßstab, wobei Mengen und Konfigurationen
entsprechend dem Endverwendungszweck in Betracht gezogen werden, würden dafür notwendig sein. Die
Prüfung ist jedoch brauchbar zur Bestimmung der relativen Rauchtendenzen Ln Lab^ratoriumsmaßstab.
Einige Bezeichnungen der NES-Rauchprüfung, wie sie hier und in den nachfolgenden Tab«, 'en angewendet
werden, sind nachstehend zusammengefaßt:
Dme = spezifische optische Dichte bei maximaler
Rauchintensität, korrigiert bezüglich der Verschleierung von Linsenverschlüssen'.
Dmc<25 schwach, 25 bis 75 mäßig, 100 bis 400 dicht und >
400 sehr dicht
f · 9 Dn, = Zeit (min), um 90% der maximalen
optischen Dichte zu erreichen.
= Zeit (min) bis D= 16; entspricht früh sichtbarer Verdunkelung. dT\6<\ sehr schnell, 1 bis 3 schnell, 4 bis 6 mäßig, 7 bis 10 langsam, > 10 sehr langsam rauchend.
= Zeit (min) bis D= 16; entspricht früh sichtbarer Verdunkelung. dT\6<\ sehr schnell, 1 bis 3 schnell, 4 bis 6 mäßig, 7 bis 10 langsam, > 10 sehr langsam rauchend.
SON4
< 3 = Rauchverdunklungszahl über die ersten 4 min der Prüfung
= Σ P. /4
zeigt die Menge von Rauch gegenüber ίο der Rate des Aufbaus zu Beginn der
Prüfung an. SON4 < S, sehr niedrig, 4 bis
10 niedrig, 10 bis 50 mäßig, 50 bis 100 hoch, > 200 sehr hoch.
Eine nähere Beschreibung dieser Prüfung ist in D.Gross u.a. in ASTM Special Technical Publication
422, S. 106 (1967) gegeben.
Es wurde eine Formmasse durch Vermischen der folgenden Bestandteile in einem Brabender-Mischer
(alle Teile sind Gewichtsteile) hergestellt:
100 Teile Poly-(4-äthylphenoxyphenoxy)-phosphazen
(vgL US-PS 38 56 713)
5 Teile MgO
14 Teile Zinkstearat
5 Teile MgO
14 Teile Zinkstearat
8 Teile Peroxydhärtungsmittel (Mischung von 50% jo 2£-Bis(t«i't-buty1peroxy)-2,5-dimethylhexan
und einem inerten mineralischen Füllstoff) 2 Teile Benzoylperoxyd
und Füllstoff und Weichmacher wie in der nachstehen-J5
den Tabelle I.
In den Tabellen, welche folgen, werden die nachstehenden Abkürzungen zusätzlich zu den zuvor definierten
Symbolen verwendet:
LMW-APN Poly-(4-äthylphenoxyphenoxyphosphazen) von niedrigem Molekulargewicht (DSV 0,2)
148 Isodecyldipheny !phosphat
4-, MT Black Ruß
phr Gewichtsteile je 100 Teile Polyphosphazen
| Füllstoff | phr | Weichmacher | phr | D1n, | '-9D1n | 1.4 | SON4 | LOl |
| AI2O., · 3 H2O | 200 | 55 | 2.7 | 1.7 | 40 | 46.8-48.0 | ||
| AI2O, · 3 H2O | 100 | 24 | 2.3 | 19 | 40.4 | |||
| Mg(OH)2 | 100 | 4.4 | ||||||
| Mg(OH)2 | 200 | 17 | 3.6 | 0.9 | 13 | 37.9 | ||
| Dawsonite | 200 | 58 | 6.0 | 0.6 | 35 | 41.2 | ||
| Dawsonite | 100 | 74 | 3.9 | 0.5 | 61 | 29.5-30.0 | ||
| Dawsonite | 100 | TCP | 30 | 78 | 4.6 | 0.5 | 56 | 27.0-27.5 |
| Dawsonite | 100 | LMW-APN | 30 | 88 | 2.7 | 0.5 | 80 | 26.5-27.0 |
| AI2O, · 3 H2O | 100 | 102 | 3.6 | 0.3 | 80 | 32.5-33.0 | ||
| AI2O, · 3 H2O | 100 | TCP | 30 | 213 | 2.7 | 172 | 30.0-30.5 | |
Fortsetzung
Füllstoff
phr
Weichmacher
A,„
1-9 ü,„ /O|6 SON4 LOI
Al3Oj · 3 H3O 100
Al3O3 · 3 H3O 100
(MgCO3^4-Mg(OH)3 · 5 H3O 200
(MgCOj)4-Mg(OH)3 · 5 H3O 200
| Santocizer 148 | 30 | 209 | 2.3 | 0.2 | 183 | 30.0-3C.5 |
| LMW-APN | 30 | 119 | 1.6 | 0.4 | 112 | 30.0-30.5 |
| 59 | 5.9 | 1.9 | 27 | 42.0 | ||
| 72 | 7.3 | 1.8 | 26 | 42.6 |
Die Formmassen wurden in einer Form von 15,25 χ 22,86 χ 0,05 cm 20 min bei 149°C gehärtet oder
vulkanisiert Die gehärteten Proben wurden dann in der ι s National Bureau of Standards-Rauchdichtekammer, die
vorstehend beschrieben wurde, geprüft und dem »Limiting Oxygen Index Test (ASTM-Prüfbeschreibung
ASTM-D-2863-70), der vorstehend beschrieben wurde, unterworfen, wobei ein niedrigerer Wert von Dme einen
niedrigeren Rauch anzeigt und ein hcherer Wert von LOI eine bessere Flammenbeständigkeit anzeigt
Eine andere Reihe von Formmassen wurde mit dem gleichen Polyphosphazen (100 Gewichtsteile) und
mit 2 Teilen Zink-8-hydroxychinolat
1,5 bis 3 Teilen Dicumylperoxyd
hergestellt
1,5 bis 3 Teilen Dicumylperoxyd
hergestellt
Diese Zusammensetzungen wurden 20 min bei 1710C
gehärtet
Eine andere Reihe von Formmassen, die nachstehend gezeigt ist, wurde hergestellt und gehärtet und auf
Rauch- und FIammeneigei>ü:haften geprüft Diese
Proben wurden bei 20 min bei Ι7Γ C gehärtet
Rezept:
Rezept:
Polymeres 100 Poly-(4-äthyIphenoxyphenoxyphosphazen) Füllstoff wie angegeben, Zn-8-Hydroxychinoiat,
2 phr, Dicumylperoxyd, 1,5 bis 3,0 phr.
| Füllstoff | phr | Dme | I -9 D1,, | /Oift | SON4 | LOI |
| Mg(OH)2 MT Black |
100 40 |
41 | 7.0 | 1.8 | 22 | |
| Mg(OH)2 MT Black |
100 40 |
35 | 9.3 | 2.1 | 17 | |
| Mg(OH)2 | 100 | 101 | 1.4 | 1.9 | 84 | |
| Mg(OH)2 MT Black |
100 40 |
21 | 7.9 | 3.4 | 15 | 34.5-35.0 |
| Mg(OH)2 Quso |
100 40 |
15 | 11.6 | 11.5 | 14 | 29.5-30.0 |
Claims (1)
1. Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen mit erhöhter Flammenbeständigkeit und niedrigerer
Rauchabgabe, dadurch gekennzeichnet, daß sie wenigstens ein flammenbeständiges
Polyphosphazen und einen Füllstoff enthalten, der aus einer Erdalkali-, einschließlich einer Magnesiumverbindung
oder einer Aluminiumverbindung besteht, die sich endotherm zersetzt, wenn sie erhitzt
wird, und CO2 oder H2O abgibt, wenn sie sich
zersetzt, und die aus Erdalkali- oder Aluminiumcarbonaten, -bicarbonaten, -hydroxyden oder hydratisierten
-oxyden besteht, wobei der Füllstoff in der Formmasse in einem Gewicht vorhanden ist, das
wenigstens gleich dem Gewicht des Polyphosphazens ist
Z Verwendung der Polyphosphazenformmasse nach Anspruch 1 zur Herstellung von vernetzten
oder gehärteten Formkörpern.
Die Erfindung bezieht sich auf Formmassen auf der Basis von Polyphosphazenen, die in vulkanisierter Form
als Schaumstoffe und/oder Oberzüge oder als andere elastomere Gegenstände brauchbar sind und die sehr
wenig Rauch erzeugen und eine sehr niedrige Flammenausbreitung zeigen, wenn sie Feuer ausgesetzt
werden.
Die Erfindung betrifft Füllstoff enthaltende Polyphosphazenformmassen
mit erhöhter Flammenbeständigkeit und niedrigerer Rauchabgabe, die dadurch gekennzeichnet
sind, daß sie wenigstens ein flammenbeständiges Polyphosphazen und einen Füllstoff enthalten, der
aus einer Erdalkali-, einschließlich einer Magnesiumverbindung oder einer Aluminiumverbindung besteht, die
sich endotherm zersetzt, wenn sie erhitzt wird, und CO2
oder H2O abgibt, wenn sie sich zersetzt, und die aus
Erdalkali- oder Aluminiumcarbonaten, -bicarbonaten, -hydroxyden oder hydratisieren -oxyden besteht, wobei
der Füllstoff in der Formmasse in einem Gewicht vorhanden ist, das wenigstens gleich dem Gewicht des
Polyphosphazens ist
Für viele Anwendungszwecke, wie Draht- und Kabelüberzuge, sind elastomere Überzüge, die eine
innewohnend gute Feuerbeständigkeit besitzen, erwünscht Polyphosphazene wie diejenigen, die in den
nachstehenden US-Patentschriften beschrieben sind, zeigen Feuerbeständigkeit.
US-PS 38 53 794
US-PS38 56 712
US-PS38 56 713
US-PS 38 83 451.
US-PS38 56 712
US-PS38 56 713
US-PS 38 83 451.
Andere Polyphosphazene, die für die anspruchsgemäßen Formmassen geeignet sind, sind in der Literatur und
in anderen Patentschriften beschrieben.
Die Füllstoffe, die sich als brauchbar für die Herstellung der verbesserten rauchunterdrückenden·
flammenverzögernden Polyphosphazen Formmassen gemäß der Erfindung erwiesen haben, sind gewisse
ausgewählte anorganische Verbindungen von Aluminium oder von Erdalkalimetallen, insbesondere Magnesium
oder Calcium, wobei diese Verbindungen solche sind, die leicht zersetzbar sind, wenn sie erhitzt werden,
25
iO
35
45
50
55
60
65 und die nicht-entflammbare Verbrennungsprodukte wie CO2 oder H2O ergeben.
Bevorzugte Verbindungen sind Carbonate, Bicarbonate oder Hydroxyde von Magnesium, Calcium oder
Aluminium, die sich endotherm zersetzen, wenn sie erhitzt werden. Spezifische Beispiele von geeigneten
Füllstoffen umfassen:
Applications Claiming Priority (1)
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