DE2726013A1 - Siliciumstahl und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Siliciumstahl und verfahren zu dessen herstellung

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DE2726013A1
DE2726013A1 DE19772726013 DE2726013A DE2726013A1 DE 2726013 A1 DE2726013 A1 DE 2726013A1 DE 19772726013 DE19772726013 DE 19772726013 DE 2726013 A DE2726013 A DE 2726013A DE 2726013 A1 DE2726013 A1 DE 2726013A1
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Description

PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER
DPl-MS
H. KINKELDEY
ORMG
W. STOCKMAIR OR-MQ ME ICALTKX
K. SCHUMANN
P. H. JAKOB
G. BEZOLD
DR IBl MAT DPL-OCM
8 MÜNCHEN 22
MAXIMILIANSTRASSE 43
8. Juni 1977 P 11 688-63/co
Allegheny Ludlum Industries, Inc.
Two Oliver Plaza
Pittsburgh, Pa. 15222
USA
Siliciumstahl und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kornorientierten Siliciumstahls und beschäftigt sich mit der Verbesserung vorhandener derartiger Verfahren.
Die US-PS»en 3 873 381; 3 905 842; 3 905 843 sowie 3 957 beschreiben Verfahren zur Herstellung von mit Bor inhibitierten kornorientierten elektromagnetischen Si-Stählen. In diesen Patentschriften werden Verfahren zur Erzeugung von Stählen mit sehr guten magnetischen Eigenschaften aus borhaltigen Siliciumstahlschmelzen beschrieben. Mit Hilfe vorliegender Erfindung soll ein Verfahren geschaffen werden, welches die in den vorgenanten Patentschriften beschriebenen Verfahren übertrifft.
709852/08U
TBLKFON (OM) S3 9· Oa TELEaRAMME MONAPAT TELEKOPIERER
Genauer gesagt wird durch die vorliegende Erfindung ein Verfahren vorgeschlagen, bei welchem bestimmte Bor- und Si(^- Mengen in der Grundbeschichtung vorgesehen werden, welche
vor dem Schlußtexturglühen auf das Material aufgetragen werden,
Die Erfindung verfolgt somit das Ziel, die Herstellung von kornorientierten Siliciumstählen zu verbessern.
Erfindungsgemäß wird eine Siliciumstahlschmelze mit 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 %
Stickstoff, nicht mehr als 0,008 % Aluminium und 2,5 bis 4,0 % Silicium den herkömmlichen Schritten des Vergießens, Warmwalzens, Kaltwalzens in einem oder mehreren Stichen, einer Zwischennormalisierung im Falle von zwei oder mehr Kaltwalzungen, Entkohlens, Anbringens einer feuerfesten oxydischen Beschichtung und einer Schlußtexturglühung unterzogen. jStfindungsgeiaäß wird die Stahloberfläche mit einer feuerfesten oxydischen Beschichtung überzogen, die im wesentlichen besteht aus
a) 100 Gewichtsteilen wenigstens eines Stoffes aus
der Gruppe Oxyde, Hydroxyde, Carbonate und Borverbindungen des Magensiums, Kalziums, Aluminiums und Titans,
b) bis zu 100 Gewichteilen wenigstens eines weiteren
Stoffes aus der Bor und Borverbindungen umfassenden Gruppe, wobei die Beschichtung wenigstens 0,1 Gew.% Bor enthält,
: c) 0,5 bis 40 Gewichtsteile SiO2,
d) bis zu 20 Gewichtsteilen an Inhibitoren oder deren Verbindungen, und
- 3 -709852/08U
e) bis zu 10 Gewichtsteilen an Flußmitteln,
worauf der mit einer solchen Beschichtung versehene Stahl der Schlußglühung unterworfen wird. Zu Definitionszwecken sei bemerkt, daß "ein Teil" gleich dem Gesamtgewicht wie oben unter (a) erwähnt, dividiert durch 100, ist.
Die spezielle Ausführung der herkömmlichen Verfahrensschritte ist nicht von besonderer Bedeutung und kann entsprechend einer Anzahl von Veröffentlichungen, wie der ÜS-PS 2 867 557 und der anderen eingangs genannten Patentschriften erfolgen. Unter "Abgießen" ist auch der kontinuierliche Strangguß zu verstehen. Auch eine Wärmebehandlung des warmgewalzten Bandmaterials ist innerhalb des Eahmens vorliegender Erfindung möglich. Vorzugsweise wird der Stahl jedoch kalt auf eine Dicke von nicht mehr als 0,51 mm ohne Zwischenglühüng zwischen Kaltwalzstichen ausgewalzt, wobei von einem warmgewalzten Band mit einer Dicke von etwa 1,27 bis etwa 3^O5 mm ausgegangen wird. Die Schmelzen enthalten im wesentlichen 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, 0,015 bis 0,15 % Mangan, 0,01 bis 0,05 % Schwefel und/oder Selen, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff, 2,5 bis 4,0 % Silicium, bis zu 1,0 % Kupfer, nicht mehr als 0,008 % Aluminium, Best Eisen, denn solche Schmelzen haben sich als besonders geeignet für das Verfahren nach der Erfindung herausgestellt. Die Borgehalte liegen üblicherweise oberhalb von 0,0008 %. Erfindungsgemäß hergestellter Stahl besitzt eine Permeabilität von wenigstens 1870 G/0o bei 10 Oersted. Vorzugsweise besitzt der Stahl eine Permeabilität von wenigstens 19ΟΟ G/0 bei 10 Oersted und Kernverluste von nicht mehr als 0,7 Watt je 0,453 kg bei 17 Kilogauss.
Der speziellen Art und Weise, in welcher die erfindungswesentliche Beschichtung aufgetragen wird, ist nicht von besonderer Bedeutung. Die Mischung kann eben so gut mit Wasser versetzt
- 4 709852/0814
und als Aufschlämmung aufgetragen, wie elektrolytisch verwendet werden. In gleicher Weise können die Bestandteile der Beschichtung gemeinsam oder in Form einzelner Schichten aufgetragen w.erden. Es ist jedoch bevorzugt, wenigstens 0,2 Qev.% Bor und/oder wenigstens 3 Gewichtsteile SiOo in der Beschichtung vorzusehen. Die Borgehalte überschreiten gewöhnlich 15 % nicht. Sie liegen jedoch im allgemeinen unter 5 %· Die SiOo-Gehalte liegen gemeinhin nicht oberhalb von 20 Gewichtsteilen. Die zusätzlichen Inhibitoren, die in der Beschichtung eingeschlossen sind, oder die in die Beschichtung eingeschlossen werden können, entstammen üblicherweise einer aus Schwefel, Schwefelverbindungen, Stickstoffverbindungen, Selen und Selenverbindungen bestehenden Gruppe. Typische borhaltige Stoffe sind Borsäure, Borsäureanhydrid (B2O^), Amoniumpentaborat und Natriumborat. GJypische Flußmittel sind Lithiumoxyd, Natriumoxyd und andere dem Fachmann bekannte Oxyde. Dem Fachmann sind$ verschiedene Möglichkeiten zum Zusetzen von Siliciumdioxyd bekannt. Bevorzugt wird jedoch kolloidale Kieselsäure.
Zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung gehört auch der mit der erfindungsgemäßen Beschichtung versehene Stahl im primärrekristallisierten Zustand. Der primarrekristallisierte Stahl besitzt eine Dicke von nicht mehr als 0,51 mm und ist entsprechend der Zielsetzung vorliegender Erfindung geeignet, um zu kornorientierten Siliciumstahl mit einer Permeabilität von wenigstens 1870 GAL bei 10 Oersted verarbeitet zu werden. Die Primärrekristallisation erfolgt während der Schlußnormalisierung.
Ein bevorzugter Gedanke liegt in einem Verfahren zum Herstellen elektromagnetischen Siliciumstahls mit einer Würfel-auf-Kanten-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1870 G/0 bei 10 Oersted. Das erfindungsgemäße Verfahren benutzt eine Si-Stahlschmelze mit 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff,
- 5 -709852/08U
0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff, nicht mehr als 0,008 % Aluminium und 2,5 bis 4,0 % Silicium. Eine Schmelze dieser Zusammensetzung wird vergossen, warmgewalzt, kaltgewalzt und entkohlt, worauf der Stahl mit einer feuerfesten oxydischen Beschichtung beschichtet wird, die sowohl Bor als auch SiOo enthält, worauf der Stahl einer Schlußtexturglühung unterzogen wird.
Tm folgenden wird die Erfindung anhand mehrerer Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Aus drei verschiedenen Si-Stahlchargen (Charge A, Charge B und Charge C) wurden Proben abgegossen und zu Siliciumstahl mit Wurfel-auf-Kante-Orientierung verarbeitet. Die Zusammensetzung der Chargen ist in der folgenden Tafel 1 zusammengestellt.
Tafel 1
Zusammensetzung (Gew.-%)
Charge C Mn S B N Si Cu Al Fe
A 0,031 0,032 0,020 0,0011 0,0047 3,15 0,32 0,004 Rest B 0,032 0,036 0,020 0,0013 0,0043 3,15 0,35 0,004 " C 0,030 0,035 0,020 0,0013 0,0046 3,15 0,34 0,004 "
Die Verarbeitung der Proben umfaßte ein mehrstündiges Durchwärmen bei erhöhter Temperatur, ein Warmwalzen auf eine Nennabmessung von 2,03 mm, ein Normalisieren des warmgewalzten Bandes bei einer Temperatur von etwa 949°C, ein Kaltwalzen auf die Endabmessung und ein Entkohlen^ woran sich das Beschichten, Wie in der folgenden Tafel 2 zusammengestellt, anschloß, welchem eine Schluß-Texturglühung bei einer Maximaltemperatur von
- 6 709852/08U
1177 O in Wasserstoff folgte. Hinsichtlich Tafel 2 sei bemerkt, daß bei der dort benutzten Probenbezeichnung sich der Buchstabe auf die Charge bezieht und die Ziffer die laufende Zahl der aus einer Charge entnommenen Probe bezeichnet. So bezeichnet z.B. die Probe A^ eine aus der Charge A stammende Probe mit der Nummer
C1 Tafel 2 H5BO2
Gew.-Teile
Probe C2 MgO
Gew.-Teile		 0
A1 B1 C3 100 2,3 (0,4 J
A2 B2 100 4,6 (0,8 °/
A5B3 100
i B)
i> B)
Die Proben wurden auf ihre Permeabilität und ihre Kernverluste überprüft. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tafel 3 zusammengestellt.
Tafel 3
Probe
A1 A2 A3
B1 B2 B,
Permeabilität
(bei 10 0e)		 Kernverlust
(Watt je 0,453 kg
bei 17 Kilogauss)		 (Portsetzung)
1882 0,736
1892 0,725
1921 0,668
1903 0,708
1902 0,708
1927 0,677
709852/08U
Tafel 3 (Portsetzung)
Probe Permeabilität Kernverlust
(bei 10 0o) (Watt je 0,453 kg e bei 17 Kilogauss)
C1 1£58 1,27
C2 1891 0,697
C5 1908 0,677
Aus Tafel 3 ist die vorteilhafte Wirkung des Borgehaltes in der Beschichtung klar ersichtlich. Sowohl die verbesserte Permeabilität als auch der günstigere Kernverlust können auf den Borgehalt zurückgeführt werden. Dabei sei ganz besonders unterstrichen, daß die mehr als 0,5 % Bor enthaltenden Proben A^, B, und C, jeweils Permeabilitäten von mehr als 1900 G/0e bei 10 Oersted erreichten und dabei Kernverluste von weniger als 0,7 Watt je 0,453 kg bei 17 Kilogauss aufwiesen.
Beispiel 2
Weitere Probengruppen (Gruppe 4 bis 8) wurden wie die Proben der bereits erwähnten Gruppen 1 bis 3 mit Ausnahme der Beschichtung verarbeitet. Die auf die Proben der Gruppen 4 bis aufgebrachten Beschichtungen sind in der folgenden Tafel 4 zusammen mit den auf die Proben der Gruppen 2 und 3 aufgebrachten Beschichtungen zusammengestellt.
C2 Tafel 4 H 3 3BO3 SiO2
Probe C4 MgO (Gew 3 .-Teile) (Gew.-Teile)
S (Gew.-Teile) 2, 3 (0,4 %B) 0
A2 B2 100 2, 1,8
A4 B4 100 2, 3,6
A5 B5 100 (Portsetzung)
7098S2/08U _ 8 _
B6 - # - (Fortsetzung) MgO H BO ,6 3 ?7?eniQ
B7 11 (Gew.-Teile) (Gew. ,6 Teile) c /CDU IO
Tafel B8 100 4 ,6 (0,8 % B) SiO2
C5 100 4 ,6 (Gew.-Teile)
°6 100 4 0
. 4 °7 100 4 1,8
Probe °8 3,6
7,3
A3
A6
A8
Die Proben wurden auf ihre Permeabilität und ihre Kernverluste untersucht. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tafel 5 zusammengestellt.
Tafel 5
Probe Permeabilität
(bei 10 0e)		 Kernverlust
(Watt Je 0,453 kg
bei 17 Kilogauss)		 (Portsetzung)
A2 1892 0,725
A4 1899 0,705
A5 1901 0,702
B2 1902 0,708
B4 1909 0,706
B5 1923 0,690
C2 1891 0,697
C4 1892 0,708
C5 1899 0,677
709852/08U
Tafel 5 (Fortsetzung)
Probe Permeabilität
(bei 10 Oe)		 Kernverlust
(Watt je 0,453 kg
bei 17 KiloKauss)
H 0,668
A6 1933 0,654
h 1929 0,645
1925 0,654
B3 1927 0,677
B6 1936 0,651
B7 1934- 0,655
B8 1928 0,653
C3 1908 0,677
C6 1914 0,660
C7 1901 0,649
Co 1908 0,655
Aus Tafel 5 geht hervor, daß eine weitere Verbesserung der magnetischen Eigenschaften auf den SiO^-Gehalt der Grundbeschichtung zurückzuführen ist. SiÜ2 erhöht die Permeabilitäten und senkt die Kernverluste. Wie aus der folgenden Tafel 6 ersichtlich, verbessert SiOp außerdem die Isolationseigenschaften der betreffenden Grundbeschichtung. In der folgenden Tafel 6
2 sind die Franklin-Werte bei 0,63 kg/mm für die Proben C^, C^ und Cc sowie C,, Cg, G-, und Cg zusammengestellt. Wie dem Fachmann bekannt, besitzt ein idealer Isolator einen Franklin-Wert von 0, wohingegen ein idealer Leiter einen Franklin-Wert von 1 Ampere besitzt.
- 10 -
709852/08U
Franklin-Wert ρ
(bei 0,63 kg/mm )
Tafel 6 0,97
0,96
κ 0,90
0,93
0,95
0,90
0,88
Probe
C2
C5
C6 C7 C8
Der Anstieg der Iranklin-Werte mit steigenden SiOo-Zusätzen ist zu beachten. Besonders vorteilhafte Ergebnisse wurden erzielt, wenn die Beschichtung mehr als 3,0 Teile SiOp enthielt.
Es sei unterstrichen, daß die Erfindung nicht auf die beschriebenen Beispiele beschränkt ist, da diese lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens dienen.
709852/08U

Claims (1)

  1. PATENTANWÄLTE A. GRÜNECKER
    OPLHG
    H. KINKELDEY or na
    W. STOCKMAIR
    ' K. SCHUMANN
    P. H. JAKOB
    WL MG
    G. BEZOLD
    ER «ER NAI OPL-OtM
    8 MÜNCHEN 22
    MAXIMILIANSTRASSE 43
    P 11 688
    8. Juni 1977
    Patent an sprüche
    1. Verfahren zum Herstellen elektromagnetischer Si-Stähle mit Würfel-auf-Kante-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1870 G/O , bei 10 Oersted, dadurch g e kennzeichnet , daß eine 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, O, 0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01% Stickstoff, nicht mehr als 0,008% Aluminium und 2,5 his- 4,0% Silicium enthaltende Stahlschmelze hergestellt, der Stahl abgegossen, warmgewalzt, kaltgewalzt, entkohlt, mit einer feuerfesten oxydischen Beschichtung versehen und einer Schlußtexturgluhung unterzogen wird, wobei die zum Beschichten der Stahloberfläche benutzte oxydische Masse im wesentlichen besteht aus:
    (a) 100 Gewichtsteilen wenigstens eines Stoffes aus einer die Oxyde, Hydroxyde, Karbonate und Borverbindungen des Magnesiums, Kalziums, Aluminiums und Titans umfassenden Gruppen von Stoffen,
    (b) bis zu 100 Gewichtsteilen wenigstens eines weiteren Stoffes aus einer Bor und die Borverbindungen umfassenden Gruppen, wobei die Beschichtungsmasse wenigstens 0,1 Gew.% Bor enthält,
    (c) 0,5 bis 40 Gewichtsteile SiO2,
    (d) bis zu 20 Gewichtsteilen an Inhibitoren oder deren Verbindungen und
    (e) bis zu 10 Gewichtsteilen an Flußmitteln,
    und der mit einer solchen Beschichtungsmasse versehene Stahl der Schlußtexturgluhung unterzogen wird.
    709852/08U - 2 -
    ι (οββ) aaaeea telex oe-aesao teleqramme monapat telekopierer
    ORIGINAL INSPECTED
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß eine wenigstens 0,0008 % Bor enthaltende Schmelze verwendet wird.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u rc h gekennzeichnet , daß eine wenigstens 0,2 Gew.% Bor enthaltende Schmelze verwendet wird.
    4-, Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß eine wenigstens 3 Gewichtsteile SiO2 enthaltende Beschichtung aufgebracht wird.
    5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Inhibitoren oder deren Verbindungen aus einer Gruppe ausgesucht werden, welche Schwefel, Schwefelverbindungen, Stickstoffverbindungen, Selen sowie Selenver-r bindungen enthält.
    6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Stahl warm auf eine Dicke von 1,27 bis etwa 3»O5 mm ausgewalzt wird und daß der warmgewalzte Stahl kalt auf eine Dicke von nicht mehr als 0,51 mm ohne Zwischenglühung zwischen den Kaltwalzstichen ausgewalzt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet , daß eine im wesentlichen 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, 0,015 bis 0,15 % Mangan, 0,01 bis 0,05 % Schwefel und/oder Selen, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff, 2,5 bis 4,0 % Silicium, bis zu 1,0 % Kupfer, nicht mehr als 0,008 % Aluminium, Rest Eisen, enthaltende Schmelze verwendet wird.
    8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß eine wenigstens 0,0008 % Bor enthaltende Schmelze verwendet wird.
    709852/08U
    9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stahl mit einer Permeabilität von wenigstens 1900 (G/O ) bei 10 Oersted und einem Kernverlust von nicht mehr als 0,7 Watt je 0,55 kg bei 17 Kilogauss erzeugt wird.
    10. Siliciumstahl mit Würfel-auf-Kante-Orientierung und einer Permeabilität von wenigstens 1870 (G/0Q) bei 10 Oersted, hergestellt mit Hilfe des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 9·
    11. Primär rekristallisierter Stahl aus einer im wesentlichen 0,02 bis 0,06 % Kohlenstoff, 0,015 bis 0,15 % Mangan, 0,01 bis 0,05 % Schwefel und/oder Selen, 0,0006 bis 0,008 % Bor, bis zu 0,01 % Stickstoff, 2,5 bis 4,0 % Silicium, bis zu 1,0 % Kupfer, nicht mehr als 0,008 % Aluminium, Rest Eisen, bestehenden SCbJUeIZe7 wobei auf dem Stahl eine Beschichtung aufgebracht ist, welche im wesentlichen besteht aus:
    (a) 100 Gewichtsteilen wenigstens eines Stoffes aus einer die Oxyde, Hydroxyde, Karbonate und Borverbindungen des Magnesiums, Kalziums, Aluminiums und Titans umfassenden Gruppen von Stoffen,
    (b) bis zu 100 Gewichtsteilen wenigstens eines weiteren Stoffes aus einer Bor und die Borverbindungen umfassenden Gruppe, wobei die Beschichtungsmasse wenigstens 0,1 Gew.% Bor enthält,
    (c) 0,5 bis 40 Gewichtsteile SiO2,
    (d) bis zu 20 Gewichtsteilen an Inhibitoren oder deren Verbindungen und
    (e) bis zu 10 Gewichtsteilen an Flußmitteln.
    12. Primär rekristallisierter Stahl nach Anspruch 11, g e kennzeichnet durch einen Borgehalt von wenigstens 0,0008 %.
    709852/08U
DE19772726013 1976-06-17 1977-06-08 Siliciumstahl und verfahren zu dessen herstellung Withdrawn DE2726013A1 (de)

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