DE2728459A1 - Loesungsmittelarme einbrennlacke - Google Patents
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Description
O.Z. 32 654
5 bis 70 Gew.? Styrol und
0 bis 20 Gew.Jt eines Alkandiol-*monoesters der Acryl- oder
Methacrylsäure ist.
3. Lösungsmittelanne Einbrennlacke nach Anspruch 1 oder 2,dadurch
gekennzeichnet, daß das Acrylatharz (A) bei Temperaturen von
170 bis 28O°C und Drücken von 1,5 bis 30 bar, gegebenenfalls in Gegenwart eines radikalischen Initiators und/oder eines organischen Lösungsmittels, aus den Monomeren hergestellt worden
ist.
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Eine bevorzugte Ausfuhrungsform der Erfindung besteht darin, daß
das Acrylatharz (A) ein Copolymerisat aus
12 bis 25 Gew.% Acryl- oder Methacrylsäure,
5 bis 70 Gew.? mindestens eines Esters der Acryl- oder Methacrylsäure
mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Monoalkanolen,
5 bis 70 Gew.* Styrol und
0 bis 20 Gew.? eines Alkandiolmonoesters der Acryl- oder
Methacrylsäure ist.
Bevorzugt sind insbesondere solche lösungsmittelarmen Einbrennlacke,
deren Acrylatharz (A) bei Temperaturen von 170 bis 28O°C und Drücken von 1,5 bis 30 bar, gegebenenfalls in Gegenwart eines
radikalischen Initiators und/oder eines organischen Lösungsmittels, aus den Monomeren hergestellt worden ist.
Die erfindungsgemäßen Einbrennlacke lassen sich überraschenderweise
mit sehr niedrigem Lösungsmittelanteil verarbeiten. Diese Einbrennlacke sind mit Feststoffgehalten
> 70, vorzugsweise 75 bis 85 Gew.? verspritzbar, lassen sich an senkrechten Flächen verarbeiten,
zeigen guten Verlauf und ergeben nach dem Einbrennen überzüge mit guten mechanischen Eigenschaften, guten Beständigkeiten
gegen Chemikalien und Lösungsmittel und guten Korrosionsschutz.
Zu den erfindungsgemäßen Einbrennlacke aufbauenden Einzelkomponenten
ist folgendes auszuführen.
(A) Das Acrylatharz (A) enthält 10 bis 35 Gew.? ot,ß-olefinisch
ungesättigter Carbonsäuren einpolymerisiert. Das mittlere Molekulargewicht Mn liegt bei I5OO bis 3000, die gelpermeationschromatographisch
gemessene Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) beträgt 1,5 bis 2,0. Die gelpermeationschromatographische
Bestimmung der Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) erfolgt nach der in Journal of Applied Polymer Science, Vol. 19,
1975» S. 629-631 bzw. auf dem 5. Internationalen Seminar
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der Firma Waters in London, 1968 und dem 6. Internationalen
Seminar der Firma Waters, I968 in Miami Beach/Florida beschriebenen
Methode.
Die Säurezahl des Acrylatharzes (A) liegt zwischen 70 und 25Ο mg KOH/g.
Als %,ß-olefinisch ungesättigte Carbonsäuren eignen sich
neben Dicarbonsäure, wie z.B. Maleinsäure, Fumarsäure und
Itakonsäure vorzugsweise Monocarbonsäuren, wie z.B. Acrylsäure und/oder Methacrylsäure, die vorzugsweise in Mengen ψ
von 12 bis 25 Gew.? einpolymerisiert sind.
Als Comonomere kann das Copolymerisat (A) einpolymerisiert enthalten:
a) Ester der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome
enthaltenden geradkettigen oder verzweigten Monoalkanolen, wie z.B. Äthylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat,
Butylmethacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, n-Butylacrylat,
vorzugsweise in Mengen von 5 bis 70 Gew.?, bezogen auf Copolymerisat (A),
b) Vinylaromaten, wie z.B. Styrol und/oder Vinyltoluol, vorzugsweise
in Mengen von 5 bis 70 Gew.?, bezogen auf Copolymerisat (A), und
c) gegebenenfalls in Mengen von bis zu 20 Gew.? Acrylsäure-
und/oder Methacrylsäure-monoester von Alkandiolen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen, wobei die Alkandiole auch eine oder
mehrere Oxagruppen enthalten können, z.B. Hydroxypropylacrylat, Butandiolmonoacrylat, Hydroxyäthylmethacrylat, Diäthylenglykol-
sowie Triäthylenglykolmonoacrylat oder -monomethacrylat,
d) gegebenenfalls in untergeordneten Mengen von bis zu 10 Gew.? weiterer copolymerisierbarer Monomerer, wie z.B. Acrylnitril,
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Methacrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid, Methylol-(meth-)
acrylamid, N-Alkoxymethyl-dneth-Jacrylamid, Vinylester, wie
z.B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Malein- und Fumarsäuredialkylester, Malein- und Fumarsäuremonoalkylester, Acrolein
und Allylalkohol.
Besonders bevorzugt als Acrylatharz (A) sind beispielsweise Copolymerisate
aus 12 bis 25 Gew.? Acryl- oder Methacrylsäure, 10 bis 50 Gew.? Äthylacrylat, n-Butylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat,
oder Methylmethacrylat und 30 bis 70 Gew.? Styrol.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Acrylatharze (A) werden vorzugsweise
durch radikalische Oligomerisierung unter Drücken von 1,5 bis 30 bar bei Temperaturen von 160 bis 28O°C, in Substanz,
insbesondere bei Temperaturen von 170 - 25O°C, oder in Lösung bei 160 - 25O°C, hergestellt. Vorteilhafterweise wird die radikalische
Oligomerisierung ohne Regler durchgeführt.
Die Oligomerisierung kann gegebenenfalls in Gegenwart radikalischer
Initiatoren, wie Peroxide oder Hydroperoxide, z.B. Ditert.-butylperoxid,
t-Butylperbenzoat, Butylhydroperoxid, Pinanhydroperoxid, Cumolhydroperoxid, und organischer Lösungsmittel,
wie aromatischen Kohlenwasserstoffen, z.B. Solvesso 100 der Firma Esso (Siedebereich 155 - 178°C, Aromatengehalt>95 Ϊ), Xylol,
Alkoholen, z.B. n-Propanol, n-Butanol, Äthylenglykolmonoalkyläthern, z.B. Methylglykol, Äthylglykol, Butylglykol, Alkylglykolätheracetat, z.B. Methylglykolacetat, Xthylglykolacetat, Butylglykolacetat, Estern, z,E, Butylacetat und/oder Ketone, z.B.
Methylisobutylketon oder Methyläthylketon durchgeführt werden.
Alkoholen, z.B. n-Propanol, n-Butanol, Äthylenglykolmonoalkyläthern, z.B. Methylglykol, Äthylglykol, Butylglykol, Alkylglykolätheracetat, z.B. Methylglykolacetat, Xthylglykolacetat, Butylglykolacetat, Estern, z,E, Butylacetat und/oder Ketone, z.B.
Methylisobutylketon oder Methyläthylketon durchgeführt werden.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Acrylatharze mit Molekulargewichten
Mn von 15OO bis 3000 haben als 60>iige Lösungen in
'Solvesso 100 (= aromatischer Kohlenwasserstoff, Siedebereich
155 bis 168°C, Aromatengehalt >95Ϊ) / n-Butanol im Verhältnis
6:4, Auslaufzeiten (Auslaufbecher mit 6 mm Düse/23°C) von 15
bis 150 see, vorzugsweise 20 bis 90 see.
6:4, Auslaufzeiten (Auslaufbecher mit 6 mm Düse/23°C) von 15
bis 150 see, vorzugsweise 20 bis 90 see.
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Die gelpermeationschromatographische Messung der Uneinheitlichkeit
(Mw/Mn) erfolgt wie oben angegeben, nach der in Journal of
Applied Science, Vol. 19, (1975), Seiten 629 - 631 bzw. den oben
genannten Seminaren angegebenen Methode. Als Lösungsmittel wird Tetrahydrofuran, als Trennsäule vernetztes Polystyrolgel
(TSKG 3000 H8 und TSKG Ί000 H8) verwendet. Die Messung erfolgt bei
23°C. Es werden jeweils 0,2 ml einer O,25?igen Lösung injiziert.
Die Durchflußgeschwindigkeit beträgt 0,8 ml/Minute.
Das im Hauptpatent (Patentanmeldung P 26 35 177.9) beschriebene Acrylatharz I hat eine gelpermeationschromatographische Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) von 2,5.
Hinsichtlich der Komponenten (B = Epoxidharze), des Verhältnisses
von Acrylatharz (A) zu Epoxidharz (B), der Komponente (C = Gemisch organischer Lösungsmittel), sowie der gegebenenfalls mitzuverwendenden Pigmente, Katalysatoren und anderen üblichen Hilfsmitteln gelten die entsprechenden Ausführungen des Hauptpatents
(Patentanmeldung P 26 35 177.9).
In manchen Fällen kann es auch vorteilhaft sein, in der Lackindustrie übliche Lackbindemittel in Mengen bis zu 20 Gew.Jt zuzusetzen, um gezielt anwendungstechnische Eigenschaften, wie z.B.
Steinschlagfestigkeit u.a. zu beeinflussen.
Die erfindungsgemäßen Einbrennlacke eignen sich z.B. zur Herstellung von Haushaltsgerätelacken und Autogrundierlacken.
Von besonderem Vorteil ist, daß sie sich auch ohne Zusatz von Thixotropiermittel mit 40 bis 50 ^u Schichtdicke läuferfrei an
senkrechten Flächen verarbeiten lassen.
Die im folgenden und in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
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2728ARQ
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matischen Kohlenwasserstoffs mit einem Siedebereich von 155 bis 178°C und einem Aromatengehalt >95 % (z.B. ^ 'Solvesso 100 der
Firma Esso) auf 200°C erwärmt. Der Druck im Kessel steigt auf ca. 1,6 bar an. Nun wird unter Druck eine Monomerenmischung aus
1,575 Teilen Styrol, 1,313 Teilen 2-Äthylhexylacrylat und 0,613
Teilen Acrylsäure, der zuvor 0,070 Teile Di-tert.-butylperoxid zugesetzt wurden, in 30 Min. dem siedenden Lösungsmittel zugefahren.
Der Druck im Kessel steigt bis auf 7 bar an. Nach Zulaufende wird das Harz noch 30 Min. unter Druck bei 2000C gerührt, dann
wird der Kessel auf 1200C abgekühlt, entspannt und das Harz mit
n-Butanol auf einen Feststoffgehalt von 60 % eingestellt.
Auslaufzeit (Auslaufbecher mit 6 mm Düse/23°C) 31 see.
Säurezahl (Festharz) 135 mg KOH/g
mittleres Molekulargewicht Mn in Toluol 2300
Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) GPC 1,78
Herstellung des Acrylatharzes (A) II:
60 Teile Styrol, 25 Teile 2-Äthylhexylacrylat, 15 Teile Acrylsäure
und 2 Teile Di-tert.-butylperoxid werden in einem kontinuierlichen Druckautoklaven 10 Min. auf 210°C bei 24 bar erhitzt.
Dann wird die Reaktionsmischung durch einen statischen Mischer zur Nachpolymerisation (ca. 15 Min. bei 2000C) gedrückt. Im Anschluß
daran werden die nicht umgesetzten Monomeren bei 230 C und Normaldruck abdestilliert. Das Harz wird 6O5?ig in einem Lösungsmittelgemisch
bestehend aus 6 Teilen Solvesso 100 und Ί Teilen n-Butanol gelöst.
Auslaufzeit (Auslaufbecher mit 6 mm Düse/23°C) 26 see.
Säurezahl (Festharz) 113 mg KOH/g
mittleres Molekulargewicht Mn in Toluol 18OO
Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) GPC 1,86
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124,0 Teile Acrylatharz I (Peststoffgehalt = 60 %)
26,4 Teile Epoxidharz auf Basis Bisphenol A (Epoxid-Wert = 0,54)
140,0 Teile TiO2
2,0 Teile Tetrabutylammoniumjodid (lOfcig in n-Butanol/Xylol 1:1)
6,0 Teile n-Butanol
6,0 Teile Xylol
werden 30 Minuten lang auf einer Schwingkugelmühle (z.B. Red Devil) intensiv dispergiert.
Dann wird mit ca. 15 Teilen eines Lösungsmittelgemisches (Butylglykol/Xylol
1 : 1) auf Spritzviskosität (DIN 53 211 = 60 sec.) verdünnt.
Peststoffgehalt = 76,1 %
Der Lack wird auf Stahlblech aufgespritzt und 30 Minuten bei 1500C
eingebrannt.
Prüfung der Lackierung:
Schichtdicke
Glanz 60° (DIN 67 530) Pendelhärte (DIN 53 157) Erichsen-Tiefung (DIN 53 156)
Wachlaugenbeständigkeit
Die Waschlaugenbeständigkeit wird dadurch bestimmt, daß ein beschichtetes
Blech 8 Stunden in einer liigen Lösung eines handelsüblichen Waschmittels (z.B. OMO) gekocht wird und über Nacht in
der kalten Lösung liegen gelassen wird. Dieser Test wird so oft wiederholt, bis erkennbare Veränderungen der Beschichtung, wie
z.B. Glanzabfall, Blasenbildung oder Ablösen vom Blech zu beobachten sind.
64 | /u |
92 | |
164 | see. |
2, | 6 mm |
8 | Runden |
- 10 -
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121,0 Teile Acrylatharz II (Feststoffgehalt = 60 %)
26,Ί Teile Epoxidharz auf Basis Bisphenol A, (Epoxid-Wert = 0,51O
110,0 Teile TiO2
2,0 Teile Tetrabutylammoniumj odid (lOJiig in n-Butanol/Xylol 1:1)
6,0 Teile n-Butanol
6,0 Teile Xylol
werden 30 Minuten lang auf einer Schwingkugelmühle (z.B. Red Devil) intensiv dispergiert.
Dann wird mit ca. 15 Teilen eines Lösungsmittelgemisches (Butylglykol/
Xylol 1 : 1) auf Spritzviskosität (DIN 53 211 = 60 sec.) verdünnt.
Feststoffgehalt = 78,5 %
Der Lack wird auf Stahlblech aufgespritzt und 30 Minuten bei 150 C
eingebrannt.
Prüfung der Lackierung:
Schichtdicke 62 f\x
Glanz 60° (DIN 67 530) 96
Pendelhärte (DIN 53 157) 1*»4 see.
Erichsen-Tiefung (DIN 53 156) 8,8 nun Waschlaugenbeständigkeit 7 Runden
BASF Aktiengesellschaft
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Claims (2)
1. Lösungsmittelarme Einbrennlacke, im wesentlichen bestehend aus
(A) Acrylatharz,
(B) Epoxidharz,
(C) einem Gemisch organischer Lösungsmittel,
sowie gegebenenfalls Pigment, Katalysator und anderen üblichen
Hilfsmitteln, wobei das Acrylatharz (A) ein Copolymerisat ist, das 10 bis 35 Gew.% ^,ß-olefinisch ungesättigter Carbonsäuren
einpolymerisiert enthält, einen K-Wert (nach Fikentscher) unter 15 und eine Säurezahl zwischen 70 und 250 mg KOH/g aufweist, das Epoxidharz (B) mindestens 2 Oxirangruppen pro Molekül enthält und das Gemisch organischer Lösungsmittel (C) ein
Gemisch aus 20 bis 80 Gew.* eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 100 und 28O°C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 1,99 und 80 bis 20 Gew.% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 200°C und
einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 5 und 27 ist, wobei das Gewichteverhältnis der Komponenten (A) : (B) zwischen 9 : 1
und 6:4, das Gewichtsverhältnis der Komponenten (A+B) : (C)
zwischen 7 : 3 und 5 : 5 liegt, nach Patent (Patentanmeldung P 26 35 177.9)» dadurch gekennzeichnet, daß das
Acrylatharz (A) ein mittleres Molekulargewicht Mn von 1500 bis 3000 und eine gelpermeationschromatographisch gemessene Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) zwischen 1,5 und 2,0 aufweist.
2. Lösungsmittelarme Einbrennlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylatharz (A) ein Copolymerisat aus
12 bis 25 Gew.? Acryl- oder Methacrylsäure, 5 bis 70 Gew.? mindestens eines Esters der Acryl- oder Methacrylsäure reit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthalden Monoalkanolen,
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Lösungsmittelarme Einbrennlacke
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 26 35 177.9)
Gegenstand des Hauptpatents (Patentanmeldung
P 26 35 177.9) sind lösungsmittelarme Einbrennlacke, im wesentlichen bestehend aus
(A) Acrylatharz,
(B) Epoxidharz,
(C) einem Gemisch organischer Lösungsmittel,
sowie gegebenenfalls Pigment, Katalysator und anderen üblichen
Hilfsmitteln, wobei das Acrylatharz (A) ein Copolymerieat ist, das
10 bis 35 Gew.* (X,,ß-olefinisch ungesättigter Carbonsäuren einpolymerisiert enthält, einen K-Wert (nach Fikentscher) unter 15
und eine Säurezahl zwischen 70 und 250 mg KOH/g aufweist, das Epoxidharz (B) mindestens 2 Oxirangruppen pro Molekül enthält und
das Gemisch organischer Lösungsmittel (C) ein Gemisch aus 20 bis 80 Gew.% eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 100
und 280°C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen 2 und 4,99
und 80 bis 20 Gew.* eines Lösungsmittels mit einem Siedepunkt zwischen 80 und 2000C und einer Dielektrizitätskonstanten zwischen
5 und 27 ist, wobei das Gewichteverhältnis der Komponenten
(A) : (B) zwischen 9 : 1 und 6:4, das Gewichtsverhältnis der
Komponenten (A+B) : (C) zwischen 7 : 3 und 5 : 5 liegt.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, lösungsmittelarme Einbrennlacke aufzuzeigen, die in ihren verarbeitungs-
und anwendungstechnischen Eigenschaften weiter verbessert sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine weitere Ausbildung
der Erfindung gemäß Patent (Patentanmeldung
P 26 35 177.9)« die dadurch gekennzeichnet ist, daß das Acrylatharz (A) ein mittleres Molekulargewicht Rn von 1500 bis 3000 und
eine gelpermeationschromatographisch gemessene Uneinheitlichkeit (Mw/Mn) zwischen 1,5 und 2,0 aufweist.
- 4 -809883/0097
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5576386A (en) * | 1992-02-06 | 1996-11-19 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous polymerization of vinyl monomers |
-
1977
- 1977-06-24 DE DE19772728459 patent/DE2728459A1/de active Granted
Non-Patent Citations (1)
Title |
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NICHTS-ERMITTELT * |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5576386A (en) * | 1992-02-06 | 1996-11-19 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous polymerization of vinyl monomers |
Also Published As
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DE2728459C2 (de) | 1987-04-09 |
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