DE2726925A1 - Verfahren zur extraktion von morphin aus mohnkapseln - Google Patents

Verfahren zur extraktion von morphin aus mohnkapseln

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DE2726925A1
DE2726925A1 DE19772726925 DE2726925A DE2726925A1 DE 2726925 A1 DE2726925 A1 DE 2726925A1 DE 19772726925 DE19772726925 DE 19772726925 DE 2726925 A DE2726925 A DE 2726925A DE 2726925 A1 DE2726925 A1 DE 2726925A1
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Germany
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morphine
alcohol
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isopropanol
methylene chloride
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DE19772726925
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Klaus Deuschel
Lothar Dr Hoerner
Werner Roesch
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Abbott GmbH and Co KG
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Knoll GmbH
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D489/00Heterocyclic compounds containing 4aH-8, 9 c- Iminoethano-phenanthro [4, 5-b, c, d] furan ring systems, e.g. derivatives of [4, 5-epoxy]-morphinan of the formula:
    • C07D489/02Heterocyclic compounds containing 4aH-8, 9 c- Iminoethano-phenanthro [4, 5-b, c, d] furan ring systems, e.g. derivatives of [4, 5-epoxy]-morphinan of the formula: with oxygen atoms attached in positions 3 and 6, e.g. morphine, morphinone

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

  • Verfahren zur Extraktion von Morphin aus Mohnkapseln
  • Es sind bereits einige Verfahren zur Herstellung des sogenannten Mohnstrohkonzentrats aus Mohnkapseln bekannt [CH-PS 186.666, DT-PS 640.859, C.A. , 5881 (1951), CA 46, 4734 (1952), CA ke, 14275 (1955). Diese Verfahren sind jedoch verhältnismässig umständlich durchzuführen, weil entweder eine wässrige Lögung anfällt, woraus Morphin nur mit grossem Aufwand isoliert Werden kann, oder weil leicht brennbare Lösungsmittel zur Extraktion verwendet werden, was erhöhte Sicherheitsanforderungen stellt. Ausserdem sind die Ausbeuten der bekannten Verfahren relativ schlecht.
  • Es wurde nun gefunden, dass man ein Mohnstrohkonzentrat in sehr guter Ausbeute erhält, wenn man ungeritzts oder geritzt- Mohnkapseln mit Methylenchlorid extrahiert, dem 0,5 - 5 % eines Alkohols mit 1 - 4 C-Atomen und 0,1 - 1 k einer Base zugesetzt sind.
  • Als Alkohol eignet sich besonders Isopropanol. Die Menge an Alkohol beträgt vorzugsweise etwa 025-2 Volumenprozent. Als Base kommt in erster Linie Ammoniak in Betracht. Sie wird vorzugsweise in einer Menge von 0,3 - 0s8 % zugesetzt.
  • Die Mohnextraktion kann sowohl vollkontinuierlich nach dem Perkolationsprinzip als auch partienweise in Extraktionsapparaten erfolgen, die keinen besonderen Explosionsschutz besitzen. Sie lässt sich daher in üblichen Anlagen durchführen. Das Extraktionsmittel kann nach einer einfachen Reinigung wiederverwendet werden.
  • Aus dem erhaltenen Mohnstrohkonzentrat lässt sich das Morphin auf einfache Weise isolierend Das isopropanolhaltige Konzentrat wird filtriert, soweit wie möglich eingeengt, der Rückstand in Butanol-Toluol (1:1 V/V) aufgenommen und das Morphin mit verdünnter Essigsäure extrahiert. Nach Filtrieren der essigsauren Morphinlösung über Kohle wird das Morphin durch Fällen mit Ammoniak in 75 - 80 %iger Reinheit erhalten.
  • Beispiel 1 1 kg feingemahlene ungeritzte Mohnkapseln mit 0,33 ffi Morphin wurden mit einem Gemisch aus 7 1 Methylenchlorid, 70 ml Isopropanol und 28 ml konzentriertem wässrigen Ammoniak 2 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Anschliessend wurde abgesaugt und ein zweites und drittes Mal mit der gleichen Lösungsmittelmenge extrahiert. Die drei Auszüge wurden eingedampft. Der Rückstand (23,9 g) enthielt 3,08 g Morphin, was einer Ausbeute von 93 % entspricht.
  • Beispiel 2 0,5 kg feingemahlene geritzte Mohnkapseln mit 0,17 Morphin wurden mit einem Lösungsmittelgemisch aus Methylenchlorid, Isopropanol und konzentrierter wässriger Ammoniaklösung (1000 : 10 : 4) gut benetzt und in eine Perkolationsapparatur eingefüllt. Anschliessend wurden die Kapseln mit 7,5 1 des Lösungsmittelgemisches extrahiert, wobei der Zu- und Ablauf so gesteuert wurde, dass das Gemisch immer mit Lösungsmittel benutzt war und die Fliessgeschwindigkeit bei 1 1 pro Stunde lag.
  • Nach Entfernen des Lösungsmittels wurden 8,0 g Rückstand mit o,65 g Morphin (Ausbeute 76 %) erhalten.

Claims (5)

  1. Patentansprüche 1) Verfahren zur Herstellung eines Mohnstrohkonzentrates, dadurch gekennzeichnet, daß man ungeritzte oder geritzte Mohnkapseln mit Methylenchlorid extrahiert, dem 0,5 -5 % eines Alkohols mit 1 - 4 C-Atomen und 0,1 - 1 einer Base zugesetzt sind.
  2. 2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkohol Isopropanol verwendet.
  3. 3) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Methylenchlorid 0,5 - 2 Volumenprozent Alkohol enthält.
  4. 4) Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als Base Ammoniak verwendet wird.
  5. 5) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Base in Mengen von 0,3 0,8 ffi verwendet wird.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7495098B2 (en) 2004-06-08 2009-02-24 Mallinckrodt Inc Extraction of alkaloids from opium

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